GB/T 19267.7-2023
基本信息
标准号： GB/T 19267.7-2023
中文名称：法庭科学 微量物证的理化检验 第7部分：气相色谱-质谱法
标准类别：国家标准(GB)
英文名称：Forensic sciences—Physical and chemical examination of trace evidence—Part 7:Gas chromatography-mass spectrometry
标准状态：现行
发布日期：2023-12-28
实施日期：2024-07-01
出版语种：简体中文
下载格式：.pdf .zip
下载大小：5744287
标准分类号
标准ICS号：07.140
中标分类号：综合>>社会公共安全>>A92犯罪鉴定技术
关联标准
替代情况：替代GB/T 19267.7-2008
出版信息
出版社：中国标准出版社
页数：20页
标准价格：38.0
相关单位信息
起草人：张强 朱昱 刘占芳 郭娓 胡灿 邵明云 王雅楠
起草单位：内蒙古自治区公安厅、中国刑事警察学院、公安部鉴定中心
归口单位：全国刑事技术标准化技术委员会(SAC/TC 179)
发布部门：国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会
标准简介
本文件描述了法庭科学微量物证检验中的气相色谱质谱检验方法。本文件适用于法庭科学领域微量物证的理化检验。
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标准内容
ICS07.140
CCS A 92
中华人民共和国国家标准
GB/T19267.7—2023
代替GB/T19267.7—2008
法庭科学
微量物证的理化检验
第7部分：气相色谱-质谱法
Forensic sciencesPhysical and chemical examination of traceevidence—Part7:Gas chromatography-mass spectrometry2023-12-28发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2024-07-01实施
GB/T19267.7—2023
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则可第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件是GB/T19267的第7部分。GB/T19267已经发布了以下部分：第1部分：红外吸收光谱法；
第2部分：紫外-可见吸收光谱法；第3部分：分子荧光光谱法；
一第4部分：原子发射光谱法；
一第5部分：原子吸收光谱法；
第6部分：扫描电子显微镜/X射线能谱法；一第7部分：气相色谱-质谱法；第8部分：显微分光光度法；
一第9部分：薄层色谱法；
第10部分：气相色谱法；
第11部分：高效液相色谱法；
第12部分：热分析法。
本文件代替GB/T19267.7一2008《刑事技术微量物证的理化检验第7部分：气相色谱-质谱法》，与GB/T19267.7一2008相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：更改了适用领域，将“刑事技术”改为“法庭科学”（见第1章，2008年版的第1章）；一增加了对GB/T13966《分析仪器术语》和GA/T242《法庭科学微量物证的理化检验术语》的规范性引用（见第3章）；
