本文件描述了用热重法定量测定炭黑高温挥发物失重率的方法，不包含GB/T 3780.8规定的125 ℃的加热减量。 本文件适用于对炭黑表面官能团和吸附物（如碳氢化合物)热解的评估。 本文件适用于橡胶用炭黑和色素炭黑等。

ICS83.040.20
CCSG49
中华人民共和国国家标准
GB/T 3780.302023
第30部分：高温挥发物的测定
热重法
Carbon black-Part 30:Determination of high temperature volatile matter-Thermogravimetrymethod
(ISo21870:2005,Rubbercompoundingingredients—Carbonblack-Determination of high-temperature loss on heating by thermogravimetry,MOD)2023-09-07发布
ps://reader.doc88.com/2id=31971837015729国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2024-04-01实施
本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则起草
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第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定本文件是GB/T3780《炭黑》的第30部分。GB/T3780已经发布了以下部分：第1部分：吸碘值试验方法；
第2部分：吸油值的测定；
第4部分：压缩试样吸油值的测定：第5部分：比表面积的测定CTAB法：第6部分：着色强度的测定；
第7部分：PH值的测定；
第8部分：加热减量的测定；
第10部分：灰分的测定；
第12部分：杂质的检查；
第14部分：硫含量的测定；
第15部分：甲苯抽出物透光率的测定；第17部分：粒径的间接测定反射率法；第18部分：在天然橡胶（NR）中的鉴定方法；第21部分：筛余物的测定水冲洗法；第22部分：用工艺控制数据计算过程能力指数；第23部分：逸散炭黑或其他环境颗粒的采样和鉴定：第24部分：空隙体积的测定；
第25部分：碳含量的测定；
第26部分：炭黑原料油中碳含量的测定；第27部分：用圆盘式离心光学沉积测量法测定聚集体尺寸分布；第28部分：多环芳烃含量的测定；第29部分：溶剂可萃取物的测定；第30部分：高温挥发物的测定热重法。本文件修改采用ISO21870：2005《橡胶配合剂炭黑热重法测定热解减量》。本文件与ISO218702005相比做了下述结构调整：增加了“规范性引用文件”“术语和定义”两章（见第2章、第3章）：第4章对应ISO21870：2005中的第2章；第5章对应ISO21870：2005中的第4章；第6章对应ISO21870：2005中的第3章；增加了第7章“样品”；
第8章～第10章对应1SO21870:2005中的第5章～第7章。本文件与ISO218702005的技术差异及其原因如下：更改了适用范围（见第1章），适应性更加广泛：用规范性引用的GB/T3780.8替换了1SO1126（见第1章），以适应我国的技术条件：增加了GB/T6425（见第3章），以适应我国的技术条件；I
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增加了GB/T3778和GB/T7044（见第7章），以适应我国的技术条件，增加可操作性；一增加了恒定流速为\50cm/min”（见8.2），明确和规范了操作的统一性；增加了“记录试样的质量m4a，精确至0.01mg（见8.4）与计算公式相对应；一增加了\记录试样的质量m125，精确至0.01mg\（见8.7）与计算公式相对应；一删除了质量失重低于起始质量的0.05%，视为质量恒定的规定（见8.9，ISO21870：2005的5.9），更具可操作性，便于使用；更改了质量单位的克（g）为毫克（mg）（见第9章，ISO21870：2005的第6章），与分析步骤中对称样量的规定相符合；
增加了GB/T8170（见9.2），以适应我国的技术条件。本文件做了下列编辑性改动：
