ICS87.040
CCS G50
中华人民共和国国家标准
GB/T 23986.2—2023
代替GB/T23986—2009
色漆和清漆
挥发性有机化合物(VOC)和)
或半挥发性有机化合物(SVOC)含量的测定 第 2部分:气相色谱法
Paints and varnishesDetermination of volatile organiccompounds (VOC) and/or semi volatile organic compounds (SVOC)content-Part 2:Gas-chromatographic method(IS011890-22020,M0D)
2023-11-27发布
Ds://reader.doc88.com/2id=31073435508489国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2024-06-01实施
规范性引用文件
术语和定义
需要的信息
气相色谱仪
检测器
毛细管柱
分析系统的性能指标
定性分析设备
注射器
数据处理
样品瓶
气体过滤器
内标物
替代校准物
标记物
性能指标化合物
校准物
提取溶剂
8测试步骤
质量保证
气相色谱条件
GB/T23986.2—2023
GB/T23986.2—2023
水分含量
9数据分析
积分和化合物定性
9.2化合物分类
10化合物含量的定量测定
10.1通则
10.2化合物含量的定量测定
11VOC含量和SVOC含量的计算
11.2方法1:“待用”产品的VOC含量和/或SVOC含量(质量分数).11.3方法2:“待用”产品的VOC含量和/或SVOC含量,单位以克每升(g/L)表示12
11.4方法3:“待用”产品扣除水后的VOC含量和/或SVOC含量,单位以克每升(g/L)表示.:1611.5方法4:“待用”产品扣除水和豁免化合物后的VOC含量和/或SVOC含量,单位以克每升(g/L)表示
11.6方法5:“待用”产品扣除水后的VOC含量和/或SVOC含量(质量分数).:数据评估和最终结果计算
13精密度
重复性限r
再现性限R
14试验报告
附录A(资料性)热不稳定产品信息A.1第8章中分析方法所产生的基质热分解A.2示例1:聚氨酯分散体
A.3示例2:聚甲基丙烯酸酯
A.4示例3:硅氧烷
A.5示例4:1-十二醇
附录B(资料性)气相色谱方法条件的示例B.1气相色谱条件的示例1·
B.2气相色谱条件的示例2
附录C(规范性)VOC、SVOC和NVOC化合物的非详尽列表·附录D(资料性)确定精密度数据的比对试验结果:参考文献
GB/T23986.2—2023
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件是GB/T23986《色漆和清漆挥发性有机化合物(VOC)和/或半挥发性有机化合物(SVOC)含量的测定》的第2部分。GB/T23986已经发布了以下部分:第2部分:气相色谱法。
本文件代替GB/T23986一2009《色漆和清漆挥发性有机化合物(VOC)含量的测定气相色谱
法》,与GB/T23986一2009相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下:a)更改了“范围”(见第1章,2009年版的第1章);b)增加了“半挥发性有机化合物”“非挥发性有机化合物”“半挥发性有机化合物含量”“内标物”“替代校准物”“标记物”“保留时间”“提取溶剂”“主峰”“次峰”“试剂”的术语和定义(见第3章);将“待测”更改为“待用”(见3.7,2009年版的3.4);更改了“原理”(见第4章,2009年版的第4章);c)
d)将“需要补充的资料”更改为“需要的信息”,并更改了相应内容(见第5章,2009年版的第5章和附录A);
更改了“气相色谱仪”(见6.1,2009年版的6.1和6.2)、“检测器”(见6.3,2009年版的6.4)、“毛e)
细管柱”(见6.4,2009年版的6.5)、“定性分析设备”(见6.6,2009年版的6.6);增加了“分析系统的性能指标”(见6.5)和数据处理”(见6.8);删除了“图谱记录仪”(见2009年版的6.8)和“积分仪”(见2009年版的6.9);将“标准化合物”更改为“校准物”,并更改了相应要求(见7.6,2009年版的7.2),更改了“内标f)
