本文件描述了离子型稀土矿混合稀土氧化物、碳酸盐、草酸盐、氯化稀土料液中十五个稀土元素氧化物配分量的测定方法。 本文件适用于离子型稀土矿混合稀土氧化物、碳酸盐、草酸盐、氯化稀土料液中十五个稀土元素氧化物配分量的测定。共包含两个方法，方法1：X射线荧光光谱法，测定范围见表1。方法2：电感耦合等离子体发射光谱法，测定范围见表2。

ICS77.120.99
CCSH14
中华人民共和国国家标准
GB/T18882.1—2023
代替GB/T18882.1—2008
离子型稀土矿混合稀土氧化物
化学分析方法第1部分：
十五个稀土元素氧化物配分量的测定Chemical analysis methods of mixed rare earth oxide of ion-absorptionrare earth ore-
Part1:Determinationof fifteenrare earth oxides composition2023-09-07发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2024-04-01实施
GB/T18882.1—2023
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件是GB/T18882《离子型稀土矿混合稀土氧化物化学分析方法》的第1部分。GB/T18882已经发布了以下部分：
第1部分：十五个稀土元素氧化物配分量的测定；一第2部分：三氧化二铝量的测定；第3部分：二氧化硅含量的测定。本文件代替GB/T18882.1一2008离子型稀土矿混合稀土氧化物化学分析方法十五个稀土元素氧化物配分量的测定》，与GB/T18882.1一2008相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：
更改了方法适用范围，由“离子型稀土矿混合稀土氧化物”修改为“离子型稀土矿混合稀土氧化物、碳酸盐、草酸盐、氯化稀土料液”（见第1章.2008年版的第1章）；b)
更改了方法1测定范用围，测定范围由“0.20%～99.00%”修改为表1规定的范围（见表1.2008年版的第1章）：
更改了方法2测定范围，测定范围由“0.20%~80.00%\修改为表2规定的范围（见表2.2008年版c
的第10章）；
增加了方法1中碳酸盐、草酸盐、氯化稀土试料样片制备（见4.5.3.2、4.5.3.3、4.5.3.4）；d)
更改了方法1系列标准样片的制备方法（见4.5.4，2008年版的6.4）；增加了内标元素（见表8）：
更改了方法1和方法2的结果表达形式（见4.6、5.6，2008年版的第7章、第16章）：更改了方法1和方法2的精密度（见4.7、5.7.2008年版的第8章、第17章）；更改了方法2称取或移取试样的量（见5.5.1，2008年版的15.1）；增加了方法2中碳酸盐、草酸盐、氟化稀土料液试料样片制备（见5.5.3.2~5.5.3.4）：更改了方法2系列标准溶液的制备方法（见5.5.4，2008年版的15.4）：删除了质量保证和控制条款（见2008年版的第18章）。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC229）提出并归口。本文件起草单位：赣州有色冶金研究所有限公司、虔东稀土集团股份有限公司、江西省钨与稀土产品质量监督检测中心、包头稀土研究院、厦门稀土材料研究所、湖南稀土金属材料研究院有限责任公司、江西理工大学、包头天和磁材科技股份有限公司、江阴加华新材料资源有限公司、赣州湛海新材料科技有限公司、包头华美稀高科有限公司、中国北方稀主（集团）高科技股份有限公司。本文件主要起草人：刘鸿、黎英、罗燕生、谢璐、温斌、徐娜、刘丹娜、龚立杰、张文星、谢玲君、江媛、曾庆平、王丽娟、汤云腾、陈燕、邹世辉、石雪峰、孙娜、刘和连、吴伟明、李小军、李娜、罗威、薛建萍、董三力、吴英昕、刘志宏。
本文件于2002年首次发布为GB/T18882.2一2002和GB/T18882.3—2002.2008年第一次修订为GB/T18882.1一2008，本次为第二次修订。1
GB/T18882.1—2023
离子型稀土矿是我国特有的优势矿产，离子型稀土资源富含中、重稀土元素，是技术产业发展中不可或缺的战略资源，是发光材料、高性能磁性材料、激光材料、磁致冷材料、光导纤维、陶瓷材料、磁致伸缩材料的重要成分。我国开发离子型稀土资源已有五十余年的历史，离子型稀土的生产和应用发展迅速，从矿山提取、冶炼到应用形成了较完整的工业生产体系。GB/T18882旨在通过实验研究建立一套完整、切实可行且适应于离子型稀土矿混合稀土氧化物产品生产和贸易需求的化学成分分析的方法标准。限手文件篇辐、使用需求、适用范围以及各分析方法之间的技术独立性等方面原因，GB/个18882由3个部分组成。
