本文件描述了氢化物发生-原子荧光光谱法和氢化物发生-原子吸收法测定固体生物质燃料中砷的方法提要、试剂和材料、仪器设备、样品、试验步骤、结果计算和表述、方法的精密度和试验报告。 本文件适用于固体生物质燃料中砷的测定。

ICS73.040
CCSD21
中华人民共和国国家标准
GB/T43220—2023
固体生物质燃料中砷的测定方法Determination of arsenic in solid biofuels2023-09-07发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2024-04-01实施
规范性引用文件
术语和定义
氢化物发生-原子荧光光谱法
氢化物发生-原子吸收法
结果计算和表述
方法精密度
试验报告
附录A（资料性）
仪器参考工作条件
GB/T43220—2023
GB/T43220—2023
本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任本文件由中国煤炭工业协会提出，本文件由全国煤炭标准化技术委员会（SAC/TC42)归口。本文件起草单位：煤炭科学技术研究院有限公司煤炭检测中心。本文件主要起草人：陈慧珠、富坤、陈思涵。1范围
固体生物质燃料中砷的测定方法GB/T43220—2023
本文件描述了氧化物发生-原子荧光光谱法和氢化物发生-原子吸收法测定固体生物质燃料中神的方法提要、试剂和材料、仪器设备、样品、试验步、结果计算和表述、方法的精密度和试验报告。本文件适用于固体生物质燃料中砷的测定。2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件，不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T622
GB/T623
GB/T625
GB/T626
GB/T6682
GB/T6684
化学试剂
化学试剂
高氟酸
化学试剂硫酸
化学试剂硝酸
分析实验室用水规格和试验方法化学试剂30%过氧化氢
GB/T15337
GB/T21191
GB/T21923
GB/T26814
GB/T28730
3术语和定义
原子吸收光谱分析法通则
原子荧光光谱仪
固体生物质燃料检验通则
微波消解装置
固体生物质燃料样品制备方法
GB/T21923界定的术语和定义适用于本文件。4氢化物发生-原子荧光光谱法
4.1方法提要
固体生物质燃料经微波消解、湿法消解或艾士卡混合灼烧法消解后，加人预还原剂，使五价砷还原成三价碑，用氢化钠将三价砷还原为气态氢化物。氢气作为载气，将还原得到的气态氢化物导入原子化器，在一定浓度范围内，其荧光强度与砷含量成正比。与标准系列比较可测出溶液中含碑量。4.2试剂和材料
警告：试验所用强酸具有强腐蚀性和强氧化性，操作时需佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣服，所有样品的预处理过程需在通风橱中进行。除非另有说明，在分析中均使用符合国家标准的分析纯及以上化学试剂，所用水为符合GB/T6682规1
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定的二级水或与其纯度相当的水。4.2.1艾士卡试剂（以下简称艾氏剂）：市售，或以2份质量的轻质氧化镁与1份质量的无水碳酸钠混勾并研细至粒度小于0.2mm后，保存在密闭容器中，4.2.2过氧化氢（o=1.71g/mL）：符合GB/T6684的规定。4.2.3硝酸（p=1.42g/mL）：符合GB/T626的规定。硫酸（p=1.84g/mL）：符合GB/T625的规定，4.2.4
5高氟酸（e=1.67g/mL）：符合GB/T623的规定，4.2.5
盐酸（p=1.18g/mL）：符合GB/T622的规定。4.2.7
盐酸溶液：（1+1）。
盐酸溶液：（5+95）。量取50mL盐酸（4.2.6)加入适量水中，然后用水稀释至1L。氢氧化钠溶液A：5g/L称取2.5g氧氧化钠溶于500mL水，摇匀于塑料瓶中4.2.10
现配。
现配。
氢氧化钠溶液B：c（NaOH)）=6mol/L。称取48.0g氢氧化钠用少量水溶解，稀释至200mL。硫脲-抗坏血酸溶液：50g/L称取硫脲5.0g和抗坏血酸5.0g·溶于100mL水中，使用前硼氢化钠溶液：10g/L：称取5.0g硼氢化钠溶于500mL氢氧化钠溶液A（4.2.9）中，使用前4.2.13砷标准储备溶液：100ug/mL。准确称取已在105℃～110℃下干燥约2h的三氧化二砷（市售纯度不低于99.99%）0.1320g溶于2mL氢氧化钠溶液B（4.2.10）中，加人约50mL水，待完全溶解后，再加4mL盐酸溶液（4.2.7），转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。砷标准储备溶液也可使用市售有证砷标准物质溶液。4.2.14砷标准中间溶液：10μgmL，准确吸取砷标准储备溶液（4.2.13）10mL于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
