本文件规定了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅铁中铁、铝、钙、锰、铬、钛、磷、铜、镍、镁、钒、铌、铅、锑、锆、硼含量的方法。本文件适用于硅铁中铝、钙、锰、铬、钛、磷、铜、镍、镁、钒、铌、铅、锑、锆、硼和高硅硅铁中铁元素含量的测定。各元素测定范围见表1。

ICS.77.100
CCS H 11
中华人民共和国国家标准國
GB/T24194—2024
代替GB/T24194—2009
多元素含量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法FerrosiliconDetermination ofmulti-elementcontentslnductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometricmethod2024-05-28发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2024-12-01实施
GB/T24194—2024
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件代替GB/T24194一2009《硅铁铝、钙、锰、铬、钛、铜、磷和镍含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》，与GB/T24194一2009相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：a）增加了铁、镁、钒、锯、铅、锑、锆、硼元素含量的测定(见第1章);b）增加了甘露醇试剂(见5.7);
更改了试料量（见8.2,2009年版的7.2）；c）
更改了试样溶液的制备（见8.4.1,2009年版的7.4.1）；d)
更改了校准曲线溶液的制备（见8.4.2.2009年版的7.4.2）；增加了结果的表示(见9.2）；
用重复性限和再现性限替代了充许差（见第10章，2009年版的第9章）。请注意本文件某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国钢铁工业协会提出。本文件由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318）归口。本文件起草单位：鄂尔多斯市西金矿冶有限责任公司、武汉钢铁有限公司、青岛远诚创智科技有限公司、内蒙古鄂尔多斯电力冶治金集团股份有限公司、乌兰察布市产品质量计量检验检测中心、内蒙古工业大学、广东中色研达新材料科技股份有限公司、宁夏科通新材料科技有限公司、青海百通高纯材料开发有限公司、天津精一仪器仪表有限公司、青海华晟铁合金冶炼有限责任公司、冶金工业信息标准研究院。
本文件主要起草人：冯马宁、徐文高、刘鹏、于树荣、崔玉文、樊立峰、闻臻、刘伟、李杰、余卫华、李永林、、柳永雷、苏杰、王天才、杨达彬、张芮鹏、韩义亭、王晶、卢春生、张晨、刘艳婷。本文件于2009年首次发布，本次为第一次修订。I
多元素含量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法GB/T24194—2024
警告一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本文件规定了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅铁中铁、铝、钙、锰、铬、钛、磷、铜、镍、镁、钒、锯、铅、锑、锆、硼含量的方法。本文件适用于硅铁中铝、钙、锰、铬、钛、磷、铜、镍、镁、钒、锯、铅、、锆、硼和高硅硅铁中铁元素含量的测定。各元素测定范围见表1。1测定范围
分析元素
规范性引用文件
测定范围(质量分数)/%
0.50~3.00
0.005~3.00
0.005~3.00
0.005~ 0.50
0.005~0.50
0.005~0.50
0.005~0.06
0.002~0.10
0.002~0.10
0.002~ 0.20
0.001~0.20
0.000 5 ~ 0.02
0.000 5 ~ 0.01
0.0005~ 0.01
0.005~0.05
0.0010~0.03
