GB/T 29637-2023
基本信息
标准号： GB/T 29637-2023
中文名称：疑似毒品中氯胺酮检验
标准类别：国家标准(GB)
英文名称：Examination methods for ketamine in suspected drugs
标准状态：现行
发布日期：2023-11-27
实施日期：2024-06-01
出版语种：简体中文
下载格式：.pdf .zip
下载大小：5634258
标准分类号
标准ICS号：07.140
中标分类号：综合>>社会公共安全>>A92犯罪鉴定技术
关联标准
替代情况：替代GB/T 29637-2013
出版信息
出版社：疑似毒品中氯胺酮检验
页数：24页
标准价格：43.0
相关单位信息
起草人：郑珲、花镇东、张春水、李涛、赵阳、钱振华、贾薇、张吉林、李虹、翟晚枫、刘翠梅、杨虹贤、李彭、赵彦彪、郑晓雨、闻武、韩煜、陈军、唐皓、沈瑞迪、高利生、刘克林
起草单位：公安部禁毒情报技术中心、黑龙江省公安厅、云南省公安厅、公安部鉴定中心
归口单位：全国刑事技术标准化技术委员会(SAC/TC 179)
提出单位：中华人民共和国公安部
发布部门：国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会
标准简介
本文件描述了氯胺酮的气相色谱-质谱（GC-MS)、液相色谱（LC)、液相色谱-质谱（LC-MS)定性检验方法和液相色谱（LC)定量检验方法的原理、试剂、仪器和材料、检验分析步骤及结果评价。
本文件适用于疑似毒品中氯胺酮的定性分析和定量分析。
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标准内容
ICS07.140
CCS A 92
中华人民共和国国家标准
GB/T29637—2023
代替GB/T29637—2013
疑似毒品中氯胺酮检验
Examination methods for ketamine in suspected drugs2023-11-27 发布
国家市场监督管理总局
国家标准花管理委员会
2024-06-01实施
GB/T29637—2023
本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件代替GB/T29637一2013《疑似毒品中氯胺酮的气相色谱、气相色谱-质谱检验方法》，与GB/T29637一2013相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：更改了“范围”（见第1章，2013年版的第1章）；删除了气相色谱方法原理（见2013年版的第4章）：增加了液相色谱和液相色谱-质谱方法原理（见第4章）；删除了气相色谱分析用试剂及标准物质、仪器及量器具（见2013年版的第5章）；增加了液相色谱和液相色谱-质谱分析用试剂、仪器和材料（见第5章）；更改了气相色谱-质谱定性质控标准工作溶液的质量浓度（见5.1.1.6，2013年版的6.1)；增加了液相色谱和液相色谱-质谱定性分析（见6.1.2和6.2）；删除了气相色谱定量分析（见2013年版的第7章）；增加了液相色谱定量分析（见第7章）；更改了结果评价（见第8章，2013年版的第8章）。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任本文件由中华人民共和国公安部提出本文件由全国刑事技术标准化技术委员会（SAC/TC179)归口。本文件起草单位：公安部禁毒情报技术中心、黑龙江省公安厅、云南省公安厅、公安部鉴定中心。本文件主要起草人：郑珲、花镇东、张春水、李涛、赵阳、钱振华、贾薇、张吉林、李虹、翟晚枫、刘翠梅、杨虹贤、李彭、赵彦彪、郑晓雨、闻武、韩煜、陈军、唐皓、沈瑞迪、高利生、刘克林。本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：2013年首次发布为GB/T29637—2013；一本次为第一次修订。
