本文件规定了采用火焰原子吸收光谱法测定锰矿石中钠和钾含量的方法。 本文件适用于锰矿石中钠和钾含量的测定。钠的测定范围（质量分数）: 0.02%～0.90%；钾的测定范围（质量分数）∶0.05%～3.00%。

ICS 73.060.20
CCSD 32
中华人民共和国国家标准
GB/T 14949.7—2024
代替GB/T14949.7—1994
锰矿石
钠和钾含量的测定
火焰原子吸收光谱法
Manganese oresDetermination of sodium and potassium content-Flame atomic absorption spectrometric method(ISO 7969:1985, Manganese ores and concentrates-Determination of sodium andpotassium contentsFlameatomic absorption spectrometric method,MOD)2024-04-25发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2024-11-01实施
GB/T14949.7—2024
第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则起草。
本文件是GB/T14949的第7部分。GB/T14949已经发布了以下部分：锰矿石化学分析方法铬量的测定；锰矿石镍含量的测定火焰原子吸收光谱法；锰矿石化学分析方法氧化锁量的测定；锰矿石化学分析方法钒量的测定；锰矿石钛含量的测定二安替吡啉甲烷分光光度法；铜、铅和锌含量的测定火焰原子吸收光谱法；锰矿石
钠和钾含量的测定火焰原子吸收光谱法；锰矿石
锰矿石湿存水量的测定重量法；锰矿石化学分析方法硫量的测定；锰矿石化学分析方法钴量的测定；锰矿石碳含量的测定重量法和红外线吸收法；锰矿石化合水含量的测定重量法本文件代替GB/T14949.7—1994《锰矿石化学分析方法1994相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：a)
更改了氢氟酸密度（见5.5，1994年版的3.5）；增加了分析天平（见6.2)；
钠和钾量的测定》，与GB/T14949.7-更改了原子吸收光谱仪的要求（见6.3，1994年版的4.2)；增加了测定次数的要求（见8.2）；d)
更改了空白试验的要求（见8.3，1994年版的6.2）；更改了试液的制备（见8.4.3，1994年版的6.3.3）；更改了校准曲线的绘制方法（见8.5，1994年版的6.4)；增加了分析结果的确定及表示（见9.2）；h）
更改了精密度（见第10章，1994年版的第8章）：增加了试验报告的内容（见第11章)；增加了试验结果验收流程图(见附录C)。k）
本文件修改采用ISO7969：1985《锰矿石与锰精矿钠和钾含量的测定火焰原子吸收光谱法》。本文件与ISO7969：1985相比，在结构上有较多调整。两个文件之间的结构编号变化对照一览表见附录A。
本文件与ISO7969：1985相比，存在较多技术差异，在所涉及的条款的外侧页边空白位置用垂直单线（1）进行了标示。这些技术差异及其原因一览表附录B。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国钢铁工业协会提出。本文件由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318)归口。本文件起草单位：湛江海关技术中心、中国检验认证集团广东有限公司湛江分公司、青岛博正检验技术有限公司、上海海关工业品与原材料检测技术中心、青岛海关技术中心、宁波城市职业技术学院、鄂I
GB/T14949.7—2024
尔多斯市西金矿冶有限责任公司、吉铁铁合金有限责任公司、冶金工业信息标准研究院本文件主要起草人：田琼、杨树洁、徐杰、徐萃、叶金燕、徐金龙、洪武兴、曹越、刘曙、管嵩、马宁、刘冰、范玉、卢春生、刘艳婷
本文件于1994年首次发布，本次为第一次修订，引言
GB/T14949.7—2024