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T24194—2024
GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备GB/T6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度）第1部分：总则与定义GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
分析实验室用水规格和试验方法GB/T6682
GB/T8170
数字修约规则与极限数值的表示和判定GB/T12806
实验室玻璃仪器
单标线容量瓶
GB/T12807
实验室玻璃仪器
分度吸量管
号单标线吸量管
GB/T12808
实验室玻璃仪器
GB/T36244
电感耦合等离子体原子发射光谱仪JG768发射光谱仪
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。4原理
试样用硝酸、氢氟酸和盐酸分解，高氯酸冒烟驱尽硅和氟，盐酸溶解盐类，试液稀释至规定体积。用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测量溶液中分析元素的发射光谱强度，或对亿的相对强度，根据用标准溶液制作的校准曲线计算出分析元素质量分数。5试剂
分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的二级及以上蒸馏水或与其纯度相当的水。
5.1硝酸,p~1.42g/mL。
5.2氢氟酸,p~1.15g/mL。
5.3高氯酸，p~1.67g/mL。
5.4盐酸,p~1.19g/mL。
5.5过氧化氢，p~1.10g/mL。
5.6盐酸,1+3。
5.7甘露醇2.5g/L。
5.8标准溶液
5.8.1铁标准溶液
5.8.1.1铁标准贮备溶液，1000.0μg/ml称取1.0000g金属铁（质量分数大于99.95%)于250mL烧杯中，加入40mL盐酸（1+1），低温加热溶解，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，补加40mL盐酸（1+1），用水稀释至刻度，混匀，贮于聚丙烯或聚乙烯的专用试剂瓶中。此溶液1mL含1000.0μg铁。
5.8.1.2铁标准溶液，50.0μg/mL分取10.00mL铁标准贮备溶液(5.8.1.1)于200mL容量瓶中，加入10mL盐酸(1+1），用水稀释2
至刻度，混匀，贮于聚丙烯或聚乙烯的专用试剂瓶中。此溶液1mL含50.0μg铁。
5.8.2铝标准溶液
5.8.2.1铝标准贮备溶液，1000.0μg/mLGB/T 24194—2024
称取1.0000g金属铝（质量分数大于99.95%)于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加入30mL盐a）
酸（1+1），低温加热溶解，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮于聚丙烯或聚乙烯的专用试剂瓶中。b）称取1.0000g金属铝（质量分数大于99.95%）于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加入30mL氢氧化钠溶液（200g/L），低温加热溶解，加入100mL水，滴加盐酸（1+1）酸化并过量10mL,冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮于聚丙烯或聚乙烯的专用试剂瓶中。
此溶液1mL含1000.0μg铝。
5.8.2.2铝标准溶液，50.0μg/ml分取10.00mL铝标准贮备溶液(5.8.2.1)于200mL容量瓶中，加入10mL盐酸1+1），用水稀释至刻度，混匀，贮于聚丙烯或聚乙烯的专用试剂瓶中。此溶液1mL含50.0μg铝。
5.8.3钙标准溶液
5.8.3.1钙标准贮备溶液，1000.0μg/ml称取2.4973g先于105℃±5℃干燥并于干燥器中冷却至室温的碳酸钙（质量分数大于99.99%）于250mL烧杯中，加20mL水，混匀。盖上表血，小心滴加盐酸（1+1）至碳酸钙溶解，再加入20mL盐酸(1+1），煮沸除去二氧化碳，冷却至室温。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮于聚丙烯或聚乙烯的专用试剂瓶中。此溶液1mL含1000.0μg钙。
