本文件描述了镁及镁合金中铝、铁、铜、锰、镍、铅、锡、钛、锌、锆、银、砷、铍、钙、镉、铬、钾、锂、钠、锑、锶、镧、铈、镨、钕、钆、钇、铒、镝和镱含量的测定方法。 本文件适用于镁及镁合金中铝、铁、铜、锰、镍、铅、锡、钛、锌、锆、银、砷、铍、钙、镉、铬、钾、锂、钠、锑、锶、镧、铈、镨、钕、钆、钇、铒、镝和镱含量的测定，测定范围见表1。 本文件不适用于镁及镁合金化学成分分析的仲裁。

ICS.77.120.20
CCS H 12
中华人民共和国国家标准
GB/T13748.20——2024
代替GB/T13748.5—2005,GB/T13748.20—2009镁及镁合金化学分析方法
第20部分：元素含量的测定　
电感耦合等离子体原子发射光谱法Methods for chemical analysis of magnesium and magnesium alloys-Part 2o:Determination of elements content-Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method2024-04-25发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2024-11-01 实施
GB/T 13748.20—2024
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件是GB/T13748《镁及镁合金化学分析方法》的第20部分。GB/T13748已经发布了以下部分：
第1部分：铝含量的测定；
第2部分：锡含量的测定邻苯二酚紫分光光度法；第3部分：锂含量的测定火焰原子吸收光谱法；第4部分：锰含量的测定高碘酸盐分光光度法：第5部分：钇含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第6部分：银含量的测定火焰原子吸收光谱法；第7部分：锆含量的测定；
第8部分：稀土含量的测定重量法；第9部分：铁含量测定邻二氮杂菲分光光度法；第10部分：硅含量的测定钼蓝分光光度法；第11部分：铍含量的测定依莱铬氰蓝R分光光度法：第12部分：铜含量的测定；
第13部分：铅含量的测定火焰原子吸收光谱法；第14部分：镍含量的测定丁二酮分光光度法；第15部分：锌含量的测定；
第16部分：钙含量的测定火焰原子吸收光谱法；第17部分：钾含量和钠含量的测定火焰原子吸收光谱法：第18部分：氯含量的测定氯化银浊度法；第19部分：钛含量的测定二安替比啉甲烷分光光度法第20部分：ICP-AES测定元素含量；第21部分：光电直读原子发射光谱分析方法测定元素含量：第22部分：针含量的测定。
本文件代替GB/T13748.5一2005《镁及镁合金化学分析方法第5部分：含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》和GB/T13748.20一2009《镁及镁合金化学分析方法第20部分：ICPAES测定元素含量》，与GB/T13748.52005和GB/T13748.202009相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：
a)更改了测定范围，增加了锡、银、砷、镉、铬、钾、锂、钠、锑、镧、错、钇、钼、镝、镜等15个元素的测定，扩大了铝、铁、锰、镍、铅、钛、锌、锆、钙、锶、铈、、钕等13个元素的测定范围（见第1章，GB/T13748.5—2005的第1章和GB/T13748.20—2009的第1章）；更改了各待测元素标准溶液等试剂或材料（见第5章，GB/T13748.5一2005的第3章和b)
GB/T13748.20—2009的第3章）；c）增加了电感耦合等离子体原子发射光谱仪的检定要求（见第6章）；d）更改了称样量、试液体积、分取体积及定容体积的要求（见8.1、8.4,GB/T13748.52005的6.1、6.3和GB/T13748.202009的6.1、6.3)；2
GB/T13748.20—2024
更改了分析试液的制备和系列标准溶液的配制（见8.4、8.5,GB/T13748.52005的6.3、6.4和GB/T13748.20—2009的6.3、6.4)；更改了测定方法（见8.6，GB/T13748.5—2005的6.5和GB/T13748.20—2009的6.5）f)
