GB/T 6150.18-2023
基本信息
标准号： GB/T 6150.18-2023
中文名称：钨精矿化学分析方法 第18部分：钡含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法
标准类别：国家标准(GB)
英文名称：Methods for chemical analysis of tungsten concentrates—Part 18:Determination of barium content—Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry
标准状态：现行
发布日期：2023-05-23
实施日期：2023-12-01
出版语种：简体中文
下载格式：.pdf .zip
下载大小：3785146
相关标签： 精矿 化学分析 方法 含量 测定 电感 耦合 等离子体 原子 发射光谱
标准分类号
标准ICS号：冶金>>有色金属>>77.120.99其他有色金属及其合金
中标分类号：冶金>>金属化学分析方法>>H14稀有金属及其合金分析方法
关联标准
出版信息
出版社：中国标准出版社
页数：12页
标准价格：29.0
相关单位信息
起草人：李建国、谢敏、肖石妹、孙娜、张文星、张碧兰、谢明明、黄建华、谢璐、王璇、丘丽珍、钟志强、温智敏、刘鸿、岳野、陈青芬
起草单位：江西省钨与稀土产品质量监督检验中心、赣州有色冶金研究所有限公司、湖南柿竹园有色金属有限责任公司、金堆城钼业股份有限公司、厦门钨业股份有限公司、洛阳栾川钼业集团股份有限公司、紫金矿业集团股份有限公司、崇义章源钨业股份有限公司
归口单位：全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC 243)
提出单位：中国有色金属工业协会
发布部门：国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会
标准简介
本文件规定了钨精矿中钡含量的测定方法。
本文件适用于钨精矿中钡含量的测定。测定范围（质量分数）：0.050%~5.00%。
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标准内容
ICS77.120.99
CCSH14
中华人民共和国国家标准
GB/T6150.18—2023
钨精矿化学分析方法
第18部分：锁含量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法Methods for chemical analysis of tungsten concentrates-Part18:Determinationofbariumcontent-Inductively coupledplasma atomicemission spectrometry2023-05-23发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2023-12-01实施
GB/T6150.18—2023
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则厂第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件是GB/T6150《钨精矿化学分析方法》的第18部分。GB/T6150已经发布了以下部分：三氧化钨量的测定钨酸铵灼烧重量法；第2部分：锡含量的测定碘酸钾滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：磷量的测定
硫量的测定
钙量的测定
磷钼黄分光光度法；
高频红外吸收法；
EDTA容量法和火焰原子吸收光谱法；湿存水量的测定重量法；
钼锯量的测定等离子体发射光谱法和分光光度法；钼量的测定
铜量的测定
铅量的测定
锌量的测定
硫氰酸盐分光光度法；
火焰原子吸收光谱法；
火焰原子吸收光谱法；
火焰原子吸收光谱法；
二氧化硅量的测定硅钼蓝分光光度法和重量法：第13部分：碑含量的测定原子荧光光谱法和DDTC-Ag分光光度法；锰量的测定
硫酸亚铁铵容量法和火焰原子吸收光谱法；量的测定火焰原子吸收光谱法；铁量的测定磺基水杨酸分光光度法；第17部分：锑含量的测定原子荧光光谱法；第18部分：锁含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国有色金属工业协会提出。本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。本文件起草单位：江西省钨与稀土产品质量监督检验中心、赣州有色冶金研究所有限公司、湖南柿竹园有色金属有限责任公司、金堆城钼业股份有限公司、厦门钨业股份有限公司、洛阳栾川钼业集团股份有限公司、紫金矿业集团股份有限公司、票义章源钨业股份有限公司。本文件主要起草人：李建国、谢敏、肖石妹、孙娜、张文星、张碧兰、谢明明、黄建华、谢璐、王璇、丘丽珍、钟志强、温智敏、刘鸿、岳野、陈青芬。I
