GB/T 43240-2023
基本信息
标准号： GB/T 43240-2023
中文名称：毛发中55种滥用药物及代谢物检验 液相色谱-质谱法
标准类别：国家标准(GB)
英文名称：Examination methods for 55 drugs and metabolites in hair samples—Liquid chromatography-mass spectrometry
标准状态：现行
发布日期：2023-09-07
实施日期：2024-04-01
出版语种：简体中文
下载格式：.pdf .zip
下载大小：7264806
标准分类号
标准ICS号：07.140
中标分类号：综合>>社会公共安全>>A92犯罪鉴定技术
关联标准
出版信息
出版社：中国标准出版社
页数：40页
标准价格：65.0
相关单位信息
起草人：王爱华、董林沛、张云峰、常靖、王瑞花、于忠山、夏庆兵、邹波、李秀云、郑佳佳、李文海、任昕昕、宋歌、乔宏伟、姚伟宣、张玉荣、孙会会、于交远、吴小军、李佳宜、赵鹏、魏春明、宋祥瑞
起草单位：公安部鉴定中心、泰安市公安局、公安部禁毒情报技术中心、浙江警察学院、上海市公安局、德州市公安局、呼伦贝尔市公安局
归口单位：全国刑事技术标准化技术委员会(SAC/TC 179)
提出单位：中华人民共和国公安部
发布部门：国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会
标准简介
本文件描述了人体毛发中55种滥用药物及代谢物的液相色谱-质谱（LC-MS）定性和定量检验方法。
本文件适用于人体毛发中55种滥用药物及代谢物的定性分析和定量分析。
标准图片预览
标准内容
ICS 07.140
CCS A 92
中华人民共和国国家标准國
GB/T43240—2023
毛发中55种滥用药物及代谢物检验液相色谱-质谱法
Examination methods for 55 drugs and metabolites in hair samples-Liquid chromatography-mass spectrometry2023-09-07发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2024-04-01实施
GB/T43240—2023
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任，本文件由中华人民共和国公安部提出。本文件由全国刑事技术标准化技术委员会（SAC/TC179）归口。本文件起草单位：公安部鉴定中心、泰安市公安局、公安部禁毒情报技术中心、浙江警察学院、上海市公安局、德州市公安局、呼伦贝尔市公安局。本文件主要起草人：王爱华、董林沛、张云峰、常靖、王瑞花、于忠山、夏庆兵、邹波、李秀云、郑佳佳、李文海、任昕昕、宋歌、乔宏伟、姚伟宣、张玉荣、孙会会、于交远、吴小军、李佳宜、赵鹏、魏春明、宋祥瑞。I
1范围
毛发中55种滥用药物及代谢物检验液相色谱-质谱法
GB/T43240—2023
本文件描述了人体毛发中55种滥用药物及代谢物的液相色谱-质谱（LC-MS)定性和定量检验方法。
本文件适用于人体毛发中55种滥用药物及代谢物的定性分析和定量分析。2
规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682
分析实验室用水规格和试验方法2毒物分析名词术语
GA/T122
3术语和定义
GA/T122界定的术语和定义适用于本文件。4原理
以空白样品和添加样品作对照，按平行操作的要求，对毛发中甲基苯丙胺等55种滥用药物及代谢物（具体信息见附录A)进行提取。采用液相色谱-质谱法检测，以保留时间、质谱特征离子对和离子对丰度比作为定性判断依据；以色谱峰面积（或峰面积比值）作为定量依据，采用外标法或内标法进行定量分析。
5试剂和材料
5.1试剂
5.1.1水：GB/T6682，—级。
乙腈：色谱纯。
甲醇：色谱纯。
丙酮：分析纯。
含0.01%甲酸的2mmol/L甲酸铵溶液（以配制1000mL为例）：称取甲酸铵0.126g，加水溶解后，再加人0.1mL甲酸，用水稀释至1000mL，混匀。6标准物质储备液：根据甲基苯丙胺等55种标准物质的纯度和盐型换算后，各称取适量，用乙睛5.1.6
分别配制成1.0mg/mL单一标准物质储备液，一18℃以下保存，有效期12个月。或采用市售单一标1
GB/T43240—2023
准溶液。
