首页 > 国家标准(GB) > GB/T 12938-1991 已加工的摄影材料中硫代硫酸盐及其他相关化学残留物的测定方法碘-直链淀粉法、亚甲蓝法和硫化银密度法
GB/T 12938-1991

基本信息

标准号: GB/T 12938-1991

中文名称:已加工的摄影材料中硫代硫酸盐及其他相关化学残留物的测定方法碘-直链淀粉法、亚甲蓝法和硫化银密度法

标准类别:国家标准(GB)

标准状态:现行

出版语种:简体中文

下载格式:.zip .pdf

下载大小:634209

相关标签: 加工 摄影 材料 硫酸盐 相关 化学 残留物 测定方法 淀粉 亚甲蓝 密度

标准分类号

关联标准

出版信息

相关单位信息

标准简介

GB/T 12938-1991.Determination of thiosulphate and other related residual chemicals in processed photographic materials -Iodine-amylose、methylene blue and silver sulphide densitometric methods.
3.2.4碘酸钾溶液:c (KIO;)=0.000 1 mol/L,移取1.0 mL碘酸钾溶液[c (KI0,)=0.100 0 mol/LJ到1 L容量瓶中,用水稀释至刻度;
注:如没有市售c (KIO)=0.100 0 mol/L溶液,可称取5. 35士0. 000 2g的碘酸钾,溶于约120 ml.水中,移咒250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,即为c (KIO,)= 0.100 0 mol/L溶液。
3.2.5 pH=2.0甲酸溶液:量取110 mL的甲酸[88%~90%( m/m )]转入到1 L容量瓶约600 mL水中,并稀释至刻度。在21C条件下,滴加氢氧化钠(3.2.2)用pH计调至pH=2.0士0.1.
注意:甲酸易燃,应远离热源,火星和明火,并使用排风装置。甲酸具有腐蚀性,可引起烧伤。应防止眼睛、皮肤.衣服与之接触,操作完后要彻底清洗。
3.2.6 pH=2.8甲酸溶液:移取10.0 mL pH=2.0甲酸溶液(3.2.5)至1 L容承瓶中,稀释至刻度;
3.2.7碘化锌-直链淀粉溶液:将9.6士0.1g碘化锌溶于600mL水中,温和地煮沸15min,在沸腾情况下边搅拌边缓缓加入用200mL水預先溶解的5.0g的直链淀粉试剂”,保持沸腾搅拌5min后,再边搅拌边缓缓加入5.0g的酸洗分析过滤助剂(硅藁土),保持沸腾搅拌5min。然后趁热进行真空过滤,用布氏漏斗垫上滤纸,用1 L真空瓶抽滤。将抽滤后的溶液转移至1 L容量瓶,用水冲洗真空瓶后倒入容.量瓶中,并用水稀释至1 L刻度;
注: 1)如果没有碘化锌,可用10. 0土0.1 g的碘化钾(KI)来代替,配制方法不变.但用碘化钾代用试剂的贮存性能不如含有锌的试剂,应在低温条件下放入小瓶贮存。如发现有细菌生长(絮状)并有较浈的白颜色(光吸收)时应废弃,不能再使用.
2)如果没有直链淀粉试剂,可用同样重量的可熔性淀粉代替其保存性能不如直链淀粉.使用时注意事项同注”。
3.2.8洗提液
将1.0士0.1 g碘化钾(KI)和1. 0士0.1 g的三水磷酸氢二钾(K;HPOz●3H2O)溶于600 mL水中,并移入1 L容量瓶用水稀释至刻度。在21C条件下,滴加硫酸溶液(3.2. 3),用pH计调至pH=8.5;
3.2.9硫代硫酸钠 基准溶液c (NazS2O,)=0. 100 0 mol/L配制方法见(附录A)。
3.3仪器设备
3.3.1 可见光光度计或分光光度计:波长能校准到590 nm,备有5 cm比色池;
3.3.2 pH计;
3.3.3计时秒表;
3.3.4玻璃器皿预处理:所有玻璃器皿应除去还原物或氧化物,采用碘化物淀粉液冲洗,方法如下:
将2 mL碘酸钾溶液(3.2.4),5 mL pH=2.0的甲酸(3.2.5),5 mL碘化锌直链淀粉溶液(3.2.7),与大约100mL的水混合制成冲洗液,用此溶液冲洗容器后再用水清洗;
3.3.5抽滤器及 1 L真空瓶;
3.3.6布氏漏斗及中速滤纸;
3.3.7移液管:1.0 mL,3.0 mL,5.0 mL,10. 0 mL;

