本文件描述了硫氰酸盐分光光度法测定钨精矿中钼含量的方法。 本文件适用于钨精矿中钼含量的测定，测定范围（质量分数)：0.005 0%～4.50%。

ICS77.120.99
CCSH14
中华人民共和国国家标准
GB/T6150.8—2023
代替GB/T6150.8—2009
钨精矿化学分析方法
第8部分：钼含量的测定
硫氰酸盐分光光度法
Methods for chemical analysis of tungsten concentrates-Part 8:Determination of molybdenum content-Thiocyantespectrophotometrymethod2023-08-06发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2024-03-01实施
GB/T6150.8—2023
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件是GB/T6150《钨精矿化学分析方法》的第8部分。GB/T6150已经发布了以下部分：第1部分：三氧化钨含量的测定钨酸铵灼烧重量法；第2部分：锡含量的测定碘酸钾滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第3部分：磷含量的测定磷钼黄分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第4部分：硫含量的测定
高频感应红外吸收法和燃烧-碘量法；钙量的测定EDTA容量法和火焰原子吸收光谱法；第6部分：湿存水含量的测定重量法；一钼锯量的测定等离子体发射光谱法和分光光度法；第8部分：钼含量的测定硫氰酸盐分光光度法铜量的测定火焰原子吸收光谱法；第10部分：铅含量的测定氢化物发生原子荧光光谱法和火焰原子吸收光谱法；锌量的测定火焰原子吸收光谱法；一第12部分：二氧化硅含量的测定硅钼蓝分光光度法和重量法：第13部分：砷含量的测定原子荧光光谱法和DDTC-Ag分光光度法；锰量的测定硫酸亚铁铵容量法和火焰原子吸收光谱法；第15部分：铋含量的测定氢化物发生原子荧光光谱法和火焰原子吸收光谱法；铁量的测定磺基水杨酸分光光度法；—第17部分：锑含量的测定原子荧光光谱法；第18部分：锁含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。本文件代替GB/T6150.8一2009《钨精矿化学分析方法钼量的测定硫氰酸盐分光光度法》，与GB/T6150.8一2009相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：更改了方法测定范围，由“0.005%~1.00%”更改为“0.0050%～4.50%”（见第1章，2009年版a)
的第1章）；
增加了“术语和定义”（见第3章）；c)
更改了样品称取量（见8.1，2009年版的6.1)；增加了埚的材质，由“高铝埚”更改为“高铝埚或铁埚”（见8.4.1，2009年版的6.4.1)；d)
更改了工作曲线的绘制，由分段绘制调整为整段曲线绘制（见8.5，2009年版的6.5）；f
更改了“精密度”（见第10章，2009年版的第8章）；删除了质量保证和控制（见2009年版的第9章）。g）
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任本文件由中国有色金属工业协会提出。本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。本文件起草单位：赣州有色冶金研究所有限公司、国标（北京）检验认证有限公司、紫金矿业集团股份有限公司、国合通用（青岛）测试评价有限公司、大冶有色设计研究院有限公司、铜陵有色金属集团控I
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股有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、金堆城钼业股份有限公司、紫金铜业有限公司、洛阳栾川钼业集团股份有限公司。本文件主要起草人：谢璐、刘鸿、严晶、汪光鑫、张强、邱长丹、黎英、黄菊梅、龙秀甲、郭飞、肖泽红、杨星、吕茜茜、陈思莹、赵昱、陈秋芳、刘芳美、黄丽英、常志敏、李延槐。本文件于1985年首次发布为GB/T6150.10—1985，2009年第一次修订为GB/T6150.8—2009，本次为第二次修订。
GB/T6150.8—2023
钨精矿是一种重要的战略资源，以钨精矿作为重要工业原料生产的钨及钨合金具有高熔点、高比重、高硬度的特点，广泛应用于机械加工、治金、采矿、电子电讯、建筑工业、兵器工业、航空航天等领域GB/T6150旨在通过实验研究建立一套完整、切实可行、且适应于钨精矿产品生产和贸易需求的化学成分分析的方法标准。限于文件篇幅、使用需求、适用范围以及各分析方法之间的技术独立性等方面原因，GB/T6150拟由20个部分构成。一第1部分：三氧化钨含量的测定钨酸铵灼烧重量法。目的在于确立三氧化钨含量的测定方法。
