本文件描述了通过扫描电子显微镜(SEM)检测光学功能薄膜横截面微结构厚度(以下简称横截面厚度)的方法。 本文件适用于厚度不小于50 nm的光学功能薄膜的单层或多层结构的厚度测试。

ICS71.080.99
CCSG15
中华人民共和国国家标准
GB/T42674—2023
光学功能薄膜
微结构厚度测试方法
OpticalfunctionalfilmsMeasurementmethodformicrostructurethickness(IsO9220:2022,Metalliccoatings—Measurementofcoatingthickness-Scanningelectronmicroscopemethod,NEQ2023-08-06发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2024-03-01实施
GB/T42674—2023
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件参考ISO9220:2022《金属镀层层镀层厚度扫描电镜测试法》起草，一致性程度为非等效。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国石油和化学工业联合会提出。本文件由全国光学功能薄膜材料标准化技术委员会(SAC/TC431)归口。本文件起草单位：中国乐凯集团有限公司、合肥乐凯科技产业有限公司、衡山县佳诚新材料有限公司、浙江耀阳新材料科技有限公司、深圳市纵横标准技术有限公司、凯鑫森（上海）功能性薄膜产业股份有限公司、东莞市光志光电有限公司。本文件主要起草人夏江南、高建辉、姜宁、赵朔、田坤、韩明星、程媛、李宗、刘玉磊、刘文亮、姚一凡、李文沾、赵建明、曹建、周鹏、罗惠滨。H
1范围
光学功能薄膜微结构厚度测试方法GB/T42674—2023
本文件描述了通过扫描电子显微镜(SEM）检测光学功能薄膜（以下简称薄膜）横截面微结构厚度(以下简称横截面厚度)的方法。本文件适用于厚度不小于50nm的光学功能薄膜的单层或多层结构的厚度测试。2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T27788微束分析扫描电镜图像放大倍率校准导则GB/T33376光学功能薄膜术语及其定义3术语和定义
GB/T33376界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3.1
光学功能薄膜
opticalfunctionalfilms
用于平板显示器的具有优良光学性能的原膜和功能膜。[来源:GB/T33376—2016,2.1.19,有修改]4原理
从待测样品上切割一块试样，对试样横截面进行研磨、抛光、蚀刻、超薄切片处理。用校正过的SEM测量横截面厚度。
注：附录A给出了指南。
5仪器设备
分辨率应小于50nm。
5.2SEM台置测微标尺
用于校正SEM的放大倍数，不确定度的误差值应小于5%。影响测定准确度的因素
6.1表面粗糙
如果试样横截面或基体表面粗糙，会导致横截面的界面线不规则，以至于不能准确测量厚度。GB/T42674—2023
6.2横截面垂直度
如果试样横截面没有垂直于试样平面，则测试厚度比实际厚度要大。例如，垂直度偏差10°将产生1.5%的误差。
6.3试样倾斜
试样横截面相对于SEM的电子束存在任何倾斜，均可能造成测量的不准确。注：如果试样的倾斜度与校准时不同，则可能导致测试结果不准确。6.4横截面形变
在试样镶嵌和横截面制样过程中，软涂层或者低温熔化涂层的横截面会在极端的温度或者压力下形变，脆性材料的横截面受到过度研磨也会发生形变。6.5横截面边缘倒角
如果试样最外层涂层横截面的边缘存在倒角，即试样最外层涂层横截面平面没有完整延伸至其边缘，则所测得的厚度与实际厚度不符，边缘倒角是由于试样最外层涂层横截面进行了不适当的镶嵌、研磨、抛光、蚀刻造成的。
6.6过度镀膜（溢镀）
试样的溢镀可以在横截面制备过程中保护最外层涂层边缘，从而防止测量不准确。但在制备镀膜表面时，涂层仍有可能会被移除，测量厚度会偏小。6.7蚀刻