增加了术语“二级质谱”（见3.4)；一更改了“气相色谱-质谱法”“气相色谱-质谱联用仪”“总离子流色谱图”和“离子相对丰度”的术语和或定义（见3.13.3、3.5，2008年版的3.3、3.4、3.11、3.25）；删除了部分术语（见2008年版的3.1、3.2、3.5～3.10、3.12～3.24）；更改了“原理”（见第4章，2008年版的第4章）；增加了“仪器配置”（见第5章），删除了“仪器组成”（见2008年版的5.1）；增加了“气相色谱部分的性能指标”（见6.1)；更改了“质谱部分的性能指标”（见6.2，2008年版的5.2)；-增加了“进样”技术的相关内容（见7.1.2)；更改了“载气”“进样模式”“柱流量”“进样体积”“气相色谱柱”的相关内容（见7.1.1、7.1.3～7.1.5、7.2,2008年版的7.3、7.4.1.1、7.4.1.3、7.4.1.4、7.2)；删除了其他进样口”\进样前处理”（见2008年版的7.4.1.2、7.4.1.5）；更改了“仪器调谐与校正”“全扫描方式”“选择离子检测方式”的相关内容（见8.1、8.2.1、8.2.2，2008年版的5.3、7.4.2.1、7.4.2.2)；增加了“多反应监测（MRM)方式”和\离子阱的多级质谱（MS\）方式”（见8.2.3、8.2.4)；更改了“环境条件”“样品处理”的相关内容（见9.1、9.3，2008年版的7.1、6.3）；删除了“检材的要求”“检材的处理”（见2008年版的6.1、6.2)；增加了“目标化合物的比对确认\和\比对检验”（见10.1.1、10.1.3）；I
GB/T19267.7—2023
—一更改了“定量分析”的相关内容（见10.2,2008年版的7.4.3)；一删除了“定性的准确性与定量的误差”（见2008年版的第8章）；更改了“结果表述”的相关内容（见第11章，2008年版的第9章）请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由全国刑事技术标准化技术委员会（SAC/TC179)归口。本文件起草单位：内蒙古自治区公安厅、中国刑事警察学院、公安部鉴定中心。本文件主要起草人：张强、朱昱、刘占芳、郭娓、胡灿、邵明云、王雅楠。本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：2003年首次发布为GB/T19267.7一2003，2008年第一次修订；—一本次为第二次修订。
GB/T19267.7—2023
GB/T19267是关于法庭科学微量物证检验的专业基础性标准，旨在提高鉴定质量，统一鉴定结论，增加鉴定意见的可信度，为法庭科学微量物证检验提供规范和指导。GB/T19267拟由12个部分构成。
第1部分：红外吸收光谱法。
第2部分：紫外-可见吸收光谱法。第3部分：分子荧光光谱法。
第4部分：原子发射光谱法。
第5部分：原子吸收光谱法。
第6部分：扫描电子显微镜/X射线能谱法。一第7部分：气相色谱-质谱法。第8部分：显微分光光度法。
第9部分：薄层色谱法。
第10部分：气相色谱法。
第11部分：高效液相色谱法。
第12部分：热分析法
本文件是GB/T19267的第7部分，描述了气相色谱-质谱法在微量物证检验中的总体原则和基本要求，普遍适用于微量物证的理化检验，将在爆炸、纵火、涉枪等各类案件的微量物证检验中发挥重要作用，对于法庭科学微量物证检验的标准化、规范化建设，提高鉴定质量，统一鉴定结论，增加鉴定意见的可信度具有重要意义。GB/T19267.7上一版发布至今已逾13年，随着法庭科学微量物证的气相色谱质谱检验技术的发展，该标准的内容已无法适用于新的分析技术和方法，对于检材前处理方法也缺乏具体操作性，结果的认定和表述实用性不强，驱需修订完善。因此，本文件于2021年正式立项进行再次修订。
1范围
法庭科学微量物证的理化检验
第7部分：气相色谱-质谱法
本文件描述了法庭科学微量物证检验中的气相色谱-质谱检验方法本文件适用于法庭科学领域微量物证的理化检验。2规范性引用文件
GB/T19267.7—2023
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T13966
GB/T14666
分析仪器术语
分析化学术语
GA/T242
2法庭科学微量物证的理化检验术语3术语和定义
GB/T13966、GB/T14666、GA/T242界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3.1