5.8.3.2钙标准溶液，50.0μg/mL分取10.00mL钙标准贮备溶液（5.8.3.1)于200mL容量瓶中，加入10mL盐酸（1+1），用水稀释至刻度，混匀，贮于聚丙烯或聚乙烯的专用试剂瓶中。此溶液1mL含50.0μg钙。
5.8.4锰标准溶液
5.8.4.1锰标准贮备溶液，1000.0μg/ml称取1.0000g电解锰[质量分数大于99.95%，预先用硝酸(1+3)洗净表面氧化膜，再放入无水乙醇中洗4次～5次，取出，自然干燥后放在干燥器中12h以上]置于250mL烧杯中，加入30mL硝酸（1+1），加热溶解，煮沸驱尽氮氧化物冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮于聚丙烯或聚乙烯的专用试剂瓶中。此溶液1mL含1000.0μg锰。
5.8.4.2锰标准溶液，100.0μg/mL分取10.00mL锰标准贮备溶液(5.8.4.1)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮于聚丙烯或聚乙烯的专用试剂瓶中。
此溶液1mL含100.0μg锰。
5.8.4.3锰标准溶液，50.0μg/ml分取5.00mL锰标准贮备溶液（5.8.4.1）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮于聚丙烯或聚乙烯的专用试剂瓶中。
GB/T24194—2024
此溶液1mL含50.0μg锰。
5.8.5铬标准溶液
5.8.5.1铬标准贮备溶液，1000.0μg/mL称取1.0000g金属铬（质量分数大于99.95%)于250mL烧杯中，加入50mL盐酸（1+1），滴加过氧化氢(p,1.10g/mL），加热溶解，煮沸冒大泡，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮于聚丙烯或聚乙烯的专用试剂瓶中。此溶液1mL含1000.0μg铬。
5.8.5.2铬标准溶液，100.0μg/mL分取10.00mL铬标准贮备溶液（5.8.5.1）于100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（1+1)用水稀释至刻度，混匀，贮于聚丙烯或聚乙烯的专用试剂瓶中。此溶液1mL含100.0μg铬。
5.8.5.3铬标准溶液，50.0μg/mL分取5.00mL铬标准贮备溶液（5.8.5.1）于100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（1+1）用水稀释至刻度，混匀，贮于聚丙烯或聚乙烯的专用试剂瓶中。此溶液1mL含50.0μg铬
5.8.6钛标准溶液
5.8.6.1钛标准贮备溶液，500.0μg/mL称取0.5000g金属钛（或海绵钛，质量分数大于99.9%）于100mL铂皿或聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL氢氟酸和20mL硫酸(1+1)溶解，加热蒸发至冒硫酸烟，用水冲洗铂血或聚四氟乙烯烧杯，继续加热至冒硫酸烟使氟驱尽。冷却至室温，加约50mL水溶解盐类，移入1000mL容量瓶中，用硫酸(1+9)洗净铂血或聚四氟乙烯烧杯，洗液合并于容量瓶中,并用硫酸(1+9)稀释至刻度，混匀，贮于聚丙烯或聚乙烯的专用试剂瓶中。
此溶液1mL含500.0μg钛。
5.8.6.2钛标准溶液，100.0μg/ml分取20.00mL钛标准贮备溶液(5.8.6.1）于100mL容量瓶中，用硫酸5+95)稀释至刻度，混匀，贮于聚丙烯或聚乙烯的专用试剂瓶中。此溶液1mL含100.0μg钛。
5.8.6.3钛标准溶液，50.0μg/mL分取10.00mL钛标准贮备溶液(5.8.6.1）于100mL容量瓶中，用硫酸(5+95)稀释至刻度，混匀，贮于聚丙烯或聚乙烯的专用试剂瓶中。此溶液1mL含50.0μg钛。
5.8.7磷标准溶液
5.8.7.1磷标准贮备溶液，500.0μg/mL称取2.1968g预先经105℃±5℃干燥至恒量并冷却至室温的基准磷酸二氢钾（KH2PO4），置于300mL烧杯中，用适量水溶解，煮沸，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮于聚丙烯或聚乙烯的专用试剂瓶中。
