本文件描述了采用火焰原子吸收光谱法测定镍合金中钴、铬、铜、铁和锰含量的方法。 本文件适用于镍合金中钴、铬、铜、铁和锰含量的测定。方法1钴、铜、铁和锰含量的测定范围（质量分数)为0.01%～4.00%；方法2铬含量的测定范围（质量分数)为0.01%～4%。镍合金中铬含量的测定也能按照附录C的方法进行。

ICS 77.120.40
cCS H 13
中华人民共和国国家标准國
GB/T 42513.7—2024
镍合金化学分析方法
第7部分：钴、铬、铜、铁和锰含量的测定火焰原子吸收光谱法
Methods for chemical analysis of nickel alloysPart 7:Determination ofcobalt,chromium, copper, iron and manganese contents-Flame atomicabsorption spectrometry
(ISO 7530-1 :2015, Nickel alloys—Flame atomic absorption spectrometricanalysisPart 1: Determination of cobalt, chromium, copper, iron andmanganese，MOD)
2024-04-25发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2024-11-01实施
GB/T42513.7—2024
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件是GB/T42513《镍合金化学分析方法》的第7部分。GB/T42513已经发布了以下部分：第1部分：铬含量的测定硫酸亚铁铵电位滴定法；第2部分：磷含量的测定钼蓝分光光度法；一第3部分：铝含量的测定一氧化二氮-火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；
—一第4部分：硅含量的测定一氧化二氮-火焰原子吸收光谱法和钼蓝分光光度法；一第5部分：钒含量的测定一氧化二氮-火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；
一第6部分：钼含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第7部分：钻、铬、铜、铁和锰含量的测定火焰原子吸收光谱法。本文件修改采用ISO7530-1：2015《镍合金火焰原子吸收光谱法第1部分：钻、铬、铜、铁和锰含量的测定》。
本文件与ISO7530-1：2015相比，在结构上有较多调整，两个文件之间的结构编号对照一览表见附录A。
本文件与ISO7530-1：2015相比，存在较多技术性差异，在所涉及的条款的外侧页边空白位置用垂直单线（I)进行了标示。这些技术性差异及其原因的一览表见附录B。本文件做了下列编辑性改动：
为与现有标准协调，将标准名称改为《镍合金化学分析方法第7部分：钻、铬、铜、铁和锰含量的测定火焰原子吸收光谱法》；一4.5.4.1试料溶解中增加关于样品溶解的注；增加了附录A（资料性）“本文件与ISO11435：2011结构编号对照一览表”；-增加了附录B（资料性）“本文件与ISO11435：2011的技术差异及其原因”；增加了附录D资料性）“试验用样品信息”；——增加了附录E（资料性)“方法1精密度统计数据”；一增加了附录F（资料性）“方法2验证试验原始数据”：增加了附录G（资料性）“电感耦合等离子体原子发射光谱法精密度统计数据”。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国有色金属工业协会提出。本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。本文件起草单位：广西壮族自治区冶金产品质量检验站、广西壮族自治区分析测试研究中心、广西壮族自治区食品药品检验所、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、深圳市方泽中南研究院有限公司、桂林理工大学、中国检验认证集团广西有限公司、广东省科学院工业分析检测中心、北矿检测技术股份有限公司、酒泉钢铁(集团)有限责任公司、国标(北京)检验认证有限公司、金川集团股份有限公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、广东邦普循环科技有限公司、浙江华友钻业股份有限公司、荆门I
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市格林美新材料有限公司。
本文件主要起草人：张涛、胡永玫、陈桂鸾、罗轶、左鸿毅、陈芳、韦刚、韦莉、黄基宁、黄肇敏、朱雪妍、李梁军、卢超培、孙计先、祝建伟、张硕、仲媛媛、施意华、梁裕铿、李锋、聂云青、吴滋舜、黄文禾、黄殿贵、黄一帆、徐明、雷黎、钟贵远、康开斌、张宇鑫、朱国忠、谢柏华、廖云安、刘志鹏、代晗月。引言
GB/T42513.7—2024