去gaschromatography-mass spectrometry;Gc-MS气相色谱-质谱法
用气相色谱法分离与用质谱法定性相结合的分析方法［来源：GB/T13966—2013,6.3]3.2
gas chromatograph-mass spectrometer;GC-MS气相色谱-质谱联用仪
气相色谱仪经接口与质谱计结合而构成的实现气相色谱-质谱法的分析仪器［来源：GB/T13966—20136.79]3.3
总离子流色谱图
total ion chromatogram;TIC
在指定的质量范围内，各组分所有离子所产生的离子流信号随组分的流出时间或扫描次数变化的曲线。
［来源：GB/T13966—2013，6.168，有修改］3.4
二级质谱
secondary mass spectrum
由一级质谱选出的母离子，在碰撞池中进一步裂解形成二级碎片离子，再对产生的二级碎片离子进行质量分析所得到的质谱。
离子相对丰度
relative abundance of ion
以质谱中基峰的强度为100%,其余离子峰按基峰的相对百分数加以表示，进行归一化所得的相对1
GB/T19267.7—2023
强度。
4原理
将气相色谱分离的各组分通过接口进入质谱仪，利用离子化技术将样品分子转化为带电离子，按其质荷比（m/）的差异进行分离，根据各离子质荷比的顺序及相对丰度记录图谱。由于图谱中离子的质量及相对丰度是各物质所特有的，代表了各物质的性质和结构特点，因此通过质谱解析可对物质进行定性分析，根据离子相对丰度进行定量分析。在法庭科学领域，气相色谱-质谱可对微量物证中有机炸药、危化品、易燃液体及其残留物、油脂、塑料等样品进行定性分析、比对检验、定量分析。5仪器配置
5.1气相色谱仪部分
5.1.1进样系统
进样系统由进样器和气化室组成。进样器是用于气、液进样的注射器和气体进样阀，分为手动进样器和自动进样器。微量物证的理化检验中会出现气体、固体、液体等不同性状的样品，因此将一些具有样品预处理功能的装置（如顶空进样器、吹扫-捕集进样器、裂解进样器等）和色谱仪连接，可提高仪器灵敏度，满足物证样品的高通量分析技术需求。5.1.2色谱柱系统
色谱柱系统包括柱箱和色谱柱。色谱柱是实现样品分离的关键部件，包括填充柱、毛细管柱两种类型，常规分析有非极性、中等极性、极性三种不同性能的色谱柱，根据微量物证样品极性特点选择适用的色谱柱进行分析。
5.1.3气路系统
气路系统包括气源、气路管线、压力表、流量计及阀件。色谱-质谱联用使用的载气是氮气。如果配置化学电离源的质谱仪器，需要甲烷、异丁烷、氨气等反应气体，具有串联质谱功能的质谱仪器还需要氩气、氮气等碰撞气体和相关的气路系统。5.2质谱部分
5.2.1直接进样系统
在微量物证检验中，对于黏稠液体和纯度较高的固体以及具有高沸点、热不稳定性等特点的检材样品，可采用配备直接进样系统的质谱仪直接进样分析。5.2.2离子源
离子源的功能是使样品分子转变为离子，将离子聚焦，并加速进入质量分析器。质谱有多种类型的离子源，可满足不同极性、不同分子量范围化合物的分析需求。常用离子源及特点见表1。电子轰击离子源（EI)电离能较高，可实现微量物证中多数样品的电离分析。但对于热不稳定的物质（如有机炸药），建议配备化学电离源（CI)，以降低分解率，实现痕量爆炸残留物的分析，2
离子源
电离媒介
气相离子
5.2.3质量分析器
样品状态bzxZ.net
表1常用离子源及特点
分子离子
[M+H]+、[MH]-[M+C,H,]+等
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碎片离子
质量分析器的功能是将离子源产生的离子，按其质荷比（m/）进行分离。常见的质量分析器分为低分辨、高分辨、串联质量分析器：低分辨单级质量分析器主要包括单四极杆和离子质量分析器，高分辨质量分析器主要包括静电场轨道阱、飞行时间和扇形磁场质量分析器等，串联质量分析器包括串联四极杆、四极杆-离子、四极杆-磁质谱质量分析器等。5.2.4离子检测器
离子检测器的功能是接收质量分析器分离的离子，进行离子计数并转换成电压信号放大输出，得到按不同质荷比排列和对应离子丰度的质谱图。常用离子检测器包括电子倍增器和光电倍增器。5.3真空系统