1范围
疑似毒品中氯胺酮检验
GB/T29637—2023
本文件描述了氯胺酮的气相色谱-质谱（GC-MS）、液相色谱（LC）、液相色谱-质谱（LC-MS）定性检验方法和液相色谱(LC)定量检验方法的原理、试剂、仪器和材料、检验分析步骤及结果评价。本文件适用于疑似毒品中氯胺酮的定性分析和定量分析。规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682
分析实验室用水规格和试验方法3测量不确定度评定和表示
GB/T27418
GA/T122
术语和定义
毒物分析名词术语
GA/T122界定的术语和定义适用于本文件4
对疑似毒品中的氯胺酮（氯胺酮基本信息见附录A)进行提取。采用气相色谱-质谱法和液相色谱法检测，以气相色谱-质谱保留时间、质谱特征离子、离子丰度比以及液相色谱保留时间作为定性判断依据；采用液相色谱-质谱法检测，以保留时间、质谱特征离子对和离子对丰度比作为定性判断依据；采用液相色谱法检测，以色谱峰面积作为定量依据，用外标单点法或外标标准曲线法进行定量分析。5试剂、仪器和材料
5.1试剂
5.1.1GC-MS分析用试剂
除非另有说明，在分析中使用的试剂均为色谱纯。甲醇(CHOH)。
正已烷（CH14）。
碳酸钠（Na2CO）。
无水硫酸钠（NazSO）。
5.1.1.520%碳酸钠水溶液（以配制100mL为例）：称取碳酸钠20g，用水溶解并定容至100mL，混匀，即可使用。
GB/T29637—2023
标准溶液：
a）标准物质储备液：氯胺酮标准物质储备液；b）标准工作溶液按实验需求分为以下两类：气相色谱-质谱定性用标准工作溶液：移取氯胺酮标准物质储备液适量，用甲醇稀释，配制成0.1mg/mL的氯胺酮标准工作溶液，0℃～4℃冷藏保存，有效期3个月，也可根据实际情况配制实验中所用其他质量浓度的定性用标准工作溶液；一气相色谱-质谱定性质控标准工作溶液：移取氯胺酮标准物质储备液适量，用甲醇稀释，配制成0.005mg/mL的氯胺酮标准工作溶液，0℃～4℃冷藏保存，有效期1个月。5.1.2LC、LC-MS分析用试剂
除非另有说明，在分析中使用的试剂均为LC-MS级。5.1.2.1水，GB/T6682规定的一级水。5.1.2.2
甲醇(CH,OH)。
甲酸（HCOOH)。
乙腈(CHCN)。
三乙胺(C.HisN）。
浓磷酸（H.PO）：含量大于或等于85%。0.1%甲酸水溶液（以配制1000mL为例）：量取1mL甲酸，加入水稀释并定容至1000mL，混匀后0.22um水系滤膜过滤，超声波清洗器超声，静置后即可使用5.1.2.8磷酸-三乙胺缓冲液（以配制1000mL为例）：量取4.12mL浓磷酸，加人200mL水稀释；量取5.56mL三乙胺，滴入上述磷酸溶液中；用水稀释并定容至1000mL，混匀后0.22μm水系滤膜过滤，超声波清洗器超声，静置后即可使用。标准溶液：
标准物质储备液：氯胺酮标准物质储备液；a)