g）增加了计算结果表示和修约要求（见第9章）；h）更改了精密度（见第10章，GB/T13748.5—2005的第8章和GB/T13748.20—2009的第8章）；请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国有色金属工业协会提出。本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。本文件起草单位：中铝郑州有色金属研究院有限公司、广东省科学院工业分析检测中心、昆明冶金研究院有限公司、鹤壁市产品质量检验检测中心、国标（北京)检验认证有限公司、郑州轻研合金科技有限公司、山西银光华盛镁业股份有限公司、辽宁中科力勒检测技术服务有限公司、有色金属技术经济研究院有限责任公司、上海交通大学、东北轻合金有限责任公司。本文件主要起草人：薛宁、谷柳、张树朝、陈浩楠、王劲榕、张喜林、高琳、王翔、孙改华、江丽、石磊、刘金学、熊晓燕、蔡雨、董振、刘英波、钱亚锋。本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：—2009年首次发布为GB/T13748.20—2009；本次为第一次修订，本次修订并入了GB/T13748.5一2005《镁及镁合金化学分析方法含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》。I
GB/T 13748.20—2024
镁及镁合金是重要的金属材料。GB/T13748《镁及镁合金化学分析方法》是镁及镁合金化学分析方法基础标准，对镁及镁合金化学成分分析检测起着重要的作用。该系列标准在镁及镁合金产品研发、贸易结算、化学元素比对等多领域应用广泛，为我国镁及镁合金产品研发、生产、贸易等提供重要的支撑作用。
GB/T13748《镁及镁合金化学分析方法》包含了分光光度法、重量法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、光电直读光谱法等多种分析方法。本文件对影响镁及镁合金产品性能的化学元素如铝、锡、锂、锰、锌、锆、镍、铜、铍、硅、铁、镧、铈、错、钕、钒、钇等元素的检测进行了规范。GB/T13748《镁及镁合金化学分析方法》系列标准优化整合后，拟发布以下部分：第1部分：铝含量的测定；
第2部分：锡、铍、铜、镍、钛含量的测定分光光度法：第3部分：锂、银含量的测定原子吸收光谱法；一一第4部分：锰、锆含量的测定分光光度法：一第8部分：稀土含量的测定；
第9部分：铁、硅含量的测定分光光度法：第13部分：铅、钙、钾、钠含量的测定原子吸收光谱法；第15部分：锌含量的测定；
第18部分：氯含量的测定氯化银浊度法：第20部分：元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法：第21部分：元素含量的测定光电直读原子发射光谱法：第22部分：针含量的测定；
-第23部分：元素含量的测定波长色散X射线荧光光谱法：第24部分：痕量杂质元素的测定辉光放电质谱法。GB/T13748.20给出了镁及镁合金中30个元素含量的测定。本次修订结合镁及镁合金国内外相关产品需求，增加了锡、银、砷、镉、铬、钾、锂、钠、锑、镧、错、、钼、镝、镜等15个元素的测定，扩大了铝、铁、锰、镍、铅、钛、锌、锆、钙、锶、铈、钇、钕等13个元素的测定范围，对新增测定元素的样品制备方法、分析谱线选择等进行了研究，通过精密度与准确度试验验证了方法的可行性，给出了方法的精密度。修订后的标准能够满足当前镁及镁合金生产、贸易、分析检测的需求。Ⅲ
1范围
镁及镁合金化学分析方法
第20部分：元素含量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法GB/T13748.202024
本文件描述了镁及镁合金中铝、铁、铜、锰、镍、铅、锡、钛、锌、锆、银、砷、铍、钙、镉、铬、钾、锂、钠、锑、锶、镧、、错、钕、钇、钇、饵、镝和镱含量的测定方法本文件适用于镁及镁合金中铝、铁、铜、锰、镍、铅、锡、钛、锌、锆、银、砷、铍、钙、镉、铬、钾、锂、钠、锑、、锶、镧、、错、钕、钇、钇、钼、和镜含量的测定，测定范围见表1。本文件不适用于镁及镁合金化学成分分析的仲裁。表 1测定范围
规范性引用文件
质量分数
0.0010~12.00
0.00050.50
0.0002~9.00
0.0005~3.00
0.0002~17.00
0.0010~0.10
0.0010~5.00