标准图片预览






标准内容

1DC771.53:543.06
中华人民共和国国家标准
GB/I 12938—91
已加工的摄影材料中硫代硫酸盐及其他相关化学残留物的测定方法碘-直链淀粉法、亚甲蓝法和
硫化银密度法
teterminalion of Lhiosulpbale and oiher related residuglchemicals in processed photographic materials---lodine-amylose,methyleneblueand silver sulphidedensitemetricmethnds
1991-05-22发布
国家技术监督局
1992-05-01实施
中华人民共和国国家标雅
已加工的摄影材料中硫代硫酸盐及其他相关化学残留物的测定方法碘-直链淀粉法、亚甲蓝法和
硫化银密度法
Deferminnliun uf thiosuiphale and other related resldualchemiculs in prtoessed pholagraphie materialg-lodine-amylnse,methylene blue and silver suiphidedensltometric methods
GB/T1293B--91
示发照采用图际标准1S()417—1977已加的扭影村料中硫代硫盐及其位化学残物约测定方汰业日性决和流化裁密度法。本标准是选印加工案列规范中的一项,残留流代收益及其分解产物总整的刚定,可用来评价据影材料加工充分水洗程度及影像保件的持久件.1主颤内客与适用范房
不标消规是「三而工的彬付米-中考留研代研酸盐及其分料产物总测定的三种方法。少研酸求字盘测定灵敏人于0.1,种方法定含量范参照求。本标维道出于加工过整中果用碗代配酸益定影开经逆最后水泄处单的实整均化铜感光材料。本准不适旧,未经过定影而来取稳定处理扩黑内产品:2引用标准
(9049已加上电影安全胶的炫存技术3辨-性淀粉法
别含有显彬齐的RC相纸必筑用此大法走,所有符合本标准现定前明胶卤化经产品均可果用此方法,样品应在加上后对同内测定,检测范固为0.1~40g/cm*乘代碗酸。3.1、方法提要与原理
取一定面积的样品放人含仁碘高于的洗渠溶减中萃取础代疏酸根.AN0,+ +2T 9AT++S0
NaA(SU>I+AI+-S,O+Na
碘化银的溶度积小于研代碳酸收的降度职反应向:伯进行将含有硫代酸收的萃取溶液加入一定的年感,日酸配制成溶A,最宗年的甲酸根离子马过录硬离了·粉存激润合:人用酸配制改蓝色等溶液日,IC- 1 51 1 eH-+31, : 3H,C
L+淀粉-—-蓝色
落液A制人落液B中后,抗少航酸根高子媒分平还原成映离子,致使熔链B蓝色粥度随书国家技术监督量同1991-05-22批准1992-04.01实施
代研酸恨添度内增加而必比例地下将。+5-=5,0,*-+21
GB/T12938-91
用分光光度计测定出减少的蓝色光害度烧,用此光寄度差以标注曲裁上求出拍对应被澳样品中碗少研酸相根的含量,
3.2试剂
3.2.1日(HCHO).2365%m/)
3.2.7就化伪落滋,(>H=1rcl/,对2.0实化销边搅拌边慢慢加人到约50m水=,冷却后加水释至mL:
3-2.3酸微:(S,=.1m01/多最0ml.浓沙找半边暴级约7水加永轻至L。
