本文件描述了用重量法测定铁、钢、高温合金和精密合金中硅含量的方法。 本文件适用于质量分数在0.10%~6.00%硅含量的测定。 注： 对于含钼、铌、钽、钛、钨、锆或高含量铬的样品，结果的准确性低于非合金基体。

ICS 77.080.01
CCS H 11
中华人民共和国国家标准國
GB/T 223.60—2024
代替GB/T223.60—1997
钢铁及合金
硅含量的测定
重量法
Iron,steel and alloyDetermination of silicon content-Gravimetric method(ISO 439 :2020,Steel and cast iron—Determination of silicon content-Gravimetricmethod,MoD)
2024-04-25发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2024-11-01实施
GB/T223.60—2024
本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件是GB/T223的第60部分，GB/T223已经发布的部分见附录A。本文件代替GB/T223.60一1997《钢铁及合金化学分析方法高氯酸脱水重量法测定硅含量》。与GB/T223.60一1997相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：a)
更改了试料量（见8.1,1997年版的7.1)；更改了试料分解时酸的用量（见8.3.1，1997年版的7.3.1)；增加了不同密度高氯酸的使用体积（见8.3.1)；增加了对于铬含量大于1%试样进行挥铬操作的建议（见8.3.1)；d)
更改了二氧化硅挥发后的灼烧温度和时间（见8.3.4，1997年版的7.3.4)；e)
更改了方法的精密度（见9.2，1997年版的第9章）。f)
本文件修改采用ISO439：2020《钢和铸铁硅含量的测定重量法》。本文件与ISO439：2020相比做了下述结构调整：增加了附录A，附录B对应ISO439：2020中的附录A，附录C对应ISO439：2020中的附录B本文件与ISO439：2020的技术差异及其原因如下：更改了测定范围（见第1章），以增加本文件的适用性；更改了试剂配制并增加相关试剂（见第5章)，以适应操作过程的变化；用规范性引用的GB/T6682替换了ISO3696（见第5章），以适应我国国情；用规范性引用的GB/T20066替换了ISO14284（见第7章），以适应我国国情；增加了高含量硅的试料称取质量（见8.1），与本文件测定范围相适应；增加了试料质量为0.5g时高氯酸的使用体积（见8.3.1)，与本文件测定范围相适应；——增加了含硼试样的除硼操作（见8.3.1)，以适应不同测定对象的需要；增加了6.0%硅含量的精密度（见表2），与本文件测定范围相适应。本文件做了下列编辑性改动：
为与现有标准协调，将标准名称改为《钢铁及合金硅含量的测定重量法》；增加了测定章节中的注（见8.3.1，8.3.2，8.3.4)，增加可操作性，便于本文件的应用；增加了附录A（资料性）“GB/T223的构成部分”。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国钢铁工业协会提出。本文件由全国钢铁标准化技术委员会（SAC/TC183）归口。本文件起草单位：宝山钢铁股份有限公司、钢研纳克检测技术股份有限公司、天津包钢稀土研究院有限责任公司、湖南华菱涟源钢铁有限公司、重庆钢铁股份有限公司，本文件主要起草人：缪乐德、张毅、罗倩华、孙晓飞、张霞、余卫华、于永波、李杰、张晨慧、王安丽、蔡伟亭、单清华、张莉、郭魏、蒲雪芬本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：—1981年首次发布为GB223.5（一）—81，1987年第一次修订为GB223.60—87，1997年第二次修订；
一本次为第三次修订。
GB/T223.60—2024
钢铁是国民经济的中流砥柱，是国家的命脉，是国家生存和发展的物质保障。在钢铁领域标准体系中，钢铁及合金化学成分测定方法标准体系是非常重要的部分，在保证钢铁及合金产品质量方面发挥着重要作用，该系列方法标准服务于钢铁及合金的生产、贸易和应用，为我国钢铁工业高质量发展提供技术支撑。
