GB/T 3653.1-2024
基本信息
标准号:
GB/T 3653.1-2024
中文名称:硼铁 硼含量的测定 碱量滴定法
标准类别:国家标准(GB)
英文名称:Ferroboron—Determination of boron content—Alkalimelry method
标准状态:现行
发布日期:2024-05-28
实施日期:2024-12-01
出版语种:简体中文
下载格式:.pdf .zip
下载大小:2894156
相关标签:
含量
测定
滴定法
标准分类号
标准ICS号:冶金>>77.100铁合金
中标分类号:冶金>>金属化学分析方法>>H11钢铁与铁合金分析方法
出版信息
出版社:中国标准出版社
页数:12页
标准价格:29.0
相关单位信息
起草人:王贵玉、张广治、张希静、刘正华、武艳瑞、孙娟、杜士毅、王浩、苏红梅、腰瑞雪、陈荣、陈万峰、王晶、刘冰、卢春生、刘艳婷
起草单位:首钢股份公司迁安钢铁公司、安徽长江钢铁股份有限公司、青岛远诚创智科技有限公司、辽阳国际硼合金有限公司、吉铁铁合金有限责任公司、冶金工业信息标准研究院
归口单位:全国生铁及铁合金标准化技术委员会(SAC/TC 318)
提出单位:中国钢铁工业协会
发布部门:国家市场监督管理总局 中国国家标准化管理委员会
标准简介
本文件规定了碱量滴定法测定硼铁中硼含量的方法。
本文件适用于硼铁中硼含量的测定。测定范围(质量分数):3.00%~26.00%。
标准内容
ICS77.100
CCS H 11
中华人民共和国国家标准
GB/T3653.1—2024
代替GB/T3653.1—1988
硼含量的测定
碱量滴定法
FerroboronDetermination of boron contentAlkalimelry method2024-05-28发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2024-12-01实施
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则起草。
GB/T3653.1—2024
第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定本文件是GB/T3653的第1部分。GB/T3653已经发布了以下部分:硼铁硼含量的测定碱量滴定法;硼铁化学分析方法气体容量法测定碳量:硼铁硅含量的测定
高氯酸脱水重量法;
硼铁铝含量的测定
硼铁化学分析方法
EDTA滴定法;
色层分离硫酸钡重量法测定硫量;硼铁化学分析方法锑磷钼蓝光度法测定磷量;硼铁硫含量的测定红外线吸收法法碱量滴定法测定硼量》,与GB/T3653.1-本文件代替GB/T3653.1—1988《硼铁化学分析方法1988相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下:a)
增加了无水碳酸钠(见5.1);
更改了将氢氧化钠在煮沸过的水中进行配置(见5.11.1,1988年版的3.10.1);增加了分析天平(见6.2);
增加了测定次数(见8.2);
增加了结果的表示(见9.2);
用重复性限和再现性限代替了允许差(见第10章,1988年版的第8章);g)
增加了试验报告的内容(见第11章)。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国钢铁工业协会提出。本文件由全国生铁及铁合金标准化技术委员会(SAC/TC318)归口。本文件起草单位:首钢股份公司迁安钢铁公司、安徽长江钢铁股份有限公司、青岛远诚创智科技有限公司、辽阳国际硼合金有限公司、吉铁铁合金有限责任公司、冶金工业信息标准研究院。本文件主要起草人:王贵玉、张广治、张希静、刘正华、武艳瑞、孙娟、杜士毅、王浩、苏红梅、腰瑞雪、陈荣、陈万峰、王晶、刘冰、卢春生、刘艳婷。本文件于1988年首次发布,本次为第一次修订。I
GB/T3653.1—2024
由于硼铁检测过程中涉及的检测元素较多,元素的适用范围以及适用方法各不相同。为了保证硼铁检测标准的方便及准确,我们针对硼铁不同元素的分析方法,已经建立了支撑硼铁检测的国家标准体系。GB/T3653硼铁系列分析方法是我国硼铁检测的基础标准,拟由以下7个部分构成。第1部分:硼铁硼含量的测定
碱量滴定法。目的在于测量硼铁中的硼含量,采用碱量滴定法。