3.2.4碘酸钟落波::售-010CCme1客可5.500002钟12m中22m.各盘商.果降刻度,即为:K-Uu落减,3.2.5H=2.0中能穿疫量取110L的要[88%-90/m转人1客量瓶约603mL中,并稀率至或度。在 21 C条件于滴加效氧构t3. 2.)pH计调至pH=2. 0三C. 1性承,年酸盈需,应运两热源,火至和明火,升使用风落觅,甲酸只书需性性,可引忌娠忧,底防上眼,应既,在服之接快,探近完后要御炭清法。32.6=2.8酸裕波移取1U2=2.0液3.2.5至1穿瓶稀系度3.2.?碘化俘百链淀粉溶液:将.心士1g到化整溶于6lr水中,盘和电意谢15ri,游情说下边投举迎深轻加入用2U水先落辉的5.心的直链旋粉试剂,保据腾搅择5!五后:再过觉拌过数数相入5、(1占的整分析逆滤期(硅额),保逃腾境拌5m。然看整势进行真空逆被,声加两斗垫上滤纸,用1再空瓶灿滤,将抽满底的潜液转至】1.溶量,用水冲再空瓶后倒入穿量瓶中,丹用水释释至1I.到度,注,)邮来改有典化节时月1n.±G.1的续化(KI来代替,配制不变,用澳化代试剂的存能不如自有岸的试剂应在低羽本件下效入和比存,圳发乳有细茗尘长表状升有轮缺的白断色(光吸衣)度既并,不留再使用。
2》刻果设市育错流粉试剂,可用同样放此拍可的性淀齿代替,式保存性能不虾放链始,使用时兰竞项间3.2.B洗提液
将10.1晚钾(K>和1.00.1的三水磷二HP03H0>洛于0水,井移入11.密虽瓶用水稀释至交度:症21T条件1滴加硫酸溶液(3.2.31,用H计调至pH:E.b;3.2.9础代硫酸钠基准溶液(Na%0).1m1mal.配制方法见(附录A),3.3仅器、设盗
3.3.1可见光尚计或分光光度计:波长能校500m备有比色池;3- 3. 2 pH 片
3.3.3计时表
3.3.4鼓填器匹预必瑞:所有玻璃器血应除夫兴物或氧化物,采碘化物-淀价酸冲洗.方法对下将 2 mL碘酸钾滴液(3. 2.4).5 rL pH=2. 0 药中酸(3. 2. 5). 5 mL 啤化锌-直楚淀数溶液(3.2.7),与人约100ml-的水漏合制成冲流减,用此落液冲洗穿器后再月水清染:3.3.5抽滤器及1L亮空瓶:
3.3.6氏漏斗及速滤:
3.3.7移液昏:1. 0 ml.,3. c mI.,5. 0 ml.,:5. 0 ml.2
C6/r :2938--91
3.3.8容母瓶:5ul.11l:mT.,25nml..130ml3.3.9尚:10nml..25cinT..
3.3.10杯:50ml..comL.500ml.1000ml.:3.3.11或期线点:接-履尺4选是,3.4祥品
应在加工后的两周之内的现,以非影假区或低需感区前下一10cm的条状择品(姑尽股片,不应含有片),
3.5碘-直链淀粉测定方法1(测量范函0.1~4g/m硫代硫酸根)3.5.1室自试验
除不切样品外:按照3.5.2~3.5.6步照测试三次,取平均值或重复性最好的-组)作为该试条性下空白液密衰置。如果试剂有变化或更换试剂再进行试验,空白液案安值应在几了~心8左右。注:如异穿日注密度值不在注--范其,可谢整3. 5.1采十减商意(3.2. 4)量约0. 6ml~1. 0nL些主。3.5.2举取
a。在下或的 50 mI. 虑杯中加人10 L选提被(3. 2. 5!。将片是拆登成W形状放人选提滤中,强动杯吉到择品完全没设,经带据动保持1Cmun,如果是中单或效耳相能,举最时间应增加到2cminb,刘十板样品应效在之其10em略人的或纳浅.以用10ml.洗标满能漫没为准,苯取古达与处抑胶片相河,苯取将降液尽可皆多地移人SUL烧杯。如果用较大的干板,成快持流提做十板的例为1m,合适的容器萃取,取0止萃取历的液效人50mL烧杯中:
3.5.3溶液4的制各
代率取后的50nl.烧杯(7.5.2)内加人1mL甲醒(3.2.1)易动约30s,直到烧补壁上不再有油殊为止,1加入m1=2.8的甲腰(3.2.5)另动约309.直到烧松赔上不再有油课为上,即充做落液A制各。保鼠率援A待3.5.5时使用。3.5.4游液上的制等
在5011)穿基版,移1士1n(见3.51注的换押挖液(3.2.,热后移人=T.祺化锌H佳淀对落液(3.2.7).兄动混合约7106险后移人:mlII=2.0的甲酸游液(2.2.5)弟动约20落液变成查色·制戒替液卫。
3.5.5光空度试持陷限制备
在生成益色资液3(3.5.4)后的305内,将由3.5.3待列范烧杯中的落渡A价人盛信节液P(3.5.4的50ml.穿母瓶中,再用约2V1m1.水中洗样品及烧权例入等瓶中,再水稀释至刻度,益产益子,男边并充分混会:制成试样缩液,静骨3in后进行归堡度测定。3.5-E测定光裔度
应在光密度试样将液(3,5.5)制成后15mim内完成(否5.光度俏会下降),用分光光鹿计测定试液的光密度(AB5),波长为590nm,用5cm出负范,以空气必参比零点:注:心如新测得试样济液光密(AB5低于0.55照用3.6力必1定加果测的龙空白减,则所测得的光案范为空白收密度值(A),交出试样施的光出度兼AS
AARS-ABSF-AES
3.5.7填-直链远龄法标准邮线的绘制3.5.7.1流代醛销标准溶滤的制备此标准搭液应在制备的当:大使用。侈取25:n,05mL抗代航酸钩.本疱穿装(3.2.9)到500mL容率柜十,辆释到刻度.塞住瓶口例转混合8~10次,转移比潜液5土0.2mL到25UmL容量瓶中,并用水循择盐多度,代转混台8~.10次,所待到的标准液为每毫升含11.2蔬代蔬酸根。如采代雄酸GB/T 12938:91
销H唯爱为标定浓度(录A购则用如下方法算每案升确代的酸钠标路载础代断酸概的含单产a- 112 ×
获疏酸钳基准减装标定的变感浓度(时求A,m2l/L.式中;
3.5.7.2标微期线给制步谢
丧度移商管按照表1分别多欧标准游液(3.5.7.1)到六个51m烧杆中,除不切样品外,按3.5.2-~3.5.6茶外别进行通定。格测存的步些虑落(么AH3)为织坐标,与对应被测硫代就酸根含量表二)为横率标傲图,绘制出近似于图中的面线表!澳直谢能举法标滑曲线试样朽与
导范落减(a.F.7.1),ml.
辞测经代执股视含服产
如果所用疏代筑酸纳基准溶浓(3.2.9>浓度为标定浓度,则表1中所移收疏代硫酸钠标雅液体积V应按式(2)计算:
式中:排一一表中被测疏代硫酸根含量:安式(1)计算山的每统代流酸钠标准落液中,硫代碗曦根的含最,(2
应用可一度制试剂进行标准曲线和样品定,如药品有变化或更按新试剂时,应重新逆行标定,虑亲期核度标准曲线(如凡周一次),图1只危标准曲续学例,行实验室皮建立白已的实际标准线。2. 55
GR/T12938·-91
S,ore!
图1读-自链淀粉法标准此线举例3.6碘-直链定粉测定方法1(测量芭围14)g/m硫代根)当弹品中研代碰酸盐含母过高(3.5.6造个).用8.5年不能测时用率取稀释法女大基程单好不用感小迎扫品而积的疗法扩大每程,以保证精度,用穿量瓶以取omL洗提液移至5IT.瓷杯中,率取新的11er的举品,经常动10min,对中更,双再像纸则增加到2Cmin,好未恶其他面相举品,应保持:述洗提液休积与样品面积的比例(10mL./cm).充分揽动混合后,移取萃收后的溶瘦10mL至干净的51ml您杯,继绒该3.5.3~3.5.6步骤进行。以上萃取稀洗提液体增大倚效为10倍,如果创试范用合适,也可白已选择苯取税样洗摄减体积增大管整,萃取稀择前洗提本积为I0aL