镍合金普遍用于仪器仪表、电子通讯、压力容器、耐蚀装置，广泛用于航天航空以及高端特殊用途的机器设备制造等工业，是工业发展重要的金属原料之一。镍合金化学分析方法国际标准已经发布数十年，随着我国工业进步，对高端镍合金材料的生产和进出口需求增大，为此，将国际标准转化为国家标准，对助力有色工业发展升级和国内制造业发展具有重要意义。GB/T42513《镍合金化学分析方法》旨在建立一套完整且切实可行的检验镍合金中铬、磷、锯、钼、铝、钒、硅、钻钴、铜等元素的标准方法，转化以下国际标准：此内容来自标准下载网
ISO7592:2017
ISO9388:1992
硫酸亚铁铵电位滴定法；
镍合金
铬含量的测定石
镍合金
ISO7530-7:1992
ISO7530-8:1992
ISO7530-9:1993
ISO11435:2011
ISO7530-1:2015
测定；
ISO22033:2011
ISO11436:1993
ISO23166:2018
磷含量的测定
钼蓝分光光度法；
火焰原子吸收光谱分析第7部分：铝含量的测定；镍合金
火焰原子吸收光谱分析第8部分：硅含量的测定；镍合金
火焰原子吸收光谱分析第9部分：钒含量的测定；镍合金
镍合金
钼含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；镍合金火焰原子吸收光谱分析第1部分：钻、铬、铜、铁和锰含量的镍合金
锯含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；镍和镍合金总硼含量的测定姜黄素分光光度法；镍合金钼含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。GB/T42513拟由13个部分组成：
第1部分：铬含量的测定
第2部分：磷含量的测定
一第3部分：铝含量的测定
谱法；
第4部分：硅含量的测定
硫酸亚铁铵电位滴定法；
钼蓝分光光度法；
一氧化二氮-火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光一氧化二氮-火焰原子吸收光谱法和钼蓝分光光度法；一氧化二氮-火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光一第5部分：钒含量的测定
谱法；
第6部分：钼含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第7部分：钻、铬、铜、铁和锰含量的测定火焰原子吸收光谱法；第8部分：锯含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第9部分：总硼含量的测定姜黄素分光光度法；第10部分：痕量元素含量的测定辉光放电质谱法；一第11部分：硅、锰、磷、铬、镍、铜、钼、钻、铁、铝、钒、钛、钨和含量的测定X射线荧光光谱法；
一第12部分：含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第13部分：氧、氮和氢含量的测定惰性气体熔融-热导法/红外吸收法GB/T42513.7将填补我国镍合金中钻、铬、铜、铁和锰含量测定方法的国家标准空白，促进我国镍合金检测技术的进步，保证行业从业人员在生产、应用、科研、检测过程中有标准可依。镍合金化学分析方法
第7部分：钴、铬、铜、铁和锰含量的测定火焰原子吸收光谱法
GB/T42513.72024
警示一一使用本文件的人员需有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本文件描述了采用火焰原子吸收光谱法测定镍合金中钻、铬、铜、铁和锰含量的方法本文件适用于镍合金中钻、铬、铜、铁和锰含量的测定。方法1钻、铜、铁和锰含量的测定范围（质量分数）为0.01%~4.00%；方法2铬含量的测定范围（质量分数）为0.01%～4%。镍合金中铬含量的测定也能按照附录C的方法进行。
2规范性引用文件
本文件没有规范性引用文件。
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。方法1：钻、铜、铁和锰含量的测定空气-乙炔火焰原子吸收光谱法4
4.1原理
试料用硝酸-盐酸混合酸溶解，蒸干，用盐酸反复蒸干赶尽硝酸后，加人盐酸溶解盐类。在稀盐酸介质中，加人电离抑制剂（必要时），于原子吸收光谱仪相应波长处，用空气-乙炔火焰测定钻、铜、铁和锰的吸光度，于标准工作曲线查得相应浓度。4.2试剂
警示一一硝酸盐酸混合酸（4.2.4）性质不稳定且具有高腐蚀性。静置时会释放有毒气体（氯气），需在通风橱内配制和使用，且不准许购存于密闭容器中。除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或相当纯度的水。4.2.1硝酸（p=1.41g/mL）。
4.2.2盐酸（p=1.18g/mL）。
4.2.3过氧化氢：质量分数为30%4.2.4硝酸-盐酸混合酸：将1份硝酸（4.2.1)和3份盐酸（4.2.2）小心混合。混合酸不稳定，用时现配。4.2.5硝酸溶液（1+1)。
：盐酸溶液（1+1）。
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4.2.7氯化锶溶液。
