本文件规定了二甲基亚砜的产品分型、技术要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件及包装、运输和贮存。 本文件适用于由甲醇与二硫化碳或硫化氢合成二甲基硫醚，再经纯氧氧化精制而得或由电子清洗剂二甲基亚砜回收液经精馏提纯而得的二甲基亚砜。

ICS 71.080.99
CCSG17
中华人民共和国国家标准
GB/T21395—2024
代替GB/T21395—2008
二甲基亚砜
Dimethyl sulfoxide
2024-07-24发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2025-02-01实施
GB/T21395—2024
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件代替GB/T21395一2008《二甲基亚矾》，与GB/T21395—2008相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：a）更改了范围（见第1章，2008年版的第1章）；b）增加了产品分型（见第4章）；删除了产品分等，更改了技术要求（见第5章，2008年版的第4章）；c）
d）删除了“杂质的质量分数”项目及试验方法（见2008年版的第4章、第5章）；增加了“二甲基亚矾”“色度”“密度”“金属离子含量”项目及试验方法（见第5章、e）：
第6章）。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国石油和化学工业联合会提出。本文件由全国化学标准化技术委员会（SAC/TC63）归口。本文件起草单位：南京国源标准技术服务有限公司、山东省产品质量检验研究院、湖北兴发化工集团股份有限公司、沧州东丽精细化工有限公司、浙江先锋科技股份有限公司、浙江海洲制药股份有限公司、新疆广汇陆友硫化工有限公司、中石化（北京）化工研究院有限公司、江苏电科环保有限公司、山东大学、武汉金中工程技术有限公司、聊城金歌合成材料有限公司、新疆亨一伦化工有限公司。本文件主要起草人：贾潇、白亚昊、庄亚芳、邱爱玲、田云清、安泽志、姚福友、陈昌略、杨博、王芳、刘成、钊现花、赵丽京、刘万兴、郑金凤、张利娜、陈鹏、杨帆、毛百虎、刘士清、王必伟、周晶晶。
本文件于2008年首次发布，本次为第一次修订。54c
1范围
二甲基亚
GB/T21395—2024
本文件规定了二甲基亚砜的产品分型、技术要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件及包装、运输和贮存
本文件适用于由甲醇与二硫化碳或硫化氢合成二甲基硫醚，再经纯氧氧化精制而得或由电子清洗剂二甲基亚矾回收液经精馏提纯而得的二甲基亚砜。o
注：二甲基亚矾分子式为C,H.OS，结构式为H.C-—CH，相对分子质量为78.13（按2022年国际相对原子质量）。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T601
GB/T603
GB/T611
GB/T3143
GB/T4472
GB/T6283
GB/T6488
GB/T6678
GB/T6680
GB/T6682
GB/T7533
GB/T8170
GB/T9721
GB/T9722
标准滴定溶液的制备
化学试剂
化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备化学试剂密度测定通用方法
液体化学产品颜色测定法（Hazen单位-铂-钻色号）化工产品密度、相对密度的测定化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法）液体化工产品折光率的测定
化工产品采样总则
液体化工产品采样通则
分析实验室用水规格和试验方法有机化工产品结晶点的测定方法数值修约规则与极限数值的表示和判定化学试剂分子吸收分光光度法通则（紫外和可见光部分）化学试剂气相色谱法通则
GB/T33087
3术语和定义
仪器分析用高纯水规格及试验方法本文件没有需要界定的术语和定义。4产品分型
按产品用途划分为I型、Ⅱ型和Ⅲ型三个规格，I型用于合成碳纤维的反应溶剂以及电子行业的清洗剂；Ⅱ型用于制药行业中药物的原料和载体等；Ⅲ型用于其他行业的溶剂和反应试剂。1
GB/T21395—2024
技术要求
二甲基亚的技术要求应符合表1的规定表1
二甲基亚砜，w/%
水分，w/%
酸值（以KOH计）／（mg/g）
结晶点/℃
透光度（400nm）／%
折光率
色度（铂-钻色号）/Hazen单位
密度（25℃）／（g/cm2）
金属离子含量／（μug/kg）
试验方法
一般规定
技术要求
1.4778~1.4800
1.0940~1.1030
无色透明液体或晶体
1.4778~1.480 0
1.0940~1.1030
1.4775~1.480 0
1.0930~1.1030