由于锰矿石检测过程中涉及到的检测元素较多，元素的适用范围以及适用方法各不相同。为了保证锰矿石检测标准的方便及准确，我们针对锰矿石不同元素的分析方法，已经建立了支撑锰矿石检测的国家标准体系。GB/T14949锰矿石系列分析方法是我国锰矿石检测的基础标准，拟由以下部分构成。第1部分：锰矿石化学分析方法铬量的测定。目的在于测量锰矿石中的铬含量，采用二苯碳酰二肼光度法和过硫酸银滴定法。一第2部分：锰矿石镍含量的测定火焰原子吸收光谱法。目的在于测量锰矿石中的镍含量，采用火焰原子吸收光谱法。第3部分：锰矿石化学分析方法
用硫酸锁重量法。
一第4部分：锰矿石化学分析方法酸光度法。
氧化锁量的测定。目的在于测量锰矿石中的氧化锁含量，采钒量的测定。目的在于测量锰矿石中的钒含量，采用磷钨钒一第5部分：锰矿石钛含量的测定二安替吡啉甲烷分光光度法。目的在于测量锰矿石中的钛含量，采用二安替吡啉甲烷分光光度法。第6部分：锰矿石铜、铅和锌含量的测定火焰原子吸收光谱法。目的在于测量锰矿石中的铜、铅和锌含量，采用火焰原子吸收光谱法。第7部分：锰矿石钠和钾含量的测定火焰原子吸收光谱法。目的在于测量锰矿石中的钠和钾含量，采用火焰原子吸收光谱法。第8部分：锰矿石湿存水量的测定重量法。目的在于测量锰矿石中的钠湿存水量，采用重量法。
第9部分：锰矿石化学分析方法
重量法和燃烧碘量滴定法。下载标准就来标准下载网
硫量的测定。目的在于测量锰矿右中的硫含量，采用硫酸锁第10部分：锰矿石化学分析方法钻量的测定。目的在于测量锰矿石中的钻含量，采用亚硝基R盐光度法。
第11部分：锰矿石
碳含量的测定重量法和红外线吸收法。目的在于测量锰矿石右中的碳含量，采用重量法和红外线吸收法。第12部分：锰矿石化合水含量的测定重量法。目的在于测量锰矿石中的化合水含量，采用重量法。
锰矿石钠和钾含量的测定
火焰原子吸收光谱法
GB/T14949.7—2024
警示一一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本文件规定了采用火焰原子吸收光谱法测定锰矿石中钠和钾含量的方法。本文件适用于锰矿石中钠和钾含量的测定。钠的测定范围（质量分数）：0.02%～0.90%；钾的测定范围（质量分数）：0.05%~3.00%。2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T2011
散装锰矿石取样、制样方法
GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
分析实验室用水规格和试验方法GB/T6682
GB/T7728
GB/T8170
治金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T14949.8锰矿石湿存水量的测定重量法3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。4原理
试样用硝酸、氢氟酸和硫酸溶解（难溶试样用盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸溶解），将试液定容后喷入空气-乙炔火焰中，分别用钠、钾空心阴极灯做光源，于原子吸收光谱仪波长589.0nm、766.5nm处，依次测量钠、钾的吸光度。为了消除基体元素的影响，绘制校准曲线时，应加入与试样相近的锰和铁量试剂
除另有说明外，在分析中仅使用认可的优级纯试剂和符合GB/T6682规定的二级以上蒸馏水或其纯度相当的水。
5.1盐酸.p=1.19g/mL。
GB/T14949.7—2024
盐酸，1+2。
硝酸，p=1.42g/mL。
硫酸，1+1。
氢氟酸，p=1.15g/mL。
高氯酸，p=1.51g/mL。
5.7过氧化氢，30%（质量分数）（不含碱金属）。5.8硝酸溶液，15g/L。
铁溶液，10g/L。
称取2.5g高纯铁（99.99%）置于400mL烧杯中，加人30mL水，缓慢加人15mL硝酸（5.3）低温加热溶解，然后加人15mL硫酸（5.4），蒸发溶液至冒硫酸烟，冷却后移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10mg铁。将此溶液贮存于聚乙烯瓶中。5.10锰溶液，25g/L。
