GB/T 42429-2023
基本信息
标准号： GB/T 42429-2023
中文名称：法庭科学 发射药中有机成分检验 液相色谱-质谱法
标准类别：国家标准(GB)
英文名称：Forensic sciences—Examination methods for organic substances of propellants—Liquid chromatography-mass spectrometry
标准状态：现行
发布日期：2023-08-06
实施日期：2024-03-01
出版语种：简体中文
下载格式：.pdf .zip
下载大小：2745482
相关标签： 法庭 科学 发射 有机 成分 检验 色谱 质谱法
标准分类号
标准ICS号：07.140
中标分类号：综合>>社会公共安全>>A92犯罪鉴定技术
关联标准
出版信息
出版社：中国标准出版社
页数：20页
标准价格：38.0
相关单位信息
起草人：梅宏成、朱军、胡灿、张冠男、王萍、刘占芳、孙玉友、郑继利、黄克建、杨宁、陆殿林、张皋
起草单位：公安部鉴定中心、广西壮族自治区公安厅刑事侦查总队、西安近代化学研究所
归口单位：全国刑事技术标准化技术委员会(SAC/TC 179)
发布部门：国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会
标准简介
本文件描述了法庭科学领域发射药及其射击残留物中有机成分硝化甘油（丙三醇三硝酸酯，NG)、黑索金（环三亚甲基三硝胺，RDX)、奥克托今（环四亚甲基四硝胺，HMX)、二苯胺（DPA)、Ⅱ号中定剂（N,N′-二甲基-N,N′-二苯脲，MC)、Ⅰ号中定剂（N,N′-二乙基-N,N′-二苯脲，EC)和2,4-二硝基甲苯（2,4-DNT)检验的原理、试剂和材料、仪器和设备、样品制备、仪器检测、结果分析评价。
本文件适用于法庭科学领域发射药及其射击残留物中NG、RDX、HMX、DPA、MC、EC、2,4-DNT的定性分析，其他领域亦可参照执行。
标准图片预览
标准内容
ICS07.140
CCS A 92
中华人民共和国国家标准
GB/T42429—2023
法庭科学
发射药中有机成分检验
液相色谱-质谱法
Forensic sciencesExamination methods for organic substances ofpropellantsLiquid chromatography-mass spectrometry2023-08-06发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2024-03-01实施
GB/T42429—2023
第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定本文件按照（B/T1.1一2020《标准化工作导则起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由全国刑事技术标准化技术委员会（SAC/TC179)归口。本文件起草单位：公安部鉴定中心、广西壮族自治区公安厅刑事侦查总队、西安近代化学研究所。本文件主要起草人：梅宏成、朱军、胡灿、张冠男、王萍、刘占芳、孙玉友、郑继利、黄克建、杨宁、陆殿林、张皋。
1范围
法庭科学发射药中有机成分检验液相色谱-质谱法
GB/T42429—2023
本文件描述了法庭科学领域发射药及其射击残留物中有机成分硝化甘油（丙三醇三硝酸酯.NG）、黑索金（环三亚甲基三硝胺，RD)X）、奥克托今（环四亚甲基四硝胺，HMX）、二苯胺（DPA）、Ⅱ号中定剂（N，N'-二中基-N.N'-二苯脲，MC）、I号中定剂（N.N\-二乙基-N，N'-二苯，EC）和2，4-二硝基甲苯(2.4-DNT)检验的原理、试剂和材料、仪器和设备、样品制备、仪器检测、结果分析评价。本文件适用于法庭科学领发射药及其射击残留物中NG、RIX、HMX、DPA、MC、EC、2.4-DVT的定性分析，其他领域亦可参照执行。规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仪该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682
分析实验室用水规格和试验方法GA/T242法庭科学微量物证的理化检验术语GA/T1944法庭科学三硝基甲苯等6种有机炸药及其爆炸残留物检验液相色谱-质谱法术语和定义