此溶液1mL含500.0μg磷。
5.8.7.2磷标准溶液，100.0μg/mL分取20.00mL磷标准贮备溶液(5.8.7.1)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮于聚丙烯或聚乙烯的专用试剂瓶中。
此溶液1mL含100.0μg磷。
5.8.7.3磷标准溶液，20.0μg/mLGB/T24194—2024
分取20.00mL磷标准溶液(5.8.7.2)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮于聚丙烯或聚乙烯的专用试剂瓶中。
此溶液1mL含20.0μg磷。
5.8.8铜标准溶液
5.8.8.1铜标准贮备溶液，500.0μg/mL称取0.5000g金属铜（质量分数大于99.95%)于250mL烧杯中，加20mL硝酸（1+1），低温加热溶解，加热煮沸，除去氮氧化物，冷却至室温。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮于聚丙烯或聚乙烯的专用试剂瓶中。注：必要时，用硝酸先除去金属铜表面的氧化物或碱式盐此溶液1mL含500.0μg铜。
5.8.8.2铜标准溶液，50.0μg/mL分取10.00mL铜标准贮备溶液(5.8.8.1)于100mL容量瓶中，加10mL硝酸(1+1），用水稀释至刻度，混匀，贮于聚丙烯或聚乙烯的专用试剂瓶中。此溶液1mL含50.0μg铜。
5.8.9镍标准溶液
5.8.9.1镍标准贮备溶液，500.0μg/mL称取0.5000g金属镍（质量分数大于99.95%)于250mL烧杯中，加20mL硝酸（1+1），低温加热溶解，煮沸驱尽氯氧化物，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮于聚丙烯或聚乙烯的专用试剂瓶中。
此溶液1mL含500.0μg镍。
5.8.9.2镍标准溶液，50.0μg/mL分取10.00mL镍标准贮备溶液(5.8.9.1)于100mL容量瓶中，加10mL硝酸(1+1），用水稀释至刻度，混匀，贮于聚丙烯或聚乙烯的专用试剂瓶中。此溶液1mL含50.0μg镍。
5.8.10镁标准溶液
5.8.10.1镁标准贮备溶液，500.0μg/mL称取0.5000g金属镁（质量分数大于99.95%）于500mL烧杯中，加20mL盐酸（1+1），加热溶解冷却至室温,移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮于聚丙烯或聚乙烯的专用试剂瓶中。
此溶液1mL含500.0μg镁。
5.8.10.2镁标准溶液，50.0μg/mL分取10.00mL镁标准贮备溶液（5.8.10.1)于100mL容量瓶中，加10mL盐酸（1+1），用水稀释至刻度，混匀，贮于聚丙烯或聚乙烯的专用试剂瓶中。此溶液1mL含50.0μg镁。
5.8.11钒标准溶液
5.8.11.1钒标准贮备溶液，500.0μg/ml称取0.8926g预先在105℃±5℃烘干4h置于干燥器中的光谱纯五氧化二钒于250mL烧杯中，加20mL盐酸（1+1），滴加过氧化氢（p,1.10g/mL)加热溶解，煮沸，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮于聚丙烯或聚乙烯的专用试剂瓶中。此溶液1mL含500.0μg钒。
GB/T24194—2024
5.8.11.2钒标准溶液，50.0μg/ml分取10.00mL钒标准贮备溶液（5.8.11.1)于100mL容量瓶中，加10mL盐酸（1+1），用水稀释至刻度，混匀，贮于聚丙烯或聚乙烯的专用试剂瓶中。此溶液1mL含50.0μg钒。
5.8.12标准溶液
5.8.12.1锯标准贮备溶液，100.0μg/ml称取0.1431g经研钵研细并在105℃±5℃烘干2h的光谱纯五氧化二锯(NbzOs)于150mL石英埚中，加入3g焦硫酸钾，搅拌均匀后再覆盖1g焦硫酸钾，于600℃加热熔融，冷却，加入20mL酒石酸溶液（150g/L），加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮于聚丙烯或聚乙烯的专用试剂瓶中。
此溶液1mL含100.0μg锯。