质谱的真空系统由两级真空机组成，包括前级真空泵和高真空泵。5.4气相色谱-质谱接口
GC-MS多采用传输线将色谱柱直接接入质谱系统进行分析。如果所配的高真空泵抽速有限，不能满足GC使用大孔径或填充柱大流量进样或其他特殊进样需要，可选择合适的分流接口配件，如毛细管限流器、喷嘴分离器和各种膜分离方式接口等进行连接。5.5
数据处理系统
GC-MS的数据处理系统包括硬件和软件两个部分，应具备以下功能：a)
控制仪器运行，包括设置气相色谱、质谱的运行参数；b）
实时显示运行状态，如真空、压力、温度、电压参数及所运行的方法等：采集、处理、储存数据，并实时检测数据采集过程；c
数据再现和处理，包括谱图处理、定性分析、定量分析、结果输出、数据传输等。5.6其他联用设备
5.6.1气相色谱-三重四极杆质谱联用仪气相色谱仪经接口与三重四极杆质谱结合而构成的实现气相色谱-三重四极杆质谱法的分析仪器5.6.2气相色谱-高分辨质谱联用仪气相色谱仪经接口与高分辨质谱结合而构成的实现气相色谱-高分辨质谱法的分析仪器5.6.3全二维气相色谱-质谱联用仪由全二维气相色谱仪经接口与质谱结合而构成的实现全二维气相色谱-质谱法的分析仪器。3
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主要性能参数
气相色谱部分的性能参数
进样系统
进样系统包括样品导人和气化室。参考参数：a）气化温度（最高350℃～425℃）；b)
载气压力、流量控制（0MPa～1MPa，0mL～1200mL）c)
分流比设定（1：1～12000：1）；隔垫吹扫功能（0mL/min～5mL/min）。6.1.2
柱温箱系统
柱温箱系统参考性能：
a）在常温以上4℃～450℃范围内控温精度优于0.2℃；b）具有3阶及以上程序升温功能；具有过热保护功能。
2质谱部分的性能参数
6.2.1质量范围
质量范围是质谱仪器能够检测的最低和最高质量区间，质量分析器的类型不同，质量范围也不同，常用范围为10u500u。微量物证具有多样性，包括有机炸药、危化品、易燃液体及其残留物、油脂、塑料等多种类别，可根据检材样品分子质量特性配备不同的质量分析器进行检验分析，6.2.2稳定性
质量轴稳定性指在一定条件下，一定时间内质量标尺发生漂移的幅度，48h内某一质量测定值应小于或等于0.1u。
6.2.3分辨率
分辨率是指质谱分辨相邻两个离子质量的能力，分为低分辨和高分辨。低分辨质量测定值为一个单位质量，测定准确性小于1%的分辨率；高分辨测定值达到毫质量单位以下，测定的准确性达到10-6的分辨率。不同质量分析器分辨率不同。6.2.4灵敏度
仪器灵敏度为在一定分辨率时，产生一定信噪比（S/N)的离子峰所需要的样品量。以测定八氟茶计算，单四极杆质谱进样5pg(1pg=1.00×10-12g)时，特征离子S/N大于或等于1500，三重四极杆质谱进样5pg时，特征二级离子S/N大于或等于20000，高分辨质谱灵敏度小于或等于1pg。4
7气相色谱-质谱法中的气相色谱技术7.1气相色谱进样技术
7.1.1载气
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GC-MS通常选择具有化学情性、不干扰质谱图、不干扰总离子流检测的气体做载气。在微量物证检验中，通常选用高纯氨气作载气。7.1.2进样
7.1.2.1气体进样
7.1.2.1.1固相微萃取
用微萃取器直接提取进样的方法。7.1.2.1.2顶空进样
将含有挥发性组分的样品置于一定容积的容器中经密封处理后，恒温保持一定的时间，使样品中的挥发性组分在气-液或气-固两相甚至气-液-固三项中的分配达到平衡，用进样针抽取容器上部的气体注射至GC-MS中进行分析。
7.1.2.1.3热脱附
采用固体吸附剂富集气体、固体等样品中挥发性有机物，将吸附管置于热脱附仪中，采用GCMS进行分析。
7.1.2.1.4吹扫捕集