物”(见7.2,2009年版的7.1)、“标记物”(见7.4,2009年版的7.4)、“提取溶剂”(见7.7,2009年版的7.3);增加了“通则”(见7.1)、“替代校准物”(见7.3)、“性能指标化合物”(见7.5);g)将“化合物含量的定量测定”更改为“样品测量的数据采集”,并更改了相应要求(见8.2.2,2009年版的9.7),更改了“取样”(见8.1,2009年版的第8章)、“样品制备”(见8.2.1,2009年版的9.6)、“校准”(见8.3,2009年版的9.5)、“气相色谱条件”(见8.5,2009年版的9.3)、“水分含量”(见8.7,2009年版的9.2);增加了“质量保证”(见8.4);h)增加了“数据分析”(见第9章);i)增加了“化合物含量的定量测定”(见第10章);j)增加了VOC含量和SVOC含量的计算公式(见11.6);将“结果的表示”更改为“数据评估和最终结果计算”,并更改了相应内容(见第12章,2009年k)
版的第11章);
更改了“精密度”(见第13章,2009年版的第12章);m)更改了“试验报告”(见第14章,2009年版的第13章)。本文件修改采用ISO11890-2:2020《色漆和清漆挥发性有机化合物(VOC)和/或半挥发性有机化合物(SVOC)含量的测定第2部分:气相色谱法》。本文件与ISO11890-2:2020相比做了下述结构调整:-6.1.1对应ISO11890-2:2020中的6.1;—6.1.2对应ISO11890-2:2020中的6.1.1;—6.1.3对应ISO11890-2:2020中的6.1.2;Ⅲ
GB/T23986.2-2023
—6.1.4对应ISO11890-2:2020中的6.1.3;一更改了6.3中检测器描述的格式,改为列项;附录A对应ISO11890-2:2020中的附录B;附录B对应ISO11890-2:2020中的附录C;附录C对应ISO11890-2:2020中的附录A。本文件与ISO11890-2:2020的技术差异及其原因如下:增加了采用ISO23168测定涂料中水分含量的方法(见8.7),增加我国涂料行业广泛应用的成熟方法,以提高本文件的适用性;一增加了样品称量精确度的要求(见8.2.1),以提高本文件的可操作性;增加了“待用”产品扣除水后的VOC含量和/或SVOC含量(质量分数)的计算方法(见11.6),与我国相关领域的使用习惯相适应,以提高本文件的适用性。本文件做了下列编辑性改动:
范围中增加了对方法的描述;
规范了本文件中带长链烷烃化合物的表述方式;一增加了8.7中注3,优化了精密度,对提取溶剂中微量水分含量的简化处理进行了说明;一更改了9.1中列项编号;
——更改了图4的编辑性错误,将“VOC标记物
——删除了公式(4)和公式(5)“式中”中的“%”;更改了ISO11890-2:2020图B.3中乙睛提取溶液组分配比表述不明确的错误,将“正已烷:乙腈=4:1”更改为“正已烷:乙腈=4:1(体积比)”(见图A.3);更改了ISO11890-2:2020B.4中1-十二醇的色谱条件中柱箱升温程序的表述,将“初始温度50℃,恒温5min,以5℃/min和20℃/min升至200℃和320℃,保持7min和0min”更改为“初始温度50℃,恒温5min,以5℃/min的升温速率升至200℃,保持7min;或初始温度50℃,恒温5min,以20℃/min的升温速率升至270℃,保持0min”;更改了柱箱终温的编辑性错误,将柱箱终温“320℃”改为“270℃”;更改了检测器温度条件的错误,将“和”更改为“或”(见A.5);
更改了ISO11890-2:2020附录B和附录C中色谱条件的格式,改为列项;更改了对分流比的说明,将其改为注(见附录A、附录B);在附录D中增加指明表D.1所表示条款的描述,将“确定本试验方法的精密度”更改为“...…确定本试验方法的精密度(见表D.1)”更改了附录D中的编辑性错误,将“3种VOC”更改为“3种或4种VOC”。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国石油和化学工业联合会提出。本文件由全国涂料和颜料标准化技术委员会(SAC/TC5)归口。本文件起草单位:中海油常州涂料化工研究院有限公司、三棵树涂料股份有限公司、天津灯塔涂料工业发展有限公司、宁波新安涂料有限公司、珠海衡测科技有限责任公司、嘉宝莉化工集团股份有限公司、陶氏化学(中国)投资有限公司、浙江超浪新材料有限公司、浙江鱼童新材料股份有限公司、上海市涂料研究所有限公司、国恒信(常州)检测认证技术有限公司、上海海关工业品与原材料检测技术中心、阿克苏诺贝尔漆油(上海)有限公司、湖北巴司特科技股份有限公司、伊士曼(中国)投资管理有限公司、江苏大使同丰涂料有限公司、宝鸡市础石金属检测有限责任公司、立邦涂料(中国)有限公司、福建万安实业集团有限公司、美巢集团股份公司、润泰化学(泰兴)有限公司、重庆三峡油漆股份有限公司、上海微谱检测科技集团股份有限公司、巴斯夫(中国)有限公司、中钢集团郑州金属制品研究院股份有限公司、中I