0.0005~0.050此内容来自标准下载网
0.0005~10.00
0.0005~1.80
0.010~3.00
0.0020~0.050
0.0002~0.10
0.0005~5.00
0.0005~0.05
质量分数
0.0005~0.050
0.0050~0.050
0.0005~16.00
0.0050~0.50
0.0010~0.50
0.0005~3.00
0.010~5.00
0.010~5.00
0.010~5.00
0.010~5.00
0.010~15.00
0.010~15.00
0.010~5.00
0.010~5.00
0.0010~0.10
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T13748.202024
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定JJG768—2005发射光谱仪
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。4原理
试料以稀盐酸或稀硝酸溶解，在稀盐酸或稀硝酸介质中，以氩等离子体光源激发，进行光谱测定，计算各元素的含量，以基体匹配法校正基体对测定的影响。5试剂或材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的二级水。5.1金属镁(wMg≥99.995%)。
5.2过氧化氢(p=1.10
g/mL)。
5.3氢氟酸(p=1.14
g/mL)。
5.4盐酸（1+1）。
5.5硝酸（1+1）。
5.6各待测元素标准贮存溶液，标准贮存溶液的制备见附录A，也可使用有证国家标准溶液。5.7各待测元素标准溶液A：移取10.00mL各待测元素标准贮存溶液（5.6）于100mL容量瓶，用水稀释至刻度，混匀，用时稀释。此溶液1mL含100μg待测元素。5.8各待测元素标准溶液B：移取10.00mL各待测元素标准溶液A(5.7）于100mL容量瓶，用水稀释至刻度，混匀，用时稀释。此溶液1 mL含10μg待测元素。5.9各待测元素标准溶液C：移取10.00mL各待测元素标准溶液B(5.8）于100mL容量瓶，用水稀释至刻度，混匀，用时稀释。此溶液1 mL含1μg待测元素。5.10氩气（体积分数不小于99.99%）。6仪器
电感耦合等离子体原子发射光谱仪：设备性能应满足JJG768一2005中B级及以上的规定。根据不同设备选择合适的谱线，推荐的分析谱线见附录B。7样品
加工成厚度不大于1mm的碎屑。
8试验步骤
8.1试料
按表2称取试料，精确至0.0001g。2
质量分数
0.0002~0.10
>0.10~1.00
>1.0017.00
8.2平行试验
表2称样量、试液体积、分取体积及定容体积称样量
平行地做两份试验，取其平均值。8.3空白试验
随同试料做空白试验。
8.4分析试液的制备
试液体积V，
分取体积V2
GB/T13748.20—2024
定容体积Va
8.4.1将试料置于300mL烧杯中，加入约20mL水，盖上表皿，根据所含元素或测定元素不同，按以下步骤操作：
当试料不含银时或不测定砷时，分次加入25mL盐酸，待剧烈反应停止后，加入适量过氧化氢或适量硝酸（测定锆时加入2滴～3滴氢氟酸），加热至试料溶解完全，煮沸，冷却至室温，移入100mL(V1)容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀；当试料含有银时或测定砷时，分次加入20mL硝酸，待剧烈反应停止后，加热至试料溶解完全，煮沸，冷却至室温，移入100mL(V1）容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。8.4.2按表2分取相应体积(V2）的试液（见8.4.1）于100mL(V3）容量瓶中，补加10mL盐酸（不含银时或不测定砷时)或10mL硝酸(含有银时或测定砷时)，以水稀释至刻度，混匀。8.5系列标准溶液的配制
8.5.1配制原则
系列标准溶液的配制考虑待测元素之间的光谱干扰，有干扰的应分组进行配制。8.5.2配制方法