GB/T6150.18—2023
钨精矿是一种重要的战略资源，以其作为重要工业原料生产的钨及钨合金，由于具有高熔点、高比重、高硬度的特点，广泛应用于机械加工、冶金、采矿、电子电讯、建筑工业、兵器工业、航空航天等领域。GB/T6150旨在通过实验研究建立一套完整、切实可行且适应于钨精矿产品生产和贸易需求的化学成分分析的方法标准。GB/T6150拟由18个部分组成。一第1部分：三氧化钨含量的测定钨酸铵灼烧重量法。目的在于建立重量法测定钨精矿中三氧化钨含量的方法。
第2部分：锡含量的测定
碘酸钟滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在于建立滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨精矿中锡含量的方法。一第3部分：磷含量的测定磷钼黄分光光度法。目的在于建立分光光度法测定钨精矿中磷含量的方法。
一第4部分：硫含量的测定
含量的方法。
高频红外吸收法。目的在于建立高频-红外吸收法测定钨精矿中硫第5部分：钙含量的测定
EDTA容量法和火焰原子吸收光谱法。目的在于建立容量法和原子吸收光谱法测定钨精矿中钙含量的方法。第6部分：湿存水含量的测定重量法。目的在于建立重量法测定钨精矿中湿存水含量的方法。
一第7部分：钼锯含量的测定等离子体发射光谱法和分光光度法。目的在于建立电感耦合等离子体发射光谱法和分光光度法测定钨精矿中钼锯含量的方法。一第8部分：钼含量的测定硫氰酸盐分光光度法。目的在于建立分光光度法测定钨精矿中钼含量的方法。
第9部分：铜含量的测定
精矿中铜含量的方法。
火焰原子吸收光谱法。目的在于建立火焰原子吸收光谱法测定钨火焰原子吸收光谱法。目的在于建立原子荧光光谱法和火焰原子一第10部分：铅含量的测定
吸收光谱法测定钨精矿中铅含量的方法。第11部分：锌含量的测定火焰原子吸收光谱法。目的在于建立火焰原子吸收光谱法测定精矿中锌含量的方法。
第12部分：二氧化硅含量的测定硅钼蓝分光光度法和重量法。目的在于建立分光光度法和重量法测定钨精矿中二氧化硅含量的方法，第13部分：砷含量的测定原子荧光光谱法和DDTC-Ag分光光度法。目的在于建立原子荧光光谱法和分光光度法测定钨精矿中含量的方法。第14部分：锰含量的测定硫酸亚铁铵容量法和火焰原子吸收光谱法。目的在于建立容量法和火焰原子吸收光谱法测定钨精矿中锰含量的方法。第15部分：含量的测定火焰原子吸收光谱法。目的在于建立火焰原子吸收光谱法测定钨精矿中含量的方法。
第16部分：铁含量的测定
铁含量的方法
磺基水杨酸分光光度法。目的在于建立分光光度法测定钨精矿中一第17部分：含量的测定
原子荧光光谱法。自的在于建立原子荧光光谱法测定钨精矿中锦含量的方法。
GB/T6150.18—2023
第18部分：钡含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在于建立电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨精矿中锁含量的方法锁是一种有毒有害元素，危害人体健康，其含量的高低直接影响到钨冶炼产生的钨渣是否为危险废物的鉴别。在生产上，锁会与钨形成难溶的沉淀，直接降低钨的回收率，大大增加了企业的生产成本。本文件的制定可以满足市场对钨精矿质量检验的需求，同时新检测方法的建立有利于统一的分析方法开展产品质量检测工作，有利于市场公平交易环境的形成1范围
钨精矿化学分析方法
第18部分：锁含量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法本文件规定了钨精矿中锁含量的测定方法GB/T6150.18—2023
本文件适用于钨精矿中锁含量的测定。测定范围（质量分数）：0.050%5.00%。2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682
GB/T8170
GB/T17433
术语和定义
分析实验室用水规格和试验方法数值修约规则与极限数值的表示和判定冶金产品化学分析基础术语
GB/T17433界定的术语和定义适用于本文件。4原理
试料用无水碳酸钠、氢氧化钠、过氧化钠和氯化锶熔融，水浸取后过滤，滤渣用硝酸、高氯酸溶解。在稀硝酸介质中，样品由氟气（5.11)带入等离子体矩焰中，经气化、电离、激发并辐射出特征谱线，在定浓度范围内，元素特征谱线的强度与其浓度成正比，按工作曲线法计算元素的浓度，以质量分数表示测定结果。
试剂和材料
除另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。5.1水，GB/T6682，二级