—一第2部分：锡含量的测定
碘酸钟滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在于确立锡含量的测定方法
一第3部分：磷含量的测定磷钼黄分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在于确立磷含量的测定方法。
一第4部分：硫含量的测定高频感应红外吸收法和燃烧-碘量法。目的在于确立硫含量的测定方法。
一第5部分：钙含量的测定
定方法。
EDTA容量法和火焰原子吸收光谱法。目的在于确立钙含量的测一第6部分：湿存水含量的测定
重量法。目的在于确立湿存水含量的测定方法。一第7部分：钼和锯含量的测定
等离子体发射光谱法和分光光度法。自的在于确立钼和钜含量的测定方法。
第8部分：钼含量的测定
一第9部分：铜含量的测定
硫氰酸盐分光光度法。目的在于确立钼含量的测定方法。火焰原子吸收光谱法。目的在于确立铜含量的测定方法。一第10部分：铅含量的测定氢化物发生原子荧光光谱法和火焰原子吸收光谱法。目的在于确立铅含量的测定方法。
第11部分：锌含量的测定火焰原子吸收光谱法。目的在于确立锌含量的测定方法。一第12部分：二氧化硅含量的测定硅钼蓝分光光度法和重量法。目的在于确立二氧化硅含量的测定方法。
一第13部分：砷含量的测定
的测定方法。
第14部分：锰含量的测定
的测定方法。
原子荧光光谱法和DDTC-Ag分光光度法。自的在于确立神含量硫酸亚铁铵容量法和火焰原子吸收光谱法。目的在于确立锰含量一第15部分：含量的测定
氢化物发生原子荧光光谱法和火焰原子吸收光谱法。自的在于确立铋含量的测定方法
一第16部分：铁含量的测定
一第17部分：含量的测定
一第18部分：含量的测定
方法。
第19部分：氟含量的测定
磺基水杨酸分光光度法。目的在于确立铁含量的测定方法。原子荧光光谱法。目的在于确立含量的测定方法。电感耦合等离子体原子发射光谱法。自的在于确立锁含量的测定离子选择电极法。目的在于确立氟含量的测定方法。一第20部分：汞含量的测定分光光度法。目的在于确立汞含量的测定方法。钨精矿产品中的钼在交易中是有价元素，由供方报出数据，具有极高的经济价值。钨精矿产品标准m
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于2015年进行了修订（YS/T231一2015），增加高杂质钨精矿产品，其各项技术指标有了新的变化，其中钼含量由1%增大至4.5%。鉴于此，确有必要对GB/T6150.8一2009进行修订，确保标准适应行业变化和市场需求。
本文件扩大了方法测定范围，并增加使用铁埚，更符合钨行业对产品检测的实际需求。本文件进一步提高了标准的适用性，在提升钨精矿产品质量、促进其生产、贸易及扩大应用需求方面具有重要的意义。
1范围
钨精矿化学分析方法
第8部分：钼含量的测定
硫氰酸盐分光光度法
本文件描述了硫氰酸盐分光光度法测定钨精矿中钼含量的方法。GB/T6150.8—2023
本文件适用于钨精矿中钼含量的测定，测定范围（质量分数）：0.0050%～4.50%。2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682
GB/T8170
GB/T17433
术语和定义
分析实验室用水规格和试验方法数值修约规则与极限数值的表示和判定冶金产品化学分析基础术语
GB/T17433界定的术语和定义适用于本文件。4原理
试料在珀璃中以过氧化钠熔融，用水浸出，使钼与大部分铁、锰、铜、铋、钙等分离。用柠檬酸掩蔽钨，以铜盐为催化剂，在稀硫酸中，用硫脲将钼还原为五价，然后与硫氰酸盐生成橙红色络合物，于分光光度计波长460nm处测量其吸光度，通过工作曲线计算钼含量。5试剂或材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。5.1水，GB/T6682，二级。
5.2过氧化钠。
5.3无水乙醇。
硫酸(1+1)。
氢氧化钠溶液（50g/L）。
硫酸高铁铵溶液（30g/L）：配制时加儿滴硫酸（5.4）。5.7
硫酸-柠檬酸-硫酸铜溶液：称取200g柠檬酸，置于1000mL烧杯中，加人400mL水，待溶解完全后，加入330mL硫酸（5.4）、0.20g硫酸铜，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。1
GB/T6150.8—2023
硫脲-硫氰酸钾混合溶液：100mL溶液中含8g硫脲、50g硫氰酸钾。钼标准贮存溶液：称取0.1500g经550℃灼烧过的三氧化钼[w（MoO）≥99.95%]，置于250mL烧杯中，加入适量的氢氧化钠溶液（5.5），加热至溶解完全，冷却至室温，用氢氧化钠溶液（5.5）移人1000mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀，贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含100ug钼。或采用有证溶液标准物质。