吹扫捕集也称动态顶空技术。样品中的可挥发性有机物被氮气吹扫到捕集管中，捕集管中的吸附剂固体捕集器选择性地吸附有机物，再将捕集管快速加热，使被吸附的有机物释放出来并进人GC-MS进行分析。
7.1.2.1.5程序升温汽化
将液体或气体样品注射人低温的进样口衬管内，按设定的程序升高进样口温度，使样品汽化后进人GC-MS分析。
7.1.2.1.6冷柱头进样
冷柱头进样是将样品直接注人处于室温或更低温度下的色谱柱内，再逐步升高温度使样品各组依次汽化，适用于热不稳定化合物及痕量分析。7.1.2.2液体进样
7.1.2.2.1凝胶渗透色谱
采用体积排阻技术的凝胶色谱柱净化样品，通过传输线将洗脱液导入GC-MS中分析7.1.2.2.2超临界流体色谱
通过超临界流体萃取微量/痕量目标物成分，通过传输线将富含目标成分的超临界流体导入GC5
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CCS A 92
中华人民共和国国家标准
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代替GB/T19267.7—2008
法庭科学
微量物证的理化检验
第7部分：气相色谱-质谱法
Forensic sciencesPhysical and chemical examination of traceevidence—Part7:Gas chromatography-mass spectrometry2023-12-28发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2024-07-01实施
GB/T19267.7—2023
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则可第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件是GB/T19267的第7部分。GB/T19267已经发布了以下部分：第1部分：红外吸收光谱法；
第2部分：紫外-可见吸收光谱法；第3部分：分子荧光光谱法；
一第4部分：原子发射光谱法；
一第5部分：原子吸收光谱法；
第6部分：扫描电子显微镜/X射线能谱法；一第7部分：气相色谱-质谱法；第8部分：显微分光光度法；
一第9部分：薄层色谱法；
第10部分：气相色谱法；
第11部分：高效液相色谱法；
第12部分：热分析法。
本文件代替GB/T19267.7一2008《刑事技术微量物证的理化检验第7部分：气相色谱-质谱法》，与GB/T19267.7一2008相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：更改了适用领域，将“刑事技术”改为“法庭科学”（见第1章，2008年版的第1章）；一增加了对GB/T13966《分析仪器术语》和GA/T242《法庭科学微量物证的理化检验术语》的规范性引用（见第3章）；
增加了术语“二级质谱”（见3.4)；一更改了“气相色谱-质谱法”“气相色谱-质谱联用仪”“总离子流色谱图”和“离子相对丰度”的术语和或定义（见3.13.3、3.5，2008年版的3.3、3.4、3.11、3.25）；删除了部分术语（见2008年版的3.1、3.2、3.5～3.10、3.12～3.24）；更改了“原理”（见第4章，2008年版的第4章）；增加了“仪器配置”（见第5章），删除了“仪器组成”（见2008年版的5.1）；增加了“气相色谱部分的性能指标”（见6.1)；更改了“质谱部分的性能指标”（见6.2，2008年版的5.2)；-增加了“进样”技术的相关内容（见7.1.2)；更改了“载气”“进样模式”“柱流量”“进样体积”“气相色谱柱”的相关内容（见7.1.1、7.1.3～7.1.5、7.2,2008年版的7.3、7.4.1.1、7.4.1.3、7.4.1.4、7.2)；删除了其他进样口”\进样前处理”（见2008年版的7.4.1.2、7.4.1.5）；更改了“仪器调谐与校正”“全扫描方式”“选择离子检测方式”的相关内容（见8.1、8.2.1、8.2.2，2008年版的5.3、7.4.2.1、7.4.2.2)；增加了“多反应监测（MRM)方式”和\离子阱的多级质谱（MS\）方式”（见8.2.3、8.2.4)；更改了“环境条件”“样品处理”的相关内容（见9.1、9.3，2008年版的7.1、6.3）；删除了“检材的要求”“检材的处理”（见2008年版的6.1、6.2)；增加了“目标化合物的比对确认\和\比对检验”（见10.1.1、10.1.3）；I