5.2无水碳酸钠
5.3氢氧化钠。
5.4过氧化钠。
氯化锶，优级纯。
硝酸（p=1.42g/mL)。
高氯酸（p=1.68g/mL）。
GB/T 6150.18—2023
3碳酸钠溶液（p=20g/L)。
锁标准贮存溶液：称取1.4371g经100℃~105℃烘1h并在干燥器中冷却至室温的基准碳酸钡，置于100mL烧杯中，加20mL水，滴加盐酸至完全溶解，低温加热煮沸驱除二氧化碳，冷却至室温。移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾，此溶液1mL含1000μg钡。亦可购买市售有证标准物质。
5.10标准溶液：移取10.00mL锁标准贮存溶液（5.9），置于100mL容量瓶中，用硝酸（1十99）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100ug锁。氩气（体积分数不小于99.99%）。5.11
仪器设备
电感耦合等离子体原子发射光谱仪，分辨率小于0.007nm（200nm处）。推荐分析线为锁：233.53nm，455.40nm。样品
样品粒度应小于0.074mm。
样品应在100℃~105℃烘箱中烘干1h，并置于干燥器中冷却至室温备用。8试验步骤
警示—
一氢氧化钠熔融时需小心，应带护目镜、建议戴手套按表1称取试料，精确至0.0Q01g。表1
试料量和分取试液体积
锁的质量分数
0.050~0.20
>0.20~2.00
>2.00~5.00
平行试验
平行做两份试验，取其平均值。空白试验
随同试料做空白试验。
8.4测定
分取试液体积
8.4.1将试料（8.1)置于预先盛有2g无水碳酸钠（5.2)的30mL银埚中，覆盖1g氢氧化钠（5.3）、2下载标准就来标准下载网
GB/T6150.18—2023
1g过氧化钠（5.4）和0.1g氯化锶（5.5）。将银埚置于马弗炉中，从低温升至700℃后熔融15min取出，冷却。
8.4.2将冷却后的银埚置于预先盛有100mL热水的250mL烧杯中浸取，低温加热至微沸，待熔块完全溶解后，用水洗出，置于电炉上煮沸后取下，冷却至室温。用中速定量滤纸过滤，用碳酸钠溶液(5.8)洗涤烧杯2次～3次及沉淀4次～5次，弃去滤液。8.4.3将沉淀连同滤纸置于原烧杯中，加20mL硝酸（5.6）、5mL高氯酸（5.7）。盖上表面皿，加热至冒高氯酸浓烟，直至近干，取下稍冷，加入5mL硝酸（5.6），用水吹洗表面Ⅲ和杯壁，煮沸使可溶性盐类溶解，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。干过滤。8.4.4根据试料中锁含量，按表1移取试液（8.4.3），置于100mL容量瓶中，补加5mL硝酸（5.6），用水稀释至刻度，摇匀，
8.4.5于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，在仪器运行稳定后，测量工作曲线系列溶液，当工作曲线线性相关系数k≥0.999时.测试空白试液及分析溶液（8.4.4），仪器根据标准工作曲线，自动进行数据处理，计算并输出锁元素含量。8.5工作曲线的绘制
8.5.1移取0mL0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL锁标准溶液（5.10），置于一组100mL容量瓶中，加入5mL硝酸（5.6），用水稀释至刻度，摇匀。该系列溶液锁的质量浓度分别为：0μg/mL.0.50μg/mLl.00μg/mL、2.00μg/mL.5.00μg/mL、10.00μg/mL。8.5.2将系列标准溶液（8.5.1）引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪中，在选定的波长处，测定系列标准溶液中锁元素的强度，以质量浓度为横坐标，强度为纵坐标，绘制工作曲线试验数据处理
锁含量以的质量分数w计，按式（1)计算：(pi-po) . V, .ViX10-\
式中：
自工作曲线上查得的被测试液中钡的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；自工作曲线上查得的空白试液中锁的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；Po
V。-试液总体积，单位为毫升（mL)；V—测定试液体积，单位为毫升（mL）；m。——试料的质量，单位为克（g)；V2一一分取试液体积，单位为毫升（mL）。（1）
计算结果小于1.00%，保留2位有效数字；计算结果大于或等于1.00%，表示到小数点后两位。数值修约按GB/T8170的规定执行。10精密度
10.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（）按表2数据采用线性内插法或外延法求得。精密度试验原始数据见附录A。3