3.7测定结果的表述
由3.5.6测得的光谢禁(2ABS),从标准曲载上得对应的碳代蔬舰根含整()后按式(3)计笋
对单面乳剂层样品
武中:一
统代选酸根含母码cm:
以标唯曲线上查得的对应研代硫酸丧含量格,用方法(3.5)扩大程时,率取播释洗盘度体积增火倍数.时女送1(3.5>时值联1:S,被萃取样品的面积..。
么:对效画耗剂层(载有背面明路层)样品按上述方法测得的结果是双面所合硫代硫腰根的总斑需转化为单面的含盘变将测得的总量除以2.4亚甲蓝法
除含有晏影剂的RC相纸以外,所有符合本标准规定的明液国化银产品内可果尼此方法,样品应在5
GB/T 12938---91
加工后两周内测定。潮范用步(.1--45\g/m:疏代硫酸根。4.1方法提要与原理
取一定面积的样品放入会有离乎的洗提够被中,率取蔬气硫酸根(见3,工化学方型式)本取后的搭波中加人氢化扫.在致性条下性碟代酸盘还为锦化物,+25.O+BI-=2HS-+2HS0.+H,BU,+2H,*其加人内附以航止妇下刷反应:Fe:(S0,).+H.s H -2FeSn,+H.sO,+$+驱划人流酸高缺及NNT试期,使谈还原的蔬化物掌与数化反应·生成业甲蓝H,s+2
-2F(SO.J, ---4F:SO,+NH.HSO
N(CHIHSO
当如人研酸高铁试剂以后,落液众质变成酸,公有下副反应,产生大量气运:2KH,+6H,O+H,S, -2H,RO,+K.S.+EH +HS-+H,S, --H.$ + +H$O.
汁蔬化氢气林的滋出使亚中蓝反应中既离于的含虽减少,因此在筑酸高试剂引入后:盘泄速划入>NT试剂,年牌止研化氢气体的避上:用分光光竞计谢岳生成甲业产所形戒的需色光密度恒,从标准也线上求出刘应代研酸报的含4.2试剂
4.2-1丙酮(HCOH):99.5%(m/m):注:丙酮晶燃,应远需热源、火最和明火,丙酮气体对人体有害,防止吸入体内,应使用排风装置,4.2.2氢点化钠溶液:a(H)=0.2mul/将c.g载化链边搅拌过载慢证人到约0ml.求,冷却后加水稀率1ccmL:
4.2.3洗提波:格1..1g碘化KI)2,1g位钙(KBr1.±0.g微酸签(KH,PU,>落于1L的水中。本溶淡至少8~月内是稳定范;4.2.4确点化析落滋:
特将3.1g新鲜的留化纽(KMTT,)1GGmT.率化销4.2.2)游液中.本试齐在概品一周内定定的,应改在单独有软益小瓶中:且打T,应正最片大疫弃(不要用瞬氢化钢内为它在固悉时易吸湿不稳;
注意,酮氢化钾易燃,有麻性性.当与水、酸业融性有毒气体接触时会放出氨气较浓的硼点化钾会烧伤皮肤,接触时要格外小心。存在用软塞子蓝严的瓶中。硼氢化钾对感光材料有危害:是强炭雾剂。应避免污染未加工的胶片及相纸和工药液·使用完固体或液体的稠氢化钾试剂后·要用水撕脏洗手和冲洗仪器。4.2.5校高铁液:在挑洋下游15mL浓忧酸小心地到9m,水的烧杆,将3.00C.1g的水合疏度高FSH0该稀酸此试剂在B个月内是热定的连:税融三价族行离谨性,可引制购伤,率道价,上与质,克肤和表股速随,接胜后要彻房水洗,42.6NNN,-二中-对米三疫硫酸盐>范液:在揽片下将15mL硫酸小心如入到右8m*的浆杯小,1.0土0.1的,三甲基对二胺酸盐溶于该稀龄中,加入扮状活性碳C.2g脱色,搅打rr:in.静置5min~1Cmin,将上游液轻经阅人垫有-一层然的100ml斗过滤女脱丝不彻可选行第二试脱色过滤:言金脱色彻底。本试剂左个片内是稳定拍:4.2.7蔬代流酸销其难度(N0,>0.106mol/-配制方死附录A.6