为与现有标准协调将标准名称修改为《炭黑第30部分：高温挥发物的测定热重法》。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任本文件由中国石油和化学工业联合会提出。本文件由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会炭黑分技术委员会（SAC/TC35/SC5）归口。本文件起草单位：龙星化工股份有限公司、山东非金属材料研究所、安徽黑猫新材料有限公司、山西三强新能源科技有限公司、中昊黑元化工研究设计院有限公司、泸州职业技术学院、四川轻化工大学、茂名环星新材料股份有限公司、山西安仑化工有限公司、金能科技股份有限公司、青州市博奥炭黑有限责任公司、浦林成山（山东）轮胎有限公司、万向新元科技股份有限公司、山西盛达威科技有限公司、安徽省克林泰迩再生资源科技有限公司、烁元新材料（东营）股份有限公司、中国石油天然气股份有限公司独山子石化分公司。
本文件主要起草人：侯贺钢、周燕萍、项羽、牛嘉豪、轰素青、龚勇、王定友、邓毅、金永中、陈建、陈林东、薛亚磊、张慧、西廷军、徐旗、朱绍卿、胡春雷、董文龙、王志文、薛文慧、王文祥。引言
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炭黑是烃类化合物经不完全燃烧或热裂解生成的产物，主要由碳元素组成，以近似于球体的胶体粒子及具胶体大小的聚集体形式存在。炭黑的理化性能主要表现为粒径、结构性和表面性质，其检测方法为GB/T3780系列标准，拟由30个部分构成第1部分：吸碘值试验方法。目的在于间接测试炭黑的比表面积，结果主要用于计算炭黑生产装置的过程能力指数，表征工艺过程稳定性。第2部分：吸油值的测定。目的在于测试炭黑的聚集体和附聚体结构性能，结果主要用于计算炭黑生产装置的过程能力指数，表征工艺过程稳定性第4部分：压缩试样吸油值的测定。目的在于测试炭黑的聚集体结构性能，判断炭黑与其他配合剂进行混合或混炼的加工、填充补强、导电等性能。一第5部分：比表面积的测定CTAB法。目的在于直接测试炭黑的外表面积，表征炭黑与橡胶分子能产生接触的有效面积。
一第6部分：着色强度的测定。目的在于间接测试炭黑的粒径和粒径分布，表征炭黑的补强和覆盖白色颜料的能力。
一第7部分：pH值的测定。目的在于测试炭黑表面被氧化程度，表征含炭黑混炼胶料的硫化速度和炭黑的亲水性等性能。
第8部分：加热减量的测定。目的在于测试炭黑在125℃条件下失去组分的量，这些组分过高，可能导致硫化胶品质受损
一第10部分：灰分的测定。自的在于测试炭黑中来源于原料油和工艺过程的无机杂质和无机盐类，灰分偏高，会降低炭黑的应用性能。第12部分：杂质的检查。目的在于测试炭黑中不能通过850um试验筛的非炭黑物质，杂质的含量和颗粒大小对橡胶制品的性能均有不利影响，会使存在处易出现局部龟裂，在轮胎中可能会引起爆胎。
一第14部分：硫含量的测定。目的在于测试炭黑中的硫含量，作为橡胶制品配方的调整依据。一第15部分：甲苯抽出物透光率的测定。用于测试炭黑表面上未完全裂解的有机物含量，不同用途对炭黑的甲苯抽出物透光率有不同要求。一第17部分：粒径的间接测定反射率法。目的在于间接测试炭黑的粒径大小。炭黑粒子的大小是决定炭黑特性的重要因素，粒子愈小补强性愈好。第18部分：在天然橡胶（NR）中的鉴定方法。目的在于标准配方，测试直观判断炭黑对橡胶的填充补强性能的物理机械性能
一第21部分：筛余物的测定水冲洗法。目的在于测试炭黑中大于规定儿何尺寸的非炭黑物质的含量，炭黑中筛余物过大，将导致橡胶制品使用寿命缩短、表面出现缺陷一第22部分：用工艺控制数据计算过程能力指数。目的在于定量评价工艺控制稳定性，指导炭黑生产的工艺过程控制。
第23部分：逸散炭黑或其他环境颗粒的采样和鉴定。目的在于测试炭黑对工作环境的污染程度，结果是判断员工健康保护措施有效性的重要依据。一第24部分：空隙体积的测定。目的在于快速测试炭黑的结构。方法功能与第4部分相当。一第25部分：碳含量的测定。目的在于测试炭黑中的总碳含量，可用于计算和报告二氧化碳排放，还可用于计算和评估工艺过程的产能。本部分与第26部分共同组成炭黑生产过程中碳排m
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放量的测试方法。
第26部分：炭黑原料油中碳含量的测定。目的在于估算炭黑生产过程产生的二氧化碳排放量【碳的直接排放量一原料油（气）中的碳含量一炭黑产品中的碳含量，因此可用以规范温室气体排放量的核算基础。
第27部分：用圆盘式离心光学沉积测量法测定聚集体尺寸分布。目的在于直接测试炭黑聚集体尺寸。
一第28部分：多环芳烃含量的测定。目的在于测试炭黑中多环芳烃的含量，炭黑原料油中普遍含有较高浓度的多环芳烃。控制多环芳烃在炭黑中的残留量，有利于保护含炭黑制品使用者的身体健康。
第29部分：溶剂可萃取物的测定。目的在于甲苯或丙酮等溶剂直接测试炭黑表面上未完全裂解的有机物，方法功能与第15部分相当。一第30部分：高温挥发物的测定热重法。目的在于在受控的、无氧气氛环境下，按设定的温度控制程序加热试样。根据所记录的质量随温度变化的热重曲线，定量测定试样的高温挥发物失重率。