5.8.12.2锯标准溶液，10.0μg/mL分取10.00mL锯标准贮备溶液(5.8.12.1)于100mL容量瓶中，2mL酒石酸溶液（150g/L），用水稀释至刻度，混匀，贮于聚丙烯或聚乙烯的专用试剂瓶中。此溶液1mL含10.0μg锯。
5.8.13铅标准溶液
5.8.13.1铅标准贮备溶液，100.0μg/ml称取0.1600g硝酸铅于250mL烧杯中，加20mL水，5mL硝酸（1+1）溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮于聚丙烯或聚乙烯的专用试剂瓶中。此溶液1mL含100.0μg铅。
5.8.13.2铅标准溶液，10.0μg/ml分取10.00mL铅标准贮备溶液5.8.13.1）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮于聚丙烯或聚乙烯的专用试剂瓶中。
此溶液1mL含10.0μg铅。
5.8.14锑标准溶液
5.8.14.1锑标准贮备溶液，100.0μg/mL称取0.2740g酒石酸锑钾（C4H4KOSb·1/2H2O）于250mL烧杯中，加20mL盐酸（1+4）溶解，移入1000mL容量瓶中，用盐酸1+9)稀释至刻度，混匀，贮于聚丙烯或聚乙烯的专用试剂瓶中。此溶液1mL含100.0μg锑。
5.8.14.2标准溶液，10.0μg/mL分取10.00mL锑标准贮备溶液(5.8.14.1）于100mL容量瓶中，用盐酸（1+9)稀释至刻度，混匀，贮于聚丙烯或聚乙烯的专用试剂瓶中。此溶液1mL含10.0μg锑。
5.8.15锆标准溶液
5.8.15.1锆标准贮备溶液，100.0μg/mL称取0.353g氧氯化锆（ZrOCl2·8H2O）于250mL烧杯中，加40mL盐酸（1+4）溶解，移入1000mL容量瓶中，用盐酸(1+9)稀释至刻度，混匀，贮于聚丙烯或聚乙烯的专用试剂瓶中。此溶液1mL含100.0μg锆。
5.8.15.2锆标准溶液，20.0μg/ml分取20.00mL锆标准贮备溶液(5.8.15.1）于100mL容量瓶中，用盐酸(1+9）稀释至刻度，混匀，贮于聚丙烯或聚乙烯的专用试剂瓶中。6
此溶液1mL含20.0μg锆。
5.8.16硼标准溶液
5.8.16.1硼标准贮备溶液，500.0μg/mLGB/T24194—2024
称取2.8611g预先经105℃±5℃干燥至恒量并冷却至室温的基准试剂硼酸于250mL烧杯中，加适量水加热溶解，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮于聚丙烯或聚乙烯的专用试剂瓶中。
此溶液1mL含500.0μg硼。
5.8.16.2硼标准溶液，100.0μg/mL分取20.00mL硼标准贮备溶液(5.8.16.1）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮于聚丙烯或聚乙烯的专用试剂瓶中。
此溶液1mL含100.0μg硼。
5.8.16.3硼标准溶液，10.0μg/mL分取10.00mL硼标准溶液(5.8.16.2)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮于聚丙烯或聚乙烯的专用试剂瓶中。
此溶液1mL含10.0μg硼。
5.8.17亿标准溶液
5.8.17.1亿标准贮备溶液，1000.0μg/mL称取1.2699g三氧化二亿（质量分数大于99.9%，预先经1000℃灼烧1h），置于500mL烧杯中，加入50mL盐酸（1+1），加热溶解，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮于(可分装)聚丙烯或聚乙烯的专用试剂瓶中。此溶液1mL含1000.0μg亿。
5.8.17.2亿标准溶液，100.0μg/ml分取10.00mL钇标准贴备溶液（5.8.17.1）于100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（1+1），用水稀释至刻度，混匀，贮于聚丙烯或聚乙烯的专用试剂瓶中。此溶液1mL含100.0μg。
5.8.17.3亿标准溶液，10.0μg/ml分取10.00mL标准溶液(5.8.17.2)于100mL容量瓶中，加入5mL盐酸（1+1），用水稀释至刻度，混匀，贮于聚丙烯或聚乙烯的专用试剂瓶中。此溶液1mL含10.0μg。