GB/T6682、GA/T242和GA/T1944界定的术语和定义适用于本文件。4原理
样品用有机溶剂提取，液相色谱质谱法检验。以液相色谱保留时间、母离子/子离子质谱特征离子碎片峰和相对丰度作为判定依据，对NG、RI)X、HMX、DPA、MC、EC、2.4-I)NT进行定性分析。5试剂和材料
5.1水，GB/T6682.一级。
5.2甲醇（CH，H）.色谱纯。
5.3肉酮（CHC()CH），色谱纯。5.4甲酸铵（HC()ONH），色谱纯。5.5氯化铵（NH,CI），色谱纯。5.6NG、RDX、HMX、DPA、MC、EC、2，4-DNT标准物质（或参考物质）。0.15mol/1.中酸铵和0.05mol/1.氯化铵混合水溶液：称取甲酸铵0.0946g和氯化铵0.0267g，加水5.7
溶解定容至10mI.，冷藏保存.有效期1个月。1
GB/T42429—2023
5.80.15mmol/l.中酸铵和0.05mmol/1.氯化铵混合水溶液：取0.15mol/1.甲酸铵和0.05mol/l.氯化铵混合水溶液适量.用水稀释1000倍，常温保存.有效期1个月。5.9标准物质储备溶液：分别称取适量的NG、RDX、HMX、DPA、MC、EC、2.4-DNT标准物质.用丙酮配制0.1mg/ml.的单一标准储备溶液（或采用市售标准溶液），冷冻保存.有效期12个月。5.10标准物质T作溶液：分别取适量的NG、RDX、HMX、DPA、MC、EC、2.4-DNT标准物质储备溶液，用甲醇配置成NG浓度为200ng/mL、其他物质浓度50ng/mL的混合标准工作液，冷藏保存.有效期1个月。
5.11有机微孔滤膜：孔径0.22um。5.12定性滤纸。
仪器和设备
液相色谱-三重四极杆质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI）。6.1
电子分析天平：分度值小于或等于0.1mg。6.2
离心机：转速不低于4000r/min。6.4
移液器：1ul.~10μL、10μl~200μl、100μl~1000μL。6.5#
振荡器。
6离心管。
烧杯。
三角漏斗。
7样品制备
发射药样品制备
取0.01g待检发射药于10ml.离心管中.加内酮5ml..振荡1min，离心5min（5000r/min）.l清液经有机微孔滤膜过滤.用移液器移取滤液10uL，用甲醇逐级稀释至10000倍，待测。2射击残留物样品制备
取可能附着有射击残留物的待检样品，在烧杯中用丙酮淋洗或浸泡提取，提取液用定性滤纸和三角漏斗过滤，滤液在常温下挥发至近，用1mI甲醇溶解.溶液经有机微孔滤膜过滤.待测。7.3阴性质控样品制备
取合适空白基质样品或空白离心管（烧杯)1只，按7.1或7.2步骤平行操作，制备得到阴性质控样品，与待测样品平行进行检测。7.4检出限质控样品制备
分别吸取各标准物质储备落液·用甲醇稀释成符合所用仪器检出限浓度的混合标准工作液，作为检山限质控样品，与待测样品平行进行检测。本方法各物质的仪器检山限参考值见附录A。8试验步骤
液相色谱-质谱（负离子模式）参考条件以下为负离子模式参考条件，可根据不同品牌仪器和不同样品等实际情况进行调整。2
目标物
色谱柱：C1s柱（4.6mm×150mm，5qm），或等效色谱柱。柱温：25℃。
进样量：10μl。
流动相A：甲醇。
流动相B：0.15mmol/l.甲酸铵和0.05mmol/1.氯化铵混合水溶液。流速：0.5ml./min。
梯度洗脱程序：见表1。
梯度洗脱程序（负离子模式）
流动相A
离子源：电喷雾离子源（ESI)。电喷雾电压：4500V。
离子源温度：500℃。
雾化气压力：0.35MPa。
气帘气压力：0.31MPa。
电离方式：负离子模式。
目标物离子对及质谱参数：见表2。表2
母离子m/
2,4-DNT
目标物离子对及质谱参数（负离子模式）子离子m/=
去簇电压DP
液相色谱-质谱（正离子模式）参考条件人口电压EP
碰撞电压CE
GB/T42429—2023
流动相13
碰撞室出口电压CXP
以下为正离子模式参考条件，可根据不同品牌仪器和不同样品等实际情况进行调整。3
GB/T42429—2023
日标物
色谱柱：Clg柱（4.6mm×150mm，5μm），或等效色谱柱。柱温：25℃。
进样量：10μl。
流动相A：中醇。
流动相B：水。
流速：0.5ml/min。
梯度洗脱程序：见表3。
梯度洗脱条件（正离子模式）
离子源：电喷雾离子源（ESI）。电喷雾电压：4500V。