b）标准工作溶液按实验需求分为以下六类：液相色谱-质谱定性用标准工作溶液：移取氯胺酮标准物质储备液适量，用甲醇稀释，配制成50ng/mL的氯胺酮标准工作溶液，现配现用，也可根据实际情况配制实验中所用其他质量浓度的定性用标准工作溶液；液相色谱-质谱定性质控标准工作溶液：移取氯胺酮标准物质储备液适量，用甲醇稀释，配制成1ng/mL的氯胺酮标准工作溶液，现配现用：一液相定性用标准工作溶液：移取氯胺酮标准物质储备液适量，用甲醇稀释，配制成0.1mg/mL的氯胺酮标准工作溶液，0℃～4℃冷藏保存，有效期3个月，也可根据实际情况配制实验中所用其他质量浓度的定性用标准工作溶液；液相定性质控标准工作溶液：移取氯胺酮标准物质储备液适量，用甲醇稀释，配制成0.005mg/mL的氯胺酮标准工作溶液，0℃～4℃冷藏保存，有效期1个月；液相外标单点法定量用标准工作溶液：配制方法及质量浓度同液相定性用标准工作溶液；液相外标标准曲线法定量用标准工作溶液：移取氯胺酮标准物质储备液适量，用甲醇配制成质量浓度为0.01mg/mL~0.5mg/mL的标准工作溶液，至少配制5个质量浓度5.2
仪器和材料
5.2.1GC-MIS分析用仪器和材料
GC-MS分析用仪器和材料包括：
气相色谱-质谱仪：配有电子轰击源（EI)；电子天平：实际分度值d小于或等于0.01mg；离心机；
涡旋振荡器；
移液器或移液管；
容量瓶；
具盖离心管；
有机系滤膜：0.22μm。
LC、LC-MS分析用仪器和材料
LC、LC-MS分析用仪器和材料包括：a)
液相色谱仪(LC)：配有二极管阵列(DAD)或紫外检测器(UV)；液相色谱-质谱仪（LC-MS）：配有电喷雾离子源；电子天平：实际分度值d小于或等于0.01mg；离心机；
涡旋振荡器；
移液器或移液管；
容量瓶；
具盖离心管；
有机系和水系滤膜：0.22um；
超声波清洗器。
定性分析
GC-MS、LC定性分析
GC-MS 定性分析
样品制备
6.1.1.1.1
固体样品制备
GB/T29637—2023
样品经均质化后，根据实际需求，称取10mg～100mg于具盖离心管中，加人10mL甲醇，密封并振荡10min，以不低于4000r/min离心5min，取上清液作为样品溶液，供GC-MS分析。6.1.1.1.2液体样品制备
样品经均质化后，根据实际需求，吸取10μL～200uL于具盖离心管中，称量其质量（精确至0.01mg），加人1mL的20%碳酸钠水溶液和2mL正已烷，振荡5min，以不低于4000r/min离心5min分层。吸取上层有机相1mL，加入适量无水硫酸钠干燥，过滤膜后，滤液作为样品溶液，供GCMS分析。
6.1.1.2GC-MS参考条件
以下为参考条件，可根据不同品牌仪器和不同样品等实际情况进行调整。色谱柱：DB-5MS石英玻璃毛细柱（5%苯基十95%甲基聚硅氧烷）或DB-35MS石英玻璃毛细a)
柱（35%苯基十65%二甲基乙烯聚硅氧烷）或其他等效柱，30m×0.25mm×0.25μm。3
GB/T29637—2023
色谱柱温程1：初始温度60℃，以15℃/min升温至280℃，保持15min；色谱柱温程2：初始温度140℃，以20℃/min升温至300℃，保持4min。进样口温度：280℃。
分流比：20：1（温程1)或40：1（温程2）。进样体积：1μL。
载气：高纯氨气（He）。
柱流速（恒流）：1.0mL/min。
离子源：EI。
传输线温度：250℃。
离子源温度：230℃。
四级杆温度：150℃。
倍增器电压：参考调谐状况。
采集方式：全扫描（Scan）。
m）买
质量范围：35u～500u。
溶剂切割：3min。
6.1.2LC定性分析
6.1.2.1样品制备
6.1.2.1.1bzxZ.net
固体样品制备
样品经均质化后，根据实际需求，称取10mg~100mg于具盖离心管中，加人10mL甲醇，密封并振荡10min，以不低于4000r/min离心5min，取上清液，过滤膜后作为样品溶液，供LC分析。6.1.2.1.2液体样品制备
样品经均质化后，根据实际需求，吸取10μL～200μL于具盖离心管中，称量其质量（精确至0.01mg），加入2mL甲醇，超声溶解，涡旋混匀，过滤膜后作为样品溶液，供LC分析6.1.2.2