GB/T19267.7—2023
—一更改了“定量分析”的相关内容（见10.2,2008年版的7.4.3)；一删除了“定性的准确性与定量的误差”（见2008年版的第8章）；更改了“结果表述”的相关内容（见第11章，2008年版的第9章）请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由全国刑事技术标准化技术委员会（SAC/TC179)归口。本文件起草单位：内蒙古自治区公安厅、中国刑事警察学院、公安部鉴定中心。本文件主要起草人：张强、朱昱、刘占芳、郭娓、胡灿、邵明云、王雅楠。本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：2003年首次发布为GB/T19267.7一2003，2008年第一次修订；—一本次为第二次修订。
GB/T19267.7—2023
GB/T19267是关于法庭科学微量物证检验的专业基础性标准，旨在提高鉴定质量，统一鉴定结论，增加鉴定意见的可信度，为法庭科学微量物证检验提供规范和指导。GB/T19267拟由12个部分构成。
第1部分：红外吸收光谱法。
第2部分：紫外-可见吸收光谱法。第3部分：分子荧光光谱法。
第4部分：原子发射光谱法。
第5部分：原子吸收光谱法。
第6部分：扫描电子显微镜/X射线能谱法。一第7部分：气相色谱-质谱法。第8部分：显微分光光度法。
第9部分：薄层色谱法。
第10部分：气相色谱法。
第11部分：高效液相色谱法。
第12部分：热分析法
本文件是GB/T19267的第7部分，描述了气相色谱-质谱法在微量物证检验中的总体原则和基本要求，普遍适用于微量物证的理化检验，将在爆炸、纵火、涉枪等各类案件的微量物证检验中发挥重要作用，对于法庭科学微量物证检验的标准化、规范化建设，提高鉴定质量，统一鉴定结论，增加鉴定意见的可信度具有重要意义。GB/T19267.7上一版发布至今已逾13年，随着法庭科学微量物证的气相色谱质谱检验技术的发展，该标准的内容已无法适用于新的分析技术和方法，对于检材前处理方法也缺乏具体操作性，结果的认定和表述实用性不强，驱需修订完善。因此，本文件于2021年正式立项进行再次修订。
1范围
法庭科学微量物证的理化检验
第7部分：气相色谱-质谱法
本文件描述了法庭科学微量物证检验中的气相色谱-质谱检验方法本文件适用于法庭科学领域微量物证的理化检验。2规范性引用文件
GB/T19267.7—2023
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T13966
GB/T14666
分析仪器术语
分析化学术语
GA/T242
2法庭科学微量物证的理化检验术语3术语和定义
GB/T13966、GB/T14666、GA/T242界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3.1
去gaschromatography-mass spectrometry;Gc-MS气相色谱-质谱法
用气相色谱法分离与用质谱法定性相结合的分析方法［来源：GB/T13966—2013,6.3]3.2
gas chromatograph-mass spectrometer;GC-MS气相色谱-质谱联用仪
气相色谱仪经接口与质谱计结合而构成的实现气相色谱-质谱法的分析仪器［来源：GB/T13966—20136.79]3.3
总离子流色谱图
total ion chromatogram;TIC
在指定的质量范围内，各组分所有离子所产生的离子流信号随组分的流出时间或扫描次数变化的曲线。
