本文件描述了采用火焰原子吸收光谱法测定钴粉中钙、铜、铁、钾、镁、锰、钠、镍和锌含量的方法。本文件适用于钴粉中钙、铜、铁、钾、镁、锰、钠、镍和锌含量的测定。铜、钾、镁、锰、钠和锌的测定范围（质量分数)：0.001%～0.01%，钙的测定范围（质量分数)：0.002%～0.01%，铁和镍的测定范围（质量分数)：0.002%～0.05%。

ICS 77.160
CCS H 16
中华人民共和国国家标准
GB/T 42511—2023
硬质合金
钴粉中钙、铜、铁、钾、镁、
锰、钠、镍和锌含量的测定
火焰原子吸收光谱法
Hardmetals-Determination of calcium, copper, iron , potassium, magnesium,manganese, sodium,nickel and zinc in cobalt metal powders-Flame atomic absorption spectrometric method(ISO 11876 :2010,MOD)
2023-05-23发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2023-12-01实施
GB/T42511—2023
创第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则起草。
本文件修改采用ISO11876：2010《硬质合金钻粉中钙、铜、铁、钾、镁、锰、钠、镍和锌含量的测定火焰原子吸收光谱法》。
本文件与ISO11876：2010相比做了下述结构调整：增加了第3章术语和定义，后续章条编号顺延。本文件与ISO11876：2010的技术差异及其原因如下：-增加了“若有不溶物”（见5.3.2），因为试料溶解后澄清则不需要过滤操作，补充说明能够使试验步骤更加清晰；
增加了标准溶液质量浓度范围（见5.4.1），以提高试验的可操作性：一增加了锰元素的允许差（见6.2），锰元素的上限、下限偏差是分析结果取舍的重要依据；更改了计算结果（见6.3，IS011876：2010的5.3），由“四舍五入至质量分数0.001%和质量分数0.002%”更改为“保留2位有效数字”，以消除歧义，保证数据结果的一致性。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国有色金属工业协会提出。本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。本文件起草单位：国标北京)检验认证有限公司、广东省科学院工业分析检测中心、有色金属技术经济研究院有限责任公司、湖北绿钨资源循环有限公司、国合通用（青岛）测试评价有限公司、广西壮族自治区冶金产品质量检验站、上海有色金属工业技术监测中心有限公司、广西壮族自治区分析测试研究中心、株洲硬质合金集团有限公司本文件主要起草人：墨淑敏、邱长丹、李娜、李爱嫦、吴艳华、许洁瑜、熊晓燕、冯浩、王巍、胡永玫、曾云斌、周琳、梁鸿、胡继承、王兴君、黄肇敏、朱冬霞、黄义忠、黄健、程紫辉。I
硬质合金钴粉中钙、铜、铁、钾、镁、锰、钠、镍和锌含量的测定
火焰原子吸收光谱法
GB/T42511—2023
警示一一使用本文件的人员需有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本文件描述了采用火焰原子吸收光谱法测定钻粉中钙、铜、铁、钾、镁、锰、钠、镍和锌含量的方法本文件适用于钴粉中钙、铜、铁、钾、镁、锰、钠、镍和锌含量的测定。铜、钾、镁、锰、钠和锌的测定范围（质量分数）：0.001%0.01%，钙的测定范围（质量分数）：0.002%～0.01%，铁和镍的测定范围（质量分数）：0.002%~0.05%。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T3358.1一2009统计学词汇及符号第1部分：一般统计术语与用于概率的术语（ISO3534-1:2006,IDT)
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。4试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂，双蒸馏水或相当纯度的水。4.1硝酸溶液：硝酸p=1.42g/mL，1+1稀释。4.2盐酸溶液：p~1.1g/mL，盐酸p=1.19g/mL，1+1稀释。4.3氯化溶液：20g/L。
钙、铜、铁、钾、镁、锰、钠、镍和锌标准溶液：1.000g/L，用于待测元素的校准。5试验步骤
5.1试料
称取1g样品，精确至0.001g。
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试料的溶解
加人20mL硝酸溶液（4.1）和10mL盐酸溶液（4.2），缓慢加热直至试料完全溶解。5.3稀释
5.3.1加入5mL氯化艳溶液（4.3），稀释至100mL得到样品溶液。5.3.2若有不溶物，用20mL水将5.2得到的溶液经塞有脱脂棉的过滤器过滤到50mL或100mL容量瓶中。根据样品中待测元素的浓度及光度计的灵敏度，稀释至体积为50mL或100mL。5.4标准溶液和空白溶液的制备
