GB/T 6730.63-2024
基本信息
标准号:
GB/T 6730.63-2024
中文名称:铁矿石 铝、钙、镁、锰、磷、硅和钛含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法
标准类别:国家标准(GB)
英文名称:Iron ores—Determination of aluminum,calcium,magnesium,manganese,phosphorus,silicon and titanium content—Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method
标准状态:现行
发布日期:2024-05-28
实施日期:2024-12-01
出版语种:简体中文
下载格式:.pdf .zip
下载大小:4678958
相关标签:
铁矿石
含量
测定
电感
耦合
等离子体
发射光谱
标准分类号
标准ICS号:采矿和矿产品>>金属矿>>73.060.10铁矿
中标分类号:矿业>>黑色金属矿>>D31铁矿
出版信息
出版社:中国标准出版社
页数:28页
标准价格:49.0
相关单位信息
起草人:王贵玉、张广治、张希静、庞振兴、赵晶晶、孙娟、张秀丽、杜士毅、苏洁、孙红敬、于春波、刘佳、刘正华、周洛、侯瑞锋、张伊繁、刘世涛、邵海民
起草单位:首钢股份公司迁安钢铁公司、力鸿检验集团有限公司、隆化县新村矿业有限公司、冶金工业信息标准研究院
归口单位:全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会(SAC/TC 317)
提出单位:中国钢铁工业协会
发布部门:国家市场监督管理总局 中国国家标准化管理委员会
标准简介
本文件规定了电感耦合等离子体发射光谱法测定铝、钙、镁、锰、磷、硅和钛含量。
本文件适用于天然铁矿石、铁精矿、烧结矿、球团矿中下列元素的测定,测量范围见表 1。
标准内容
ICS73.060.10
CCS D 31
中华人民共和国国家标准銀
GB/T6730.63——2024
代替GB/T6730.63—2006
铁矿石铝、钙、镁、锰、磷、硅和钛含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法Iron oresDetermination of aluminum,calcium,magnesium,manganese,phosphorus,silicon and titanium content—Inductively coupled plasmaatomic emission spectrometric method(ISO 11535:2006,Iron ores-Determination of various elementsInductively coupled plasma atomic emission spectrometric method,MOD)2024-05-28发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2024-12-01实施
规范性引用文件
术语和定义
试剂和材料
仪器和设备
取样和制样
8分析步骤,
9结果计算
10试验报告
附录A(资料性)GB/T6730的组成部分目
附录B(资料性)本文件与ISO11535;2006结构编号对照情况附录C(资料性)建议的校准曲线的溶液浓度附录D(规范性)等离子体光谱仪性能试验附录E(资料性)重复性和允许偏差方程式的推导附录F(规范性)试样分析结果验收程序GB/T6730.63—2024
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本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件是GB/T6730《铁矿石》的第63部分,GB/T6730中已经发布的部分见附录A,本文件代替GB/T6730.632006《铁矿石铝、钙、镁、锰、磷、硅和钛含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法》,与GB/T6730.63一2006相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术内容变化如下:
更改了测定范围(见第1章,2006年版的第1章);a)
更改了标准储存溶液的配制方法(见5.6.2006年版的4.6);b)
更改了推荐的分析谱线(见6.7,2006年版的5.8);d)更改了预干燥试样的制备温度范围(见7.2,2006年版的6.2);e)更改了试料分解,细化了预熔步骤(见8.4.1,2006年版的7.4.1):f)更改了重复性和允许偏差回归方程(见9.4.1.2006年版的8.4.1)。本文件修改采用1SO11535;2006《铁矿石多种元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法》。本文件与ISO11535:2006相比,在结构上有较多调整。两个文件之间的结构编号变化对照一览表见附录B