GB/T 6150.18—2023
再现性
重复性限
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表3给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线性内插法或外延法求得。精密度试验原始数据见附录A。表3
试验报告
试验报告应给出以下几个方面的内容：试验对象；
本文件编号：
分析结果及其表示；
与基本分析步骤的差异；
观察到的异常现象；
试验日期。
再现性限
(资料性）
精密度试验原始数据
GB/T6150.18—2023
精密度数据是由8家实验室对锁含量的3个不同水平样品进行共同试验确定的。每个实验室对每
个水平的含量在重复性条件下独立测定11次。测定的原始数据见表A.1。表A.1
实验室
水平数
精密度试验原始数据
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CCSH14
中华人民共和国国家标准
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钨精矿化学分析方法
第18部分：锁含量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法Methods for chemical analysis of tungsten concentrates-Part18:Determinationofbariumcontent-Inductively coupledplasma atomicemission spectrometry2023-05-23发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2023-12-01实施
GB/T6150.18—2023
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则厂第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件是GB/T6150《钨精矿化学分析方法》的第18部分。GB/T6150已经发布了以下部分：三氧化钨量的测定钨酸铵灼烧重量法；第2部分：锡含量的测定碘酸钾滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：磷量的测定
硫量的测定
钙量的测定
磷钼黄分光光度法；
高频红外吸收法；
EDTA容量法和火焰原子吸收光谱法；湿存水量的测定重量法；
钼锯量的测定等离子体发射光谱法和分光光度法；钼量的测定
铜量的测定
铅量的测定
锌量的测定
硫氰酸盐分光光度法；
火焰原子吸收光谱法；
火焰原子吸收光谱法；
火焰原子吸收光谱法；
二氧化硅量的测定硅钼蓝分光光度法和重量法：第13部分：碑含量的测定原子荧光光谱法和DDTC-Ag分光光度法；锰量的测定
硫酸亚铁铵容量法和火焰原子吸收光谱法；量的测定火焰原子吸收光谱法；铁量的测定磺基水杨酸分光光度法；第17部分：锑含量的测定原子荧光光谱法；第18部分：锁含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国有色金属工业协会提出。本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。本文件起草单位：江西省钨与稀土产品质量监督检验中心、赣州有色冶金研究所有限公司、湖南柿竹园有色金属有限责任公司、金堆城钼业股份有限公司、厦门钨业股份有限公司、洛阳栾川钼业集团股份有限公司、紫金矿业集团股份有限公司、票义章源钨业股份有限公司。本文件主要起草人：李建国、谢敏、肖石妹、孙娜、张文星、张碧兰、谢明明、黄建华、谢璐、王璇、丘丽珍、钟志强、温智敏、刘鸿、岳野、陈青芬。I
GB/T6150.18—2023
钨精矿是一种重要的战略资源，以其作为重要工业原料生产的钨及钨合金，由于具有高熔点、高比重、高硬度的特点，广泛应用于机械加工、冶金、采矿、电子电讯、建筑工业、兵器工业、航空航天等领域。GB/T6150旨在通过实验研究建立一套完整、切实可行且适应于钨精矿产品生产和贸易需求的化学成分分析的方法标准。GB/T6150拟由18个部分组成。一第1部分：三氧化钨含量的测定钨酸铵灼烧重量法。目的在于建立重量法测定钨精矿中三氧化钨含量的方法。
第2部分：锡含量的测定
碘酸钟滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在于建立滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨精矿中锡含量的方法。一第3部分：磷含量的测定磷钼黄分光光度法。目的在于建立分光光度法测定钨精矿中磷含量的方法。