4.2.15砷标准工作溶液：0.2pμg/mL。准确吸取砷标准中间溶液（4.2.14）2mL于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。
4.2.16氢气：纯度99.99%以上。4.3仪器设备
4.3.1微波消解仪：符合GB/T26814的规定2原子荧光光谱仪：符合GB/T21191的规定。4.3.2
光源：波长为193.7nm的砷空心阴极灯。4.3.4电热板：带调温装置，温度应能调节至150℃。4.3.5马弗炉：带温度控制装置，能在2h内从室温加热到（800士10）℃，通风良好。4.3.6分析天平，分度值为0.1mg。4.3.7单刻线移液管：容量1mL，2mL,3mL,4mL,5mL,A级。4.3.8容量瓶：100mLA级。
4.4样品
4.4.1样品制备
按照GB/T28730的规定制备粒度小于1mm的一般分析试样，4.4.2样品溶液的制备
4.4.2.1微波消解
称取一般分析试样0.49g~0.51g（精确至0.0001g）于消解罐中，加人2mL过氧化氢（4.2.2），静2
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置1min~5min后，加入8mL硝酸（4.2.3）混匀（若有剧烈反应，待反应结束）装入外罐，旋紧密封，放入微波消解仪中，设置适当的消解工作条件（可参考附录A中A.1），在微波消解仪中进行消解。待罐内温度降至室温后在通风橱中取出，缓慢泄压放气，打开消解罐。将消解液加热至白烟散尽（温度不高于150℃）冷却加人10mL盐酸溶液（4.2.7)，用水将试样移人100mL容量瓶中。4.4.2.2湿法消解
称取一般分析试样0.99g~1.01g（精确至0.0001g），置人200mL锥形瓶中。加硝酸（4.2.3）20mL、高氟酸（4.2.5）4mL、硫酸（4.2.4）1mL，播匀后放置过夜，然后盖上漏斗，置于电热板上加热（温度不高于150℃）消解，持续蒸发消解至无未分解物质或色泽几乎无色透明，再加热至白烟散尽，冷却后加人10mL盐酸溶液（4.2.7），用水将试样移人100mL容量瓶中。4.4.2.3艾士卡混合灼烧法消解
称取艾氏剂2.0g（精确至0.01g）于瓷内，然后称取一般分析试样0.99g~1.01g（精确至0.0001g），用玻璃棒仔细搅拌均匀，再均匀覆盖1.0g（精确至0.01g）艾氏剂。将埚放入马弗炉中，关上炉门，并使炉门留有15mm左右的缝隙，在不少于30min的时间内由室温缓慢加热至500℃并在此温度下灼烧1h，然后升温至（800士10）℃，并在此温度下再灼烧2h～3h，取出埚，冷却至室温。将已灼烧的样品搅碎并转移至盛有20mL~30mL热水的150mL烧杯中。向中加入5mL盐酸溶液（4.2.7），使增埚内的残存物溶解后倒人烧杯中再用15mL盐酸溶液（4.2.7）分3次洗涤埚，洗液转移至烧杯中。搅拌溶液，待溶液冷却后将其转人100mL容量瓶中。4.4.3样品空白溶液的制备
除不加固体生物质燃料样品外，制备方法同4.4.2。4.4.4标准曲线溶液的制备
取6个100mL容量瓶，用单刻线移液管（4.3.7）分别加人砷标准工作溶液（4.2.15）0.0mL、1.0mL、2.0mL.3.0mL4.0mL.5.0mL.
4.5预还原
4.5.1样品溶液的预还原
在按4.4.2制备的样品溶液中加人20mL硫脲-抗坏血酸溶液（4.2.11），用水稀释至刻度，播匀后静置1h，待测。
4.5.2样品空白溶液的预还原
样品空白溶液（4.4.3)后续操作同4.5.1.4.5.3标准工作曲线的预还原
在系列标准曲线溶液（4.4.4)中加人5mL盐酸（4.2.6），后续操作同4.5.1。4.6仪器准备
4.6.1原子荧光光谱仪工作参数确定按仪器说明书连接管路，调节光路，根据仪器的具体情况确定下述参数的工作条件（可参考A.2），调节到最佳工作状态：
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光电倍增管负高压；
空心阴极灯电流；
载气流量和屏蔽气流量。
2氢化物发生工作条件的确定
以盐酸溶液（4.2.8）为载液，硼氢化钠溶液（4.2.12）为还原剂，根据最优的条件试验合理确定试液、载液和还原剂的进液量。
4.6.3荧光强度测定
按确定的仪器工作条件，分别测定按4.5.1预还原后的样品溶液、按4.5.2预还原后的样品空白溶液及按4.5.3预还原后的标准工作曲线系列溶液中碑的荧光强度。4.6.4
工作曲线的绘制
以按4.5.3预还原后的系列标准工作曲线溶液中砷的质量（μg）为横坐标，相应的荧光强度为纵坐标，绘制工作曲线。
5样品溶液的测定