GB/T223包括了钢铁及合金化学成分测定方法，分别规定了钢铁及合金产品中碳、硅、锰、磷、硫、镍、铬、钼、铜、钒、铝、钛、钴、钨、锯、锆、钼、钙、镁、锌、铁、砷、铅、锡、锑、铋、镉、硒、碲、铈、硼、氧、氮、氢、稀土总量和盐酸不溶物等化学成分的测定方法。1963年，GB/T223首次发布了12项钢铁化学成分测定方法国家标准，随着钢铁及合金领域分析技术的发展和生产实际需求，经过多年来持续不断地制修订工作，形成了目前比较完善的标准体系，GB/T223的构成部分见附录A。
GB/T223.60给出了重量法测定钢铁及合金中硅含量的方法，本次修订后与国际标准水平保持一致。
钢铁及合金硅含量的测定
重量法
GB/T223.60—2024
警示一一使用本文件的人员需有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本文件描述了用重量法测定铁、钢、高温合金和精密合金中硅含量的方法。本文件适用于质量分数在0.10%～6.00%硅含量的测定注：对于含钼、锯、钼、钛、钨、锆或高含量铬的样品，结果的准确性低于非合金基体。2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682一2008，ISO3696：1987，MOD）GB/T6682
GB/T20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法（GB/T20066—2006，ISO14284：1996,IDT）
术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义4原理
试料用盐酸和硝酸溶解。通过蒸发高氯酸至冒白烟，将酸溶硅化合物转化为水合二氧化硅。过滤水合二氧化硅和酸不溶硅化合物，灼烧形成不纯的二氧化硅并称重。用氢氟酸和硫酸处理灼烧残渣，使硅生成四氟化硅挥发除去，再灼烧并称重。由除硅前后称量的质量差计算硅含量。5试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682规定的二级水5.1盐酸
p约1.19g/mL。
2盐酸（1+1）
以盐酸(5.1)稀释。
5.3盐酸（1+19)
以盐酸(5.1)稀释。
GB/T223.60—2024
硝酸（3+1）
以硝酸（p约1.40g/mL)稀释
氢氟酸
p约1.14g/mL。
高氯酸
p约1.67g/mL。
警示一一通常在氨、含氮烟气及有机物存在时，高氯酸蒸气可能引起爆炸。注：也能使用高氯酸(p约1.54g/mL)。5.7
硫酸（1+1）
将50mL硫酸（p约1.84g/mL)小心加人50mL水中，冷却并混匀。5.8甲醇
硫氰酸铵溶液
浓度为50g/L。
通常的实验室设备和下列设备
容积约30mL。
马弗炉
可调温度范围800℃1100℃。
中速定量滤纸，已知低灰分含量。7取样
按GB/T20066取样。
分析步骤
8.1试料
使用最大厚度为0.2mm的切（铣）削样或钻屑样。根据预期的硅含量，称取下列试料质量（m。），精确至1mg：硅含量在0.10%（质量分数）~0.50%（质量分数）时：m。约5.0g；a）
硅含量在>0.50%（质量分数）~2.50%（质量分数）时：m。约2.5g；b）
硅含量在>2.50%（质量分数）~5.00%（质量分数）时：m。约1.0g；c
硅含量在5.00%（质量分数）6.00%（质量分数）时：m。约0.5g。d
8.2空白试验
GB/T223.60—2024
与试料测定平行,按相同的步骤做空白试验，所有试剂的用量与试料测定相同。8.3测定
8.3.1试料的酸溶解和水合二氧化硅的形成将试料（8.1)置于合适容量的烧杯中。加入30mL盐酸（5.1），盖上表面血，缓慢加热至反应停止。小心加人15mL硝酸（5.4），继续缓慢加热至试料完全溶解（当钢中硼含量大于1%，或硼含量大于0.01%且硅含量大于1%时，均要除硼。试料溶解后，将试液加热浓缩至体积约为10mL，加人40mL甲醇（5.8），移动表面皿稍留空隙，低温缓慢挥发溶液至10mL以下）。取下稍冷，用少量热水冲洗表面血，并将洗涤液收集在烧杯中。按表1所示体积加入高氯酸（5.6）
注：对于含钨、钼高的试样，溶样过程中，尤其蒸发近糖浆状时，多摇动，再用适量硝酸（5.4)氧化。表1高氯酸（5.6)体积
试料(8.1)质量
警示-
p=1.67g/mL
高氯酸（5.6)体积
p=1.54g/mL
为避免因剧烈反应引起的爆沸，高氯酸（5.6）需小心地缓缓加入，尤其是当试料量为5g时。微微加热未盖表面皿的烧杯，直到反应完全，然后提高加热速度。当白色高氯酸烟雾出现时，盖上表面皿，继续冒烟约20min。