5.1.710ug/mL单一标准工作溶液：准确移取标准物质储备液适量，分别用乙睛配制成10μg/mL的单一标准工作溶液。一18℃以下保存，有效期6个月。试验中所需其他质量浓度的单一标准物质工作溶液均由10μg/mL的单一标准工作溶液用乙睛稀释得到。5.1.8100ng/mL混合标准物质工作溶液：分别移10ug/mL单一标准工作溶液适量，用乙睛配制成100ng/mL的混合标准工作溶液。一18℃以下保存，有效期2个月。试验中所需其他质量浓度的混合标准物质工作溶液均由100ng/mL混合标准物质工作溶液用乙睛稀释得到。5.1.9内标储备液：根据甲基苯丙胺-d，等内标物质的纯度和盐型换算后，各称取适量，用乙睛分别配制成1.0mg/mL内标储备液，一18℃以下保存，有效期12个月，或采用市售单一标准物质溶液。内标物可选择附录B中表B.1给出的组内同位素内标，或选择目标物对应的同位素内标。5.1.1020ng/mL内标工作溶液：准确移取内标储备液适量，分别用甲醇配制成20ng/mL的内标工作溶液。现用现配。试验中所需其他质量浓度的内标工作溶液均由内标储备液用甲醇稀释得到。内标工作溶液的质量浓度可根据实际情况调整5.2材料
5.2.1具盖离心管。
5.2.2具盖研磨管。
5.2.3容量瓶。
5.2.4有机系微孔滤膜：孔径为0.22μm。6
仪器和设备
液相色谱-质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI）。6.1
6.2研磨仪。
6.3振荡器。
6.4电子天平：定性分析用电子天平实际分度值（d）小于或等于0.1mg，定量分析用电子天平实际分度值（d)小于或等于o.01mg。
6.5移液器。
操作方法
定性分析
7.1.1样品制备
检材样品
7.1.1.1.1清洗
取适量毛发置于具盖离心管中，加入20mL水，振荡1min，弃去水液，加入20mL丙酮，振荡1min，弃去丙酮液，重复使用水和丙酮各清洗一次，清洗后的毛发晾干备用。清洗用水和丙酮体积可根据实际情况调整
7.1.1.1.2提取
将7.1.1.1.1中晾干后的毛发剪碎至长度约为1mm，称取20mg置于具盖研磨管中，加人1mL甲2
GB/T43240—2023
醇，将毛发研磨至粉末状，静置5min，上清液经有机系微孔滤膜过滤，作为检材样品提取液，供仪器检测。
2质控样品
取空白毛发样品，按照7.1.1.1.1清洗、晾干，剪碎至长度约为1mm后，平行称取两份，每份约20mg。分别置于具盖研磨管中，一份作为空白样品，一份添加目标物单一标准工作溶液或混合标准工作溶液，作为添加样品（添加样品的质量分数为0.05ng/mg），与检材样品平行操作，得到空白样品提取液和添加样品提取液，供仪器检测空白毛发样品应选择未经染色、涂抹发胶、喷洒定型摩丝等人工处理过的健康志愿者的黑色毛发。7.1.2
仪器检测
仪器条件
以下为参考条件，可根据不同品牌仪器和不同样品等实际情况进行调整：a)
色谱柱：双苯基色谱柱（100mmX2.1mm,1.7μm)或其他等效柱；柱温：40℃：
进样体积：3μL；
流动相A：含0.01%甲酸的2mmol/L甲酸铵溶液；流动相B:甲醇；
流速：0.30mL/min；
洗脱方式：梯度洗脱，梯度洗脱条件见表1：离子源：电喷雾电离（ESI)；
扫描方式：正离子扫描；
检测方式：多反应离子监测（MRM）；气帘气（CUR）：0.21MPa；
喷雾气（GS1）：0.34MPa；
辅助气（GS2）：0.38MPa；
离子源温度：550℃；
离子源电压：5.5kV；
定性、定量离子和锥孔电压、碰撞能量等MS参考条件见附录B。表1梯度洗脱条件
流动相A
流动相B
GB/T43240—2023
7.1.2.2进样
分别吸取空白样品提取液、添加样品提取液、检材样品提取液、1.0ng/mL混合标准物质工作溶液，按7.1.2.1仪器条件进样检测。进样顺序和进样次数应确保结果有效。7.2定量分析
7.2.1方法选择
当毛发空白样品和毛发检材样品的基质比较接近时，如毛发空白样品和毛发检材样品提取液均为无色透明液体，或毛发检材样品不存在明显的染色、涂抹发胶、喷洒定型摩丝等情况，可任意选用外标法或内标法进行定量分析。
当毛发空白样品和毛发检材样品的基质差异较大时，如毛发空白样品提取液为无色透明液体但毛发检材样品提取液皇现不同颜色，或毛发检材样品存在明显的染色、涂抹发胶、喷洒定型摩丝等情况，宜选用内标法进行定量分析。
7.2.2样品制备
外标-单点校正法
取按照7.1.1.1.1清洗、晾干后的毛发检材样品，剪碎至长度约为1mm后，平行称取两份，每份20mg，分别置于具盖研磨管中，按照7.1.1.1.2操作，得到检材样品提取液，供仪器检测。取按照7.1.1.1.1清洗、晾干后的空白毛发样品，剪碎至长度约为1mm后，平行称取两份，每份20mg，添加目标物标准工作溶液，与检材样品平行操作，得到添加样品提取液，供仪器检测。检材样品中目标物含量应为添加样品中目标物含量的（100土50）%，7.2.2.2外标-校准曲线法
取按照7.1.1.1.1清洗、晾干后的毛发检材样品，剪碎至长度约为1mm后，平行称取两份，每份20mg，分别置于具盖研磨管中，按照7.1.1.1.2操作，得到检材样品提取液，供仪器检测。取按照7.1.1.1.1清洗、晾干后的空白毛发样品，剪碎至长度约为1mm后，平行称取多份，每份20mg，添加目标物标准工作溶液，配制成系列质量浓度的添加样品，与检材样品平行操作，得到添加样品提取液，供仪器检测。校准曲线应不少于5个质量浓度点，呈良好线性关系（≥0.99）。检材样品中目标物的含量应在线性范围内。7.2.2.3内标-单点校正法