LC参考条件
以下为参考条件，可根据不同品牌仪器和不同样品等实际情况进行调整：a)
色谱柱：Cl8色谱柱（150mm×4.6mm，5μm）或其他等效柱；柱温：35℃；
流动相：A为乙腈，B为磷酸-三乙胺缓冲溶液；流速：1.0mL/min；
进样体积：5μL；
检测波长：210nm；
洗脱程序：根据样品情况选择等度洗脱或梯度洗脱：1）等度洗脱（适用于纯度较高的晶体样品）：16%A+84%B，分析时间8min；2)梯度洗脱（适用于成分较为复杂的样品）：洗脱程序参考表1。6.2
LC-MS定性分析
样品制备
固体样品制备
梯度洗脱程序
GB/T29637—2023
样品经均质化后，根据实际需求，称取10mg~100mg于具盖离心管中，加入10mL甲醇，密封并振荡10min，以不低于4000r/min离心5min，取上清液，过滤膜后以甲醇稀释合适倍数，供LCMS分析。
液体样品制备
样品经均质化后，根据实际需求，吸取10μL200μL于具盖离心管中，称量其质量（精确至0.01mg），加人2mL甲醇，超声溶解，涡旋混匀，过滤膜后以甲醇稀释合适倍数，供LC-MS分析。6.2.2
仪器分析
以下为参考条件，可根据不同品牌仪器和不同样品等实际情况进行调整：a)
色谱柱：BEHCis（2.1mm×100mm，1.7μm）或其他等效柱；流动相：A为甲醇，B为0.1%甲酸水溶液；流速：0.4mL/min；
柱温：35℃；
洗脱程序：见表2；
梯度洗脱程序
GB/T29637—2023
进样体积：2μL；
离子源：电喷雾离子源；
扫描方式：正离子模式；
毛细管电压：4000V；
干燥气温度：350℃；
k）质谱定性特征离子对和去簇电压、碰撞能量条件见表3。表3质谱定性特征离子对和去簇电压、碰撞能量目标物
氯胺酮
羟亚胺
7LC定量分析
外标单点法
7.1.1含量预分析
定性特征离子对
238.1>207.1
238.1>125.0
238.1>152.0
238.1>163.0
去簇电压
碰撞能量
固体样品经均质化后，根据实际需求，称取10mg100mg样品置于具盖离心管中，加入10mL甲醇，密封并振荡10min，以不低于4o00r/min离心5min：上清液过滤膜后作为样品溶液，供LC分析或根据实际需要，将上清液过滤膜后用甲醇稀释，稀释液作为样品溶液，供LC分析液体样品经均质化后，根据实际需求，吸取10L200L于具盖离心管中，称量其质量（精确至0.01mg），加入2mL甲醇，超声溶解，涡旋混匀·过滤膜后作为样品溶液.供LC分析。或根据实际需要，过滤膜后用甲醇稀释，稀释液作为样品溶液，供LC分析。采用外标单点法定量用标准工作溶液作为定量参照。按照公式（1)计算样品中目标物的预分析含量。C。×A×V/×(V.+V)×100%
式中：
样品中氯胺酮的含量（质量分数）；(1)
C。—外标单点法定量用标准工作溶液中氯胺酮的质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；A
一样品溶液中氯胺酮的色谱峰面积值；V样品溶液初次定容体积，单位为毫升（mL）；V
从初次定容样品溶液V中移取的体积，单位为毫升（mL)；V：一将V，稀释时加入甲醇的体积，单位为毫升（mL)；A
外标单点法定量用标准工作溶液中氯胺酮的色谱峰面积；样品的称量质量，单位为毫克（mg）。7.1.2准确定量
称量重量的计算
GB/T29637—2023
根据预分析中氯胺酮含量测定结果，选择合适的定容体积、稀释倍数（样品提取操作参数选择见附录B），并按照公式（2）计算出样品称量质量（m），使样品溶液中目标物的质量浓度在所用标准工作溶液质量浓度的（100士30）%范围内。C。XVXD
式中：
准确定量时样品的称量质量，单位为毫克（mg）；..2