最佳的侵蚀会在两种材料分界上产生明显暗线，界线不清晰会导致测量不准确。6.8对比度的差
当试样最外层涂层横截面金属原子序数相近时，通过SEM观测两者的视觉对比度就很差，比如亮镍层和半亮镍层的界面就难以区分，除非对最外层涂层横截面进行适当的蚀刻，使它们共同的边界显露出来，并采用SEM技术进行观察；当最外层涂层横截面金属原子序数相差较大时，可采用EDS线扫描或背散技术进行辅助测量。
6.9放大倍数
涂层给定时，测量误差会随放大倍率的增加而减小。因此，如果可行应选择图像视野为试样厚度的1.5倍～3倍时的放大倍率。
6.10放大的均匀性
SEM的放大倍数在整个视场内并不是均匀一致的，如果2次校准和测量不在同一视场的同一位置进行，可能会导致误差增大。因此，在视场内同一位置进行厚度测量很重要。6.11放大倍率的稳定性
SEM的放大倍数通常会随着时间发生改变或漂移。将台置测微标尺（放大倍数标样）与试样并排同时放置在SEM载物台上，及时进行校正，可克服这种影响。在调整聚焦器和操作其他控制器时都会引起放大倍数改变。例如扫描旋转、工作电压、调整对2
比度。
GB/T42674—2023
这种改变可通过以下方式予以克服：对台置测微标尺(放大倍数标样)照相后，除采用X、Y、Z机械(手动)聚焦控制器外，不再使用电子聚焦控制器或其他SEM的电子控制器。合适的操作X、Y、Z机械(手动)聚焦控制器可将试样表面带到SEM光束聚焦点上。6.12边缘效应
SEM电子束撞击到试样最外层，形成电荷堆积，测试结果与横截面真实厚度不符，会有误差。6.13颤痕
超薄切片在与力刃平行的方向上产生的有规律的波纹痕迹。切片机周围环境中有震动；样品夹头或刀没有固定好；力刃有细锯齿；标本头修的过尖或标本块出夹头太多。测试结果与横截面真实厚度不符，会有误差。
6.14褶皱(挤压或搓板)
在超薄切片过程中，由于刀刃的切削而产生的压缩力可使样品的结构发生方向性变形，在切片上表现为规则均匀的形态变化。切削挤压也会在切片上形成皱褶，测试结果与横截面真实厚度不符，会有误差。
6.15刀痕
力痕是指超薄切片在与力刃垂直的方向上产生的划痕。切了几张超薄切片后出现力痕，可能是力口钝将薄膜原材料里的小颗粒带出并粘着在刀口，留下划痕。刀痕在切片的同一位置连续出现，则可能是刀刃问题。测试结果与横截面真实厚度不符，会有误差。6.16切片厚薄不均
超薄切片时，刀刃锐度不一，钝的刀刃部分切片较厚；由于震颤造成周期性厚度不均，这是切片出现厚度不一的带状条纹。测试结果与横截面真实厚度不符，会有误差6.17切片不能形成带或切片带弯曲样品面不规则所致：样品条边缘修的不光滑、上下边不平行；刀口两端压力不一样大，使切片向一边弯，造成断裂。测试结果与横截面真实厚度不符，会有误差。6.18切片斜度
如果试样横截面没有垂直于力平面，则测试厚度比实际厚度要大。7横截面的制备
制备试样横截面的要求如下：
横截面应垂直于涂层表面；
横截面表面应平整，其图像的整个宽度在测量时所取的放大倍率下同时聚焦；b）免费标准下载网bzxz
应去掉由于切割和制备横截面时所引起的形变材质；横截面的边界应明确。
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8仪器校准
8.1通则
仪器应定期用标准物进行溯源校准。按照GB/T27788进行SEM的放大倍数的标定（校准）。经常检查校准值的稳定性。宜注意影响测定准确度的因素（见第6章）、测量方法（见第9章）和测量值不确定度（见第10章）。8.2标准物的拍摄
拍摄微米级图像时，为最终的测量有足够的图像对比度，最小信噪比应大于2：1。8.3标准物的测定
在试样上至少应间隔3mm,在3个以上不同部分进行重复测试，确定平均值。8.4放大倍率计算
在标度图象上利用金属标准微刻度尺刻线之间测定的平均距离除以刻线标定距离，以计算图象的放大倍数。放大倍率按公式(1)计算。Lm
式中：
r —放大倍率;
Lm一图像刻线间测定的平均距离，单位为微米（μm）；Lc刻线标定距离，单位为微米(μm）。9测量方法
.（1)
9.1每一个设备均应根据出厂说明进行操作，适当地注意影响测定准确度的因素(见第6章)和测量值不确定度（见第10章）。