取按照7.1.1.1.1清洗、晾干后的毛发检材样品，剪碎至长度约为1mm后，平行称取两份，每份20mg，分别置于具盖研磨管中，加人内标工作溶液1mL，将毛发研磨至粉末状，上清液经有机系微孔滤膜过滤，得到检材样品提取液，供仪器检测。取按照7.1.1.1.1清洗、晾干后的空白毛发样品，剪碎至长度约为1mm后，平行称取两份，每份20mg，添加目标物标准工作溶液，加入内标工作溶液1mL，与检材样品平行操作，得到添加样品提取液，供仪器检测。检材样品中目标物含量应为添加样品中目标物含量的（100士50）%。7.2.2.4内标-校准曲线法
取按照7.1.1.1.1清洗、晾干后的毛发检材样品，剪碎至长度约为1mm后，平行称取两份，每份20mg，分别置于具盖研磨管中，加人内标工作溶液1mL，将毛发研磨至粉末状，上清液经有机系微孔滤膜过滤，得到检材样品提取液，供仪器检测4
GB/T43240—2023
取按照7.1.1.1.1清洗、晾干后的空白毛发样品，剪碎至长度药为1mm后，平行称取多份，每份20mg，添加目标物标准工作溶液，配制成系列质量浓度的添加样品，加人内标工作溶液1mL，与检材样品平行操作，得到添加样品提取液，供仪器检测。校准曲线应不少于5个质量浓度点，呈良好线性关系（r2≥0.99）。检材样品中目标物的含量应在线性范围内。7.2.3仪器检测
仪器条件
同7.1.2.1。
7.2.3.2进样
分别吸取检材样品提取液、添加样品提取液，按7.1.2.1仪器条件进样分析。每份检材样品提取液和添加样品提取液各进样分析2～3次。7.2.4计算
7.2.4.1含量计算
7.2.4.1.1外标-单点校正法
记录检材样品提取液和添加样品提取液中目标物的保留时间和峰面积值，按公式（1)计算检材样品中目标物的含量。
式中：
检材样品中目标物的含量，单位为纳克每毫克（ng/mg）；A
检材样品提取液中目标物的峰面积；添加样品提取液中目标物的峰面积；添加样品中目标物的含量，单位为纳克每毫克（ng/mg）。7.2.4.1.2
外标-校准曲线法
....(1)
记录检材样品提取液和添加样品提取液中目标物的保留时间和峰面积值，以添加样品提取液中目标物的峰面积的平均值为纵坐标、添加样品中目标物的含量为横坐标进行线性回归，得到线性方程。根据检材样品提取液中目标物的峰面积值，按公式（2)计算出检材样品中目标物的含量。@=b
式中：
检材样品中目标物的含量，单位为纳克每毫克（ng/mg）；e
检材样品提取液中目标物的峰面积；y
线性方程的斜率；
b-线性方程的截距。
7.2.4.1.3
内标-单点校正法
（2）
记录检材样品提取液和添加样品提取液中目标物和内标的保留时间和峰面积值，按公式（3)计算检材样品中目标物的含量。
GB/T43240—2023
式中：
7.2.4.1.4
AXA'Xw
检材样品中目标物的含量，单位为纳克每毫克（ng/mg）；检材样品提取液中目标物的峰面积；添加样品提取液中目标物的峰面积；检材样品提取液中内标物的峰面积；添加样品提取液中内标物的峰面积；添加样品中目标物的含量，单位为纳克每毫克（ng/mg）。内标-校准曲线法
·（3）
记录检材样品提取液和添加样品提取液中目标物和内标的保留时间和峰面积值，以添加样品提取液中目标物与内标物的峰面积比为纵坐标、添加样品中目标物的含量为横坐标进行线性回归，得到线性方程。根据检材样品提取液中目标物及内标的峰面积值，按公式（4)计算出检材样品中目标物的含量。Co
式中：
检材样品中目标物的含量，单位为纳克每毫克（ng/mg）；y
检材样品提取液中目标物与内标物的峰面积比值；线性方程的斜率；
线性方程的截距。
相对相差计算
记录7.2.3.1中计算得到的检材样品中目标物的含量，按公式（5)计算相对相差：RD=
式中：
结果评价
相对相差；
10-2—
两份检材样品中目标物的含量：两份检材样品中目标物含量的平均值。8.1
定性结果评价
8.1.1阳性结果评价
·（4）
·（5）
在相同条件下进行样品测定时，检材样品中目标物的色谱峰保留时间与标准工作溶液一致（相对误差在土2.5%之内）、目标物的定性离子对（至少两对）与标准工作溶液一致，且离子对丰度比与质量浓度接近的标准工作溶液相比，相对偏差不超过表2规定的范围，空白样品无于扰，则可判断检材样品中检出目标物。
离子对丰度比
最大允许相对偏差
阴性结果评价
2离子对丰度比的最大允许相对偏差范围>50%
>20%~50%
>10%~20%
GB/T43240—2023
≤10%
检材样品未出现与目标物标准工作溶液一致的色谱峰，且添加样品中出现与目标物标准工作溶液一致的色谱峰，空白样品无干扰，则可判断检材样品中未检出目标物。8.2定量结果评价
如果检材样品中目标物含量的RD小于或等于20%，定量数据可靠，其含量按两份检材的平均值计算。如果检材样品中目标物含量的RD大于20%，定量数据不可靠，应按7.2重新提取检验相关谱图及检出限、线性范围见附录C。7
GB/T43240—2023
附录A
（资料性）
滥用药物及代谢物具体信息
甲基苯丙胺等55种滥用药物及代谢物相关信息见表A.1。表A.1
中文名称
甲基苯丙胺
苯丙胺
替苯丙胺
