本文件描述了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍合金中钼含量的方法。 本文件适用于镍合金中钼含量的测定。方法1测定含量为0.05%~20%，方法2测定含量为0.05%~30.00%。

ICS 77.120.40
CCS H 13
中华人民共和国国家标准　
GB/T42513.6—2024
镍合金化学分析方法
第6 部分：钼含量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法Methods for chemical analysis of nickel alloys-Part 6:Determination of molybdenum content-Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method(ISO 11435:2011,Nickel alloys—Determination of molybdenumcontent-Inductively coupled plasma/atomic emissionspectrometric method, MOD)
2024-04-25发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2024-11-01实施
GB/T42513.6—2024
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件是GB/T42513《镍合金化学分析方法》的第6部分。GB/T42513已经发布了以下部分：第1部分：铬含量的测定硫酸亚铁铵电位滴定法；一第2部分：磷含量的测定钼蓝分光光度法；一第3部分：铝含量的测定
一氧化二氮-火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；
第4部分：硅含量的测定一氧化二氮-火焰原子吸收光谱法和钼蓝分光光度法；一第5部分：钒含量的测定一氧化二氮-火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；
—一第6部分：钼含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第7部分：钻、铬、铜、铁和锰含量的测定火焰原子吸收光谱法。本文件修改采用ISO11435：2011《镍合金钼含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》。本文件与ISO11435：2011相比，在结构上有较多调整，两个文件之间的结构编号变化对照一览表见附录A。
本文件与ISO11435:2011相比，存在较多技术差异，在所涉及的条款的外侧页边空白位置用垂直单线（I)进行了标示。这些技术差异及其原因一览表见附录B。本文件做了下列编辑性改动：
为与现有标准协调，将标准名称改为《镍合金化学分析方法第6部分：钼含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》；增加了附录F（资料性）“方法1验证试验原始数据”：增加了附录G（资料性）“方法2试验用样品信息及精密度试验原始数据”。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国有色金属工业协会提出。本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。本文件起草单位：广西壮族自治区冶金产品质量检验站、广西壮族自治区分析测试研究中心、广西壮族自治区食品药品检验所、桂林理工大学、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、中国检验认证集团广西有限公司、山西太钢不锈钢股份有限公司、酒泉钢铁（集团)有限责任公司、浙江华友钻业股份有限公司、紫金矿业集团股份有限公司、深圳市万泽中南研究院有限公司。本文件主要起草人：张涛、韦莉、黄一帆、罗轶、黄基宁、黄肇敏、陈桂鸾、朱雪妍、林宇婷、陆忠信、张瑞霖、卫静、夏秀娟、周良、陈芳、胡永玫、吴滋舜、黄文禾、黄义忠、黄君怡、林奕君、杨菊蕾、杨彩霞、陈祝海、高娟亚、李凤
GB/T42513.6—2024
镍合金普遍用于仪器仪表、电子通讯、压力容器、耐蚀装置，广泛用于航天航空以及高端特殊用途的机器设备制造等工业，是工业发展重要的金属原料之一。镍合金化学分析方法国际标准已经发布数十年，随着我国工业进步，对高端镍合金材料的生产和进出口需求增大，为此，将国际标准转化为国家标准，对助力有色工业发展升级和国内制造业发展具有重要意义。GB/T42513《镍合金化学分析方法》旨在建立一套完整且切实可行的检验镍合金中铬、磷、锯、钼、铝、钒、硅、钴、铜等元素的标准方法，转化以下国际标准：
ISO7592:2017
ISO9388:1992
镍合金铬含量的测定硫酸亚铁铵电位滴定法；镍合金磷含量的测定钼蓝分光光度法；—ISO7530-7：1992