［来源：GB/T13966—2013，6.168，有修改］3.4
二级质谱
secondary mass spectrum
由一级质谱选出的母离子，在碰撞池中进一步裂解形成二级碎片离子，再对产生的二级碎片离子进行质量分析所得到的质谱。
离子相对丰度
relative abundance of ion
以质谱中基峰的强度为100%,其余离子峰按基峰的相对百分数加以表示，进行归一化所得的相对1
GB/T19267.7—2023
强度。
4原理
将气相色谱分离的各组分通过接口进入质谱仪，利用离子化技术将样品分子转化为带电离子，按其质荷比（m/）的差异进行分离，根据各离子质荷比的顺序及相对丰度记录图谱。由于图谱中离子的质量及相对丰度是各物质所特有的，代表了各物质的性质和结构特点，因此通过质谱解析可对物质进行定性分析，根据离子相对丰度进行定量分析。在法庭科学领域，气相色谱-质谱可对微量物证中有机炸药、危化品、易燃液体及其残留物、油脂、塑料等样品进行定性分析、比对检验、定量分析。5仪器配置
5.1气相色谱仪部分
5.1.1进样系统
进样系统由进样器和气化室组成。进样器是用于气、液进样的注射器和气体进样阀，分为手动进样器和自动进样器。微量物证的理化检验中会出现气体、固体、液体等不同性状的样品，因此将一些具有样品预处理功能的装置（如顶空进样器、吹扫-捕集进样器、裂解进样器等）和色谱仪连接，可提高仪器灵敏度，满足物证样品的高通量分析技术需求。5.1.2色谱柱系统
色谱柱系统包括柱箱和色谱柱。色谱柱是实现样品分离的关键部件，包括填充柱、毛细管柱两种类型，常规分析有非极性、中等极性、极性三种不同性能的色谱柱，根据微量物证样品极性特点选择适用的色谱柱进行分析。
5.1.3气路系统
气路系统包括气源、气路管线、压力表、流量计及阀件。色谱-质谱联用使用的载气是氮气。如果配置化学电离源的质谱仪器，需要甲烷、异丁烷、氨气等反应气体，具有串联质谱功能的质谱仪器还需要氩气、氮气等碰撞气体和相关的气路系统。5.2质谱部分
5.2.1直接进样系统
在微量物证检验中，对于黏稠液体和纯度较高的固体以及具有高沸点、热不稳定性等特点的检材样品，可采用配备直接进样系统的质谱仪直接进样分析。5.2.2离子源
离子源的功能是使样品分子转变为离子，将离子聚焦，并加速进入质量分析器。质谱有多种类型的离子源，可满足不同极性、不同分子量范围化合物的分析需求。常用离子源及特点见表1。电子轰击离子源（EI)电离能较高，可实现微量物证中多数样品的电离分析。但对于热不稳定的物质（如有机炸药），建议配备化学电离源（CI)，以降低分解率，实现痕量爆炸残留物的分析，2
离子源
电离媒介
气相离子
5.2.3质量分析器
样品状态bzxZ.net
表1常用离子源及特点
分子离子
[M+H]+、[MH]-[M+C,H,]+等
GB/T19267.7—2023
碎片离子
质量分析器的功能是将离子源产生的离子，按其质荷比（m/）进行分离。常见的质量分析器分为低分辨、高分辨、串联质量分析器：低分辨单级质量分析器主要包括单四极杆和离子质量分析器，高分辨质量分析器主要包括静电场轨道阱、飞行时间和扇形磁场质量分析器等，串联质量分析器包括串联四极杆、四极杆-离子、四极杆-磁质谱质量分析器等。5.2.4离子检测器
离子检测器的功能是接收质量分析器分离的离子，进行离子计数并转换成电压信号放大输出，得到按不同质荷比排列和对应离子丰度的质谱图。常用离子检测器包括电子倍增器和光电倍增器。5.3真空系统
质谱的真空系统由两级真空机组成，包括前级真空泵和高真空泵。5.4气相色谱-质谱接口
GC-MS多采用传输线将色谱柱直接接入质谱系统进行分析。如果所配的高真空泵抽速有限，不能满足GC使用大孔径或填充柱大流量进样或其他特殊进样需要，可选择合适的分流接口配件，如毛细管限流器、喷嘴分离器和各种膜分离方式接口等进行连接。5.5
数据处理系统
GC-MS的数据处理系统包括硬件和软件两个部分，应具备以下功能：a)
控制仪器运行，包括设置气相色谱、质谱的运行参数；b）
实时显示运行状态，如真空、压力、温度、电压参数及所运行的方法等：采集、处理、储存数据，并实时检测数据采集过程；c