二亚甲基双氧安非他明
3,4-亚甲二氧基-N-
乙基安非他明
4-甲氧基甲基苯丙胺
4-甲氧基苯丙胺
安非拉酮
海洛因
乙酰可待因
可待因
O6-单乙酰吗啡
双氢可待因
蒂巴因
哌替啶
丁丙诺啡
美沙酮
地芬诺酯
曲马多
羟考酮
55种滥用药物及代谢物相关信息CAS号
537-46-2
300-62-9
4764-17-4
42542-10-9
82801-81-8
22331-70-0
64-13-1
90-84-6
561-27-3
6703-27-1
76-57-3
57-27-2
2784-73-8下载标准就来标准下载网
125-28-0
115-37-7
57-42-1
52485-79-7
76-99-3
915-30-0
27203-92-5
76-42-6
英文简称或缩写
Methamphetamine(MA)
Amphetamine(AM)
Tenamfetamine(MDA)
(±）-N,alpha-dimethyl-3,4-(methylenedioxy)phenethylamine(MDMA)
3,4-Methylenedioxy-N-
Ethylamphetamine(MDEA)
N-Methyl-1-(4-methoxyphenyl)propan-2-amine (PMMA)
1-(4-methoxyphenyl)propan-
2-amine（PMA)
Amfepramone
Heroin
Acetylcodeine
Codeine
Morphine
6-Acetylmorphine
Dihydrocodeine
Thebaine
Meperdine/Pethidine
Buprenorphine
Methadone
Diphenoxylate
Tramadol
Oxycodone
化学式
CioHisN
ChHisNO2
ChHisNO2
Ci2HiNO2
C,Hi,NO
ClHisNO
Ci3HigNO
CeiH2sNOs
CaH23NO
CisH2iNO3
CHigNO
CigH2iNO.
CisH2sNO3
Cig H2i NO3
ChsH2:NO2
CaiH2NO
C3o H32N2 O2
CleH2sNO2
CisH2iNO4
中文名称
可卡因
苯甲酰爱康宁
氯胺酮
去甲氯胺酮
氟胺酮
去甲氟胺酮
替来他明
甲卡西酮
卡西酮
4-甲基甲卡西酮
4-甲氧基甲卡西酮
4-氯甲卡西酮
3,4-亚甲二氧基甲卡西酮
3,4-亚甲二氧基乙卡西酮
芬太尼
乙酰芬太尼
呋喃芬太尼
奥芬太尼
地西洋
劳拉西泮
氯硝西洋
7-氨基氯硝西泮
去甲西泮
替马西泮
2'-氯地西泮
氯噻西泮
阿普唑仑
55种滥用药物及代谢物相关信息（续）CAS号
50-36-2
519-09-5
6740-88-1
79499-59-5
111982-50-4
1956327-92-6
14176-49-9
5650-44-2
5265-18-9
1189805-46-6
530-54-1
1225843-86-6
186028-79-5
1112937-64-0
437-38-7
3258-84-2
101365-56-4
101343-69-5
439-14-5
846-49-1
1622-61-3
4959-17-5
1088-11-5
846-50-4
2894-68-0
33671-46-4
28981-97-7
英文简称或缩写
Cocaine
Benzoylecognine
Ketamine
Norketamine
GB/T43240—2023
化学式
C13 H1e CINO
C..Hi.CINO
2-(2-fluorophenyl)-2-(methylamino)cyclohexan-1-one （2-FDCK)
2-amino-2-(2-fluorophenyl)
cyelohexan-1-one
Tiletamine
Methcathinone (MC)
Cathinone
4-Methylmethcathinone(4-MMC)Methedrone
4-Chloromethcathinone(4-CMC)Methylone
Ethylone
Fentanyl
Acetylfentanyl
Furanyl fentanyl
Oefentanyl
Diazepam
Lorazepam
Clonazepam
7-Aminoclonazepam
Nordiazepam
Temazepam
Diclazepam
Clotiazepam
Alprazolam
Ci3HiFNO
Ci2Hi4FNO
Ci2HiNOS
ChoHi3NO
ChHis NO
CHisNO2
CoH12CINO
CHisNO3
Chn2HisNO
C22H2Nz O
Cei H2eN. O
C24H26N2 O2
C22H2FNzO2
CreHia CIN2O
Ci:HioCl2N2 O2
CisHi.CIN:O
Ci; H12 CIN: O
Ci,H.CIN.O
CiH13 CIN2 O2
Clg H12 Cl2 Nz O
C His CIN2 OS
CiHisCIN.