5.10钼标准溶液：移取10.00mL钼标准贮存溶液（5.9）于100mL容量瓶中，用氢氧化钠溶液（5.5）稀释至刻度，混匀，贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含10μg钼。6
仪器设备
分光光度计。
7样品
样品粒度应不大于0.074mm。
样品应在105℃～110℃烘干2h，并置于干燥器中冷却至室温。试验步骤
按表1称取样品（第7章），精确至0.0001g。表1
样品称取量
质量分数
0.0050~0.10
>0.10~0.50
>0.50~2.50
>2.50~4.50
平行试验
平行做两份试验，取其平均值。空白试验
随同试料(8.1)进行空白试验。
8.4测定bzxZ.net
试料量
定容体积
分取体积
8.4.1将试料（8.1)置于30mL高铝或铁埚中，加人4g～5g过氧化钠（5.2），用圆头小玻璃棒搅匀，将置于650℃~700℃高温炉中熔融10min15min，取出埚，稍冷。8.4.2将埚置于预先盛有约50mL热水的250mL烧杯中，浸取完全后，用水洗净埚，趁热加人10mL硫酸高铁铵溶液（5.6），搅动溶液，以加速过氧化氢分解。冷却后，按表1称取样品移人容量瓶2
中，用水稀释至刻度，混匀。用中速定性滤纸干过滤。GB/T6150.8—2023
注：对黑钨精矿样品或使用铁时，不需加人硫酸高铁铵溶液（5.6）。试液冷却之前，如出现紫色或绿色，应趁热滴加无水乙醇（5.3）至颜色消失。8.4.3按表1移取试液（8.4.2）于25mL容量瓶中，补加氢氧化钠溶液（5.5）至体积为10.0mL，用硫酸柠檬酸-硫酸铜溶液（5.7）稀释至刻度，混匀。加入1.00mL硫脉-硫氰酸钾混合溶液（5.8），混匀，在15℃~30℃下放置30min。
8.4.4将部分试液（8.4.3）移人3cm比色Ⅲ中，以随同试料的空白试验试液（8.3）为参比，于分光光度计波长460nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的钼量。8.5工作曲线的绘制
分别移取0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL钼标准溶液（5.10）于一组25mL容量瓶中，各补加氢氧化钠溶液（5.5）至体积为10.0mL，用硫酸-柠檬酸-硫酸铜溶液（5.7）稀释至刻度，混勾。加入1.00mL硫脲-硫氰酸钾混合溶液（5.8），混匀，在15℃～30℃下放置30min。将部分溶液移人3cm比色皿中，以零浓度标准溶液为参比，于分光光度计波长460nm处测量其吸光度。以钼量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线，工作曲线的线性相关系数应不小于0.999试验数据处理
钼含量以钼的质量分数w计，按公式（1)计算：to =ml : V。×10-6
式中：
m—一从工作曲线上查得试液中钼的质量，单位为微克（ug）；V。—一试液总体积，单位为毫升（mL)；m。——试料的质量，单位为克（g)；V—一分取试液体积，单位为毫升（mL）。.....(1)
当w<1.00%时，计算结果保留两位有效数字；当w≥1.00%时，计算结果保留至小数点后两位数值修约按GB/T8170的规定执行。10精密度
10.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性内插法或外延法求得。精密度原始数据见附录A。表2
重复性限（r）
再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表3给出的平均值的范围内，这两个测试结3
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果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线性内插法或外延法求得，
试验报告
试验报告应给出以下几个方面的内容：试验对象；
本文件编号；
分析结果及其表示；
与基本分析步骤的差异；
观察到的异常现象；
试验日期。
再现性限（R）
附录A
（资料性）
硫氰酸盐分光光度法精密度数据统计GB/T6150.8—2023
本方法的的精密度数据是在2022年由8个实验室对钼含量的8个不同水平样品进行共同试验确定的。每个实验室对每个水平的钼含量在重复性条件下独立测定11次。数据统计结果见表A.1。表A.1
结果可接
受的实验
室个数
可接受的
数据个数
硫氰酸盐分光光度法精密度数据统计结果平均值
重复性标准差
再现性标准差
重复性限（r）
再现性限（R）
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