根据样品牌号选择相应的标准系列样品（有证标准物质/标准样品），按分析试液的制备方法（见8.4)配制系列标准溶液，系列标准溶液的数量由精度要求决定，除零点外宜为3个～5个。系列标准溶液也可根据待测元素含量，按照以下方法配制。一工作曲线I（待测元素含量为：0.0002%~0.010%)：称取0.50g金属镁于一组300mL烧杯中，分次加入25mL盐酸或20mL硝酸，待剧烈反应停止后，加入适量过氧化氢，加热至完全溶解，冷却后分别移入一组100mL容量瓶中，分别加入0mL、1.00mL、5.00mL、10.00mL标准溶液C(5.9）和5.00mL标准溶液B(5.8)，用水稀释至刻度，混匀。工作曲线II（待测元素含量为：>0.010%～0.10%）：称取0.50g金属镁于一组300mL烧杯中，分次加入25mL盐酸或20mL硝酸，待剧烈反应停止后，加入适量过氧化氢，加热至完全溶解，冷却后分别移入一组100mL容量瓶中，分别加入0mL、5.00mL、10.00mL标准溶液B(5.8)和2.00mL、5.00mL标准溶液A(5.7)，用水稀释至刻度，混匀。3
13748.202024
-一工作曲线ⅢI（待测元素含量为：>0.10%～1.00%）：称取0.25g金属镁于300mL烧杯中，分次加入25mL盐酸或20mL硝酸，待剧烈反应停止后，加入适量过氧化氢，加热至完全溶解，冷却后移入100mL容量瓶中。分别移取10mL上述溶液于一组100mL容量瓶中，分别加入0mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL标准溶液B(5.8）和3.00mL标准溶液A(5.7)，补加10mL盐酸或硝酸，用水稀释至刻度，混匀。工作曲线IV（待测元素含量为：>1.00%17.00%）：称取0.25g金属镁于300mL烧杯中，分次加入25mL盐酸或20mL硝酸，待剧烈反应停止后，加入适量过氧化氢，加热至完全溶解，冷却后移入100mL容量瓶中。分别移取5mL上述溶液于一组100mL容量瓶中，分别加入0mL、1.00mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL、20.00mL、25.00mL标准溶液A(5.7)，补加10mL盐酸或硝酸，用水稀释至刻度，混匀。8.6测定
8.6.1于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，在仪器运行稳定后，在选择的仪器工作条件下，将系列标准溶液（见8.5）引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪中，在推荐的波长处，测定系列标准溶液（见8.5)中各元素的发射强度，以浓度为横坐标，发射强度为纵坐标，绘制工作曲线。各元素工作曲线的线性相关系数应不小于0.999，否则应重新进行标准化或重新配制系列标准溶液进行标准化。8.6.2测试分析试液（见8.4）及空白试验溶液（见8.3），从工作曲线上查出被测元素的浓度9试验数据处理
各待测元素的含量以各待测元素的质量分数w，计，按公式（1)计算。ee,=(p-p.). Vi.V,x10
式中：
p——自工作曲线上查得各待测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)；po——自工作曲线上查得空白试验溶液中各待测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)；V1——试液体积，单位为毫升(mL);V3——定容体积，单位为毫升(mL);mo—试料的质量，单位为克(g);V2一一分取体积，单位为毫升(mL)。待测元素含量W2<0.010%时，计算结果表示至小数点后四位；待测元素含量为0.010%≤W2<0.10%时，计算结果表示至小数点后三位；待测元素含量W2≥0.10%时，计算结果表示至小数点后两位。数值修约按GB/T8170的规定进行。10精密度
10.1铝、铁、铜、锰、镍、锡、钛、锌、锆、银、钙、锂、钠、锑、镧、铈、钕、、的精密度10.1.1重复性
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在表3给出的各元素平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r）的情况不超过5%，重复性限(r）按表3数据采用线性内插法或外延法求得。
质量分数
表3重复性限(r)
重复性限r
GB/T 13748.20—2024
质量分数
重复性限r
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。