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。
CCS A 92
中华人民共和国国家标准國
GB/T43240—2023
毛发中55种滥用药物及代谢物检验液相色谱-质谱法
Examination methods for 55 drugs and metabolites in hair samples-Liquid chromatography-mass spectrometry2023-09-07发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2024-04-01实施
GB/T43240—2023
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任，本文件由中华人民共和国公安部提出。本文件由全国刑事技术标准化技术委员会（SAC/TC179）归口。本文件起草单位：公安部鉴定中心、泰安市公安局、公安部禁毒情报技术中心、浙江警察学院、上海市公安局、德州市公安局、呼伦贝尔市公安局。本文件主要起草人：王爱华、董林沛、张云峰、常靖、王瑞花、于忠山、夏庆兵、邹波、李秀云、郑佳佳、李文海、任昕昕、宋歌、乔宏伟、姚伟宣、张玉荣、孙会会、于交远、吴小军、李佳宜、赵鹏、魏春明、宋祥瑞。I
1范围
毛发中55种滥用药物及代谢物检验液相色谱-质谱法
GB/T43240—2023
本文件描述了人体毛发中55种滥用药物及代谢物的液相色谱-质谱（LC-MS)定性和定量检验方法。
本文件适用于人体毛发中55种滥用药物及代谢物的定性分析和定量分析。2
规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682
分析实验室用水规格和试验方法2毒物分析名词术语
GA/T122
3术语和定义
GA/T122界定的术语和定义适用于本文件。4原理
以空白样品和添加样品作对照，按平行操作的要求，对毛发中甲基苯丙胺等55种滥用药物及代谢物（具体信息见附录A)进行提取。采用液相色谱-质谱法检测，以保留时间、质谱特征离子对和离子对丰度比作为定性判断依据；以色谱峰面积（或峰面积比值）作为定量依据，采用外标法或内标法进行定量分析。
5试剂和材料
5.1试剂
5.1.1水：GB/T6682，—级。
乙腈：色谱纯。
甲醇：色谱纯。
丙酮：分析纯。
含0.01%甲酸的2mmol/L甲酸铵溶液（以配制1000mL为例）：称取甲酸铵0.126g，加水溶解后，再加人0.1mL甲酸，用水稀释至1000mL，混匀。6标准物质储备液：根据甲基苯丙胺等55种标准物质的纯度和盐型换算后，各称取适量，用乙睛5.1.6
分别配制成1.0mg/mL单一标准物质储备液，一18℃以下保存，有效期12个月。或采用市售单一标1
GB/T43240—2023
准溶液。
5.1.710ug/mL单一标准工作溶液：准确移取标准物质储备液适量，分别用乙睛配制成10μg/mL的单一标准工作溶液。一18℃以下保存，有效期6个月。试验中所需其他质量浓度的单一标准物质工作溶液均由10μg/mL的单一标准工作溶液用乙睛稀释得到。5.1.8100ng/mL混合标准物质工作溶液：分别移10ug/mL单一标准工作溶液适量，用乙睛配制成100ng/mL的混合标准工作溶液。一18℃以下保存，有效期2个月。试验中所需其他质量浓度的混合标准物质工作溶液均由100ng/mL混合标准物质工作溶液用乙睛稀释得到。5.1.9内标储备液：根据甲基苯丙胺-d，等内标物质的纯度和盐型换算后，各称取适量，用乙睛分别配制成1.0mg/mL内标储备液，一18℃以下保存，有效期12个月，或采用市售单一标准物质溶液。内标物可选择附录B中表B.1给出的组内同位素内标，或选择目标物对应的同位素内标。5.1.1020ng/mL内标工作溶液：准确移取内标储备液适量，分别用甲醇配制成20ng/mL的内标工作溶液。现用现配。试验中所需其他质量浓度的内标工作溶液均由内标储备液用甲醇稀释得到。内标工作溶液的质量浓度可根据实际情况调整5.2材料
5.2.1具盖离心管。
5.2.2具盖研磨管。
5.2.3容量瓶。
5.2.4有机系微孔滤膜：孔径为0.22μm。6
仪器和设备
液相色谱-质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI）。6.1
6.2研磨仪。
6.3振荡器。
6.4电子天平：定性分析用电子天平实际分度值（d）小于或等于0.1mg，定量分析用电子天平实际分度值（d)小于或等于o.01mg。
6.5移液器。
操作方法
定性分析
7.1.1样品制备
检材样品
7.1.1.1.1清洗