4. 3收器设备
CB/T12938—91
4.3.1以见光光度计或分光光度计波K能数准到665m,各有1cm色池!4.3.2闪个药用滴:
4.3.3有益的10mL试管:至少凹支,4.3.4赖满定管:25rmL!
4.3.5移液管:5m.,10 aE-免费标准bzxz.net
4.3.6容臣瓶:1CcmL.250L.00mI4.3.7
烧杆.25m.50m.1ccL.10omL
4.3.8玻篇浅盘按平核尺寸选定;4.3.9简:10m..
4.4抑品
祥品底在加工后的两周之内剪取,从非影像区或低度区剪下一段的杀状试样(如是腔片不虚含有片。
4.5非甲监酬定方法1(测基范0.1-.0.9g/cm配代硫酸根)4.5.1茶取
,将样品折成W形放入下净,平焕的1mim,如果中重,双重相统,率取时间应增加到21min,用频子小心地将样鼎两下后移,如有益试管校小件品放不进去,可完用下净、千燃的25㎡l.尧杯萃取,然后游取片的萨被尽可能多增鼓人10mL有等试管.b.干板样品的苯取
对千板样品应放在比其1rr*略大的被再浅盘中.以用=i流提能授设样品为准,萃收方法与处理股样品相司,将率取后的潜滤尽可脂诺地移入15m.有益试者中,如瑞校大的十板,应保持洗差变与十板的比树为.品元用合适的穿器本致,收5mL举点后额液放入10m有著试管
4.5.2亚日监试样液制备
:将以下试剂装人支药用满瓶中备用:硼息化钾游液(4.2.4),丙酮(4.2.7),硫酸高缺溶混(4.2.5),NND塔滚4.2.6)。、在装有萃收片溶疫的10试管中纯加5滤爆氢化钾落商(4.2.4)、报动强匀1Ck存.15s内完成.
c继续满加10篇两酮(4.2.1)播动混勺10充右。d.继续满加5滴硫酸离铁箱液(4.2.5)后,迅速(尽可能短时间内满滴如5滴NND溶链(4.2.),并立即益上益子,用手按牢,当心试管设项出管口,密播动式管305,开益成出望气形的压再次盖.上满,别烈据动试带30≤后,排气,将反应沿液放3一5min,直到数红色(深新特盐)消失生成亚甲蓝为止。
注:如果点生或粉红色,说明第代康数址者盘理高,或尽了授内式剂,皮拉(4.5)条处班。4.5.3测定光密递
用1比色池在665m处以空气为对享点参比光降中不要放入比色他),测定亚中蓝试祥落滋/3.5.2.d)的光密准(ABS)值。如果透此的密度值大于制作标准曲线时2.0情代硫塑银所对应的光密度佰值,则应按1.6条处理4.5.4收甲法标陈曲线的绘制
4.5.4.1能代配酸钠标准落激的制各片法向3.5.7.1,
4.5.4.2标准出终制步深
CH/T12938--91
先用流提液(4.3.3>装满25.[滴定管,用1mL移液管法表分别格收每些外含2:.38统代统酸根标准被(1.三.4.1>到四支10mL试些中,拜月滴定管中的流提夜按表2加入划刘应的10[.试管中,搭漏与。以下投4.5.2--4.5.步骤进行,谢测得的出需度(ABS)销火制禁标,与对或的鼓测疏代缺酸报含量追)表2)为横坐标做图,绘谢出近微于图2中的面线,表2亚甲品法玩唯曲线试样
试登号
标准考减:4. 5. 4. 13