5.4.1称取至少3份钻基体物质并按照5.2处理，所用基体物质组分尽可能与试料相似。然后根据待测元素的浓度范围，梯度加入适当稀释后的钙、铜、铁、钾、镁、锰、钠、镍和锌标准溶液（4.4），稀释至100mL，混匀。铜、钾、镁、锰、钠、锌和钙系列标准溶液的质量浓度为0.10mg/L~1.00mg/L。铁、镍系列标准溶液的质量浓度为0.20mg/L~5.00mg/L。5.4.2至少准备2份空白溶液。空白溶液中不加入任何待测元素。5.5原子吸收光谱仪校准
安全警告：按照仪器制造商建议进行点火和熄火操作。火焰原子吸收参数见表1。在待测元素推荐波长处优化仪器的信号响应。燃烧器预热5min后，吸人一定浓度的标准溶液，调节燃气流量和燃烧器位置获得最大吸光度确保吸光度读数不漂移，并以水调零。表1
火焰原子吸收参数
注：使用仪器制造商推荐的狭缝宽度。5.6测定
波长/nm
助燃气/燃气
N.O/乙炔
空气/乙炔
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N20/乙炔
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5.6.1依次吸人空白溶液、标准溶液及样品溶液，并记录读数。更换每份溶液前均要吸入水进行冲洗。每份溶液至少测定2次。燃烧器狭缝处的固体沉积物应及时清理，否则会降低仪器检测灵敏度。5.6.2用空白溶液对标准溶液的吸光度值进行校正，绘制吸光度-浓度校准曲线，5.6.3用空白溶液对样品溶液的吸光度值进行校正，通过校准曲线转换为每升溶液中待测元素的毫克数。2
试验数据处理
各元素含量以质量分数（w）计，以百分数（%）表示，按式（1）计算：C·v
式中：
样品溶液中待测元素的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；样品溶液的体积，单位为毫升（mL）；试料的质量，单位为克（g）。
允许差
3次独立测定结果之间的偏差应不大于表2中数值。表2
以百分数表示的元素质量分数的下限和上限下限
0.0005%±50%（CV)
0.0005%±50%（CV)
0.0005%±50%（CV)
0.0005%±50%(CV)
0.0005%±50%(CV)
0.0005%±50%(CV)
0.0005%±50%（CV)
0.0005%±50%(CV)
0.0005%±100%（CV)
CV为变异系数（GB/T3358.1—2009.2.38)。6.3
计算结果
以可接受测定结果的算术平均值作为计算结果，保留2位有效数字。试验报告
试验报告应包括以下内容：
本文件编号；
鉴别样品的所有必要信息；
计算结果；
本文件未规定的操作或被认为是可选的操作；可能影响结果的异常现象。
GB/T42511—2023
0.0100%±20%(CV)
0.0100%±20%（CV)
0.0150%±20%(CV)
0.0100%±20%(CV)
0.0100%±20%（CV)
0.0100%±20%(CV)
0.005.0%±20%(CV)
0.0200%±20%（CV)
0.0100%±10%（CV)
GB/T42511-2023
参考文献
[1J ISO5725-1 Accuracy(trueness and precision)of measurementmethods and resultsPartl: General principles and definitions[2JISO5725-2Accuracy(truenessandprecision)ofmeasurementmethodsandresultsPart2:Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measure-mentmethod
[3] ISO5725-3 Accuracy(truenessandprecision)of measurementmethodsand results-Part3:Intermediate measures of theprecision of a standard measurement method[4]ISO5725-4Accuracy(trueness andprecision)ofmeasurementmethods and results-Part4: Basic methods for the determination of the trueness of a standard measurement method[5]ISO5725-5Accuracy(truenessandprecision)of measurementmethodsand resultsPart5: Alternative methods for the determination of the precision of a standard measurement method[6J ISO5725-6Accuracy(trueness andprecision)of measurementmethods and results-Part6: Use in practice of accuracy values
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