C。——外标单点法定量用标准工作溶液中氯胺酮的质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；V——初次定容体积，单位为毫升（mL)；D
稀释倍数；
样品中氯胺酮的预分析含量（质量分数）。样品提取
根据7.1.2.1计算结果，平行称取样品2份于具盖离心管中（当需要对定量结果进行不确定度评定时，至少平行称取6份）。根据预分析含量范围，加入相应的甲醇至初次定容体积，密封并超声振荡10min，以不低于4000r/min离心5min，上清液过滤膜后作为样品溶液，供LC分析当样品溶液需要稀释时，将上清液过滤膜后，按照稀释倍数用甲醇进行稀释定容，稀释液作为样品溶液，供LC分析。3LC参考条件
同6.1.2.2。
7.1.2.4进样
分别吸取样品空白（甲醇）、样品溶液、标准溶液空白（甲醇）和外标单点法定量用标准工作溶液，按7.1.2.3条件进样分析。当称取2份样品时，每份样品进样2针～3针。7.1.2.5含量计算
按照公式（1)计算样品中氯胺酮含量。7.2
外标标准曲线法
7.2.1标准工作曲线绘制
采用5.1.2.9中配制的外标标准曲线法定量用标准工作溶液及标准溶液空白（甲醇）绘制线性范围为0.01mg/mL～0.5mg/mL的氯胺酮标准工作曲线，以氯胺酮系列标准工作溶液的质量浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，得到标准曲线回归方程，其线性相关系数r应大于0.998。7.2.2样品制备
固体样品制备
样品经均质化后，称取25mg（精确至0.01mg）于具盖离心管中，加人10mL甲醇，密封并振荡7
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CCS A 92
中华人民共和国国家标准
GB/T29637—2023
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疑似毒品中氯胺酮检验
Examination methods for ketamine in suspected drugs2023-11-27 发布
国家市场监督管理总局
国家标准花管理委员会
2024-06-01实施
GB/T29637—2023
本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件代替GB/T29637一2013《疑似毒品中氯胺酮的气相色谱、气相色谱-质谱检验方法》，与GB/T29637一2013相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：更改了“范围”（见第1章，2013年版的第1章）；删除了气相色谱方法原理（见2013年版的第4章）：增加了液相色谱和液相色谱-质谱方法原理（见第4章）；删除了气相色谱分析用试剂及标准物质、仪器及量器具（见2013年版的第5章）；增加了液相色谱和液相色谱-质谱分析用试剂、仪器和材料（见第5章）；更改了气相色谱-质谱定性质控标准工作溶液的质量浓度（见5.1.1.6，2013年版的6.1)；增加了液相色谱和液相色谱-质谱定性分析（见6.1.2和6.2）；删除了气相色谱定量分析（见2013年版的第7章）；增加了液相色谱定量分析（见第7章）；更改了结果评价（见第8章，2013年版的第8章）。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任本文件由中华人民共和国公安部提出本文件由全国刑事技术标准化技术委员会（SAC/TC179)归口。本文件起草单位：公安部禁毒情报技术中心、黑龙江省公安厅、云南省公安厅、公安部鉴定中心。本文件主要起草人：郑珲、花镇东、张春水、李涛、赵阳、钱振华、贾薇、张吉林、李虹、翟晚枫、刘翠梅、杨虹贤、李彭、赵彦彪、郑晓雨、闻武、韩煜、陈军、唐皓、沈瑞迪、高利生、刘克林。本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：2013年首次发布为GB/T29637—2013；一本次为第一次修订。