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682规定的三级水，分析中所使用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603的规定制备。6.2
外观的测定
取适量液体样品注人50mL具塞比色管中，在白色背景下观察。若样品为晶体或含晶体，则适当加热样品直至融化，
二甲基亚砜的测定
方法提要
GB/T21395—2024
采用气相色谱法，使各组分经汽化后在色谱柱中得以分离，用氢火焰离子化检测器检测，面积归一化法定量。
试剂和材料
氮气：体积分数不小于99.99%。氢气：体积分数不小于99.99%。空气：经硅胶、活性炭或分子筛干燥、净化。6.3.3仪器
气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器（FID），整机灵敏度和检出限符合GB/T9722的要求。6.3.4
推荐的色谱柱及色谱操作条件
推荐的色谱柱及色谱操作条件见表2，典型色谱图及各组分保留时间见附录A。其他能达到相同分离效果的色谱柱及色谱操作条件均可使用。表2
毛细管色谱柱规格
固定相
汽化室温度Www.bzxZ.net
检测器温度
载气（氮气）流量
空气流量
氢气流量
进样量
分流比
分析步骤
推荐的色谱柱及色谱操作条件
操作条件
30m×0.25mm×0.25μm
聚乙二醇
160℃
230℃
230℃
1mL/min
300mL/min
35mL/min
按6.3.4中的色谱条件测定待测样品，记录色谱图和各组分的峰面积，采用面积归一化法定量。6.3.6
6结果计算
二甲基亚砜的质量分数w，按式（1）计算：w:
式中：
二甲基亚矾的质量分数：
×100%
GB/T21395—2024
一二甲基亚砜的峰面积；
ZA，各组分的峰面积之和。
取两次平行测定结果的算术平均值作为报告结果，结果保留至0.001%，两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.01%。
6.4水分的测定
按GB/T6283的规定进行，称取约1g试样，精确至0.0001g。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.002%。6.5酸值的测定
6.5.1原理
样品中的游离酸与氢氧化钾发生中和反应，根据氢氧化钾标准滴定溶液消耗量计算出游离酸值。RCOOH+KOH=RCOOK+H2O
6.5.2仪器
微量滴定管：2mL，最小分度值为0.01mL。6.5.3试剂
6.5.3.1氢氧化钾标准滴定溶液：c（KOH）0.05mol/L。市售或按下述规定配制和标定称取（2.8士0.01）g氢氧化钾，溶于1000mL水中，密闭避光放置至溶液清亮后，用塑料管虹吸上层清液至另一聚乙烯容器中。称取邻苯二甲酸氢钾0.25g，按照GB/T601中“氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液”的规定进行标定。
6.5.3.2酚酸指示液：0.1g/L。
6.5.4试验步骤
称取约50g试样，精确至0.01g，置于预先加有100mL水的锥形瓶中，加2滴～3滴酚酸指示液，用氢氧化钾标准滴定溶液滴定，至出现粉红色保持1min不褪色为终点。同时做空白试验6.5.5结果计算
试样的酸值X，按式（2）计算：式中：
X= V-Vo)xcx56.1
试样的酸值，以KOH计，单位为毫克每克（mg/g）；滴定试样时所消耗氢氧化钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；空白试验所消耗氢氧化钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；氢氧化钾标准滴定溶液的标定浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；氢氧化钾的相对分子质量，单位为克每摩尔（g/mol）；试样的质量，单位为克（g）。
（2）
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，结果保留至0.001mg/g。两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.001mg/g。
6.6结晶点的测定
按GB/T7533的规定进行。
GB/T21395—2024
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.1℃。6.7透光度的测定
采用5cm光程的比色皿，以水作参比，在波长为400nm处测定透光度，其余按GB/T9721的规定进行。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.2%。6.8折光率的测定