洗轻酒
势测验筑酸根合坏
如界新册疏代统龄能标准流液中硅代统慢根含盘不鼎11.2ml面是按公式1)求出的,态2中所移取的统代疏酸钠标准落准体积V,(mL)应按式(4)计期,(4)
式中:然2——表2中被测矶代疏酸合母,uRP:技式()计算出的每癌升提代储酸钠标准落激中硫代能酸根的含础,g/mL在改变表2统代能酸钠标准济液移取体积的问时应调整应的表2中洗提液净剪,使洗提液与标准减之和仍保持5mL,
应用同一配制试剂迷行标准出线利样品测完,如药品有变化或更换新试耐时,应重新进行标定,应定期核对标准曲线,图2只是标准也线举例,各实将实成缺立自已的实际标准曲践。.6
2系甲益法标推由线率例
:/T12938-91
4.6亚中监测定方法1<耐或能更5.9~.454g/cm统代硫酸根当样品代硫酸益含最过产,月4.>方法不能测是时,用萃取稀释法以扩大民程。最好不减小摄谢样品面积的古法孕次程,以保证度。始果测试范再不合适,也可白己择萃取烯释洗提波体积增大内错教,亲取带擎前洗提的体积为。4.6.1正十、十爆的50mL宽杯中,证人23mL洗提液(4.2.3)举收条新的10cm排品.经货袭动10i,买中重,效重相纸:则增加到20m、机果是其地面试详,应保持述流提液体利与试择!机的例为2.5mL/cm
4.6.2利电微国为0.9~5g/cm催代宽酸根。移取萃取后的落液(4.6.1:5mL到11mlL有益试普中后:接4.5.2--4.5.3求激范续进行。4.6.3测量范国为4.5-~45/cm*硫代统酸根.致取取后整融(4.F.1)10m到100m.客东瓶中,用流报吨(4.2.3移群刻度混均创指8~:5次)。移此挖微5mL到101nL有盖低管中i续按4.5.2--4.5.3非聚进行4.7则定站果的表述
4..得的光密安疏代疏根含量,rg/em\
m,—以标准曲线上害得对应的确北确酸根合品B:(5
K-—用4. 6方法I女大量程时,率取稀释洗提被体积增大倍数、如接4. 5. 2时,K值为鲁-s
25x1cc
如按4.5.3时、K值为
5C,用1.:折法I时,K危收1
3..被举收样品的面双.cm
b对双面筑剂民(或背面方时腔层)防样品按上速方法测存的结年是双面所合硫代说酸根的总量需转化为单面的含量应将到得的总量除以25硅化粗密度法
所有均合六标庐规定药明胶卤化银产品,凡是在本测试兼件下能与银离子结合形就货揭色蔬化恨(gS)的产品与可采月此方法,包试样被检谢的密皮趋应离于,,检衡柜里为大于或等于.9m“放少研酸板。根测样品加工后的时可可必超过2,因为此力法可以测些硫代硫酸益的径生物利分解产物,介许的延长时间由实验弹实5.1法提要与原理
将·条推品内半没人制酸化确酸银试剂+,如果存在殖代硫酸盐或连多殖酸盐和其他含硫物质将产生英揭色硫化银密店
2Ag\+S.O:HAg:S(黄焖绝》++S0,-然后将整个样品没入氯化纳裕微,旁除大部分吸附的银离子,AT—CI-AgCI+(微萍)
随后用定影液除去残留的银离子:2AgNS,O,—2N+Ag5O,(难溶)
gS,O.+NaSO.2NaCAg($O,)(微)
2NAy(S0,J+2NaS,0。—2NaA(S0,),)以定影綫中取出样品水院于烊局,定试样变色区减和未变色区的度差,从标准曲残上起出对应配代惊腰准的含量
GB/T2938--91
5.2.1销胺二接深-等10g耐银于放入1000ml.容整瓶含有3m.冰之酸5.6%(:)的5m永探计合落解筛轻车刻,放棕色有玻再塞拍瓶中保存,并远高班光照。利落两资限!传华:
注高:硝戳银有,一是吞咽可致言,致死.吸人欧伤,加果发生外应立即得到医疗护理。5-2-2酒比游液:将第化钙济x稀择系11.:5.2.3统代随疫钢-业统钓定影限:将1S:业确峻钳和526五水硫代研酸均露二盛有750mI.水的10m.穿型粘中锅整刻所用的水应佛腾冷的水.5.3发器1设备
5.3.1系分元充股计,可校准波长到320am或351mm;5.3.2可测紫外区的通特密度计:5.3.3可划紫外区的反射密变计用于测定支乐观的品5.3.4十5.3.2、5.3.3率遵计的光决过紫外区的相应施光片:现想的光警资过状态为图3中曲线下的面积,但在实际减见要光送过率峰在~拍m之间,绝人部分包括在曲线下部分的长范围内可使月1见图3:
ScG t m)
图瓷化银密宽法鸿光片的理想状态光诺透过由线5. 3. 5板;5:0 L.1 ) r].
5. 3.6容瓶i cic ml..
5.4样品
从非影蒙K或战低率恐区护下一来人约1Cem*的条火样品,从中点折降沿中线剪下,尊下的两买品应尽可能密度相同以使谢定时对比离度游,化整个测定过程中不需到性药膜。对板样品也点技需求选样两块样品,面积过大时,应保持测定出而起与药的比例并能进行将空度制空,
5. 5测定
5.5.1低银诺度试样制色
将两块祥品的一块光在法费处做上记,提饮20mL矿殖酸银-乙酸落滤(5.2.1)中.经常搅动):0
CB/r12938—91
燃后小心他将样品取出下,与与一庆样品--司没人2C繁化钠要液(5.2.2)小,经常我动4 ril。
然尽小心地将两块样品取业领下,再一同没入到2mL定影液(5.2.3)中,经常紧动4mm熟片小心地将周块护收中用自充水洗射10m,波通风处流T。煜过消酸限的拦品为变色试,末注过硝靓锂的样品为非变色试样5.5.2浏建光密变
5.5.2.1通时材料羊品
a紫分光废计测定变芭试革利非变色试样范光客凰ABS用m波长测宗(元波3:出可用350m1波),在参比光路中放人宽色试样缺,资定儿路中放入变色试样块:测出的助为密要差(AS,包分别变色式非色试伴光密度,求小光度整。来灵做度不.可乐双层试择测定.
L算AABS=ABSAB3:
。果有下测索外区城的透射密度计及相虚的冲光片(5.3.4),可月击度计,光临度差如票灵做这不够可用效层试持测定,5.5.2.2改点型财料样作
对区射现材料!带用潮案外药区射案迎计及相应扩满光片(5.34)进建求出光密展萨,
5.5.3范化银密度法难曲线的签制5.5.3.1标带曲线试到条
当定了被样品的种类以后,将同科然内未经光的卤化领才料技正的如工工老洗,当达行判定整工作以后,按不同的求洗时水洗(起可用下工逆行,如年随33:与.个试样,31msmia.至达到艺规定水洗间为上.每试样的只度不少于rcm试择序下待测定.以取得不同的获代统最点含证式样。5.5.3.2标准山线维制步辆
将制得拍4一试样我顺厅编号,光前下一部分压璃·链除粉法(或适平法!分别测品间个试栏的所代能酸粮含整cm作为标准值。再尼殖化锻密度德重测一迫,测定出每个陷号试样对应变色区利非变色区的密度差(AABS)。然后以测得内密度竞为纵坐标,以划得的对应试详的殊代硫酿据标准值(格为楼坐标其中模标深用对教坐标,绘制出标雅曲线用(见图4).
小提示:此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容,若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。