1范围
疑似毒品中氯胺酮检验
GB/T29637—2023
本文件描述了氯胺酮的气相色谱-质谱（GC-MS）、液相色谱（LC）、液相色谱-质谱（LC-MS）定性检验方法和液相色谱(LC)定量检验方法的原理、试剂、仪器和材料、检验分析步骤及结果评价。本文件适用于疑似毒品中氯胺酮的定性分析和定量分析。规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682
分析实验室用水规格和试验方法3测量不确定度评定和表示
GB/T27418
GA/T122
术语和定义
毒物分析名词术语
GA/T122界定的术语和定义适用于本文件4
对疑似毒品中的氯胺酮（氯胺酮基本信息见附录A)进行提取。采用气相色谱-质谱法和液相色谱法检测，以气相色谱-质谱保留时间、质谱特征离子、离子丰度比以及液相色谱保留时间作为定性判断依据；采用液相色谱-质谱法检测，以保留时间、质谱特征离子对和离子对丰度比作为定性判断依据；采用液相色谱法检测，以色谱峰面积作为定量依据，用外标单点法或外标标准曲线法进行定量分析。5试剂、仪器和材料
5.1试剂
5.1.1GC-MS分析用试剂
除非另有说明，在分析中使用的试剂均为色谱纯。甲醇(CHOH)。
正已烷（CH14）。
碳酸钠（Na2CO）。
无水硫酸钠（NazSO）。
5.1.1.520%碳酸钠水溶液（以配制100mL为例）：称取碳酸钠20g，用水溶解并定容至100mL，混匀，即可使用。
GB/T29637—2023
标准溶液：
a）标准物质储备液：氯胺酮标准物质储备液；b）标准工作溶液按实验需求分为以下两类：气相色谱-质谱定性用标准工作溶液：移取氯胺酮标准物质储备液适量，用甲醇稀释，配制成0.1mg/mL的氯胺酮标准工作溶液，0℃～4℃冷藏保存，有效期3个月，也可根据实际情况配制实验中所用其他质量浓度的定性用标准工作溶液；一气相色谱-质谱定性质控标准工作溶液：移取氯胺酮标准物质储备液适量，用甲醇稀释，配制成0.005mg/mL的氯胺酮标准工作溶液，0℃～4℃冷藏保存，有效期1个月。5.1.2LC、LC-MS分析用试剂
除非另有说明，在分析中使用的试剂均为LC-MS级。5.1.2.1水，GB/T6682规定的一级水。5.1.2.2
甲醇(CH,OH)。
甲酸（HCOOH)。
乙腈(CHCN)。
三乙胺(C.HisN）。
浓磷酸（H.PO）：含量大于或等于85%。0.1%甲酸水溶液（以配制1000mL为例）：量取1mL甲酸，加入水稀释并定容至1000mL，混匀后0.22um水系滤膜过滤，超声波清洗器超声，静置后即可使用5.1.2.8磷酸-三乙胺缓冲液（以配制1000mL为例）：量取4.12mL浓磷酸，加人200mL水稀释；量取5.56mL三乙胺，滴入上述磷酸溶液中；用水稀释并定容至1000mL，混匀后0.22μm水系滤膜过滤，超声波清洗器超声，静置后即可使用。标准溶液：
标准物质储备液：氯胺酮标准物质储备液；a)