按4.6.1~4.6.3所述步骤进行荧光强度测定。从按4.6.4绘制的工作曲线中查出样品溶液和样品空白溶液中砷的质量（μg)。
5氢化物发生-原子吸收法
5.1方法提要
固体生物质燃料经微波消解、湿法消解或艾士卡混合灼烧法消解后，加人预还原剂，使五价砷还原成三价砷，用硼氢化钠使三价砷还原为气态氢化物。氮气或氢气作为载气，将还原得到的气态氢化物导入石英管原子化器，在一定浓度范围内，其吸光度与碑含量成正比。与标准系列比较可测出溶液中含碑量。
5.2试剂和材料
除非另有说明，在分析中均使用符合国家标准的分析纯及以上化学试剂，所用水为符合GB/T6682规定的二级水或与其纯度相当的水。5.2.1艾士卡试剂（以下简称艾氏剂）：同4.2.1。5.2.2过氧化氢（p=1.71g/mL）：同4.2.2。5.2.3硝酸（p=1.42g/mL)：同4.2.3。5.2.4硫酸（p=1.84g/mL）：同4.2.4，5高氟酸（=1.67g/mL）：同4.2.5。5.2.5
5盐酸（p=1.18g/mL）：同4.2.6。5.2.6
5.2.7盐酸溶液：(1+1）。同4.2.7。3盐酸溶液：(5+95）。同4,2.8。5.2.8
氢氧化钠溶液A：5g/L，同4.2.9。氢氧化钠溶液BcNaOH)=6mol/L。同4.2.10硼氢化钠溶液：10g/L。同4.2.12。碘化钾溶液：300g/L。将300.0g碘化钾溶于1L水中，贮存于棕色玻璃瓶中。5.2.13
硫代硫酸钠溶液：饱和溶液。
砷标准储备溶液：100pg/mL。同4.2.13。砷标准中间溶液：10μg/mL。同4.2.14。碑标准工作溶液：0.2pg/mL。同4.2.15。载气：氮气，纯度99.9%以上。或氢气：同4.2.16。仪器设备
微波消解仪：同4.3.1。
原子吸收光谱仪：符合GB/T15337的规定，并配有氢化物发生器。GB/T43220—2023
光源：波长为193.7nm的砷空心阴极灯或波长为193.7nm的砷无极放电灯。电热板：同4.3.4。
马弗炉：同4.3.5。
分析天平：同4.3.6。
单刻线移液管：同4.3.7。
容量瓶：同4.3.8。
5.4.1样品制备
同4.4.1.
样品溶液的制备
同4.4.2.
5.4.3样品空白溶液的制备
同4.4.3。
标准曲线溶液的制备
同4.4.4。
5.5预还原
样品溶液的预还原
在按5.4.2制备的样品溶液中加人5mL盐酸（5.2.6）和5mL碘化钾溶液（5.2.12），于瓶中滴加饱和硫代硫酸钠溶液（5.2.13）至碘褪色，用水稀释至刻度，摇匀后静置1h，待测。5.5.2样品空白溶液的预还原
样品空白溶液（5.4.3）后续操作同5.5.1。5.5.3标准工作曲线的预还原
在系列标准曲线溶液（5.4.4）中加人5mL盐酸（5.2.6)，后续操作同5.5.1。5.6仪器准备
5.6.1原子吸收分光光度计工作参数确定仪器参数选择如下：
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测量方式：吸收峰面积积分或峰高；a)
火焰：空气-乙炔火焰；
光源：碑空心阴极灯或碑无极放电灯，单色器波长193.7nm，根据仪器的具体情况将灯电流及c)
狭缝宽度等参数，调到最佳工作状态。氢化物发生工作条件的确定bzxZ.net
根据仪器说明书合理确定试液、载液和还原剂的进液量。吸光度测定
按确定的仪器工作条件，分别测定按5.5.1预还原后的样品溶液、按5.5.2预还原后的样品空白溶液及按5.5.3预还原后的标准工作曲线系列溶液中碑的吸光度。5.6.4工作曲线的绘制
以按5.5.3预还原后的系列标准工作曲线溶液中砷的质量（ug）为横坐标，相应的原子吸收信号为纵坐标，绘制工作曲线。
5.6.5样品溶液的测定
按5.6.1～5.6.3所述步骤进行吸光度测定。从按5.6.4绘制的工作曲线中查出样品溶液和样品空白溶液中砷的质量（ug）。
6结果计算和表述
6.1结果计算
空气干燥基固体生物质燃料中砷的质量分数按式（1）计算：w(Asa)_mi-mo
式中：
空气干燥基固体生物质燃料样品中砷的含量，单位为微克每克（ug/g）；w(Asad)
一从工作曲线上查得样品溶液中砷的质量，单位为微克（μg）；从工作曲线上查得样品空白溶液中碑的质量，单位为微克（μg）；一空气于燥固体生物质燃料样品的质量，单位为克（g）。6.2结果表述
计算按GB/T21923规定的数值修约规则，修约至小数点后1位报出。7方法精密度
固体生物质燃料中砷含量测定的精密度见表1。表1
碑含量[w（Asa）】
固体生物质燃料中含量测定的精密度重复性限[w（As）]
再现性限[w（As)]
（1）
试验报告
试验报告至少应包括下列信息：试样编号：
一本文件编号；
试验结果；
与标准方法的偏离；
试验中观察到的异常现象；
试验日期；
试验人员和审核人员；
其他需要说明的间题。
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