5.9可使用有证系列元素标准溶液及由有证元素系列标准溶液稀释而成的元素系列标准溶液。5.10纯铁（质量分数大于99.98%或分析元素含量已知）。6仪器与设备
6.1单标线移液管、分度移液管和单标线容量瓶，应符合GB/T12806、GB/T12807和GB/T12808的规定。
6.2电感耦合等离子体(ICP-AES)原子发射光谱仪。可以使用任何型号的电感耦合等离子体原子发射光谱仪，仪器应符合GB/T36244和JG768的要求。电感耦合等离子体原子发射光谱仪的性能试验，按照附录A的方法进行。
本文件不指定特殊的分析谱线，推荐使用表2的分析谱线。使用时，应根据仪器特点仔细检查谱线的背景校正位置以及光谱干扰情况。7
GB/T24194—2024
取样和制样
波长/nm
推荐的分析谱线
表2：
可能干扰元素
Cr334.932
Ni336.156
Cu213.598
Ti223.022
波长/nm
按GB/T4010的规定进行取制样，试样应全部通过0.125mm筛孔。3分析步骤
测定次数
对同一试样，至少独立测定2次。8.2试样量
按表3称取试样，精确至0.0001g。表3试样量
试样量/g
检测范围
I组，适用于高硅硅铁、普通硅铁和低铝硅铁的常规元素工、亚组,适用于高纯硅铁、硼元素的测定可能干扰元素
Mn279.482
Mg309.299
Ca310.236
Ti313.081
Cu216.953
Nb220.317
Cr339.143
Mo208.952
8.3空白试验
GB/T 24194—2024
称取相当于试样量中铁含量的纯铁(5.10），精准至0.001g,纯铁的称样量见表4，随同试样做空白试验。
表4试样量及纯铁量
试样量/g
注1：检测高硅硅铁中杂质时不加纯铁。称取纯铁的量/g
注2：对于PGFeSi65、PGFeSi40牌号的硅铁，根据待测样品中相当的铁含量计算称量纯铁的量。8.4测定
8.4.1试样溶液的制备
8.4.1.1I组溶液的制备
将试样（见表3)置于200mL聚四氟乙烯烧杯中，用少量水湿润，加入5mL硝酸(5.1），用塑料管缓慢滴加约5mL氢氟酸（5.2），至激烈反应停止，加入5mL盐酸(5.6），轻轻小幅度摇动，低温加热至试样溶解完全。加入5mL高氯酸（5.3），低温加热至冒高氯酸烟，用水冲洗杯壁，继续低温加热冒烟至剩约2mL~3mL溶液,取下，稍冷，加入20mL盐酸(5.6），加热溶解盐类，冷却至室温。将试液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。如果用内标法测量，在稀释之前，加入5.00mL标准溶液（5.8.17.3），用水稀释至刻度，混匀。8.4.1.2Ⅱ组溶液的制备
将试样（见表3)置于200mL聚四氟乙烯烧杯中，用少量水湿润，加入10mL硝酸(5.1），用塑料管缓慢滴加约8mL氢氟酸（5.2），至激烈反应停止，加入10mL盐酸（5.4），轻轻小幅度摇动，低温加热至试样溶解完全。加入8mL高氯酸(5.3），低温加热至冒高氯酸烟，用水冲洗杯壁，继续低温加热冒烟至剩约2mL~3mL溶液，取下，稍冷，加入20mL盐酸(5.6），加热溶解盐类，冷却至室温。将试液移入100mL聚四氟乙烯或石英容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。如果用内标法测量，在稀释之前，加入5.00mL标准溶液（5.8.17.3），用水稀释至刻度，混匀。8.4.1.3亚组溶液的制备bzxZ.net
将试样(见表3)置于200mL聚四氟乙烯烧杯中，用聚乙烯吸量管或刻度聚乙烯滴管准确加入5mL氢氟酸（5.2），加入5mL甘露醇（5.7），缓慢滴加10mL硝酸（5.1），反应比较剧烈，每次滴加硝酸反应缓慢后再小幅度转动聚四氟乙烯烧杯，直至试样完全溶解至溶液清亮，室温放置30min。将溶液移入100mL聚四氟乙烯容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。如用内标法测量，在稀释之前，加入5.00mL标准溶液（5.8.17.3），用水稀释至刻度，混匀。8.4.2校准曲线溶液的制备
用相当于试样中铁含量（见表4）的纯铁7份（5.10）代替试样，分别置于200mL聚四氟乙烯烧杯中,按8.4.1步骤将其溶解，冷却至室温，将溶液转移至100mL聚四氟乙烯容量瓶中，按表5、表6和9
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。