b）标准工作溶液按实验需求分为以下六类：液相色谱-质谱定性用标准工作溶液：移取氯胺酮标准物质储备液适量，用甲醇稀释，配制成50ng/mL的氯胺酮标准工作溶液，现配现用，也可根据实际情况配制实验中所用其他质量浓度的定性用标准工作溶液；液相色谱-质谱定性质控标准工作溶液：移取氯胺酮标准物质储备液适量，用甲醇稀释，配制成1ng/mL的氯胺酮标准工作溶液，现配现用：一液相定性用标准工作溶液：移取氯胺酮标准物质储备液适量，用甲醇稀释，配制成0.1mg/mL的氯胺酮标准工作溶液，0℃～4℃冷藏保存，有效期3个月，也可根据实际情况配制实验中所用其他质量浓度的定性用标准工作溶液；液相定性质控标准工作溶液：移取氯胺酮标准物质储备液适量，用甲醇稀释，配制成0.005mg/mL的氯胺酮标准工作溶液，0℃～4℃冷藏保存，有效期1个月；液相外标单点法定量用标准工作溶液：配制方法及质量浓度同液相定性用标准工作溶液；液相外标标准曲线法定量用标准工作溶液：移取氯胺酮标准物质储备液适量，用甲醇配制成质量浓度为0.01mg/mL~0.5mg/mL的标准工作溶液，至少配制5个质量浓度5.2
仪器和材料
5.2.1GC-MIS分析用仪器和材料
GC-MS分析用仪器和材料包括：
气相色谱-质谱仪：配有电子轰击源（EI)；电子天平：实际分度值d小于或等于0.01mg；离心机；
涡旋振荡器；
移液器或移液管；
容量瓶；
具盖离心管；
有机系滤膜：0.22μm。
LC、LC-MS分析用仪器和材料
LC、LC-MS分析用仪器和材料包括：a)
液相色谱仪(LC)：配有二极管阵列(DAD)或紫外检测器(UV)；液相色谱-质谱仪（LC-MS）：配有电喷雾离子源；电子天平：实际分度值d小于或等于0.01mg；离心机；
涡旋振荡器；
移液器或移液管；
容量瓶；
具盖离心管；
有机系和水系滤膜：0.22um；
超声波清洗器。
定性分析
GC-MS、LC定性分析
GC-MS 定性分析
样品制备
6.1.1.1.1
固体样品制备
GB/T29637—2023
样品经均质化后，根据实际需求，称取10mg～100mg于具盖离心管中，加人10mL甲醇，密封并振荡10min，以不低于4000r/min离心5min，取上清液作为样品溶液，供GC-MS分析。6.1.1.1.2液体样品制备
样品经均质化后，根据实际需求，吸取10μL～200uL于具盖离心管中，称量其质量（精确至0.01mg），加人1mL的20%碳酸钠水溶液和2mL正已烷，振荡5min，以不低于4000r/min离心5min分层。吸取上层有机相1mL，加入适量无水硫酸钠干燥，过滤膜后，滤液作为样品溶液，供GCMS分析。
6.1.1.2GC-MS参考条件
以下为参考条件，可根据不同品牌仪器和不同样品等实际情况进行调整。色谱柱：DB-5MS石英玻璃毛细柱（5%苯基十95%甲基聚硅氧烷）或DB-35MS石英玻璃毛细a)
柱（35%苯基十65%二甲基乙烯聚硅氧烷）或其他等效柱，30m×0.25mm×0.25μm。3
GB/T29637—2023
色谱柱温程1：初始温度60℃，以15℃/min升温至280℃，保持15min；色谱柱温程2：初始温度140℃，以20℃/min升温至300℃，保持4min。进样口温度：280℃。
分流比：20：1（温程1)或40：1（温程2）。进样体积：1μL。
载气：高纯氨气（He）。
柱流速（恒流）：1.0mL/min。
离子源：EI。
传输线温度：250℃。
离子源温度：230℃。
四级杆温度：150℃。
倍增器电压：参考调谐状况。
采集方式：全扫描（Scan）。
m）买
质量范围：35u～500u。
溶剂切割：3min。
6.1.2LC定性分析
6.1.2.1样品制备
6.1.2.1.1bzxZ.net
固体样品制备
样品经均质化后，根据实际需求，称取10mg~100mg于具盖离心管中，加人10mL甲醇，密封并振荡10min，以不低于4000r/min离心5min，取上清液，过滤膜后作为样品溶液，供LC分析。6.1.2.1.2液体样品制备