称取6.25g高纯电解锰（99.95%）于400mL烧杯中（电解锰表面氧化物可用稀盐酸和蒸馏水清洗除去，然后放到丙酮中，取出干燥后再称重），加人30mL水，缓慢加人30mL盐酸（5.1)和35mL硫酸（5.4），低温溶解并蒸发溶液至冒硫酸烟，冷却。冲洗后移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含25mg锰。将此溶液贮存于聚乙烯瓶中。5.11钠标准溶液，0.1g/L。
5.11.1称取0.2542g，在550℃土50℃干燥至恒重的氯化钠（基准试剂），置于400mL烧杯中，用200mL水溶解后移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1000mg钠。将此溶液贮存于聚乙烯瓶中。
5.11.2移取10.00mL钠标准溶液（5.11.1）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.0100mg钠。将此溶液贮存于聚乙烯瓶中。5.12钾标准溶液，0.1g/L。
5.12.1称取0.1907g，在550℃士50℃干燥至恒重的氯化钾（基准试剂），置于400mL烧杯中，用200mL水溶解后移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含0.1000mg钾。将此溶液贮存于聚乙烯瓶中。
5.12.2移取10.00mL钾标准溶液（5.12.1)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.0100mg钾。将此溶液贮存于聚乙烯瓶中。6仪器与设备
6.1器血
铂皿、聚四氟乙烯烧杯等所用的器皿应用盐酸（5.2)清洗并加热15min，反复清洗直至空白值降为最低。
6.2分析天平
感量0.1mg。
6.3原子吸收光谱仪
备有空气-乙炔气体燃烧器、钠和钾空心阴极灯。按GB/T7728对原子吸收光谱仪性能的判断，所用原子吸收光谱仪应达到下列要求，a）最低灵敏度：最高浓度校准溶液的吸光度不应小于0.3。b）精密度的最低要求：测量最高校准溶液的吸光度10次，并计算其吸光度的平均值和标准偏2
GB/T14949.7—2024
差，该标准偏差不应超过最高校准溶液吸光度的1.0%。测量最低校准溶液（不是“零”校准溶液）的吸光度10次，并计算其吸光度的平均值和标准偏差，该标准偏差不应超过最高校准溶液吸光度的0.5%。
校准曲线的线性：校准曲线按浓度分为五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比）
不应小于0.7。
7取样和制样
按照GB/T2011的规定进行取样和制样，试样粒度不应大于0.100mm，并在实验室条件下风干。8分析步骤
8.1试样量
用分析天平（6.2)称取0.25g试样，精确至0.0001g。按照GB/T14949.8，同时称取试样测定湿存水的质量分数（A）。按式（1)，计算钠、钾结果时，应将所得结果（质量分数）乘以换算系数k，即为完全干燥试样中所测定钠、钾量的质量分数100
k=100-A
8.2测定次数
对同一试样，至少独立测定两次。8.3
空白试验
随同试样做空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶。8.4测定
8.4.1易分解样品
将试样（8.1)置于铂皿中，加入3mL硝酸（5.3）、5mL氢氟酸（5.5）和5mL硫酸（5.4），低温加热溶解，蒸发溶液至冒硫酸烟，冷却。用水冲洗Ⅲ壁再蒸发至冒尽硫酸烟.冷却。用10mL~15mL水洗净Ⅲ壁，加人0.5mL硫酸（5.4），逐滴加入10滴过氧化氢（5.7）.加热使二氧化锰溶解，并将过量的过氧化氢分解完全，冷却。
8.4.2难分解样品
将试样（8.1)置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加人10mL盐酸（5.1)溶解试样，再加人2ml硝酸（5.3），5mL氢氟酸（5.5）和5mL高氯酸（5.6），加热溶液直至出现高氯酸白烟，持续2min，冷却。用蒸馏水冲洗杯壁，再加热冒尽高氯酸烟，冷却。加人10mL盐酸（5.1）以溶解残渣，边加热边加入15mL水，加热溶解盐类，冷却。
8.4.3试液的制备