一第2部分:硼铁化学分析方法气体容量法测定碳量。目的在于测量硼铁中的碳含量,采用气体容量法。
第3部分:硼铁
硅含量的测定高氯酸脱水重量法。目的在丁测量硼铁中的硅含量,采用高氯酸脱水重量法。
第4部分:硼铁
铝含量的测定
EDTA滴定法,目的在于测量硼铁中的铝含量,采用EDTA滴定法。
色层分离硫酸钡重量法测定硫量。目的在于测量硼铁中的硫一第5部分:硼铁化学分析方法色含量,采用色层分离硫酸锁重量法。第6部分:硼铁化学分析方法锑磷钼蓝光度法测定磷量。目的在于测量硼铁中的磷含量,采用锑磷钼蓝光度法。
一第7部分:硼铁硫含量的测定红外线吸收法。目的在于测量硼铁中的硫含量,采用红外线吸收法。
硼铁硼含量的测定
碱量滴定法
GB/T3653.1—2024
警示一一使用本文件的人员应具有正规实验室工作实践经验。本文件未指出所有可能的安全问题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件1范围
本文件规定了碱量滴定法测定硼铁中硼含量的方法本文件适用于硼铁中硼含量的测定。测定范围(质量分数):3.00%26.00%。2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T4010
铁合金化学分析用试样的采取和制备GB/T6379.1
测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分:总则与定义GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
GB/T6682
GB/T8170
GB/T12806
GB/T12808
3术语和定义
分析实验室用水规格和试验方法数值修约规则与极限数值的表示和判定实验室玻璃仪器单标线容量瓶
实验室玻璃仪器单标线吸量管
本文件没有需要界定的术语和定义4原理
试样用无水碳酸钠或碳酸钾钠-过氧化钠熔融分解后用水浸出,干过滤分离铁、锰、镍等。取部分滤液,加人柠檬酸掩蔽铝。用酸度计指示,将试液调整至pH6.9,加人甘露醇,用氢氧化钠标准溶液滴定至pH6.9即为终点。
试剂和材料
除另有说明,在分析中仅使用认可的分析纯及以上试剂和符合GB/T6682规定的二级及以上蒸馏水或纯度相当的水。
5.1无水碳酸钠,固体
5.2碳酸钾钠,固体。
GB/T3653.1—2024
过氧化钠,固体。
5.4甘露醇,固体。
无水乙醇,固体。
5.6柠檬酸溶液,20g/L。
盐酸,1十1。
8甲基红指示剂,1g/L。
氢氧化钠溶液,100g/L。
5.10硼标准溶液:称取基准硼酸11.4320g,置于500mL烧杯中,加人200mL水,溶解后,移人500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液1mL含0.0040g硼。5.11氢氧化钠标准溶液:c(NaOH)=0.1mol/L。5.11.1配制:
称取4g氢氧化钠,溶解于250mL煮沸过的水中,摇匀,注人聚四氟乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮。用煮沸过的水稀释至1L,混匀。用塑料管取上层澄清液到另一瓶中,标定后使用。5.11.2标定:
移取5.00mL硼标准溶液(5.10)于250mL烧杯中,加入100mL水、10mL柠檬酸溶液(5.6),插人电极,连接酸度计,开动电磁搅拌器,用氢氧化钠溶液(5.9)调整溶液至pH6.9,加入20g甘露醇(5.4),用氢氧化钠标准溶液(5.11)滴定至pH6.9即为终点。氢氧化钠标准溶液对硼的滴定度T(g/mL)按式(1)计算:Vxc
式中:
V。——滴定时移取硼标准溶液的体积,单位为毫升(mL);c—1mL硼标准溶液中含硼量,单位为克每毫升(g/mL);V-—滴定时所用氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL)。仪器和设备
(1)
分析中除非特别说明,使用通常实验仪器,单标线容量瓶和单标线吸量管应分别符合GB/T12806和GB/T12808的规定。
6.1酸度计,最小分度0.01。
6.2分析天平,感量0.1mg。
6.3电磁搅拌器,带有塑料外壳的搅拌子,具有调速功能。6.4玻璃电极。
6.5甘汞电极。
7取样和制样
按照GB/T4010的规定进行取样和制样,试样应全部通过0.088mm筛孔8分析步骤
8.1试料量