本文件与ISO11535:2006的技术差异及原因如下:a)因铝标准储备溶液的配制方法的更改,没有使用到硝酸,故删除了“硝酸”(见ISO11535:2006的4.6);
b)用规范性引用的GB/T6682代替ISO3696(见第5章,ISO11535;2006的第4章),以适应我国的技术条件,增加可操作性;c)为方便实际操作,在“标准储存溶液”里增加了注1和注2(见5,6);d)更改了磷标准储存溶液的配制方法(见5.6.1,ISO11535:2006的4.7.1),以符合我国的实际操作要求;
更改了锰标准储存溶液的配制方法(见5.6,2,ISO11535:2006的4.7.2),以符合我国的实际操作要求;
f更改了镁标准储存溶液的配制方法(见5,6.3,ISO11535:2006的4.7.3),以符合我国的实际操作要求;
更改了硅标准储存溶液的配制方法(见5,6,4,ISO11535;2006的4.7.4),以符合我国的实际操g)
作要求;
h)更改了铝标准储存溶液的配制方法(见5.6,5,ISO11535;2006的4.7.5),以符合我国的实际操作要求;
更改了钛标准储存溶液的配制方法(见5.6.6,ISO11535;2006的4.7.6),以符合实际操作i
要求;
j)更改了钙标准储存溶液的配制方法(见5.6.7,ISO11535;2006的4.7,7),以符合我国的实际操作要求;
k)用规范性引用的GB/T12806代替ISO1042、GB/T12808代替ISO648(见第6章,ISO11535:2006的第5章),以适应我国的技术条件,增加可操作性;D更改了分析用铂或铂合金埚的最小容积(见6.2,IS011535;2006的5.2),以符合我国的实GB/T 6730.632024
际操作要求:
m)用规范性引用的GB/T10322.1代替ISO3082、GB/T6730.1代替ISO7764(见第7章,ISO11535;2006的第6章),以适应我国的技术条件,增加可操作性;将“按附录C至少独立测定两次”改为“至少独立测定两次”(见8.1,ISO11535:2006的7n
1),以符合我国的实际操作要求;更改了试料分解,细化了预熔步骤(见8.4.1,ISO11535:2006的7.4.1),以符合我国的实际操o)
作要求;
p)更改了结果的一般处理(见9.4,ISO11535:2006的8.4),以符合我国的实际操作要求;q)增加了规范性引用的GB/T8170(见9.4.5),规范了数值修约。本文件做了下列编辑性改动:
一为与现有标准协调,将标准名称改为《铁矿石铝、钙、镁、锰、磷、硅和钛含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法》;
一更改了附录E中重复性和允许偏差方程式的推导(见ISO11535:2006的附录D);一删除了ISO11535;2006的附录E(国际分析试验中获得的精密度数据图》。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国钢铁工业协会提出。本文件由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会(SAC/TC317)归口。本文件起草单位:首钢股份公司迁安钢铁公司、力鸿检验集团有限公司、隆化县新村矿业有限公司、治金工业信息标准研究院。
本文件主要起草人:王贵玉、张广治、张希静、庞振兴、赵晶晶、孙娟、张秀丽、杜士毅、苏沽、孙红敬、于春波、刘佳、刘正华、周洛、侯瑞锋、张伊繁、刘世涛、邵海民。本文件于2006年首次发布,本次为第一次修订,N
GB/T6730.63—2024
铁矿石是钢铁工业的主要原材料,在钢铁领域标准体系中,铁矿石化学成分测定方法标准体系是其中非常重要的部分,在保证铁矿石产品质量方面发挥着重要作用,该系列方法标准服务于铁矿石的生产、贸易和应用,为我国钢铁工业高质量发展提供技术支撑。GB/T6730包括了铁矿石化学成分测定方法系列标准,分别规定了铁矿石产品中水分、全铁、金属铁、亚铁、硅、铝、钙、镁、硫、磷、锰、钛、稀土总量、钡、铬、钒、锡、铜、钻、镍、锌、锯、铋、钾、钠、碳、铅、砷、镉、汞、氟、氯、灼烧减量和化合水等化学成分的测定方法。1986年,GB/T6730首次发布了51项铁矿石化学成分测定方法国家标准,随着铁矿石领域分析技术的发展和生产实际需求,经过多年来持续不断的制修订工作,形成了比较完善的标准体系GB/T6730中拟发布的部分见附录A。Y
铁矿石铝、钙、镁、锰、磷、硅和钛含量的、测定电感耦合等离子体发射光谱法GB/T6730.63—2024