ISO7530-8:1992
-ISO7530-9:1993
-ISO11435:2011
ISO7530-1:2015
ISO22033:2011
ISO11436:1993
ISO23166:2018
镍合金火焰原子吸收光谱分析第7部分：铝含量的测定；镍合金火焰原子吸收光谱分析第8部分：硅含量的测定；镍合金火焰原子吸收光谱分析第9部分：钒含量的测定；镍合金钼含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；镍合金火焰原子吸收光谱分析第1部分：钻、铬、铜、铁和锰含量的测定；镍合金锯含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；镍和镍合金总硼含量的测定姜黄素分光光度法；镍合金钼含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。GB/T42513拟由13个部分构成：
第1部分：铬含量的测定
硫酸亚铁铵电位滴定法；
钼蓝分光光度法；
一第2部分：磷含量的测定
第3部分：铝含量的测定
谱法；
一氧化二氮-火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光一氧化二氮-火焰原子吸收光谱法和钼蓝分光光度法；第4部分：硅含量的测定
第5部分：钒含量的测定
一氧化二氮-火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；
一第6部分：钼含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；-第7部分：钻、铬、铜、铁和锰含量的测定火焰原子吸收光谱法；一第8部分：钜含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第9部分：总硼含量的测定姜黄素分光光度法：一第10部分：痕量元素含量的测定辉光放电质谱法；第11部分：硅、锰、磷、铬、镍、铜、钼、钻、铁、铝、钒、钛、钨和锯含量的测定X射线荧光光谱法；
第12部分：含量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第13部分：氧、氮和氢含量的测定惰性气体熔融-热导法/红外吸收法。钼是镍合金中重要的合金元素，钼含量的高低可显著影响镍合金性能和寿命，镍合金中钼含量的测定对镍合金的生产使用具有重要意义。GB/T42513.6将促进我国镍合金检测技术的进步，保证行业从业人员在生产、应用、科研、检测过程中有标准可依。Ⅱ
镍合金化学分析方法
第6部分：钼含量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法GB/T42513.6—2024
警示一一使用本文件的人员需有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本文件描述了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍合金中钼含量的方法。本文件适用于镍合金中钼含量的测定。方法1测定含量为0.05%~20%，方法2测定含量为0.05%30.00%。
2规范性引用文件
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GB/T6682
实验室用水规格和试验方法（GB/T6682一2008，ISO3696：1987，MOD）实验室玻璃仪器单标线容量瓶（GB/T12806-2011.ISO1042：1998,NEQ）GB/T12806
实验室玻璃仪器单标线吸量管
GB/T12808
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。4方法1
4.1原理
试料用盐酸、硝酸和磷酸溶解，加入高氯酸和磷酸，加热至冒烟。加入氢氟酸和内标元素（必要时），定容。于电感耦合等离子体原子发射光谱仪，直接或通过内标法测定钼元素的发射光强度，钼元素分析线示例见表1。
表1分析线与干扰元素示例
分析线
干扰元素
铊（Ta)
铝（AD，铪（Hf）
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该方法采用校准方法，其基手标准溶液与样品非常接近的基体匹配，同时标准溶液浓度为试液中钼近似浓度的0.75倍～1.25倍，且样品中所有共存元素的浓度都是近似已知的。如果基体元素及其含量未知，则应通过一些半定量方法分析样品。该方法的优点是能校正基体对测定的影响，方法精密度较高。光谱干扰在高含量合金金属中可能会比较严重，所有可能的干扰应保持在最低水平，这对于消除光谱干扰尤为重要。因此，所用光谱仪满足所选分析线达到方法中规定的性能指标是至关重要的。本文件仔细研究了钼的2条分析线（见附录C）。2条分析线的最大干扰元素见表1。如果采用其他分析线，则应仔细检查确定共存元素的干扰不高于附录C中给出的值。应谨慎选择内标物的分析线，建议使用的363.07nm谱线，该谱线对镍合金不同含量的常见元素没有干扰。注：内标物的使用并不重要，因为尚未发现采用内标物与否导致的相关差异。4.2试剂或材料