取适量毛发置于具盖离心管中，加入20mL水，振荡1min，弃去水液，加入20mL丙酮，振荡1min，弃去丙酮液，重复使用水和丙酮各清洗一次，清洗后的毛发晾干备用。清洗用水和丙酮体积可根据实际情况调整
7.1.1.1.2提取
将7.1.1.1.1中晾干后的毛发剪碎至长度约为1mm，称取20mg置于具盖研磨管中，加人1mL甲2
GB/T43240—2023
醇，将毛发研磨至粉末状，静置5min，上清液经有机系微孔滤膜过滤，作为检材样品提取液，供仪器检测。
2质控样品
取空白毛发样品，按照7.1.1.1.1清洗、晾干，剪碎至长度约为1mm后，平行称取两份，每份约20mg。分别置于具盖研磨管中，一份作为空白样品，一份添加目标物单一标准工作溶液或混合标准工作溶液，作为添加样品（添加样品的质量分数为0.05ng/mg），与检材样品平行操作，得到空白样品提取液和添加样品提取液，供仪器检测空白毛发样品应选择未经染色、涂抹发胶、喷洒定型摩丝等人工处理过的健康志愿者的黑色毛发。7.1.2
仪器检测
仪器条件
以下为参考条件，可根据不同品牌仪器和不同样品等实际情况进行调整：a)
色谱柱：双苯基色谱柱（100mmX2.1mm,1.7μm)或其他等效柱；柱温：40℃：
进样体积：3μL；
流动相A：含0.01%甲酸的2mmol/L甲酸铵溶液；流动相B:甲醇；
流速：0.30mL/min；
洗脱方式：梯度洗脱，梯度洗脱条件见表1：离子源：电喷雾电离（ESI)；
扫描方式：正离子扫描；
检测方式：多反应离子监测（MRM）；气帘气（CUR）：0.21MPa；
喷雾气（GS1）：0.34MPa；
辅助气（GS2）：0.38MPa；
离子源温度：550℃；
离子源电压：5.5kV；
定性、定量离子和锥孔电压、碰撞能量等MS参考条件见附录B。表1梯度洗脱条件
流动相A
流动相B
GB/T43240—2023
7.1.2.2进样
分别吸取空白样品提取液、添加样品提取液、检材样品提取液、1.0ng/mL混合标准物质工作溶液，按7.1.2.1仪器条件进样检测。进样顺序和进样次数应确保结果有效。7.2定量分析
7.2.1方法选择
当毛发空白样品和毛发检材样品的基质比较接近时，如毛发空白样品和毛发检材样品提取液均为无色透明液体，或毛发检材样品不存在明显的染色、涂抹发胶、喷洒定型摩丝等情况，可任意选用外标法或内标法进行定量分析。
当毛发空白样品和毛发检材样品的基质差异较大时，如毛发空白样品提取液为无色透明液体但毛发检材样品提取液皇现不同颜色，或毛发检材样品存在明显的染色、涂抹发胶、喷洒定型摩丝等情况，宜选用内标法进行定量分析。
7.2.2样品制备
外标-单点校正法
取按照7.1.1.1.1清洗、晾干后的毛发检材样品，剪碎至长度约为1mm后，平行称取两份，每份20mg，分别置于具盖研磨管中，按照7.1.1.1.2操作，得到检材样品提取液，供仪器检测。取按照7.1.1.1.1清洗、晾干后的空白毛发样品，剪碎至长度约为1mm后，平行称取两份，每份20mg，添加目标物标准工作溶液，与检材样品平行操作，得到添加样品提取液，供仪器检测。检材样品中目标物含量应为添加样品中目标物含量的（100土50）%，7.2.2.2外标-校准曲线法
取按照7.1.1.1.1清洗、晾干后的毛发检材样品，剪碎至长度约为1mm后，平行称取两份，每份20mg，分别置于具盖研磨管中，按照7.1.1.1.2操作，得到检材样品提取液，供仪器检测。取按照7.1.1.1.1清洗、晾干后的空白毛发样品，剪碎至长度约为1mm后，平行称取多份，每份20mg，添加目标物标准工作溶液，配制成系列质量浓度的添加样品，与检材样品平行操作，得到添加样品提取液，供仪器检测。校准曲线应不少于5个质量浓度点，呈良好线性关系（≥0.99）。检材样品中目标物的含量应在线性范围内。7.2.2.3内标-单点校正法
取按照7.1.1.1.1清洗、晾干后的毛发检材样品，剪碎至长度约为1mm后，平行称取两份，每份20mg，分别置于具盖研磨管中，加人内标工作溶液1mL，将毛发研磨至粉末状，上清液经有机系微孔滤膜过滤，得到检材样品提取液，供仪器检测。取按照7.1.1.1.1清洗、晾干后的空白毛发样品，剪碎至长度约为1mm后，平行称取两份，每份20mg，添加目标物标准工作溶液，加入内标工作溶液1mL，与检材样品平行操作，得到添加样品提取液，供仪器检测。检材样品中目标物含量应为添加样品中目标物含量的（100士50）%。7.2.2.4内标-校准曲线法
取按照7.1.1.1.1清洗、晾干后的毛发检材样品，剪碎至长度约为1mm后，平行称取两份，每份20mg，分别置于具盖研磨管中，加人内标工作溶液1mL，将毛发研磨至粉末状，上清液经有机系微孔滤膜过滤，得到检材样品提取液，供仪器检测4
GB/T43240—2023