离子源温度：500℃。
雾化气压力：0.35MPa。
气帘气压力：0.31MPa。
电离方式：正离子模式。
目标物离子对及质谱参数：见表4。表4
母离子m/
样品分析
流动相A
目标物离子对及质谱参数（正离子模式）子离子m/2
宏簇电压DP
人口电压EI
碰撞电压CE
流动相B
碰撞室出口电压CXP
以阴性质控样品、检出限质控样品、待测样品（发射药样品、射击残留物样品）和标准工作液的进样顺序，每个样品进样检验前均应进行一次空白溶剂检，按照8.1和8.2的条件用液相色谱-质谱仪进行检测。
结果分析评价
阳性结果评价
GB/T42429—2023
样品中目标物与标准物质的色谱峰保留时间一致（相对误差在土2.5%之内），且目标物与浓度相近的标准物质的两对定性离子一致，离子对丰度比相对偏差不超过表5规定的范围，阴性质控样品无十扰，则阳性结果可靠.结果表述为：样品中检出XXX（XXX代表NG、RDX、HMX、DPA、MC、EC、2.4-DNT中的一种或多种）。
若阴性质控样品有于扰，则阳性结果不可靠，应重新提取检验。按照8.1和8.2的条件检测得到的NG、RDX、HMX、DPA、MC、EC、2.4-DNT的多反应监测（MRM)色谱图和特征离子对质谱图见附录B。表5离子对丰度比的最大允许相对偏差范国离子对丰度比
最大允许相对偏差
2阴性结果评价
>20%~50%
>10%~20%
≤10%
样品中未出现与标准物质保留时间一致的色谱峰，或检出物质与浓度相近的标准物质的两对定性离子不一致，或离子对丰度比相对偏差超过表5规定的范围，且检出限质控样品结果为阳性，则阴性结果可靠.结果表述为：样品中未检出NG、RDX、HMX、DPA、MC、EC、2.4-DNT。若检出限质控样品结果为阴性.则阴性结果不可靠，应重新确认仪器的检出限。5
GB/T 42429—2023
附录A
（资料性）
NG等7种物质的仪器检出限参考值NG#种教仪器经计限值#A
NG等7种物质的仪器检出限参考值物康歌
附录B
《资料性
GB/T42429—2023
NG等7种物质的多反应监测MRM色谱图和特征离子对质谱图B.1G质虚璐测美MRM色谱图和特征离子对康露图见图B.1、图13究3.60
a/越善
时间/in
NG的多反应监测.MRM)色谱图
261.9/61.9
NG的特征离子对质谱图
261.9/45.9
261.9/61.9
261.9/45.9
GB/r42429—2023
R多脑应盟测MRM位钟图和特证离子谢质谱图息图T3.3图348990
7 000+
7 000-
1 000:
267.2/45.9
时间/mio
RIX的多反应监测MRM?谱图
267.2/92.0免费标准bzxz.net
RDX的特征离子对质谱图
267.2/45.9
267.2/92.0
HMX的签文应监测MRM色图和特症高字对质群图现图3暴，阁13.%。B.3
1 500
1 000
341.0/46.0
时间/min
HMX的多反应监测EMRMI色谱图
341.0/100.0
HMX的特征离子对质谱图
GB/T42429—2023
341.0/46.0
341.0/1.00.0
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CCS A 92
中华人民共和国国家标准
GB/T42429—2023
法庭科学
发射药中有机成分检验
液相色谱-质谱法
Forensic sciencesExamination methods for organic substances ofpropellantsLiquid chromatography-mass spectrometry2023-08-06发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2024-03-01实施
GB/T42429—2023
第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定本文件按照（B/T1.1一2020《标准化工作导则起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由全国刑事技术标准化技术委员会（SAC/TC179)归口。本文件起草单位：公安部鉴定中心、广西壮族自治区公安厅刑事侦查总队、西安近代化学研究所。本文件主要起草人：梅宏成、朱军、胡灿、张冠男、王萍、刘占芳、孙玉友、郑继利、黄克建、杨宁、陆殿林、张皋。