如果合金中铬含量大于1%，则等到出现铬酸特有的红色，沿烧杯壁缓慢加人1mL～2mL盐酸（5.1），在这个过程中，铬能通过生成铬酰氯除去。继续加热至出现大量高氯酸烟，铬再次被氧化。根据需要重复多次，直到当盐酸再次加入时，高氯酸烟不再是橙色冷却，用5mL盐酸（5.1）仔细湿润，微微加热，加入100mL70℃80℃的水稀释，再次加热直到盐类溶解（注意不应使溶液沸腾）。8.3.2过滤和清洗
用带橡胶头的玻璃棒，将粘附在烧杯上的水合二氧化硅或酸不溶硅化合物擦下，立即用含有少量同样材质滤纸浆的滤纸（6.3)过滤。用热盐酸（5.3）清洗烧杯和滤纸，将水合二氧化硅和酸不溶硅化合物转移至滤纸上，洗涤完全，先用热盐酸（5.2），然后用冷水清洗，直到铁盐完全消除。注1：彻底清洗滤纸，以避免在灼烧时高氯酸引起的爆裂和残渣损失。注2：用硫氰酸铵溶液（5.9）检查沉淀是否洗涤至无铁离子。3
GB/T223.60—2024
8.3.3滤液中硅化合物的回收
将滤液和洗涤液转移至先前用于试料溶解的烧杯中，加热蒸发至逐渐形成白色高氯酸浓烟，并保持酸在烧杯壁上稳定的回流药20min。待冷却后，用水湿润并按8.3.1中规定的步骤进行稀释，然后按8.3.2规定的步骤，通过第二张滤纸（6.3）过滤和清洗。8.3.4灼烧、二氧化硅的挥发及称重将2张滤纸及所有沉淀物一起置于铂（6.1)中，在500℃～600℃进行加热灰化，直到将滤纸完全烧成灰煨，然后用铂盖部分盖上，在1100℃的马弗炉（6.2)中灼烧30min～45min，灼烧时间长短根据二氧化硅的量及样品是否含钼而定，直至恒重。注1：含钨、钼较高的试样，在灼烧沉淀过程中，取出铂用铂丝搅碎沉淀，以加速钨、钼挥发。冷却，于璃中加入约2mL硫酸（5.7），继续缓慢加热，直到硫酸烟完全冒尽。然后在800℃的马弗炉中灼烧至恒重。如确认试料中不含锯、钼、钛、锆，则省去此步骤。将埚放人干燥器中冷却，称量埚及沉淀物的质量（ml·g）。然后用几滴硫酸（5.7)湿润灼烧过的二氧化硅，加入大约5mL氢氟酸（5.5），蒸发至尽干，继续加热，直到硫酸烟完全冒尽。
注2：如果试样中含钼、锯、钮、钛、钨或锆，加入2mL硫酸（5.7），以避免这些元素的氟化物部分挥发在800℃的马弗炉中灼烧10min。在干燥器中冷却，然后称量埚及其残渣的质量（m2·g）。9结果表示
9.1计算方法
硅含量（ws），以质量分数表示，按公式（1)或公式（2)计算：wsm=0.4674×(mlm:)=(mam)×100mo
(mm2）-（mg-m)
si=46.74×
式中：
9.2精密度
一二氧化硅换算为硅的换算系数；埚和不纯的二氧化硅的质量，单位为克（g）；埚和二氧化硅挥发后残渣的质量，单位为克（g)；空白试验中埚和不纯的二氧化硅的质量，单位为克（g）；空白试验中埚和二氧化硅挥发后残渣的质量，单位为克（g）；试料质量，单位为克（g）。
.（1)
..................(2)
本文件的精密度试验是由26个实验室对9个水平的硅进行测定，每个实验室对每个水平的硅含量测定3次。
所用试样列于附录B的表B.1.得到的试验精密度数据见表B.2。所得结果根据GB/T6379.2和GB/T6379.3进行统计处理。试验精度数据的图示见附录C。
由硅含量平均值与重复性及再现性试验数据（见附录B、附录C)的回归曲线计算得到的不同硅含4
量水平的精密度数据见表2。
GB/T223.60—2024
注1：3次测定中的2次是在GB/T6379.1规定的重复性条件下进行的，即由同一个实验员、用同一设备、相同的试验条件，在最短的时间内进行测定。注2：第3次测定由注1中的实验员，用同一台设备，在不同的时间（不同天）进行的。注3：本次修订中，对精密度数据进行了重新评估，重新统计处理时，有一个实验室的全部数据被剔除。表2
硅含量（质量分数）
试验报告
精密度数据（回归值）
重复性限（质量分数）
试验报告应包括下列信息：
再现性限（质量分数）
鉴别样品、实验室和分析日期或检测报告日期所需的全部资料；所使用的文件，例如：GB/T223.60—2024；结果及表示的单位；
试验中观察到的异常现象；
对分析结果可能有影响而本文件中未包括的操作或者任选的操作。5
GB/T223.60—2024
GB/T223由以下部分构成：
附录A
(资料性）
GB/T223的构成部分