称取113.5g六水氯化锶（SrCl2·6Hz0)置于600mL烧杯中，用400mL50℃~60℃的热水溶解。冷却后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4.2.8钻标准贮存溶液（1mg/mL）。称取1.000g金属钻（wco99.9%）（精确至0.0001g），置于400mL烧杯中。加人30mL盐酸溶液（4.2.6），盖上表面皿，低温加热至钻完全溶解。冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，加入35mL盐酸（4.2.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钴。4.2.9钻标准溶液（25μg/mL）。移取5.00mL钻标准贮存溶液（4.2.8)置于200mL容量瓶中，加入10mL盐酸（4.2.2）。用水稀释至刻度，混匀，用时现配。此溶液1mL含25ug钻。4.2.10铜标准贮存溶液（1mg/mL）。称取1.000g金属铜（wcu≥99.9%）（精确至0.0001g），置于400mL烧杯中。加人50mL硝酸溶液（4.2.5），盖上表面皿，静置至反应停止。低温加热至完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物，加热蒸干。冷却后，加人25mL盐酸（4.2.2），加热蒸干。再加入25mL盐酸（4.2.2），重复蒸干。加入50mL盐酸（4.2.2)加热溶解盐类。冷却后，将溶液移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铜。
4.2.11铜标准溶液（25μg/mL）。移取5.00mL铜标准贮存溶液（4.2.10）置于200mL容量瓶中，加人10mL盐酸（4.2.2）。用水稀释至刻度，混匀。用时现配。此溶液1mL含25ug铜。4.2.12铁标准贮存溶液（1mg/mL）。称取1.000g金属铁（wre≥99.9%）（精确至0.0001g），置于400mL烧杯中。加人30mL盐酸溶液（4.2.6)，盖上表面皿。加热使铁完全溶解。将溶液冷却至约50℃，小心地加入1mL过氧化氢（4.2.3），煮沸使铁氧化。冷却后，将溶液移人1000mL容量瓶中，加入35mL盐酸（4.2.2）。用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铁。4.2.13铁标准溶液（25μg/mL）。移取5.00mL铁标准贮存溶液（4.2.12）置于200mL容量瓶中，加人10mL盐酸（4.2.2）。用水稀释至刻度，混匀。用时现配。此溶液1mL含25μg铁。4.2.14锰标准贮存溶液（1mg/mL）。称取1.000g金属锰（wM≥99.9%）（精确至0.0001g），置于400mL烧杯中。加人30mL盐酸溶液（4.2.6）和2mL硝酸（4.2.1）。盖上表面皿，加热至完全溶解。加人0.5mL过氧化氢（4.2.3）。冷却后，将溶液移入1000mL容量瓶中，加人50mL盐酸（4.2.2）。用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锰。
4.2.15锰标准溶液（25ug/mL）。移取5.00mL锰标准贮存溶液（4.2.14)置于200mL容量瓶中，加人10mL盐酸（4.2.2）。用水稀释至刻度，混勾。用时现配。此溶液1mL含25uμg锰。4.3仪器
4.3.1原子吸收光谱仪，附钻、铜、铁、锰空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能同时达到下列指标者均可使用：灵敏度：铜质量浓度2.0ug/mL标准溶液测量的吸光度不应小于0.200；精密度：用最高浓度标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液吸光度平均值的1.0%；用最低浓度标准溶液（不是“零浓度”标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液吸光度平均值的0.5%；GB/T42513.7—2024
一工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于0.7。
警示一一需严格遵循制造商的建议，并需特别注意以下安全点。乙炔的爆炸性性质及其使用规定。a)
佩戴有色玻璃来保护操作者的眼睛免受紫外线辐射。b)
保持燃烧器无沉积物
确保水封器充满水
在测试溶液、空白溶液和校准溶液之间吸入蒸馏水进行清洗4.3.2仪器校准。将待测元素的空心阴极灯安装到原子吸收光谱仪（4.3.1)上，接通电流，使其稳定在以下所示波区域内调节到最大能量值：钻，240.7nm；
铜，324.8nm；
铁，248.3nm；
锰，279.5nm。
按照制造商的说明，安装用于钻、铜、铁和锰测定的空气-乙炔燃烧器。点燃原子吸收光谱仪（4.3.1)火焰，使燃烧器温度稳定。选择积分时间，使信号足够稳定，仪器的性能指标满足4.3.1规定的要求，确保仪器适合于待测元素。
必要时，使用量程扩展获得所需的可读性4.4样品