取按照7.1.1.1.1清洗、晾干后的空白毛发样品，剪碎至长度药为1mm后，平行称取多份，每份20mg，添加目标物标准工作溶液，配制成系列质量浓度的添加样品，加人内标工作溶液1mL，与检材样品平行操作，得到添加样品提取液，供仪器检测。校准曲线应不少于5个质量浓度点，呈良好线性关系（r2≥0.99）。检材样品中目标物的含量应在线性范围内。7.2.3仪器检测
仪器条件
同7.1.2.1。
7.2.3.2进样
分别吸取检材样品提取液、添加样品提取液，按7.1.2.1仪器条件进样分析。每份检材样品提取液和添加样品提取液各进样分析2～3次。7.2.4计算
7.2.4.1含量计算
7.2.4.1.1外标-单点校正法
记录检材样品提取液和添加样品提取液中目标物的保留时间和峰面积值，按公式（1)计算检材样品中目标物的含量。
式中：
检材样品中目标物的含量，单位为纳克每毫克（ng/mg）；A
检材样品提取液中目标物的峰面积；添加样品提取液中目标物的峰面积；添加样品中目标物的含量，单位为纳克每毫克（ng/mg）。7.2.4.1.2
外标-校准曲线法
....(1)
记录检材样品提取液和添加样品提取液中目标物的保留时间和峰面积值，以添加样品提取液中目标物的峰面积的平均值为纵坐标、添加样品中目标物的含量为横坐标进行线性回归，得到线性方程。根据检材样品提取液中目标物的峰面积值，按公式（2)计算出检材样品中目标物的含量。@=b
式中：
检材样品中目标物的含量，单位为纳克每毫克（ng/mg）；e
检材样品提取液中目标物的峰面积；y
线性方程的斜率；
b-线性方程的截距。
7.2.4.1.3
内标-单点校正法
（2）
记录检材样品提取液和添加样品提取液中目标物和内标的保留时间和峰面积值，按公式（3)计算检材样品中目标物的含量。
GB/T43240—2023
式中：
7.2.4.1.4
AXA'Xw
检材样品中目标物的含量，单位为纳克每毫克（ng/mg）；检材样品提取液中目标物的峰面积；添加样品提取液中目标物的峰面积；检材样品提取液中内标物的峰面积；添加样品提取液中内标物的峰面积；添加样品中目标物的含量，单位为纳克每毫克（ng/mg）。内标-校准曲线法
·（3）
记录检材样品提取液和添加样品提取液中目标物和内标的保留时间和峰面积值，以添加样品提取液中目标物与内标物的峰面积比为纵坐标、添加样品中目标物的含量为横坐标进行线性回归，得到线性方程。根据检材样品提取液中目标物及内标的峰面积值，按公式（4)计算出检材样品中目标物的含量。Co
式中：
检材样品中目标物的含量，单位为纳克每毫克（ng/mg）；y
检材样品提取液中目标物与内标物的峰面积比值；线性方程的斜率；
线性方程的截距。
相对相差计算
记录7.2.3.1中计算得到的检材样品中目标物的含量，按公式（5)计算相对相差：RD=
式中：
结果评价
相对相差；
10-2—
两份检材样品中目标物的含量：两份检材样品中目标物含量的平均值。8.1
定性结果评价
8.1.1阳性结果评价
·（4）
·（5）
在相同条件下进行样品测定时，检材样品中目标物的色谱峰保留时间与标准工作溶液一致（相对误差在土2.5%之内）、目标物的定性离子对（至少两对）与标准工作溶液一致，且离子对丰度比与质量浓度接近的标准工作溶液相比，相对偏差不超过表2规定的范围，空白样品无于扰，则可判断检材样品中检出目标物。
离子对丰度比
最大允许相对偏差
阴性结果评价
2离子对丰度比的最大允许相对偏差范围>50%
>20%~50%
>10%~20%
GB/T43240—2023
≤10%
检材样品未出现与目标物标准工作溶液一致的色谱峰，且添加样品中出现与目标物标准工作溶液一致的色谱峰，空白样品无干扰，则可判断检材样品中未检出目标物。8.2定量结果评价
如果检材样品中目标物含量的RD小于或等于20%，定量数据可靠，其含量按两份检材的平均值计算。如果检材样品中目标物含量的RD大于20%，定量数据不可靠，应按7.2重新提取检验相关谱图及检出限、线性范围见附录C。7
GB/T43240—2023
附录A
（资料性）
滥用药物及代谢物具体信息
甲基苯丙胺等55种滥用药物及代谢物相关信息见表A.1。表A.1
中文名称
甲基苯丙胺
苯丙胺
替苯丙胺
二亚甲基双氧安非他明
3,4-亚甲二氧基-N-
乙基安非他明
4-甲氧基甲基苯丙胺
4-甲氧基苯丙胺
安非拉酮
海洛因
乙酰可待因
可待因
O6-单乙酰吗啡
双氢可待因
蒂巴因
哌替啶
丁丙诺啡
美沙酮
地芬诺酯
曲马多
羟考酮
55种滥用药物及代谢物相关信息CAS号
537-46-2
300-62-9
4764-17-4
42542-10-9
82801-81-8
22331-70-0
64-13-1
90-84-6