第3部分：二安替比林甲烷磷钼酸重量法测定磷量第4部分：锰含量的测定电位滴定或可视滴定法第5部分：钢铁酸溶硅和全硅含量的测定还原型硅钼酸盐分光光度法第6部分：中和滴定法测定硼量bZxz.net
第7部分：铁粉铁含量的测定重铬酸钾滴定法第8部分：氟化钠分离-EDTA滴定法测定铝含量第9部分：铝含量的测定铬天青S分光光度法第11部分：铬含量的测定可视滴定或电位滴定法第12部分：碳酸钠分离-二苯碳酰二肼光度法测定铬量第13部分：硫酸亚铁铵滴定法测定钒含量第14部分：钼试剂萃取光度法测定钒含量第17部分：二安替比林甲烷光度法测定钛量第18部分：硫代硫酸钠分离-碘量法测定铜量第19部分：新亚铜灵-三氯甲烷萃光度法测定铜量第20部分：电位滴定法测定钻量第21部分：5-C1-PADAB分光光度法测定钻量第22部分：亚硝基R盐分光光度法测定钻量第23部分：镍含量的测定丁二酮分光光度法第25部分：丁二酮重量法测定镍量第26部分：钼含量的测定硫氰酸盐分光光度法第28部分：α-安息香重量法测定钼量第29部分：铅含量的测定载体沉淀-二甲酚橙分光光度法第30部分：对-溴苦杏仁酸沉淀分离-偶氮肿Ⅲ分光光度法测定锆量第31部分：砷含量的测定蒸馏分离-钼蓝分光光度法第32部分：次磷酸钠还原-碘量法测定砷量第33部分：萃取分离-偶氮氯麟mA光度法测定铺量第34部分：铁粉中盐酸不溶物的测定第36部分：蒸馏分离-中和滴定法测定氮量第37部分：氮含量的测定蒸馏分离靛酚蓝分光光度法第38部分：离子交换分离-重量法测定钜量第40部分：钜含量的测定氯磺酚S分光光度法第41部分：离子交换分离-连苯三酚光度法测定钼量第42部分：离子交换分离-溴邻苯三酚红光度法测定钼量第43部分：钨含量的测定重量法和分光光度法第46部分：火焰原子吸收光谱法测定镁量第47部分：载体沉淀一钼蓝光度法测定锑量第49部分：萃取分离一偶氮氯麟mA分光光度法测定稀土总量6
一第50部分：苯基荧光酮-溴化十六烷基三甲基胺直接光度法测定锡量第51部分：5-Br-PADAP光度法测定锌量-第52部分：盐酸羟胺-碘量法测定硒量第53部分：火焰原子吸收分光光度法测定铜量第54部分：镍含量的测定火焰原子吸收光谱法第58部分：亚砷酸钠-亚硝酸钠滴定法测定锰量第59部分：磷含量的测定磷钼蓝分光光度法和锑磷钼蓝分光光度法第60部分：硅含量的测定重量法第61部分：磷钼酸铵容量法测定磷量第62部分：乙酸丁酯萃取光度法测定磷量第63部分：锰含量的测定
第64部分：锰含量的测定
高碘酸钠(钾)分光光度法
火焰原子吸收光谱法
第65部分：钻含量的测定火焰原子吸收光谱法第66部分：硫氰酸盐-盐酸氯丙嗪-三氯甲烷萃取光度法测定钨量第67部分：硫含量的测定次甲基蓝分光光度法第68部分：管式炉内燃烧后碘酸钾滴定法测定硫含量第69部分：碳含量的测定
管式炉内燃烧后气体容量法
第70部分：铁含量的测定
邻二氮杂菲分光光度法
第71部分：管式炉内燃烧后重量法测定碳含量第72部分：硫含量的测定
重量法
第73部分：铁含量的测定三氯化钛-重铬酸钾滴定法第74部分：非化合碳含量的测定第75部分：硼含量的测定甲醇蒸馏-姜黄素光度法第76部分：火焰原子吸收光谱法测定钒量第77部分：火焰原子吸收光谱法测定钙量第78部分：姜黄素直接光度法测定硼含量第79部分：多元素含量的测定X-射线荧光光谱法（常规法）第80部分：和砷含量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法第81部分：总铝和总硼含量的测定微波消解-电感耦合等离子体质谱法第82部分：氢含量的测定情性气体熔融-热导或红外法第83部分：高硫含量的测定感应炉燃烧后红外吸收法第84部分：钛含量的测定
二安替比林甲烷分光光度法
第85部分：硫含量的测定
感应炉燃烧后红外吸收法
第86部分：总碳含量的测定
感应炉燃烧后红外吸收法
第87部分：钙和镁含量的测定电感耦合等离子体质谱法第88部分：钙和镁含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法第89部分：碲含量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法第90部分：硅含量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法一第91部分：铜含量的测定
2,2'-联喹啉分光光度法
第92部分：镧、、错、钕、量的测定电感耦合等离子体质谱法GB/T223.60—2024
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