9.2在与标定时相同条件和仪器设置参数下，获取试样的显微图像，并对其进行测量。对于常规显微照片：
a）用横截面清晰可见的边界线，制作带SEM台置测微标尺放大倍数标样)和试样的显微图像；b）扫描一个横截面微观图像，调入图像测量软件中，选择适当位置获取试样横截面厚度测量值(以下简称测量值）。
10测量值的不确定度
由设备、设备校准和设备操作引起测量值的不确定度，三者的最大值应小于10%或者100nm。11样品的厚度
测量值以微米(μm)表示，精确度为0.01μm，以此作为样品的厚度。但是若样品厚度大于1μm，则保留3位有效数字。
注：此要求目的在于减少由于测量的舍入计算值带来的测定误差。4
试验报告
试验报告至少应包括：
本文件编号；
样品的编号；
样品的厚度；
影响测定准确度的因素；
测试日期和测试人员；
备注或其他声明。
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A.1概述
附录A
(资料性）
横截面制备与测量的通用指南
试样制备和横截面厚度的测量很大程度上取决于个人技术，并且存在多种合适有效的技术。只指定一种技术是不合理的，要包括所有适用的技术也是不现实的，以下内容作为一种指南，供没有经验的电镜工作者进行横截面厚度测量时参考。A.2样品前处理
为了防止最外层涂层横截面边缘出现倒角，需夹紧涂层的表面，使涂层与其夹紧面之间无空隙，通常是通过在原始涂层上涂镀一层厚度至少10μm，硬度相似于原始涂层的金属层。涂镀层要具有与原始涂层不同的电子信号强度。
夹紧材料的表面需导电以防止电荷积聚。如果夹紧部分是非常柔软的材料，那么在打磨过程中，打磨的颗粒可能嵌入到材料中。通过将试样完全浸在润滑剂中打磨或在打磨时使用大量的润滑剂以将此影响降到最低。如果打磨颗粒确实嵌入，则在打磨完成后金刚石精抛光加工前通过金属抛光机和一个短时间的轻微手动抛光过程来去除打磨颗粒，或者由一个或多个交替蚀刻和抛光周期达到去除打磨颗粒的目的。A.3打磨和抛光
A.3.1打磨时最重要的是保证试样横截面平面要垂直于涂层。通过在试样外边缘处增加额外的金属片、周期性的改变打磨的方向（旋转90。），保持较短的打磨时间和较小压力将能有效地改善打磨效果。若在打磨前，在夹紧材料的侧面刻有参考标记，那么任何水平方向的倾斜都将很容易被观察到。采用合适的砂纸打磨试样、选择合适的润滑剂（例如水或者石油溶剂油）、使用较小的力量，能有效地避免在打磨过程中表面发生倾斜。最初的打磨采用100号或180号砂纸使试样真实的轮廓显露出来，同时去除试样上任何变形的金属。接着，分别在240号、320号、500号和600号的砂纸上，每张砂纸打磨不超过30s~40s,每次更换砂纸都要改变打磨的方向90°。其后，在抛光布上用6μm~9μm、1.0μm、0.5μm钻石抛光膏进行打磨为宜。
A.3.2一种简单的判断横截面是否存在锥度的方法是在试样上增加一个垂直于横截面平行于涂层的细直径的棒或者丝。如果存在锥度，那么棒或者丝的横截面就是一个椭圆形。A.4SEM的应用
A.4.1当用常规显微镜进行横截面检测时，涂层截面的边界仅由拍摄的两种材料之间的对比度显示，那么显示出来的涂层截面的厚度可能根据对比度和亮度的设定而有所变化。这种变化在放大倍率不变的情况下可能会达到10%。为了使测量误差达到最小，适当调整亮度和对比度，使得图像能清楚显示材料表面每一条边的细节。A.4.2因为SEM放大倍率会随着时间或者其他设备参数的调整而自动变化，最好在试样测试前后对SEM进行校准。对于关键的测量，测试试样前后采用平均测量法进行校准测量。这样能确保放大倍率没有发生变化，并且保证测量的精确性。A.4.3许多SEM都配备有X射线能谱仪(EDS），这有助于帮助表征各金属涂层。EDS的分辨率约为1μm并且常常更低。
GB/T42674—2023
A.4.4当被检测金属原子序数非常接近，原子量仅相差1,或者两种金属在SEM里可分辨率仅为0.1μm时，利用背散射图像代替二次电子图像帮助区分金属层。5扫描电子像就是二次电子像，二次电子的发射深度为样品表面几纳米到几十纳米的区域；而镀A.4.5
金厚度为10nm左右
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