一一第1部分：十五个稀土元素氧化物配分量的测定。目的在于建立X射线荧光光谱法和电感耦合等离子体发射光谱法测定离子型稀土矿中十五个稀土元素氧化物配分量的方法。一第2部分：三氧化二铝量的测定。目的在于建立电感耦合等离子体发射光谱法和滴定法测定离子型稀土矿中三氧化二铝量的方法。一第3部分：二氧化硅含量的测定。目的在于建立分光光度法和重量法测定离子型稀土矿中二氧化硅量的方法。
本文件扩大了方法适用范围，并适用于离子型稀土矿碳酸稀土产品标准GB/T28882中测定十五个稀土元素氧化物配分量：修改方法的检测范围·调整方法标准系列配置方式，更符合稀土行业对产品检测的需求。本文件进一步提高了标准的适用性，在提升离子型稀土矿混合稀土氧化物产品质量、促进其生产、贸易及扩大应用需求方面具有重要的意义。离子型稀土矿混合稀土氧化物
化学分析方法第1部分：
十五个稀土元素氧化物配分量的测定GB/T18882.1—2023
警告一一使用本文件的人员应具备正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者应具有一定的专业知识和技能并充分认识到不当的操作可能引起的气体泄漏、电流泄漏、火灾或其他严重后果。
本文件描述了离子型稀土矿混合稀土氧化物、碳酸盐，草酸盐、氯化稀土料液中十五个稀土元素氧化物配分量的测定方法。
本文件适用于离子型稀土矿混合稀土氧化物、碳酸盐、草酸盐、氯化稀土料液中十五个稀土元素氧化物配分量的测定。共包含两个方法，方法1：X射线荧光光谱法，测定范围见表1。方法2：电感耦合等离子体发射光谱法，测定范围见表2。当两个方法的测定范围出现重叠时，推荐方法1为仲裁方法。表1方法1各稀土元素氧化物配分量测定范围各稀土元素氧化物质量下载标准就来标准下载网
分数/稀土总量
C(RE,O,/REO)
c(La.O./REO)
e(CeO./REO)
c(PrOu/REO)
(Nd,O/REO)
c(Sm,O./REO)
r(EuO/REO)
c(Gd,O,/REO)
(Tb,O:/REO)
各稀土元素氧化物质量
分数/稀土总量
C(RE,O,/REO)
c(LaO/REO)
c(CeO./REO)
c(PrOn/REO)
c(NdO./REO)
c(Sm.O,/REO)
c(Eu,O/REO)
c(GdO./REO)
c(Tb,O,/REO)
配分量
2.50~45.00
0.20~20.00
0.50~10.00
2.50~40.00
0.50~10.00
0.10~2.00
0.50~10.00
0.10~2.00
各稀土元素氧化物质量
分数/稀土总量
C(RE,O,/REO)
c(Dy.O,/REO)
c(Ho.O/REO)
(Er.O./REO)
e(Tm-O./REO)
(Yb,O./REO)
c(Lu,O/REO)
e(Y,O,/REO)
方法2各稀土元素氧化物配分量测定范围配分量
2.50~45.00
0.20~20.00
0.50~10.00
2.50~40.00
0.50~10.00
0.05~2.00
0.50~10.00
0.10~2.00
各稀土元素氧化物质量
分数/稀土总量
C(REO,/REO)
c(Dy.O./REO)
c(Ho,O./REO)
c(ErO,/REO)
c(Tm.O/REO)
(Yb.O./REO)
c(LuO,/REO)
C(Y.O/REO)
配分量
1.00~12.00
0.15~3.00
0.10~2.00
0.25~3.00
0.10~2.00
4.00~68.00
配分量
1.00~12.00
0.10~3.00
0.10~3.00
0.05~2.00
0.10~3.00
0.05~2.00
4.00~68.00
GB/T18882.1—2023
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682
分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170
数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T15676
稀土术语
术语和定义
GB/T15676界定的术语和定义适用于本文件。方法1：X射线荧光光谱法
方法原理
试料经硝酸、盐酸和过氧化氢分解，蒸至近干，加人或钒内标溶液·滴在滤纸片上制成薄样，按分析条件测量待测元素分析特征线和内标元素特征线的×射线荧光强度比值。根据该比值与待测元素含量之间的线性关系，计算出待测元素的相对含量。4.2
试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。4.2.1
水，GB/T6682，二级。