除另有说明外，在分析中仅使用确认的分析级试剂和符合GB/T6682规定的二级水4.2.1氢氟酸，40%（质量分数），=1.14g/mL，或50%（质量分数），p=1.17g/mL。警告：氢氟酸对皮肤和黏膜极具刺激性和腐蚀性，会导致严重的皮肤灼伤，且愈合缓慢。如果接触皮肤，用水清洗干净，局部涂上含有2.5%（质量分数）葡萄糖酸钙的凝胶并立即就医。4.2.2盐酸（o=1.18g/mL）。
4.2.3硝酸（p=1.41g/mL）。免费标准下载网bzxz
4.2.4磷酸（p=1.70g/mL)。
4.2.5高氯酸，60%（质量分数），=1.54g/mL或70%（质量分数），p=1.67g/mL。4.2.6内标溶液（100mg/L）。选择合适的元素作为内标加人，并制成100mg/L的溶液。4.2.7钼标准溶液（10mg/mL）。称取1.00g（精确到0.0005g）高纯度钼（w≥99.95%），置于250mL的烧杯中，溶于10mL盐酸（4.2.2）和10mL硝酸（4.2.3）的混合酸中。冷却，移入已校准的100mL容量瓶中。用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有10mg钼。4.2.8钼标准溶液（1mg/mL）。使用已校准的移液管（或滴定管），移取10mL钼标准溶液（4.2.7）于已校准的100mL单标线容量瓶中。加入10mL盐酸（4.2.2）。用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有1mg钳。
4.2.9钼标准溶液（0.1mg/mL）。使用已校准的移液管（或滴定管），移取10mL钼标准溶液（4.2.8）于已校准的100mL单标线容量瓶中。加入10mL盐酸（4.2.2）。用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有0.1mg。
4.2.10干扰元素的标准溶液。为试样中质量分数高于1%的每种元素制备标准溶液。采用钼质量分数低于10μg/g的纯金属或化学物质。4.3仪器
所有容量玻璃器皿应为A级，并按GB/T12806或GB/T12808进行适当校准。4.3.2聚四氟乙烯(PTFE)烧杯。
4.3.3聚丙烯容量瓶，容量100mL，按GB/T12806进行校准。4.3.4电感耦合等离子体原子发射光谱仪（AES)要求如下。a）光谱仪应配备电感耦合等离子体（ICP)和耐氢氟酸的雾化系统。电感耦合等离子体原子发射光谱仪根据4.5.3优化后还应符合b）～d)的性能要求（见附录D)。光谱仪能为同时式或顺序式。如果顺序式光谱仪能设置对内标元素进行同步测量，则能采用内标法测定。如果顺序式光谱仪没有这种设置，则不能采用内标法，宜采用没有内标的替代技术，b）顺序式光谱仪的实际分辨率：根据D.1计算所用分析线（包括内部参考线）的波段宽度（半峰全宽）。波段宽度应小于0.030nm。2
GB/T42513.6—2024
短期稳定性：根据公式(D.3)计算最高浓度钼标准溶液的发射光的绝对强度或强度比的10次c）
测量的标准偏差。相对标准偏差不应超过0.4%。背景等效浓度：使用仅含有待测元素的溶液，根据公式（D.4)计算分析线的背景等效浓度d)
(BEC）。获得的背景等效浓度（BEC)的最大值应为0.4mg/L4.4取样和样品制备
4.4.1样品的取样和制备应按照正常商定的程序进行，如有争议，则应按相关的国家标准进行。4.4.2样品通常采用铣削或钻孔的形式，不需要进一步的机械准备4.4.3样品应用丙酮清洗并在空气中干燥。4.4.4如果在制备样品时使用钎焊合金工具，则应于15%（质量分数）的硝酸中浸泡几分钟进一步清洗样品，然后用蒸馏水洗涤数次，之后用丙酮洗涤并在空气中干燥。4.5试验步骤
4.5.1试料
称取0.25g样品（精确到0.0005g）。4.5.2试验溶液TM的制备
4.5.2.1将试料（4.5.1)置于200mL锥形烧瓶中注：也能使用带有石墨底座和盖子的聚四氟乙烯（PTFE)或可溶性四氟乙烯（PFA)烧杯。这种情况下，发烟后不需要将溶液转移到另一个聚四氟乙烯（PTFE)烧杯中（4.5.2.2)。4.5.2.2加人30mL盐酸（4.2.2），3mL硝酸（4.2.3）和2.5mL磷酸（4.2.4）。室温下分解，必要时加热至试料完全溶解。加人7.5mL高氯酸（4.2.5），加热至高氯酸冒烟。继续加热冒烟2min～3min（白烟应位于锥形烧杯的顶部）。
当样品难溶时，可以加人5mL氢氟酸（4.2.1），以及盐酸（4.2.2）、硝酸（4.2.3）和磷酸（4.2.4）。这种情况下，应使用聚四氟乙烯（PTFE)或可溶性四氟乙烯（PFA)烧杯。4.5.2.3取下冷却，加入10mL水溶解盐类。如果有未溶解残留物，将溶液和可能未溶解的残留物移人100mL的聚四氟乙烯（PTFE)烧杯中，加人2mL氢氟酸（4.2.1)，微微加热20min直至残留物完全溶解。