GB/T3780各部分的发布，可以完善我国炭黑标准化体系，提高炭黑生产技术水平，不断提升产品质量，与国际水平接轨，促使标准功能的有效发挥，更好地促进贸易、交流以及技术合作。IN
炭黑第30部分：高温挥发物的测定热重法
GB/T3780.30—2023
警告：使用本文件的人员宜有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本文件描述了用热重法定量测定炭黑高温挥发物失重率的方法，不包含GB/T3780.8规定的125℃的加热减量。
本文件适用于对炭黑表面官能团和吸附物（如碳氢化合物）热解的评估。本文件适用于橡胶用炭黑和色素炭黑等。2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件，不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T3778
橡胶用炭黑
GB/T3780.8炭黑第8部分：加热减量的测定（GB/T3780.82019.ISO1126：2015，MOD）GB/T6425
GB/T7044bzxz.net
GB/T8170
3术语和定义
热分析术语
色素炭黑
数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T6425界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3.1
热重法thermogravimetry
在程序控温和一定气氛下，测试试样的质量与温度关系的方法。4原理
将已知质量的试样置于热天平的托盘上，在受控的、无氧气氛环境下，按设定的温度控制程序加热试样。根据所记录的质量随温度变化的热重曲线，定量测定试样的高温挥发物失重率。5材料
高纯氮气·纯度≥99.999%。
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仪器和设备
热重分析仪的基本仪器组成如下：热天平，精度为1ug、并配有非氧化物材料制成的天平支架：a)
b）高温炉，能够控制温度按一定速率从室温升至1000℃；程序控温系统，加热速率50℃/min；c
氮气分配器，与流量控制器相连接，流量范围为10cm/min~250cm2/min；d)
数据采集和处理系统。
7样品
橡胶用炭黑和色素炭黑分别按GB/T3778、GB/T7044的规定进行采样。8试验步骤
按照仪器说明，接通热重分析仪各元件的电源，并将高温炉预热至40℃8.1
2关闭热天平的进样口，用恒定流速的氮气（通常为100cm/min）吹扫炉体以净化炉内气体。然后在试验期间保持恒定流速为50cm/min。8.3等待热天平稳定。
8.4称取适量的试样置于热天平支架的托盘上，试样质量不少于5mg，记录试样的质量m4o，精确至0.01mg。
开始测试。
以20℃/min的升温速率将炉腔加热至125℃。炉温在125℃下保持15min后，记录试样的质量m125，精确至0.01mg。以20℃/min的升温速率将炉温从125℃加热至950℃。由于仪器的限制，测试的最高温度低于8.8
950℃（如800℃），可导致热解失重率结果偏低，则应在报告中注明。8.9
炉温在950℃下保持15min后，记录试样的质量m9so精确至0.01mg。9
试验数据处理
9.1加热减量以质量分数V计，高温热解失重率以质量分数P计，数值以百分数（%）表示，按公式（1）和公式（2）计算：
V=\40=m×100
P=m2s-m00×100
式中：
氮气气氛下125℃时加热减量的数值，%：40℃时起始试样质量的数值，单位为毫克（mg）；125℃时试样质量的数值，单位为毫克（mg）；氮气气氛下950℃时高温挥发物失重率的数值，%：950℃时试样质量的数值，单位为毫克（mg）。..（1)
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9.2计算结果表示到小数点后三位.报告试验结果时.取两次测量结果的平均值.再按GB/T8170进行数值修约。
试验报告
试验报告至少应给出以下几个方面的内容：a)
试样的标识和编号：
本文件名称和编号：
仪器类型；
加热至125℃的失重率（加热减量）；进一步升温的高温挥发物失重率（125℃升温至950℃）；与本文件存在偏离的任何操作，如最大温度低于950℃；观察到的异常现象；
试验日期。
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