本文件描述了表述X射线光电子能谱仪特定性能参数的方法。

ICS_71.040.40
CCS G 04
中华人民共和國国国家标准國
GB/T28892—2024/IS015470:2017代替GB/T28892—2012
表面化学分析射线光电子能谱
选择仪器性能参数的表述
Surface chemical analysis—X-ray photoelectron spectroscopy-Description of selected instrumental performance parameters(ISO15470:2017,IDT)
2024-03-15发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2024-07-01实施
规范性引用文件
术语和定义
缩略语
选择仪器性能参数的表述
分析方法
系统构成
X射线源
谱仪强度性能和能量分辨
谱仪能量标
谱仪强度线性
谱仪响应函数
成像和选区分辨
荷电中和
变角XPS
真空环境
参考文献
GB/T28892—2024/ISO15470:2017IN
GB/T28892—2024/IS0
15470:2017
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件代替GB/T28892—2012《表面化学分析选择仪器性能参数的表
工X射线光电子能谱
述》，与GB/T28892一2012相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：a）更改了术语和定义（见第3章，2012年版的第3章）；b）更改了方法2（见5.9.3，2012年版的5.9.3）。本文件等同采用IS015470:2017《表面化学分析X射线光电子能谱选择仪器性能参数的表述》。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由全国微束分析标准化技术委员会(SAC/TC38)提出并归口。本文件起草单位：厦门荷清教育咨询有限公司、厦门大学。本文件主要起草人：汤丁亮、李建辉、徐富春、岑丹霞、刘芬、王水菊。本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：—GB/T28892—2012；
一本次为第一次修订。
GB/T28892—2024/IS015470:2017引言
全球有多家厂商生产X射线光电子能谱仪。尽管每台仪器的XPS分析方法的基本原理是相同的，但仪器的具体设计和性能说明的方式各不相同。因此，通常很难比较不同厂商生产的仪器性能。本文件提供了一个基本项目单，以使所有X射线光电子能谱仪能以共同的方式来表述。本文件无意取代厂商的说明书，厂商的说明书可以长达30页或更多。本文件目的是使厂商说明书中确定的某些项目具有一致和明确的含义
1范围
GB/T28892—2024/IS015470:2017表面化学分析X射线光电子能谱
选择仪器性能参数的表述
本文件描述了表述X射线光电子能谱仪特定性能参数的方法。规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
ISO18115（所有部分）
1analysis-Vocabulary)
表面化学分析词汇(Surfacechemical注：GB/T22461.1—2023表面化学分析词汇第1部分：通用术语及谱学术语（IS018115-1:2013,IDT)GB/T22461.2—2023
3术语和定义
表面化学分析词汇第2部分：扫描探针显微术术语（IS018115-2：2021，MOD）IS018115（所有部分）界定的术语和定义适用于本文件。4缩略语
下列缩略语适用于本文件。
FWHM:半高峰宽(Fullwidth at halfmaximum)XPS:X射线光电子能谱(X-rayphotoelectron1spectroscopy)
5选择仪器性能参数的表述
5.1分析方法
应简要叙述用于从样品获得信息的方法，并应说明在所考虑的系统中可选择的其他分析技术。5.2样品免费标准下载网bzxz
应给出规范运行的仪器可以分析的样品大小和形状。如果某些特殊的分析模式（例如变角测量、绝缘体测量等)对样品大小或形状有限制，应详细说明。5.3系统构成
应描述系统重要分析部件的设计几何结构及其公差示例：角度公差常为±1°。
GB/T28892—2024/IS015470:20175.4X射线源
5.4.1阳极类型
应说明X射线阳极材料。也应说明无用的X射线能量及其相对强度阳极功率
应通过标明电了源和X射线阳极之间的电位及该电位下阳极的最大灯丝发射电流，以表示X射线阳极的最大功率。对特定的每一仪器操作模式和应限定的分析面积，都应给出上述数据，例如：a）大面积；
b）单色器的限定面积；
c）高能量分辨或其他相关操作模式，视仪器适用情况而定。5.4.3预期阳极寿命