4.5.2.4冷却至室温，移入100mL的聚内烯容量瓶（4.3.3）中。如果使用内标，则用已校准的移液管（或滴定管）添加适量的内标，例如加人10mL内标溶液（4.2.6）。4.5.2.5用水稀释至刻度，混匀。4.5.3光谱仪的优化
启动电感耦合等离子体原子发射光谱仪并让其运行至少30min后再进行测定。根据制造商的说明优化仪器，
4.5.3.3准备软件以测定待测元素的强度、平均值和相对标准偏差。4.5.3.4如果使用内标，则准备软件以计算待测元素强度与内标元素强度之间的比率。内标元素强度应与待测元素强度同时测量。
4.5.4试液的预测定
制备标准溶液K20，对应于钼质量分数为20%并且与测试样品溶液基体匹配，具体如下。3
GB/T42513.6—2024
使用已校准的移液管（或滴定管），将5mL的钼标准溶液（4.2.7）置于标记为K2的100mL聚丙烯容量瓶（4.3.3)中。
对于样品中质量分数高于1%的各元素，加入一定量的标准溶液（4.2.10），以匹配待测样品的b）
基体。基体应尽可能与试样的各元素含量相匹配c)
加入2.5mL磷酸（4.2.4），7.5mL高氯酸（4.2.5）和10mL内标溶液（4.2.6）。用水稀释至刻度，混匀。
制备一个空白标准溶液K。，其制备方法与标准溶液K2相同，但不含钼。e)
测定溶液K。和K2。的强度I。和I20。测定试液TM。的强度ITM。
按公式（1)计算试样中钼的大致质量分数（wTM。），数值以百分率（%）表示：g）
4.5.5Ki.M和Kn.Me标准溶液的制备ITM(K20K)
120—10
.（1)
对应试液TMo，制备2种基体匹配的标准溶液Ki.M和KhMe.其中KiMe中钼浓度略低于试液大致浓度，而Kh.M。中钼浓度则略高于试液大致浓度，具体如下。a）使用已校准的移液管（或滴定管）移取钼标准溶液（4.2.8或4.2.9)至标记为Kl.M。的200mL容量瓶中，钼的质量分数（wl.M）大约为wTMX0.75使用已校准的移液管（或滴定管）移取钼标准溶液（4.2.8或4.2.9）至标记为Kh.M的200mL容b)
量瓶中，钼的质量分数（h.Ma）大约为wTMa×1.05标准溶液K.M和Kh-M。中应加入试样中所有质量分数高于1%的基体元素，加入适量的标准溶液（4.2.10)使试液基体浓度与试样基体含量相匹配。d）以下按4.5.2.2～4.5.2.5进行。4.5.6试液的测定
依次测定最低浓度标准溶液（KMe）、测试试液（TMo）、最高浓度标准溶液（Kh.M.）的绝对强度或比例强度，重复3次，分别计算最低浓度标准溶液、最高浓度标准溶液的平均强度Ii.Mo、Ih.Mo和试液的平均强度ITMo。
4.6试验数据处理
按公式（2）计算试料中钼的质量分数（wMo），数值以百分率（%）表示：WM=wi.M
4.7精密度
4.7.1重复性
(ITMo-Ii.M)(Wh.MoWi,Mo)
Ih.MoI.Mo
在重复性条件下获得的2次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这2个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。重复性限（r）按表2数据采用线性内插法或外延法求得。ISO11435：2011试验用样品信息见附录E。精密度验证试验原始数据见附录F。
4.7.2再现性
表2重复性限（r）
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在再现性条件下获得的2次独立测试结果的测定值，在表3给出的平均值范围内，这2个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线性内插法或外延法求得。
3再现性限（R）
5方法2
试料用盐酸、硝酸和氢氟酸溶解，加人高氯酸，加热至冒烟。以元素为内标（必要时），溶液定容后称重（精确到0.0001g）。用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定溶液中钼元素特征谱线的强度，通过标准曲线法计算出试料中含量。5.2
试剂或材料
除非另有说明，在分析过程中仅使用认可的分析纯试剂以及蒸馏水或相当纯度的水。5.2.1盐酸（p=1.18g/mL）。
2硝酸（p=1.41g/mL）。
氢氟酸（p=1.15g/mL）。
5.2.4高氯酸（p=1.54g/mL）。
5.2.5盐酸溶液（1十1)。
硝酸溶液（1+1）。
钼标准存溶液：称取0.10g金属钼（wM>99.99%），精确至0.0001g，置于250mL的烧杯中，加入20mL盐酸（5.2.5）和10mL硝酸（5.2.6）.低温加热至溶解完全，取下冷却至室温，移入预先烘干称重（精确至0.0001g，以下同)的100mL容量瓶中。用水稀释至刻度，称重，混匀。此溶液约每克含1000ug钼。