GB/T23986.2—2023
山永恒检测科技有限公司、双塔涂料科技有限公司、青岛职业技术学院、陕西宝塔山油漆股份有限公司、深圳飞扬骏研新材料股份有限公司、安徽菱湖漆股份有限公司、中华制漆(新丰)有限公司、通标标准技术服务(天津)有限公司、标格达精密仪器(广州)有限公司、常州工程职业技术学院、广东珠江化工涂料有限公司、广东邦固化学科技有限公司、中航百慕新材料技术工程股份有限公司、冶建新材料股份有限公司、珠海市氟特科技有限公司、PPG涂料(天津)有限公司、滁州金桥德克新材料有限公司、雅图高新材料股份有限公司、常州市天安特种涂料有限公司、湖南省产商品质量检验研究院、江苏科祥防腐材料有限公司、中远关西涂料(上海)有限公司、东莞大宝化工制品有限公司、胜利油田德利实业有限责任公司。
本文件主要起草人:李进颖、季军宏、蔡雪娜、叶彩平、彭菊芳、蒋鑫、刘文斌、宋海燕、唐磊、刘凤仙、杨庆伟、柯蓓蓓、刘燕、南璇、徐金宝、肖天友、杨亚良、杨洋、戴仁兴、杨娟、吴瑞浪、敬雄刚、黄文、杨萍、周湘玲、吕海金、李瑞祥、李广东、刘哲、黄炯辉、许文彬、陈杰、吕文章、姚培、吴祚贵、王智、胡颖、史立平、苏纳、田巧、薛萌、杨振波、史优良、商培、蔡炎儒、张玥、宋友悦、阮伟明、陈杰、刘凌志、郑国城、裴蓓、刘承泰、刘鑫。
本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为:-2009年首次发布为GB/T23986—2009;一本次为第一次修订。
GB/T23986.2—2023
本文件是涂料及其原材料取样和测试的系列标准之一。本文件描述了测定涂料及其原材料中挥发性有机化合物含量(VOC)和半挥发性有机化合物含量(SVOC)的方法。GB/T23986《色漆和清漆挥发性有机化合物(VOC)和/或半挥发性有机化合物(SVOC)含量的测定》旨在为我国涂料及其原材料中VOC和SVOC的控制提供国际通用和可靠的测试方法,促进涂料行业向低污染化方向发展,拟由两个部分构成。
第1部分:重量法测定VOC。将GB/T23985修订为GB/T23986.1,适用于用重量法测定涂料中VOC含量。
第2部分:气相色谱法。将GB/T23986修订为GB/T23986.2,适用于用气相色谱法测定涂料中VOC和/或SVOC含量。
GB/T23986.2-2023
色漆和清漆挥发性有机化合物(VOC)和/或半挥发性有机化合物(SVOC)含量的测定第2部分:气相色谱法
警示一一本文件的使用可能涉及危险材料、操作和设备。本文件无意说明与使用相关的所有安全问题。本文件的使用者有责任在使用本文件之前采取适当措施,确保人员的安全和健康,并确定任何其他限制的适用性。
1范围
本文件描述了用气相色谱法测定VOC和/或SVOC含量的方法。本文件适用于预期VOC和/或SVOC含量大于0.01%(质量分数)且小于或等于100%(质量分数)的VOC和SVOC含量的测定。
当VOC含量大于15%(质量分数)时,采用ISO11890-1中规定的方法进行测定。按ISO11890-1测得的VOC含量可能受到SVOC的影响,因此,当体系中含VOC和SVOC时,采用本文件(GB/T23986.2)测定。VOC含量小于0.1%(质量分数)时,也可选择ISO17895中描述的顶空法进行测定。ISO11890-1和ISO17895不可用来测定SVOC含量。注1:涂料及其原材料的某些成分在分析过程中可能分解,从而产生人为的VOC和/或SVOC信号。在测定涂料及其原材料的VOC和/或SVOC时,这些信号是方法产生的假象,将不被考虑在内(示例见附录A)。本方法假定挥发性物质是水或有机物,但也有可能存在其他一些挥发性的无机物,这些无机物可能需要用其他合适的方法进行定量并在计算时予以考虑。本文件中规定的方法不适用于水分含量的测定。
注2:如果涂料及其原材料中存在有机酸或有机碱及其相应的盐时,因为酸碱平衡的变化,可能导致采用本方法进行定量得到的结果不准确。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
ISO760水的测定卡尔·费休法(通用方法)[Determinationof water--KarlFischermethod(general method)J
注:GB/T6283一2008化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法(通用方法)(ISO760:1978,NEQ)ISO1513色漆和清漆试样的检查和制备(Paintsandvarnishes一Examinationandpreparationof test samples)