将试液（8.4.1）或试液（8.4.2）移人250mL的容量瓶中，加入5mL硝酸艳溶液（5.8），用水稀释至刻度，混匀。如果溶液混浊，则应干过滤当钠、钾量在0.02%～0.2%时，用试液（8.4.3）按8.4.4进行测量。3
GB/T14949.7—2024
当钠、钾量大于0.2%时，按表1分取试液，加人基体溶液于100mL容量瓶中，再加2mL硝酸溶液（5.8），如果是难分解样品的试液（8.4.2）应补加5mL盐酸（5.1），用水稀释至刻度，混匀。以下按8.4.4进行测量。
表1试液的分取
待测样品中钠
或钾含量
（质量分数）/%
分取溶液
(8.4.3)/mL
8.4.4原子吸收光谱测量
加入基体溶液/mL
锰溶液
铁溶液
待测试液中钠或
钾的浓度/（μug/mL）
将试液在原子吸收光谱仪上，分别于波长589.0nm和766.5nm处，以空气-乙炔火焰，钠或钾空心阴极灯，调节仪器到最佳状态后，以水调零分别测定钠、钾的吸光度（重复喷测3次），从校准曲线上求出相应元素浓度。
8.5校准曲线的绘制
8.5.1移取0.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL，20.00mL钠标准溶液（5.11.2）或钾标准溶液（5.12.2）于一组100mL容量瓶中，分别加人1.0mL铁溶液（5.9）和2.0mL锰溶液（5.10）。若样品为易分解.加入硫酸（5.4）的量为0.2mL：若样品为难分解.加入的盐酸（5.1）的量为4.0mL8.5.2再依次加人2.0mL硝酸溶液（5.8）。用水稀释至刻度.混匀。以下按8.4.4进行8.5.3以钠或钾的校准溶液系列的浓度（μg/mL)为横坐标，各个校准溶液相应的平均吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。
9分析结果的计算及表示
9.1分析结果的计算
按式(2)计算钾(K)或钠(Na)的含量，以质量分数计，数值以%表示。W(K.Na)
式中：
(C,-C)×f×V×100
从校准曲线上查得试液中钠或钾的浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；从校准曲线上查得随同试样空白溶液中钠或钾的浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；稀释倍数，当试样含钠或钾小于0.2%时，f一1；试液总体积，单位为毫升（mL）；试料的质量，单位为克（g)；
在完全干燥试样中钠或钾量的换算系数。·（2)
9.2分析结果的表示
GB/T14949.7—2024
同一试样两次独立分析结果差值的绝对值不大于重复性限r，则取算术平均值作为分析结果。如果两次独立分析结果差值的绝对值大于重复性限r，则按照附录A的规定追加测量次数并确定分析结果。
当分析结果小于0.10%时，按GB/T8170的规定修约到小数点后第3位；当分析结果大于或等于0.10%时，按GB/T8170的规定修约到小数点后第2位。10精密度
本文件的精密度由8个实验室对5个水平的钾和钠含量的锰矿石样品进行共同试验确定的。每个实验室对每个水平的待测元素含量在GB/T6379.1规定的重复性条件下独立测定3次。共同试验数据按GB/T6379.2进行统计分析，统计结果表明，钠、钾质量分数与其重复性限r和再现性限R间分别存在函数关系，精密度见表2。原始数据参见附录B。表2精密度
测定范围（质量分数）/%
0.02~0.90
0.05~3.00
重复性T/%
r=0.0016+0.0501m
r=0.0082+0.0287m
注：式中m是分析元素的含量，单位为质量分数（%)。再现性R/%
R=0.0023+0.0737m
R=0.0112+0.0497m
在重复性条件下，获得的两次独立分析结果差值的绝对值不大于重复性限厂，出现大于重复性限的概率不大于5%；
在再现性条件下，获得的两次独立分析结果差值的绝对值不大于再现性限R，出现大于再现性限R的概率不大于5%。
试验报告
试验报告应包括下列内容：
测试实验室名称和地址；
试验报告发布日期；
本文件的编号；
试样本身必要的详细说明；
分析结果；
与结果对应的编号；
测定过程中存在的任何异常特性和本文件中没有规定的可能对试样的分析结果产生影响的任何操作。
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。