5.2.8钼标准溶液：取钼标准贮存溶液（5.2.7)10.0mL，移入预先烘干称重的100mL容量瓶中，称重，加入5mL盐酸（5.2.1）。用水稀释至刻度，称重，混匀。此溶液约每克含100μg钼。5.2.9亿标准溶液：称取0.1270g三氧化二（wx0≥99.99%），置于250mL的烧杯中，加入20mL盐酸（5.2.5），加热至溶解完全，取下冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含100.0μg。
氩气（体积分数不低于99.99%）。5.2.10
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仪器设备
5.3.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。仪器的实际分辨率：200nm处光谱分辨率应小于0.01nm。仪器的短期稳定性：测量10次最小浓度的标准溶液中钼的发射强度，计算其标准偏差，其相对标准偏差应小于2.0%。
钼元素的推荐谱线：202.030nm。5.3.2分析天平：感量0.0001g。微波消解仪：推荐微波消解程序见表45.3.3
微波消解程序
5.4样品
样品的取样和制备按照4.4的规定进行。5.5
试验步骤
5.5.1试料
称取0.20g样品，精确至0.0001g。5.5.2空白试验
随同试料做空白试验。
5.5.3测定次数
独立地进行2次测定，取其平均值。5.5.4
试料溶液的制备
试料溶解按以下步骤进行。
升温时间
保持时间
易溶试料溶解：将试料（5.5.1)置于400mL烧杯中，加人15mL盐酸溶液（5.2.5）、3mL硝酸（5.2.2），盖上表面皿，置于电热板上低温加热至试料完全溶解，取下冷却至室温。b）
难溶试料溶解：将试料（5.5.1）置于微波消解罐中，加入15mL盐酸溶液（5.2.5）、3mL硝酸（5.2.2）、3mL氢氟酸（5.2.3），置于微波消解仪中消解，消解完成后取出，转移至400mL聚四氟乙烯烧杯中，加入2mL高氯酸（5.2.4），加热冒白烟至近干，取下稍冷，加入5mL盐酸（5.2.1），用水吹洗杯壁，加热溶解盐类，取下冷却至室温。钼质量分数不大于2.00%时，将试液移入已预先烘干称重的100mL容量瓶（m）中，加人5.5.4.2
5mL盐酸（5.2.1）、10.00mL钇标准溶液（5.2.9），用水稀释至刻度，混匀，称重（mz）。5.5.4.3钼质量分数大于2.00%时，将试液移入已预先烘干称重的100mL容量瓶（ms）中，用水稀释至6
刻度，混匀，称重（m4）。
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按照表5移取上述试液于已预先烘干称重的100mL容量瓶（ms）中，称重（m），加入5mL盐酸（5.2.1）、10.00mL标准溶液（5.2.9），用水稀释至刻度，混匀。称重（m）。表5试液分取体积
钼质量分数（wM）
>2.00~10.00
>10.00~30.00
5.5.5系列标准溶液的制备
分取体积
测定体积
移取0mL、1.0mL、5.0mL、10.0mL、20.0mL、40.0mL钼标准溶液（5.2.8）.置于5个已预先烘干称重的100mL容量瓶中，称重。分别加人5mL盐酸（5.2.1）、10.00mL钇标准溶液（5.2.9）.用水稀释至刻度，混匀。称重。
5.5.6标准工作曲线的绘制
5.5.6.1将空白试验溶液（5.5.2）、试料溶液（5.5.4)与系列标准溶液（5.5.5）在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，于选定的分析谱线处，测量钼谱线的发射强度。5.5.6.2系列标准溶液中钼的发射强度，减去系列标准溶液中\零”浓度溶液中钼的发射强度，以钼的质量浓度为横坐标，发射强度为纵坐标，由仪器自动绘制工作曲线。5.6试验数据处理
含量以钼的质量分数（wM）计，钼质量分数不大于2.00%时用公式（3）计算，大于2.00%时用公式(4)计算：
式中：
（pMo-po）（m2-m）×10-6
测得试料溶液中钼元素的质量浓度，单位为微克每克（μug/g）；测得空白溶液中钼元素的质量浓度，单位为微克每克（μg/g）；钼质量分数不大于2.00%时，试料溶液定容后容量瓶和溶液总质量，单位为克（g）；钼质量分数不大于2.00%时，试料溶液定容前空容量瓶质量，单位为克（g）；试料的质量，单位为克（g）。
·（3）
当wM<0.10%时，计算结果表示至小数点后三位，当wM≥0.10%时，计算结果表示至小数点后两位。
式中：
(pM。-po）.（mz-mg）.（m2-ms）×10-6mo.(mg-ms)
测得试料溶液中钼元素的质量浓度，单位为微克每克（ug/g）；X100
测得空白溶液中钼元素的质量浓度，单位为微克每克（ug/g）；钼质量分数大于2.00%时，试料溶液定容后容量瓶和溶液总质量，单位为克（g）；钼质量分数大于2.00%时，试料溶液定容前空容量瓶质量，单位为克（g）；移取试料溶液定容后容量瓶和溶液总质量，单位为克（g）；（4)
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