注:GB/T20777—2006色漆和清漆试样的检查和制备(ISO1513:1992,IDT)ISO2811(所有部分)色漆和清漆密度的测定(Paints andvarnishes—Determinationof density)
注1:GB/T6750—2007
色漆和清漆密度的测定比重瓶法(ISO2811-1:1997,IDT)注2:GB/T21862.2—2008色漆和清漆密度的测定第2部分:落球法(ISO2811-2:1997,IDT)注3:GB/T21862.3-2008
密度的测定第3部分:振动法(ISO2811-3:1997,IDT)色漆和清漆
GB/T23986.2—2023
注4:GB/T21862.4—2008色漆和清漆密度的测定第4部分:压杯法(ISO2811-4:1997,IDT)ISO5725-1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分:总则与定义[Accuracy(trueness andprecision)of measurement methods and results-Partl:General principles and defini-tions]
注:GB/T6379.1一2004测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分:总则与定义(ISO5725-1:1994,IDT)
ISO5725-2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法[Accuracy(truenessandprecision)of measurementmethodsandresults一Part2:Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measure-mentmethodj
注:GB/T6379.2一2004测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法(ISO5725-2:1994,IDT)ISO15528色漆、清漆和色漆与清漆用原材料取样(Paints,varnishesandrawmaterialsforpaints and varnishes—Sampling)注:GB/T3186—2006色漆、清漆和色漆与清漆用原材料取样(ISO15528:2000,IDT)ISO23168色漆和清漆水分含量的测定气相色谱法(Paintsandvarnishes一Determinationofwater content-Gas-chromatographic method)注:GB/T41953—2022色漆和清漆涂料中水分含量的测定气相色谱法(ISO23168:2019,IDT)3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。3.1
挥发性有机化合物volatileorganiccompound;VoC在所处环境的正常温度和压力下,能自然蒸发的任何有机液体和/或固体。注1:目前涂料行业所使用的术语VOC,见挥发性有机化合物含量(VOC含量)(3.4)。注2:在美国政府法规中,术语VOC仅限于指那些在大气中具有光化学活性的化合物(见ASTMD3960),而任何其他的化合物都被界定为豁免化合物(3.6)。L来源:ISO4618:2014,2.270
半挥发性有机化合物semi-volatileorganiccompound;SvOC在所处环境的正常温度和压力下,能自然蒸发,但蒸发速率较VOC更慢的有机液体和/或固体。注:目前涂料行业所使用的术语SVOC,见半挥发性有机化合物含量(SVOC含量)(3.5)。3.3
非挥发性有机化合物
non-volatile organic compound;NVOC未归类为VOC和SVOC的有机液体和/或固体。3.4
挥发性有机化合物含量volatileorganiccompoundscontent;VocCVOC含量
在规定的条件下,所测得的涂料中存在的挥发性有机化合物(3.1)的质量。注1:所需考虑的化合物的性质和数量将取决于涂料的应用领域。对于每个应用领域来说,限值和测定方法或计算方法由法规或协议规定。
注2:如果术语VOC指界定了最高沸点的化合物,则将那些沸点小于或等于该限值的化合物看作为VOC含量的部分,而具有更高沸点的化合物被认为是半挥发性或非挥发性有机化合物。2