警示一一使用本文件的人员应具有正规实验室工作实践经验。本文件未指出所有可能的安全问题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本文件规定了电感耦合等离子体发射光谱法测定铝、钙、镁、锰、磷、硅和钛含量。本文件适用于天然铁矿石、铁精矿、烧结矿、球团矿中下列元素的测定,测量范围见表1表1元素及测定范围
分析元素
2规范性引用文件
测定范围(质量分数)/%
0.07-3.30
0.012~-6.80
0. 008~1.90
0.012-1.70
0.011-1.60
0,44~9,40
0.018~0.17
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规范和试验方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)GB/T6730.1铁矿石分析用预干燥试样的制备(GB/T6730.1—2016.ISO7764:2006,MOD)GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法(GB/TGB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。10322.1—2023,IS03082:2017.IDT)GB/T6730.632024
4原理
试样用碳酸钠-四硼酸钠混合熔剂熔融,用盐酸溶解浸出冷却后的熔块,低温加热使之分解,稀释到规定体积。用电感耦合等离子体发射光谱仪测量溶液中待测元素的强度,根据标准溶液制作的校准曲线计算出元素含量。
5试剂和材料
除另有说明,在分析中仅使用认可的分析纯及以上试剂和符合GB/T6682规定的二级及以上蒸馏水或纯度相当的水。
5.1氧化铁粉,Fe20,的纯度达到99.99%(质量分数)及以上。5.2无水碳酸钠,优级纯。
5.3无水四硼酸钠,优级纯。
5.4盐酸,p约1.19g/mL。
5.5盐酸,1+1。
5.6标准储存溶液
5.6.1磷标准储存溶液,1000pg/mL称取4.3936g于110℃干燥后的基准磷酸二氢钾于400mL烧杯中,加200mL的水,溶解完全后移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。5.6.2锰标准储存溶液,1000pg/mL称取1.0000g已除去表面氧化物的金属锰[w(Mn)>99.9%(质量分数)]于250mL烧杯中,加20mL盐酸(5.5),加热至溶解完全,冷却至室温,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。5.6.3镁标准储存溶液,1000pg/mL称取1.6582g经850℃灼烧30min并在干燥器中冷却至室温的氧化镁[w(MgO)>99.9%(质量分数)],置于250mL烧杯中,加入20mL盐酸(5.5),加热溶解完全,冷却至室温,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。5.6.4硅标准储存溶液,1000pg/mL称取2.1393g预先经1000℃灼烧45min,并于干燥器中冷却至室温的二氧化硅[w(Si02)>99.9%(质量分数)],置于加有5g无水碳酸钠的铂埚中,混匀,在1000℃的高温炉中熔融15min,用100mL的温水在聚四氟乙烯烧杯中加热溶解熔融物,冷却至室温,移入1000mL的容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,贮于聚乙烯瓶中。5.6.5铝标准储存溶液,1000pg/mL称取1.0000g金属铝[w(AD)>99.99%(质量分数)]置于250mL聚四氟乙烯烧杯中,加入25mL的氢氧化钠溶液(200g/L),加热溶解完全后,用盐酸(5.5)中和并过量20mL,煮沸至溶液清亮,冷却至室温,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。5.6.6钛标准储存溶液,1000pg/mL,称取1.0000g的高纯金属钛[w(Ti)>99.95%(质量分数)]于400mL的烧杯中,加100mL硫酸(1+9),盖上表面血,加热溶解。待溶解完全后,加几滴过氧化氢氧化,煮沸分解过量的过氧化氢。冷却至室温,移入1000mL容量瓶中,用硫酸(1+9)稀释至刻度,混匀。5.6.7钙标准储存溶液,1000pg/mL2
称取2.4972g在110℃下干燥至恒量的碳酸钙[w(CaCO3)>99.99%(质量分数)]于250mL杯中,盖上表面血,缓慢加20mL盐酸(5.5),加热至溶解完全,煮沸驱尽二氧化碳,冷却至室温,移烧
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