按GB/T6488的规定进行，测定温度20℃。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.0002。6.9色度的测定
按GB/T3143的规定进行。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值应不大于5（色号）。
6.10密度的测定
按GB/T4472或GB/T611的规定进行，以GB/T4472中密度计法作为仲裁法。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.0005g/cm3。6.11金属离子含量的测定
6.11.1方法提要
采用电感耦合等离子体质谱仪测定试样中的金属元素，用标准加人法定量。6.11.2试剂与材料
6.11.2.1硝酸：符合金属离子含量均不大于1ug/kg。6.11.2.2高纯水：符合GB/T33087的要求。6.11.2.3标准溶液：含有表1所示各种金属元素的标准溶液，每种金属元素质量浓度为100μg/L，可购买经过认证的市售产品用高纯水进行配制6.11.2.4高纯氩气：体积分数不小于99.99%SAG
6.11.2.5高纯氧气或高纯氩氧混合气：体积分数不小于99.99%，高纯氩氧混合气比例按照仪器要求。6.11.3仪器
电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）。6.11.4分析步骤
6.11.4.11
仪器准备
根据仪器使用说明书调整仪器各项参数指标，待仪器稳定后开始测定。推荐的测定条件见表3。5
GB/T21395—2024
6.11.4.2测量
等离子光源功率
载气流量
冷却气流量
辅助气流量
测量方式
扫描次数
驻留时间
试液提升率
表3推荐的ICP-MS工作条件
操作条件
18.0L/min
跳峰式
20 ms~50 ms
0.4mL/min
取4只100mL容量瓶，在20℃～25℃下，各移取10.00mL样品，置于上述容量瓶中，分别准确加人0.00mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL标准溶液（6.11.2.3），其加人质量浓度分别为0μg/L、0.5μg/L、1uμg/L、1.5μg/L，再加入5mL硝酸，用高纯水定容至刻度并摇匀，此为待测溶液。另取1只100mL容量瓶，加人5mL硝酸，用高纯水定容至刻度并摇匀，此为空白溶液。将空白溶液和待测溶液分别注入电感耦合等离子体质谱仪中，记录空白溶液和待测溶液中各待测元素的信号值。以各待测元素的加人浓度（单位为ug/L）为横坐标，以待测溶液中该元素扣除空白溶液后的信号值为纵坐标做工作曲线，反向延长曲线至与横坐标相交，交点的绝对值记为βi。重复以上操作做平行试验。544
5结果计算
各金属元素的含量wi，按式（3）计算：Wi
式中：
各金属元素的含量，单位为微克每千克（ug/kg）；各金属元素工作曲线与横坐标交点的绝对值，单位为微克每升（ug/L）；试液定容体积，数值为100，单位为毫升（mL）；移取的试样体积，数值为10，单位为毫升（mL）；按6.10测定的样品密度，单位为克每立方厘米（g/cm2）。....
（3）
取两次平行测定结果的算术平均值作为报告结果，结果保留两位有效数字，两次平行测定结果的绝对差值应不大于1uμg/kg。当测定结果低于0.1ug/kg时，测定结果为：<0.1uμg/kg。7检验规则
出厂检验
第5章中规定的所有项目均为出厂检验项目，每批次产品按本文件所列要求进行检验。6
7.2组批
在原料、工艺不变的条件下，产品每生产一周期或一储罐为一批。7.3取样
GB/T21395—2024
按照GB/T6678、GB/T6680的规定进行。本产品如呈晶体状，需使产品熔化后，再进行取样。所取试样总量不应少于2L，将样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥的塑料瓶或玻璃瓶中，并加盖密封，一瓶供分析检验用，另一瓶保存备查。贴上标签，注明生产厂名称、产品名称、批号、规格、取样日期和取样者等信息。
7.4判定规则
检验结果的判定应按GB/T8170中规定的修约值比较法进行。检验结果中如有一项指标不符合本文件的要求时，该批次产品应重新两倍量取样进行检验。重新检验的结果如有一项指标不符合指标要求，则判定整批产品不合格，
8标志和随行文件
8.1标志
产品包装容器上应有牢固的标志，其内容至少包括：生产厂名称、产品名称、净含量、本文件编号、生产日期或批号等。
2随行文件
每批出厂产品应附有质量证明书，其内容包括生产厂名称及地址、产品名称、生产日期或批号、产品质量检验结果及检验结论、本文件编号等。9包装、运输和贮存
9.1包装
产品应用清洁的塑料桶或根据客户需求密封包装。9.2运输
运输中，应保证密封、防水，搬运时轻拿轻放。9.3购存
应装于密封容器内，贮存在阴凉、通风的库房中。远离日光、火种、热源，保证密封、防水。
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