氧化w（REO）≥99.50%，w（YO/REO)>99.99%经950℃灼烧1h，冷却至室温。氧化镧w（REO）≥99.50%，w（LaO/REO）>99.99%，经950℃灼烧1h.冷却至室温。氧化铺w（REO）≥99.50%，w（CeO/REO）>99.99%，经950℃烧1h，冷却至室温。氧化错w（REO）≥99.50%.w（PrOm/REO）>99.99%，经950℃灼烧1h，冷却至室温。氧化钕w（REO）≥99.50%，w（NdO/REO）>99.99%.经950℃灼烧1h.冷却至室温。氧化w（REO）≥99.50%，（SmO/REO）>99.99%，经950℃灼烧1h.冷却至室温。氧化销w（REO)≥99.50%，w（EuzO/REO)>99.99%，经950℃灼烧1h.冷却至室温。氧化w（REO）99.50%，w（GdzO/REO)>99.99%，经950℃灼烧1h.冷却至室温。氧化w（REO）≥99.50%.（Tb.O/REO）>99.99%，经950℃灼烧1h，冷却至室温：氧化镐w（REO)≥99.50%.w（DyO/REO)>99.99%，经950℃灼烧1h，冷却至室温。氧化铁w（REO)≥99.50%.w（HoO/REO）>99.99%，经950℃灼烧1h.冷却至室温。氧化饵w（REO)≥99.50%，w（ErO/REO)>99.99%，经950℃灼烧1h，冷却至室温。氧化w（REO）≥99.50%，w（TmO/REO）>99.99%，经950℃灼烧1h，冷却至室温。氧化镜w（REO）≥99.50%，w（Yb,O/REO）>99.99%，经950℃灼烧1h，冷却至室温。氧化w（REO）≥99.50%.wLuO/REO）>99.99%，经950℃灼烧1h，冷却至室温。盐酸（p=1.19g/mL）
硝酸（p=1.42g/mL）。
过氧化氢［w（H0）≥30%]。
盐酸溶液（1十1)。
盐酸溶液（1+19）)。
GB/T18882.1—2023
标准贮存溶液A：称取0.1000g氧化铺（4.2.4）于100mL烧杯中，用少量水（4.2.1）湿润，加人5ml硝酸（4.2.18），滴加5滴~10滴过氧化氢（4.2.19）加热溶解清亮（不清亮可重复操作）.加人5mL盐酸溶液（4.2.20）蒸至近干，重复一次，将硝酸盐转化成氯化物，冷却后移人500mL容量瓶中，用盐酸溶液（4.2.21）稀释至刻度，混匀，此溶液1ml含0.2mg氧化铺。4.2.23
标准贮存溶液B：称取0.1000g氧化错（4.2.5）于100mL烧杯中，用少量水（4.2.1）湿润，加人10mL盐酸溶液（4.2.20）.加热溶解清亮，冷却后移入200ml容量瓶中，用盐酸溶液（4.2.21）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.5mg氧化错4.2.24标准贮存溶液C~O：按表3称取各单一稀土氧化物于200mL烧杯中，用水（4.2.1）湿润，加人10mL硝酸（4.2.18）和5滴~10滴过氧化氢（4.2.19），加热分解清亮（不清亮可重复操作），再加人5mL盐酸溶液（4.2.20）蒸至近干，重复一次，将硝酸盐转化成氯化物，冷却后移人250ml容量瓶中，用盐酸溶液（4.2.21）稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含各单一稀土氧化物量见表4。表3
标液编号
标液编号
标液编号
氧化钠
氧化铺
氟化钇
氧化饰
标准存溶液各单一稀土氧化物称样量单位为克
氧化籍
氧化铁
氧化钕
氧化镇
（4.2.13)
氯化锈
氧化铺
氧化镜
标准贮存溶液各单一稀土氧化物浓度氧化错
氧化钕
氧化销
氧化镀
氧化敏
单位为毫克每毫升
氧化乳
氧化敏
GB/T18882.1—2023
（续）
标准购存溶液各单一稀土氧化物浓度表4
单位为毫克每毫升
氧化钝
氧化销
氧化敏
氧化错
氧化钝
氧化痫
标液编号
氧化谱
氧化镱
氧化镁
氧化饵
氧化铁
氧化镝
标液编号
内标溶液：称取12.0000g已于105℃烘1h的三氧化二w（RE0）<0.01%.于400mL4.2.25
烧杯中，加人20ml盐酸溶液（4.2.20），加入1ml过氧化氢（4.2.19）于低温分解清亮，冷后移人2000mL容量瓶中，加人一定量的水（4.2.1）后加人50mL盐酸（4.2.17）.冷却，用水（4.2.1）稀释至刻此溶液每毫升含6.00mg三氧化二。度，混匀。
钒内标溶液：称取15.4356g已于105℃烘1h的偏钒酸铵u（RE0）<0.01%.于400mL烧4.2.26
杯中加入200mL水（4.2.1）加热溶解完全，冷却后移人2000mL容量瓶中，加人1500mL水（4.2.1），60mL盐酸（4.2.17）.用水（4.2.1）稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升含6.00mg五氧化二钒。滤纸：g=50mm.快速定性。
