本文件描述了铁、铜、锡和青铜金属粉末中，不溶于普通矿物酸的非金属材料含量的测定方法。 本文件适用于原材料或生产过程中引入的不溶于酸的二氧化硅和硅酸盐、碳化物、氧化铝、黏土或其他难熔氧化物的测定。

ICS 77.160
CCS H 16
中华人民共和国国家标准　
GB/T42515—2023/IS04496:2017金属粉末
铁、铜、锡和青铜粉未中
酸不溶物含量的测定
Metallic powders-Determination of acid-insoluble contentiniron，copper，tinandbronzepowders(ISO 4496:2017,IDT)
2023-05-23发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会Www.bzxZ.net
2023-12-01实施
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则起草。
GB/T42515—2023/IS04496：2017第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定本文件等同采用ISO4496：2017《金属粉末铁、铜、锡和青铜粉末中酸不溶物含量的测定》。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国有色金属工业协会提出。本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。本文件起草单位：北京有研粉末新材料研究院有限公司、有研粉末新材料股份有限公司、北京康普锡威科技有限公司、山东鲁银新材料科技有限公司、国标（北京)检验认证有限公司、东睦新材料集团股份有限公司、钢铁研究总院有限公司、有研粉末新材料（合肥)有限公司。本文件主要起草人：王林山、王蕊、穆艳如、李楠楠、胡强、汪礼敏、卢彩涛、赵晶、李娜、冯伟立、李玲霞、张煦、尹冬凡、袁勇、栗生辰、杜育芝、许洁、祝伟。1范围
GB/T42515—2023/ISO4496:2017金属粉末铁、铜、锡和青铜粉末中酸不溶物含量的测定
本文件描述了铁、铜、锡和青铜金属粉末中，不溶于普通矿物酸的非金属材料含量的测定方法。本文件适用于原材料或生产过程中引入的不溶于酸的二氧化硅和硅酸盐、碳化物、氧化铝、黏土或其他难熔氧化物的测定。
规范性引用文件
本文件没有规范性引用文件。
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义、4
应用领域
此方法可应用于未添加润滑剂的铁粉、铜粉、锡粉、青铜合金粉以及铜锡混合粉末。5试剂
分析过程中，仅采用分析纯的试剂、蒸馏水或与其纯度相当的水，所需试剂见表1。表1
所需试剂
粉末种类
盐酸（5.1)
盐酸（5.2)
硫氰化钾（5.3）
硝酸（5.4）
盐酸（5.5）
硝酸（5.6）
过氧化氢（5.7）
乙酸铵（5.8）
二乙基二硫代氨基甲酸钠（5.9）硫化钠（5.10）
硫化氢（5.11）
密度(p）
溶液浓度
浓溶液
浓溶液
200g/L
GB/T42515—2023/ISO4496:20176设备
实验室天平：有足够量程且称量精确到土0.0001g。6.1
玻璃砂芯漏斗：直径约70mm。
6.3过滤纸：无灰分等级（残留灰分小于0.01%），中速沉淀，直径约110mm。6.4
马弗炉：温度可达900℃~1000℃。6.5
石英或陶瓷：在900℃～1000℃下预处理至恒定重量，贮存在干燥器中。7取样
样品数量
测量两个样品以确定不溶物质的含量。7.2样品质量
样品质量应为5g。
8试验步骤
8.1铁粉
8.1.1称取5g样品作为试料（质量为m），精确到0.0001g，将试料放置在玻璃烧杯中。8.1.2加入100mL盐酸（5.1），在玻璃烧杯上盖上表面皿，室温下直立放置至反应结束（无多余氢气产生）。如果需要酸不溶物不包括碳化物，参考步骤8.1.2，盐酸（5.1)中再加人20mL的硝酸（5.4）。之后根据步骤8.1.3～8.1.6操作。
8.1.3将玻璃烧杯放置在电炉上，加热溶液至沸腾，保持沸腾1min。再加入150mL水，加热至沸腾，保持沸腾1min，溶液冷却后静置5min。8.1.4采用中速滤纸过滤溶液，用热水或热盐酸（5.2）清洗残留物。重复清洗，直至水中不能检测到铁盐，检测试剂可选用硫氰化钾（5.3）。8.1.5称量埚（质量为m2），精确到0.0001g。将有残留物的过滤纸放在埚内，将埚放在电炉上干燥，炭化滤纸。在温度为900℃～1000℃的马弗炉内灼烧埚，直至装有残留物的埚冷却后连续称重相差不超过0.0001g，将埚在干燥器中完全冷却。8.1.6称量装有残留物的的质量（质量为m：），精确到0.0001g。8.2铜、锡和青铜粉末
8.2.1称取5g（精确到0.0001g）样品作为试料（质量为ml），并将试料放置在玻璃烧杯中。8.2.2加入50mL的盐酸（5.5），在玻璃烧杯上盖上表面皿。将玻璃烧杯放置在电炉边缘，在低温下分解至少30min。
8.2.3取下玻璃烧杯，稍冷后，加人50mL硝酸（5.6）等待初期反应，初期反应一般在加人硝酸10min后出现。反应完成后，再加入50mL硝酸（5.6）。8.2.4将玻璃烧杯放置在电炉上，加热溶液至沸腾，保持沸腾至溶液体积减半。如果残留物为黑色，从电炉中取出玻璃烧杯，加入几毫升过氧化氢（5.7），保持沸腾2min。重复加入过氧化氢（5.7）至无黑色残留物。
GB/T42515—2023/ISO4496:20178.2.5缓慢加入50mL热水，再加热至沸腾，保持沸腾1min，溶液冷却后静置5min。8.2.6采用中速滤纸过滤溶液，先用热盐酸（5.5）清洗残留物，最后用热水清洗。重复用热水清洗至：对于铜粉和青铜粉，水中用二乙基二硫代氨基甲酸钠(5.9)不能检测出铜盐，或对于锡粉，水中用硫化钠（5.10)或硫化氢（5.11)不能检测出锡盐。若可能存在硫酸铅，先用热乙酸铵（5.8）清洗1次或2次，再用水清洗。8.2.7称量增（质量为m2），精确到0.0001g，将有残留物的过滤纸放在璃内。将璃放在电炉上干燥，炭化滤纸。在温度为900℃～1000℃的马弗炉内灼烧，直至装有残留物的埚冷却后连续称重相差不超过0.0001g：将地埚在干燥器中完全冷却8.2.8称量装有残留物的埚的质量（质量为m3），精确到0.0001g。9计算结果的表示
酸不溶物含量计算
酸不溶物含量（AIC），用质量分数表示，按公式（1)计算：AIC=mg-m2
×100%
式中：
装有残留物的质量，单位为克（g）。m3
干燥、预处理前的空质量，单位为克（g）；ml---试料的质量，单位为克(g)；9.2精度
计算结果精确到0.01%。
9.3允许差
两次测定结果最大允许差应不超过平均值的10%或绝对值的0.02%，以较大值为准。9.4平均值
（1）
报告两次测定结果的算术平均值，酸不溶物含量不大于0.25%时，修约至0.02%，酸不溶物含量大于0.25%时，修约至0.05%。
10试验报告
试验报告应包括以下信息：
a）本文件编号；
鉴定样品所需的所有详细信息；b）
获得的结果；
本文件中未指定或视为可选的所有操作；d
可能影响测试结果的任何事件的详细信息。e)
GB/T42515—2023/ISO4496:2017［1]ASTME832-81
参考文献
Standard Specification for Laboratory Filter Papers
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