1范围
法庭科学发射药中有机成分检验液相色谱-质谱法
GB/T42429—2023
本文件描述了法庭科学领域发射药及其射击残留物中有机成分硝化甘油（丙三醇三硝酸酯.NG）、黑索金（环三亚甲基三硝胺，RD)X）、奥克托今（环四亚甲基四硝胺，HMX）、二苯胺（DPA）、Ⅱ号中定剂（N，N'-二中基-N.N'-二苯脲，MC）、I号中定剂（N.N\-二乙基-N，N'-二苯，EC）和2，4-二硝基甲苯(2.4-DNT)检验的原理、试剂和材料、仪器和设备、样品制备、仪器检测、结果分析评价。本文件适用于法庭科学领发射药及其射击残留物中NG、RIX、HMX、DPA、MC、EC、2.4-DVT的定性分析，其他领域亦可参照执行。规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仪该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682
分析实验室用水规格和试验方法GA/T242法庭科学微量物证的理化检验术语GA/T1944法庭科学三硝基甲苯等6种有机炸药及其爆炸残留物检验液相色谱-质谱法术语和定义
GB/T6682、GA/T242和GA/T1944界定的术语和定义适用于本文件。4原理
样品用有机溶剂提取，液相色谱质谱法检验。以液相色谱保留时间、母离子/子离子质谱特征离子碎片峰和相对丰度作为判定依据，对NG、RI)X、HMX、DPA、MC、EC、2.4-I)NT进行定性分析。5试剂和材料
5.1水，GB/T6682.一级。
5.2甲醇（CH，H）.色谱纯。
5.3肉酮（CHC()CH），色谱纯。5.4甲酸铵（HC()ONH），色谱纯。5.5氯化铵（NH,CI），色谱纯。5.6NG、RDX、HMX、DPA、MC、EC、2，4-DNT标准物质（或参考物质）。0.15mol/1.中酸铵和0.05mol/1.氯化铵混合水溶液：称取甲酸铵0.0946g和氯化铵0.0267g，加水5.7
溶解定容至10mI.，冷藏保存.有效期1个月。1
GB/T42429—2023
5.80.15mmol/l.中酸铵和0.05mmol/1.氯化铵混合水溶液：取0.15mol/1.甲酸铵和0.05mol/l.氯化铵混合水溶液适量.用水稀释1000倍，常温保存.有效期1个月。5.9标准物质储备溶液：分别称取适量的NG、RDX、HMX、DPA、MC、EC、2.4-DNT标准物质.用丙酮配制0.1mg/ml.的单一标准储备溶液（或采用市售标准溶液），冷冻保存.有效期12个月。5.10标准物质T作溶液：分别取适量的NG、RDX、HMX、DPA、MC、EC、2.4-DNT标准物质储备溶液，用甲醇配置成NG浓度为200ng/mL、其他物质浓度50ng/mL的混合标准工作液，冷藏保存.有效期1个月。
5.11有机微孔滤膜：孔径0.22um。5.12定性滤纸。
仪器和设备
液相色谱-三重四极杆质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI）。6.1
电子分析天平：分度值小于或等于0.1mg。6.2
离心机：转速不低于4000r/min。6.4
移液器：1ul.~10μL、10μl~200μl、100μl~1000μL。6.5#
振荡器。
6离心管。
烧杯。
三角漏斗。
7样品制备
发射药样品制备
取0.01g待检发射药于10ml.离心管中.加内酮5ml..振荡1min，离心5min（5000r/min）.l清液经有机微孔滤膜过滤.用移液器移取滤液10uL，用甲醇逐级稀释至10000倍，待测。2射击残留物样品制备
取可能附着有射击残留物的待检样品，在烧杯中用丙酮淋洗或浸泡提取，提取液用定性滤纸和三角漏斗过滤，滤液在常温下挥发至近，用1mI甲醇溶解.溶液经有机微孔滤膜过滤.待测。7.3阴性质控样品制备
取合适空白基质样品或空白离心管（烧杯)1只，按7.1或7.2步骤平行操作，制备得到阴性质控样品，与待测样品平行进行检测。7.4检出限质控样品制备
分别吸取各标准物质储备落液·用甲醇稀释成符合所用仪器检出限浓度的混合标准工作液，作为检山限质控样品，与待测样品平行进行检测。本方法各物质的仪器检山限参考值见附录A。8试验步骤
液相色谱-质谱（负离子模式）参考条件以下为负离子模式参考条件，可根据不同品牌仪器和不同样品等实际情况进行调整。2
目标物
色谱柱：C1s柱（4.6mm×150mm，5qm），或等效色谱柱。柱温：25℃。