P10氟-甲烷气体：10%甲烷+90%氟气4.2.28
4.3仪器
波长色散型X射线荧光光谱仪
备用。
GB/T18882.1—2023
离子型稀土矿混合稀土氧化物样品应在105℃~110C烘干2h，并置于干燥器中冷却至室温离子型稀土矿混合草酸盐样品经950℃灼烧1h后，研磨均匀，立即称量。离子型稀土矿混合稀土碳酸盐直接称取。离子型稀土矿混合氟化稀土料液直接移取。试验步骤
试料或试液
按照表5称取或移取样品（4.4），精确至0.001g或0.1mL。表5试样称取量/移取量
离子型稀土矿混合稀土氧化物
离子型稀土矿混合稀土草酸盐
离子型稀土矿混合稀土碳酸盐
离子型稀土矿混合氯化稀土料液4.5.2
平行测定
平行做两份试验，取其平均值。4.5.3试料样片制备
称取量
移取量
离子型稀土矿混合稀土氧化物：将试料（4.5.1）置于100mL烧杯中，加人5mL盐酸（4.2.20）［含铺高的样品加人5mL硝酸（4.2.18）].加人0.5mL过氧化氢（4.2.19）加热分解清亮，蒸至近干。冷却至室温后加入5.00mL内标溶液（4.2.25）或钒内标溶液（4.2.26）.溶解清亮，混匀。4.5.3.2
离子型稀土矿混合稀土草酸盐：将试料（4.5.1）经950℃灼烧1h后在干燥器中冷却至室温。后续步骤按4.5.3.1进行。
4.5.3.3离子型稀土矿混合稀土碳酸盐：将试料（4.5.1）置于100mL烧杯中，加人20mL水（4.2.1）20mL盐酸（4.2.20）及1mL过氧化氢（4.2.19）加热分解清亮，冷却后移人200mL容量瓶中，用水（4.2.1）稀释至刻度，混匀。移取相当于氧化稀土质量0.10g的试液于100mL烧杯中，后续步骤按4.5.3.1进行。
4.5.3.4离子型稀土矿混合氯化稀土料液：将试液（4.5.1）移入50mL容量瓶中，用水（4.2.1）稀释至刻度，混匀。移取相当于氧化稀土质量0.10g的料液（4.4.4）于100mL烧杯中，后续步骤按4.5.3.1进行。4.5.3.5
移取0.30mL溶液（见4.5.3.1~4.5.3.4），均勾滴在平铺于玻璃板上的滤纸（4.2.27）上，放置20 min，在红外线灯下烘干，待测定。GB/T18882.1-2023
系列标准样片制备
按表6分别移取标准贮存溶液置于12个100mL烧杯中，蒸至近干，冷却至室温后加人5.0mL内标溶液（4.2.25）或钒内标溶液（4.2.26），溶解清亮.混勾。按照4.5.3.5步骤制备标准样片，系列标准片配分值见表7。
系列标准
片序号
标准贮存
溶液编号
系列标准
片序号
移取各稀土氧化物标准贮存溶液体积单位为毫升
标准贮存
溶液编号
氧化飾
系列标准
片序号
标准贮存
溶液编号
系列标准片各稀土氧化物配分量氧化籍
氧化铵
氧化铕
系列标准
片序号
标准处存
溶液编号
氧化敏
氧化镝
氧化记
系列标准片各稀土氧化物配分量（续）氧化铁
氯化饵
X光管功率3kW.分光晶体LiF200.仪器测定参数见表8。表8
测定参数
分析线
测定参数
分析线
28/（)
仪器测定参数
被测元素
被测元素
氧化镜
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氯化谱
航/钒
97.73/69.15
将标准系列各稀土元素的质量分数输入计算机，按照仪器测定参数（见4.5.5.1）测定系列标准样片（见4.5.4），由计算机计算得到标准曲线系数、谱线干扰和基体效应系数。再测定试料样片（见
4.5.3），由计算机计算校正输出各稀土元素的质量分数。4.6
试验数据处理
十五个稀土元素氧化物配分量以百分数G（RE，O/REO计，按公式（1)计算：C(RE,O/REO)=
O.RE0,×100%
GB/T18882.1—2023
式中：
EurRE,o
各待测稀土元系的氧化物（Y.OLaO、Lu-O）的质量分数：稀土元素的氧化物质量分数之和。当结果小于1.00%时保留两位有效数字，当结果大于等于1.00%时保留小数点后两位，数值修约按GB/T8170的规定执行。
精密度
重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表9给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（）的情况不超过5%，重复性限（r）按表9数据采用线性内插法或外延法求得。
各稀土元素氧化物质
量分数/稀土总量
C(Y.O/REO)
c(LA.O,/REO)
e(CeO/REO)
配分量
重复性限（r）（方法1）
重复性限（r)
各稀土元素氧化物质
量分数/稀土总量
c(Pr.On/REO)
C(NdO/REO)
c(Sm.O./REO)
配分量
重复性限（r）
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