[来源:ISO4618:2014,2.271,有修改]半挥发性有机化合物含量semi-volatileorganiccompoundscontent;SvocCSVOC含量
在规定的条件下,所测得的涂料中存在的半挥发性有机化合物(3.2)的质量。GB/T23986.2—2023
注1:所需考虑的化合物的性质和数量将取决于涂料的应用领域。对于每个应用领域来说,限值和测定方法或计算方法由法规或协议规定。
注2:如果术语SVOC指界定了最高沸点和最低沸点的化合物,则将那些沸点小于或等于上限且大于下限的化合物看作为SVOC含量的部分,而沸点更高的化合物被认为是非挥发性有机化合物。exemptcompound
豁免化合物
不参与大气中光化学反应的有机化合物。注:该术语只在部分国家适用。待用readyforuse
根据制造商的说明,以正确的比例混合产品,如需稀释,使用合适的稀释剂进行稀释,以得到使用认可的方法进行施工的产品状态。3.8bZxz.net
内标物internal standard
样品中不存在的化合物,与色谱图中的其他组分完全分离,对于样品组分是惰性的,在测试的温度范围内是稳定的,且纯度已知,添加到样品中,监控分析时的稀释和进样步骤。3.9
surrogatestandard
替代校准物
纯度已知的化合物,用于定量未定性的VOCs和SVOCs。3.10
markercompound
标记物
基于保留时间(3.11)的差异,用来区分VOC与SVOC或者SVOC与NVOC的化合物。3.11
保留时间
retention time
样品组分从进样到记录到色谱峰最大值时所经过的时间。3.12
提取溶剂
extraction solvent
用来从被测基质中提取VOCs和SVOCs的液体。3.13
主峰majorpeak
对VOC含量或SVOC含量有显著贡献的响应峰:VOC含量,即该VOC含量大于或等于全部VOC含量的1O%[以已二酸二乙酯(DEA)当量计,且其质量分数不小于0.1%(以DEA当量计);或SVOC含量,即该SVOC含量大于或等于全部SVOC含量的10%(以DEA当量计),且其质量分数不小于0.1%(以DEA当量计)。3.14
次峰minorpeak
对VOC含量或SVOC含量仅在较小程度上有贡献的响应峰:3
GB/T23986.2—2023
一VOC含量,即该VOC含量的质量分数小于0.1%(以DEA当量计)和/或小于全部VOC含量的10%(以DEA当量计);或
SVOC含量,即该SVOC含量的质量分数小于0.1%(以DEA当量计)和/或小于全部SVOC含量的10%(以DEA当量计)。
试剂reagent
化学分析/生化分析或其他反应中使用的物质。[来源:ISO20391-1:20183.19]4原理
样品制备后,采用气相色谱技术分离VOCs、SVOCs和NVOCs。根据样品的类型,选择热进样或冷进样系统,优先选用热进样系统。化合物经定性后,例如,经过气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)定性,采用气相色谱-火焰离子化检测器(GC-FID),借助内标物并根据这些化合物的特征相对响应因子,用峰面积对这些化合物进行定量。对于未定性的物质,选用等同于内标物作用的替代校准物进行定量。然后进行计算并得出样品的VOC和/或SVOC含量。5需要的信息
对于任何特定的应用,所需信息宜由利益相关方商定,并且可以部分或全部来自与试验产品有关的国际或国家标准或其他文件。
所需信息可包括以下几点:
待测的有机化合物(见第9章);a)
使用的试验条件(见8.5);
c)VOC和/或SVOC的分类规则;
d)a)中的哪些有机化合物是豁免化合物(如果相关);使用的计算方法(见第10章和第11章)。e)
6仪器
6.1气相色谱仪
6.1.1通则
所有与试样接触的仪器部件均应由对样品具有耐受性且不会使其发生化学变化的材料(例如,玻璃)制成。
使用6.1.2或6.1.3规定的两种类型中的一种。6.1.2热进样系统(优先选用的系统)仪器应配备一个带有分流装置、温度可调节的进样部件。进样口温度的设定精度应为1℃。标准操作温度应在250℃~280℃之间。注:使用硅烷化玻璃棉留住非挥发性成分。硅烷化玻璃棉的活性端作为有机化合物的吸收池,在有机化合物含量处于较低范围时,对方法回收率有显著影响。色谱峰拖尾,特别是一些低挥发性组分和/或高极性组分的峰拖尾,表明产生了吸附。
小提示:此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容,若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。