应说明在5.4.2中所述的仪器操作条件下X射线阳极的预期寿命，通常为保证寿命，但也可以是平均寿命，或者以5.4.2所述的仪器操作模式下性能随运行时间的变化图来表示。寿命的类型应予说明。5.5谱仪强度性能和能量分辨
系统的能量分辨应用Ag3ds/2峰的半高峰宽(FWHM）表示，Ag3ds/2峰是从离子溅射或刮削的沽净银箔获得的，其他污染峰的强度小于Ag3ds/2峰强度的5%。对于5.4.2中所述的所有仪器操作模式都应给出Ag3dsz峰的峰高强度和FWHM。峰高强度和FWHM都是在扣除直线本底后测量出的，该直线本底是在高于和低于谱峰峰位的各3eV处两个能量点所做的切线。根据需要，可以提供在任何其他条件下的能量分辨和强度数据。最好说明在任何要求的预热时间后10min和1h的性能漂移。
5.6谱仪能量标
对于所有列出的激发源，应给出使用样品定位步骤对样品重新定位后Cu2p3/z峰结合能的重复性标准偏差。仪器说明书中宜表述此定位步骤。当用Cu2p3/2和Au4f/2峰校准仪器时，应说明Ag3ds/2峰位处的结合能误差。在Cu2p3/z或Au4f72峰能量处，以时间为函数的结合能标校准精确度也应说明。
注：X射线光电子能谱仪结合能标的校准方法见ISO15472。5.7谱仪强度线性
应说明最大可用计数率和计数率线性限定（如土2%）范围内的最大计数率。5.8谱仪响应函数
对于5.4，2中所述的相关仪器工作模式，应提供谱仪响应函数或该函数与能量的相关性。还应说明这些函数随时间保持恒定的程度。5.9成像和选区分辨
5.9.1通则
用相同的方法处理成像系统和选区系统。横向分辨的测量值应用5.9.2、5.9.3或5.9.4中所表述的方法之一获得。
5.9.2方法1
GB/T28892—2024/IS0
15470:2017
对于成像系统，应分析的样品有一个小于仪器标称横向分辨的30%的特貌区。该区的特征光电子信号谱线测量的FWHM定义为横向分辨。对选区系统，使用测微样品台对带有这种小特貌区的样品可以扫描整个分析区。特征信号从最大值的50%升到100%再降到50%的两点间距离规定为横向分辨。
注1：如果特貌区的宽度大于横向分辨的30%，测量的横向分辨将大于真实的横向分辨。注2：如果一台仪器的横向分辨函数能用高斯函数表示，那么该函数的FWHM就相当于测量信号从其最大值的12%变化到88%的两点间距离。使用小样品易于确认系统像散。注3：横向分辨可以与能量相关。在金上有大小合适的铜散粒和在铜上有金粒的样品在能量标两端的分辨应该予以说明。
5.9.3方法2
对于成像系统，应分析的样品由两种材料组成，其表面在同一个平面上且沿一公共直边相连接。当与该公共直边呈90°方向测量时，该两种材料之一的特征光电子强度的谱线被用于定义横向分辨。对于选区系统，使用测微样品台沿着与上述公共直边呈90°的方向移动可以扫描样品整个分析区。对以上两个系统，光电子强度与在远离公共直边的平台区的光电子强度之差从12%变化到88%的两点间距离定义为该扫描方向上的横向分辨。注1：如果一台仪器的横向分辨函数能用高斯函数表示，那么该函数的FWHM相当于测量信号从其最大值的12%变化到88%的两点间距离。
注2：接近分辨极限时可以观察到像散，因而横向分辨可能需要一个以上的方位来确定。注3：当使用成像光阑的电子光学方法确定分析区时，分辨由该光阑确定，且强度与距离的比值等于该光阑尺寸的64%。
注4:横向分辨可以与能量相关。一个由铜区和金区组成的样品在能量标这两端的分辨应该予以说明。5.9.4方法3
应分析的样品在样品平面上具有某一材料的刃边，该刃边在一个深度超过其直径5倍的孔的上方。与刃边呈90°的方向测量时，刃边材料的特征光电子强度的谱线用以定义横向分辨。光电子强度与在远离刃边的平台区光电子强度之差从12%变化到88%的两点间距离定义为该扫描方向上的横向分辨。注1：如果一台仪器的横向分辨函数能用高斯函数表示，那么该函数的FWHM就相当于测量信号从其最大值的12%变化到88%的两点间距离。
注2：接近分辨极限时可以观察到像散，因而横向分辨可能需要一个以上的方位来确定。5.10荷电中和
应说明对绝缘样品进行XPS测试时适用的荷电中和方法。还应给出在5.4.2中所述的X射线源和电子能谱仪的特定操作条件下聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET）中三个C1s峰的峰位和半高峰宽(FWHM）的数据，以作为荷电中和效果的指标。5.11变角XPS
通常会配置一个样品操作台，使样品平面法线能与电子能量分析器的轴线同轴，然后使样品平面法线与此轴线成一确定的角度。这些可以确定的角度范围和精确度，应和分析器轴线对样品平面法线转动的方位角的许可范围一同说明。3
28892—2024/IS0
15470:2017
真空环境
应给出在某指定温度下烘烤12h后冉经24h冷却可达到的本底气压或达到指定的本底气压所需要的时间。也应给出达到分析时指定气压的样品进样时间。
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