4.4.1样品的取样和制备应按照正常的商定程序进行，如有争议，应按相应的国家或国际标准进行。4.4.2样品通常以铣或钻加工而成，不需要进一步的制备4.4.3若样品在铣或钻屑过程中被油或油脂污染，应用高纯度丙酮清洗，然后在空气中干燥。4.4.4若样品中含有颗粒或颗粒大小相差较大的碎片，则测试样品宜采用随机分样器分取。4.5试验步骤
4.5.1试料
称取0.25g样品（4.4），精确至0.0001g4.5.2平行试验
平行做2份试验，取其平均值。
4.5.3空白试验
随同试料做空白试验。
4.5.4测定
4.5.4.1试料溶解：将试料（4.5.1）置于300mL烧杯中。加人20mL硝酸-盐酸混合酸（4.2.4），盖上表面皿。加热至试料完全溶解。如果合金难溶，可能需要对混合酸进行一些调整。反复加入1mL盐酸（4.2.2)，继续加热直至试料溶解完全。低温蒸至近干，取下稍冷。加人5mL盐酸（4.2.2），蒸发至干。再加入5mL盐酸（4.2.2），继续蒸十。稍冷，加入5mL盐酸（4.2.2）和20mL水，加热溶解盐类。冷却至室温。
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注1：一些铜含量高的合金易溶于硝酸溶液（4.2.5）。对于某些合金，用30mL盐酸（4.2.2）和2mL硝酸（4.2.1）的混合酸更有效。
注2：如果样品中含高含量钼和铬等难溶于硝酸-盐酸混合酸（4.2.4）的元素，则重新称取样品，加10mL盐酸（4.2.2），5mL过氧化氢（4.2.3）.在室温下溶解至剧烈反应停止，如样品没有溶解完全需低温加热溶液至5mL，取下冷却。继续加10mL盐酸（4.2.2).5mL过氧化氢（4.2.3），在室温下溶解至剧烈反应停止，如此反复操作，直至试料溶解完全。
如果怀疑样品的均勾性，则称取较大质量的样品进行分析。并从该测试溶液中移取与0.25g样品量相对应的试液量，并按照给定的试验步骤进行处理。4.5.4.2将试液（4.5.4.1）移人100mL容量瓶中，加入4mL氯化锶溶液（4.2.7)（必要时），用水稀释至刻度，混匀。通过沉降和干过滤或离心去除水解产物。4.5.4.3按表1分取试液（4.5.4.2）置于100mL容量瓶中，补加盐酸溶液（4.2.6）和氯化锶溶液（4.2.7）（必要时），用水稀释至刻度，混匀。表1
分取体积与定容体积
待测元素质量分数（w）
0.01~0.10
注：“一”表示“无”。
分体积
盐酸溶液（4.2.6）
氯化锶溶液（4.2.7)
定容体积
4.5.4.4将试液（4.5.4.3）及空白溶液（4.5.3）置于原子吸收光谱仪上，用空气-乙炔火焰，于待测元素波长处，以水调零，与系列标准溶液同步测定待测元素的吸光度，从工作曲线上查出相应的待测元素的浓度。
4.6工作曲线的绘制
4.6.1分别移取0mL、1.00mL2.00mL4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL钻标准溶液（4.2.9）铜标准溶液（4.2.11）、铁标准溶液（4.2.13）和锰标准溶液（4.2.15）于一组100mL容量瓶中，加人10mL盐酸溶液（4.2.6）和4mL氯化锶溶液（4.2.7)（必要时）。用水稀释至刻度，混匀。4.6.2用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪待测元素波长处，以水调零，测定待测元素的吸光度，以待测元素的质量浓度为横坐标，减去零浓度溶液的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线7试验数据处理
待测元素含量以待测元素的质量分数（）计.按公式（1)计算：x
式中：
(px-po).V。.V,X10-6
自工作曲线上查得的测定试液中各待测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；自工作曲线上查得的空白溶液中各待测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μug/mL）；试液初始体积，单位为毫升（mL）；V
测定试液的体积，单位为毫升（mL)；m。
试料的质量，单位为克（g)；
分取试液的体积，单位为毫升(mL)。V
GB/T42513.7—2024
当w<0.10%时.计算结果表示至小数点后三位，当Wx≥0.10%时，计算结果表示至小数点后两位。
4.8精密度
重复性
在重复性条件下获得的2次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这2个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）情况不超过5%。重复性限（r）按表2数据采用线性内插法或外延法求得。试验用样品信息见附录D，精密度统计数据见附录E。表2
再现性
重复性限（r）
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表3给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线性内插法或外延法求得。试验用样品信息见附录D，精密度统计数据见附录E。5
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