561-27-3
6703-27-1
76-57-3
57-27-2
2784-73-8下载标准就来标准下载网
125-28-0
115-37-7
57-42-1
52485-79-7
76-99-3
915-30-0
27203-92-5
76-42-6
英文简称或缩写
Methamphetamine(MA)
Amphetamine(AM)
Tenamfetamine(MDA)
(±）-N,alpha-dimethyl-3,4-(methylenedioxy)phenethylamine(MDMA)
3,4-Methylenedioxy-N-
Ethylamphetamine(MDEA)
N-Methyl-1-(4-methoxyphenyl)propan-2-amine (PMMA)
1-(4-methoxyphenyl)propan-
2-amine（PMA)
Amfepramone
Heroin
Acetylcodeine
Codeine
Morphine
6-Acetylmorphine
Dihydrocodeine
Thebaine
Meperdine/Pethidine
Buprenorphine
Methadone
Diphenoxylate
Tramadol
Oxycodone
化学式
CioHisN
ChHisNO2
ChHisNO2
Ci2HiNO2
C,Hi,NO
ClHisNO
Ci3HigNO
CeiH2sNOs
CaH23NO
CisH2iNO3
CHigNO
CigH2iNO.
CisH2sNO3
Cig H2i NO3
ChsH2:NO2
CaiH2NO
C3o H32N2 O2
CleH2sNO2
CisH2iNO4
中文名称
可卡因
苯甲酰爱康宁
氯胺酮
去甲氯胺酮
氟胺酮
去甲氟胺酮
替来他明
甲卡西酮
卡西酮
4-甲基甲卡西酮
4-甲氧基甲卡西酮
4-氯甲卡西酮
3,4-亚甲二氧基甲卡西酮
3,4-亚甲二氧基乙卡西酮
芬太尼
乙酰芬太尼
呋喃芬太尼
奥芬太尼
地西洋
劳拉西泮
氯硝西洋
7-氨基氯硝西泮
去甲西泮
替马西泮
2'-氯地西泮
氯噻西泮
阿普唑仑
55种滥用药物及代谢物相关信息（续）CAS号
50-36-2
519-09-5
6740-88-1
79499-59-5
111982-50-4
1956327-92-6
14176-49-9
5650-44-2
5265-18-9
1189805-46-6
530-54-1
1225843-86-6
186028-79-5
1112937-64-0
437-38-7
3258-84-2
101365-56-4
101343-69-5
439-14-5
846-49-1
1622-61-3
4959-17-5
1088-11-5
846-50-4
2894-68-0
33671-46-4
28981-97-7
英文简称或缩写
Cocaine
Benzoylecognine
Ketamine
Norketamine
GB/T43240—2023
化学式
C13 H1e CINO
C..Hi.CINO
2-(2-fluorophenyl)-2-(methylamino)cyclohexan-1-one （2-FDCK)
2-amino-2-(2-fluorophenyl)
cyelohexan-1-one
Tiletamine
Methcathinone (MC)
Cathinone
4-Methylmethcathinone(4-MMC)Methedrone
4-Chloromethcathinone(4-CMC)Methylone
Ethylone
Fentanyl
Acetylfentanyl
Furanyl fentanyl
Oefentanyl
Diazepam
Lorazepam
Clonazepam
7-Aminoclonazepam
Nordiazepam
Temazepam
Diclazepam
Clotiazepam
Alprazolam
Ci3HiFNO
Ci2Hi4FNO
Ci2HiNOS
ChoHi3NO
ChHis NO
CHisNO2
CoH12CINO
CHisNO3
Chn2HisNO
C22H2Nz O
Cei H2eN. O
C24H26N2 O2
C22H2FNzO2
CreHia CIN2O
Ci:HioCl2N2 O2
CisHi.CIN:O
Ci; H12 CIN: O
Ci,H.CIN.O
CiH13 CIN2 O2
Clg H12 Cl2 Nz O
C His CIN2 OS
CiHisCIN.
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。