称取0.50g试样,精确至0.0001g。2
8.2测定次数
对同一试样,至少独立测定2次。8.3空白试验
随同试料做空白试验。
8.4测定
GB/T3653.1—2024
8.4.1将试样(8.1)置于盛有4g无水碳酸钠(5.1)或4g碳酸钾钠(5.2)的镍(铁)璃中,置于500℃~600℃的高温炉中,加热至试样与熔剂刚好呈红色,取出冷却。加入6g过氧化钠(5.3)置于高温炉口,待过氧化钠变成液体后,再置于高温炉中部(炉温800℃~850℃),熔融15min~20min,取出冷却。
8.4.2将盛有熔融物的埚,置于盛有120mL水的300mL石英烧杯或500mL聚四氟乙烯烧杯中,加热浸取,将埚取出洗净[如发现有少许熔融物粘于底部,可加数滴盐酸(5.7),稍微加热溶解后再取出洗净。加入2mL无水乙醇(5.5),煮沸3min~5min,冷却,移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,静置片刻。
8.4.3用双层快速滤纸干过滤,移取100.0ml.滤液.置于300mL石英烧杯中,加入10mL柠檬酸溶液(5.6),加2滴甲基红指示剂(5.8),用盐酸(5.7)中和至呈红色,盖上表面皿,加热煮沸10min,冷却至室温,补加去二氧化碳的水使试液体积至120mL左右。接通电极和酸度计,开动搅拌器。用氢氧化钠溶液(5.9)调整至pH约6.0时,改用氢氧化钠溶液(5.11)调整至pH6.90土0.02,加入20g甘露醇(5.4),在不断搅拌下,用氢氧化钠标准溶液(5.11)滴定至pH6.90土0.02即为终点。9
结果的计算及表示
分析结果的计算
按式(2)计算试样中硼的含量WB(质量分数),以质量分数(%)表示:WB
式中:
(V2—V3)×T
滴定试液所消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL);V
滴定随同试样的空白所消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL);V
氢氧化钠标准溶液对硼的滴定度,单位为克每毫升(g/mL);试样量,单位为克(g);
试液分取比。
9.2分析结果的表示
司一试样两次独立分析结果差值的绝对值不大于重复性限r,则取算数平均值作为分析结果。如果两次独立分析结果差值的绝对值大于重复性限r,则按照附录A的规定追加测量次数并确定分析结果。
分析结果按GB/T8170的规定修约。3
GB/T3653.1—2024
精密度
本文件在2023年由8个实验室,对7个不同水平的样品进行精密度共同试验,每个实验室对每个水平独立测试3次,按GB/T6379.1和GB/T6379.2的统计方法确定的精密度见表1。精密度试验的原始数据见附录B。
表1精密度
测定范围(质量分数)/%
3.00~26.00
重复性限r/%
r=0.0142m-0.027
注:式中m是分析元素的含量质量分数,%。再现性限R/%
lgR=0.049571gm-1.074
在重复性条件下,获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于重复性限r,大于重复性限r的情况不超过5%。
在再现性条件下,获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性R,大于再现性限R的情况不超过5%。
试验报告
试验报告应包括下列信息:
样品标识、实验室名称和试验日期;a)
本文件编号;
结果与表示形式;
测定中发现的异常现象;
在测定过程中注意到的任何特性和本文件中没有规定的可能对试样和认证标准物质的结果产生影响的任何操作。
附录A
(规范性)
试验分析结果接受程序流程图
试样分析结果接受程序流程如图A.1所示。测定X,X2
Xi-X≤r
Xi-X2|≤1.2
测定3,X4
注:r为重复性限。
Xmex-an1.3
x=中位值(,X2, 2,X)
XexXin≤1.2
测定×4
X-是+++
图A.1试样分析结果接受程序流程图GB/T3653.1—2024
Xi+X+x
GB/T3653.1—2024
附录B
(资料性)
精密度试验原始数据免费标准下载网bzxz
硼元素的精密度试验原始数据见表B.1。表B.1
实验室1
硼元素的精密度试验原始数据
(质量分数,%)
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