一第4部分：硫含量的测定
含量的方法。
高频红外吸收法。目的在于建立高频-红外吸收法测定钨精矿中硫第5部分：钙含量的测定
EDTA容量法和火焰原子吸收光谱法。目的在于建立容量法和原子吸收光谱法测定钨精矿中钙含量的方法。第6部分：湿存水含量的测定重量法。目的在于建立重量法测定钨精矿中湿存水含量的方法。
一第7部分：钼锯含量的测定等离子体发射光谱法和分光光度法。目的在于建立电感耦合等离子体发射光谱法和分光光度法测定钨精矿中钼锯含量的方法。一第8部分：钼含量的测定硫氰酸盐分光光度法。目的在于建立分光光度法测定钨精矿中钼含量的方法。
第9部分：铜含量的测定
精矿中铜含量的方法。
火焰原子吸收光谱法。目的在于建立火焰原子吸收光谱法测定钨火焰原子吸收光谱法。目的在于建立原子荧光光谱法和火焰原子一第10部分：铅含量的测定
吸收光谱法测定钨精矿中铅含量的方法。第11部分：锌含量的测定火焰原子吸收光谱法。目的在于建立火焰原子吸收光谱法测定精矿中锌含量的方法。
第12部分：二氧化硅含量的测定硅钼蓝分光光度法和重量法。目的在于建立分光光度法和重量法测定钨精矿中二氧化硅含量的方法，第13部分：砷含量的测定原子荧光光谱法和DDTC-Ag分光光度法。目的在于建立原子荧光光谱法和分光光度法测定钨精矿中含量的方法。第14部分：锰含量的测定硫酸亚铁铵容量法和火焰原子吸收光谱法。目的在于建立容量法和火焰原子吸收光谱法测定钨精矿中锰含量的方法。第15部分：含量的测定火焰原子吸收光谱法。目的在于建立火焰原子吸收光谱法测定钨精矿中含量的方法。
第16部分：铁含量的测定
铁含量的方法
磺基水杨酸分光光度法。目的在于建立分光光度法测定钨精矿中一第17部分：含量的测定
原子荧光光谱法。自的在于建立原子荧光光谱法测定钨精矿中锦含量的方法。
GB/T6150.18—2023
第18部分：钡含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在于建立电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨精矿中锁含量的方法锁是一种有毒有害元素，危害人体健康，其含量的高低直接影响到钨冶炼产生的钨渣是否为危险废物的鉴别。在生产上，锁会与钨形成难溶的沉淀，直接降低钨的回收率，大大增加了企业的生产成本。本文件的制定可以满足市场对钨精矿质量检验的需求，同时新检测方法的建立有利于统一的分析方法开展产品质量检测工作，有利于市场公平交易环境的形成1范围
钨精矿化学分析方法
第18部分：锁含量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法本文件规定了钨精矿中锁含量的测定方法GB/T6150.18—2023
本文件适用于钨精矿中锁含量的测定。测定范围（质量分数）：0.050%5.00%。2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
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GB/T8170
GB/T17433
术语和定义
分析实验室用水规格和试验方法数值修约规则与极限数值的表示和判定冶金产品化学分析基础术语
GB/T17433界定的术语和定义适用于本文件。4原理
试料用无水碳酸钠、氢氧化钠、过氧化钠和氯化锶熔融，水浸取后过滤，滤渣用硝酸、高氯酸溶解。在稀硝酸介质中，样品由氟气（5.11)带入等离子体矩焰中，经气化、电离、激发并辐射出特征谱线，在定浓度范围内，元素特征谱线的强度与其浓度成正比，按工作曲线法计算元素的浓度，以质量分数表示测定结果。
试剂和材料
除另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。5.1水，GB/T6682，二级
5.2无水碳酸钠
5.3氢氧化钠。
5.4过氧化钠。
氯化锶，优级纯。
硝酸（p=1.42g/mL)。
高氯酸（p=1.68g/mL）。
GB/T 6150.18—2023
3碳酸钠溶液（p=20g/L)。
锁标准贮存溶液：称取1.4371g经100℃~105℃烘1h并在干燥器中冷却至室温的基准碳酸钡，置于100mL烧杯中，加20mL水，滴加盐酸至完全溶解，低温加热煮沸驱除二氧化碳，冷却至室温。移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾，此溶液1mL含1000μg钡。亦可购买市售有证标准物质。
5.10标准溶液：移取10.00mL锁标准贮存溶液（5.9），置于100mL容量瓶中，用硝酸（1十99）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100ug锁。氩气（体积分数不小于99.99%）。5.11
仪器设备