数据再现和处理，包括谱图处理、定性分析、定量分析、结果输出、数据传输等。5.6其他联用设备
5.6.1气相色谱-三重四极杆质谱联用仪气相色谱仪经接口与三重四极杆质谱结合而构成的实现气相色谱-三重四极杆质谱法的分析仪器5.6.2气相色谱-高分辨质谱联用仪气相色谱仪经接口与高分辨质谱结合而构成的实现气相色谱-高分辨质谱法的分析仪器5.6.3全二维气相色谱-质谱联用仪由全二维气相色谱仪经接口与质谱结合而构成的实现全二维气相色谱-质谱法的分析仪器。3
GB/T19267.7—2023
主要性能参数
气相色谱部分的性能参数
进样系统
进样系统包括样品导人和气化室。参考参数：a）气化温度（最高350℃～425℃）；b)
载气压力、流量控制（0MPa～1MPa，0mL～1200mL）c)
分流比设定（1：1～12000：1）；隔垫吹扫功能（0mL/min～5mL/min）。6.1.2
柱温箱系统
柱温箱系统参考性能：
a）在常温以上4℃～450℃范围内控温精度优于0.2℃；b）具有3阶及以上程序升温功能；具有过热保护功能。
2质谱部分的性能参数
6.2.1质量范围
质量范围是质谱仪器能够检测的最低和最高质量区间，质量分析器的类型不同，质量范围也不同，常用范围为10u500u。微量物证具有多样性，包括有机炸药、危化品、易燃液体及其残留物、油脂、塑料等多种类别，可根据检材样品分子质量特性配备不同的质量分析器进行检验分析，6.2.2稳定性
质量轴稳定性指在一定条件下，一定时间内质量标尺发生漂移的幅度，48h内某一质量测定值应小于或等于0.1u。
6.2.3分辨率
分辨率是指质谱分辨相邻两个离子质量的能力，分为低分辨和高分辨。低分辨质量测定值为一个单位质量，测定准确性小于1%的分辨率；高分辨测定值达到毫质量单位以下，测定的准确性达到10-6的分辨率。不同质量分析器分辨率不同。6.2.4灵敏度
仪器灵敏度为在一定分辨率时，产生一定信噪比（S/N)的离子峰所需要的样品量。以测定八氟茶计算，单四极杆质谱进样5pg(1pg=1.00×10-12g)时，特征离子S/N大于或等于1500，三重四极杆质谱进样5pg时，特征二级离子S/N大于或等于20000，高分辨质谱灵敏度小于或等于1pg。4
7气相色谱-质谱法中的气相色谱技术7.1气相色谱进样技术
7.1.1载气
GB/T19267.7—2023
GC-MS通常选择具有化学情性、不干扰质谱图、不干扰总离子流检测的气体做载气。在微量物证检验中，通常选用高纯氨气作载气。7.1.2进样
7.1.2.1气体进样
7.1.2.1.1固相微萃取
用微萃取器直接提取进样的方法。7.1.2.1.2顶空进样
将含有挥发性组分的样品置于一定容积的容器中经密封处理后，恒温保持一定的时间，使样品中的挥发性组分在气-液或气-固两相甚至气-液-固三项中的分配达到平衡，用进样针抽取容器上部的气体注射至GC-MS中进行分析。
7.1.2.1.3热脱附
采用固体吸附剂富集气体、固体等样品中挥发性有机物，将吸附管置于热脱附仪中，采用GCMS进行分析。
7.1.2.1.4吹扫捕集
吹扫捕集也称动态顶空技术。样品中的可挥发性有机物被氮气吹扫到捕集管中，捕集管中的吸附剂固体捕集器选择性地吸附有机物，再将捕集管快速加热，使被吸附的有机物释放出来并进人GC-MS进行分析。
7.1.2.1.5程序升温汽化
将液体或气体样品注射人低温的进样口衬管内，按设定的程序升高进样口温度，使样品汽化后进人GC-MS分析。
7.1.2.1.6冷柱头进样
冷柱头进样是将样品直接注人处于室温或更低温度下的色谱柱内，再逐步升高温度使样品各组依次汽化，适用于热不稳定化合物及痕量分析。7.1.2.2液体进样
7.1.2.2.1凝胶渗透色谱
采用体积排阻技术的凝胶色谱柱净化样品，通过传输线将洗脱液导入GC-MS中分析7.1.2.2.2超临界流体色谱
通过超临界流体萃取微量/痕量目标物成分，通过传输线将富含目标成分的超临界流体导入GC5
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