进样量：10μl。
流动相A：甲醇。
流动相B：0.15mmol/l.甲酸铵和0.05mmol/1.氯化铵混合水溶液。流速：0.5ml./min。
梯度洗脱程序：见表1。
梯度洗脱程序（负离子模式）
流动相A
离子源：电喷雾离子源（ESI)。电喷雾电压：4500V。
离子源温度：500℃。
雾化气压力：0.35MPa。
气帘气压力：0.31MPa。
电离方式：负离子模式。
目标物离子对及质谱参数：见表2。表2
母离子m/
2,4-DNT
目标物离子对及质谱参数（负离子模式）子离子m/=
去簇电压DP
液相色谱-质谱（正离子模式）参考条件人口电压EP
碰撞电压CE
GB/T42429—2023
流动相13
碰撞室出口电压CXP
以下为正离子模式参考条件，可根据不同品牌仪器和不同样品等实际情况进行调整。3
GB/T42429—2023
日标物
色谱柱：Clg柱（4.6mm×150mm，5μm），或等效色谱柱。柱温：25℃。
进样量：10μl。
流动相A：中醇。
流动相B：水。
流速：0.5ml/min。
梯度洗脱程序：见表3。
梯度洗脱条件（正离子模式）
离子源：电喷雾离子源（ESI）。电喷雾电压：4500V。
离子源温度：500℃。
雾化气压力：0.35MPa。
气帘气压力：0.31MPa。
电离方式：正离子模式。
目标物离子对及质谱参数：见表4。表4
母离子m/
样品分析
流动相A
目标物离子对及质谱参数（正离子模式）子离子m/2
宏簇电压DP
人口电压EI
碰撞电压CE
流动相B
碰撞室出口电压CXP
以阴性质控样品、检出限质控样品、待测样品（发射药样品、射击残留物样品）和标准工作液的进样顺序，每个样品进样检验前均应进行一次空白溶剂检，按照8.1和8.2的条件用液相色谱-质谱仪进行检测。
结果分析评价
阳性结果评价
GB/T42429—2023
样品中目标物与标准物质的色谱峰保留时间一致（相对误差在土2.5%之内），且目标物与浓度相近的标准物质的两对定性离子一致，离子对丰度比相对偏差不超过表5规定的范围，阴性质控样品无十扰，则阳性结果可靠.结果表述为：样品中检出XXX（XXX代表NG、RDX、HMX、DPA、MC、EC、2.4-DNT中的一种或多种）。
若阴性质控样品有于扰，则阳性结果不可靠，应重新提取检验。按照8.1和8.2的条件检测得到的NG、RDX、HMX、DPA、MC、EC、2.4-DNT的多反应监测（MRM)色谱图和特征离子对质谱图见附录B。表5离子对丰度比的最大允许相对偏差范国离子对丰度比
最大允许相对偏差
2阴性结果评价
>20%~50%
>10%~20%
≤10%
样品中未出现与标准物质保留时间一致的色谱峰，或检出物质与浓度相近的标准物质的两对定性离子不一致，或离子对丰度比相对偏差超过表5规定的范围，且检出限质控样品结果为阳性，则阴性结果可靠.结果表述为：样品中未检出NG、RDX、HMX、DPA、MC、EC、2.4-DNT。若检出限质控样品结果为阴性.则阴性结果不可靠，应重新确认仪器的检出限。5
GB/T 42429—2023
附录A
（资料性）
NG等7种物质的仪器检出限参考值NG#种教仪器经计限值#A
NG等7种物质的仪器检出限参考值物康歌
附录B
《资料性
GB/T42429—2023
NG等7种物质的多反应监测MRM色谱图和特征离子对质谱图B.1G质虚璐测美MRM色谱图和特征离子对康露图见图B.1、图13究3.60
a/越善
时间/in
NG的多反应监测.MRM)色谱图
261.9/61.9
NG的特征离子对质谱图
261.9/45.9
261.9/61.9
261.9/45.9
GB/r42429—2023
R多脑应盟测MRM位钟图和特证离子谢质谱图息图T3.3图348990
7 000+
7 000-
1 000:
267.2/45.9
时间/mio
RIX的多反应监测MRM?谱图
267.2/92.0免费标准bzxz.net
RDX的特征离子对质谱图
267.2/45.9
267.2/92.0
HMX的签文应监测MRM色图和特症高字对质群图现图3暴，阁13.%。B.3
1 500
1 000
341.0/46.0
时间/min
HMX的多反应监测EMRMI色谱图
341.0/100.0
HMX的特征离子对质谱图
GB/T42429—2023
341.0/46.0
341.0/1.00.0
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