电感耦合等离子体原子发射光谱仪，分辨率小于0.007nm（200nm处）。推荐分析线为锁：233.53nm，455.40nm。样品
样品粒度应小于0.074mm。
样品应在100℃~105℃烘箱中烘干1h，并置于干燥器中冷却至室温备用。8试验步骤
警示—
一氢氧化钠熔融时需小心，应带护目镜、建议戴手套按表1称取试料，精确至0.0Q01g。表1
试料量和分取试液体积
锁的质量分数
0.050~0.20
>0.20~2.00
>2.00~5.00
平行试验
平行做两份试验，取其平均值。空白试验
随同试料做空白试验。
8.4测定
分取试液体积
8.4.1将试料（8.1)置于预先盛有2g无水碳酸钠（5.2)的30mL银埚中，覆盖1g氢氧化钠（5.3）、2下载标准就来标准下载网
GB/T6150.18—2023
1g过氧化钠（5.4）和0.1g氯化锶（5.5）。将银埚置于马弗炉中，从低温升至700℃后熔融15min取出，冷却。
8.4.2将冷却后的银埚置于预先盛有100mL热水的250mL烧杯中浸取，低温加热至微沸，待熔块完全溶解后，用水洗出，置于电炉上煮沸后取下，冷却至室温。用中速定量滤纸过滤，用碳酸钠溶液(5.8)洗涤烧杯2次～3次及沉淀4次～5次，弃去滤液。8.4.3将沉淀连同滤纸置于原烧杯中，加20mL硝酸（5.6）、5mL高氯酸（5.7）。盖上表面皿，加热至冒高氯酸浓烟，直至近干，取下稍冷，加入5mL硝酸（5.6），用水吹洗表面Ⅲ和杯壁，煮沸使可溶性盐类溶解，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。干过滤。8.4.4根据试料中锁含量，按表1移取试液（8.4.3），置于100mL容量瓶中，补加5mL硝酸（5.6），用水稀释至刻度，摇匀，
8.4.5于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，在仪器运行稳定后，测量工作曲线系列溶液，当工作曲线线性相关系数k≥0.999时.测试空白试液及分析溶液（8.4.4），仪器根据标准工作曲线，自动进行数据处理，计算并输出锁元素含量。8.5工作曲线的绘制
8.5.1移取0mL0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL锁标准溶液（5.10），置于一组100mL容量瓶中，加入5mL硝酸（5.6），用水稀释至刻度，摇匀。该系列溶液锁的质量浓度分别为：0μg/mL.0.50μg/mLl.00μg/mL、2.00μg/mL.5.00μg/mL、10.00μg/mL。8.5.2将系列标准溶液（8.5.1）引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪中，在选定的波长处，测定系列标准溶液中锁元素的强度，以质量浓度为横坐标，强度为纵坐标，绘制工作曲线试验数据处理
锁含量以的质量分数w计，按式（1)计算：(pi-po) . V, .ViX10-\
式中：
自工作曲线上查得的被测试液中钡的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；自工作曲线上查得的空白试液中锁的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；Po
V。-试液总体积，单位为毫升（mL)；V—测定试液体积，单位为毫升（mL）；m。——试料的质量，单位为克（g)；V2一一分取试液体积，单位为毫升（mL）。（1）
计算结果小于1.00%，保留2位有效数字；计算结果大于或等于1.00%，表示到小数点后两位。数值修约按GB/T8170的规定执行。10精密度
10.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（）按表2数据采用线性内插法或外延法求得。精密度试验原始数据见附录A。3
GB/T 6150.18—2023
再现性
重复性限
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表3给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线性内插法或外延法求得。精密度试验原始数据见附录A。表3
试验报告
试验报告应给出以下几个方面的内容：试验对象；
本文件编号：
分析结果及其表示；
与基本分析步骤的差异；
观察到的异常现象；
试验日期。
再现性限
(资料性）
精密度试验原始数据
GB/T6150.18—2023
精密度数据是由8家实验室对锁含量的3个不同水平样品进行共同试验确定的。每个实验室对每
个水平的含量在重复性条件下独立测定11次。测定的原始数据见表A.1。表A.1
实验室
水平数
精密度试验原始数据
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