样品经均质化后，根据实际需求，吸取10μL～200μL于具盖离心管中，称量其质量（精确至0.01mg），加入2mL甲醇，超声溶解，涡旋混匀，过滤膜后作为样品溶液，供LC分析6.1.2.2
LC参考条件
以下为参考条件，可根据不同品牌仪器和不同样品等实际情况进行调整：a)
色谱柱：Cl8色谱柱（150mm×4.6mm，5μm）或其他等效柱；柱温：35℃；
流动相：A为乙腈，B为磷酸-三乙胺缓冲溶液；流速：1.0mL/min；
进样体积：5μL；
检测波长：210nm；
洗脱程序：根据样品情况选择等度洗脱或梯度洗脱：1）等度洗脱（适用于纯度较高的晶体样品）：16%A+84%B，分析时间8min；2)梯度洗脱（适用于成分较为复杂的样品）：洗脱程序参考表1。6.2
LC-MS定性分析
样品制备
固体样品制备
梯度洗脱程序
GB/T29637—2023
样品经均质化后，根据实际需求，称取10mg~100mg于具盖离心管中，加入10mL甲醇，密封并振荡10min，以不低于4000r/min离心5min，取上清液，过滤膜后以甲醇稀释合适倍数，供LCMS分析。
液体样品制备
样品经均质化后，根据实际需求，吸取10μL200μL于具盖离心管中，称量其质量（精确至0.01mg），加人2mL甲醇，超声溶解，涡旋混匀，过滤膜后以甲醇稀释合适倍数，供LC-MS分析。6.2.2
仪器分析
以下为参考条件，可根据不同品牌仪器和不同样品等实际情况进行调整：a)
色谱柱：BEHCis（2.1mm×100mm，1.7μm）或其他等效柱；流动相：A为甲醇，B为0.1%甲酸水溶液；流速：0.4mL/min；
柱温：35℃；
洗脱程序：见表2；
梯度洗脱程序
GB/T29637—2023
进样体积：2μL；
离子源：电喷雾离子源；
扫描方式：正离子模式；
毛细管电压：4000V；
干燥气温度：350℃；
k）质谱定性特征离子对和去簇电压、碰撞能量条件见表3。表3质谱定性特征离子对和去簇电压、碰撞能量目标物
氯胺酮
羟亚胺
7LC定量分析
外标单点法
7.1.1含量预分析
定性特征离子对
238.1>207.1
238.1>125.0
238.1>152.0
238.1>163.0
去簇电压
碰撞能量
固体样品经均质化后，根据实际需求，称取10mg100mg样品置于具盖离心管中，加入10mL甲醇，密封并振荡10min，以不低于4o00r/min离心5min：上清液过滤膜后作为样品溶液，供LC分析或根据实际需要，将上清液过滤膜后用甲醇稀释，稀释液作为样品溶液，供LC分析液体样品经均质化后，根据实际需求，吸取10L200L于具盖离心管中，称量其质量（精确至0.01mg），加入2mL甲醇，超声溶解，涡旋混匀·过滤膜后作为样品溶液.供LC分析。或根据实际需要，过滤膜后用甲醇稀释，稀释液作为样品溶液，供LC分析。采用外标单点法定量用标准工作溶液作为定量参照。按照公式（1)计算样品中目标物的预分析含量。C。×A×V/×(V.+V)×100%
式中：
样品中氯胺酮的含量（质量分数）；(1)
C。—外标单点法定量用标准工作溶液中氯胺酮的质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；A
一样品溶液中氯胺酮的色谱峰面积值；V样品溶液初次定容体积，单位为毫升（mL）；V
从初次定容样品溶液V中移取的体积，单位为毫升（mL)；V：一将V，稀释时加入甲醇的体积，单位为毫升（mL)；A
外标单点法定量用标准工作溶液中氯胺酮的色谱峰面积；样品的称量质量，单位为毫克（mg）。7.1.2准确定量
称量重量的计算
GB/T29637—2023
根据预分析中氯胺酮含量测定结果，选择合适的定容体积、稀释倍数（样品提取操作参数选择见附录B），并按照公式（2）计算出样品称量质量（m），使样品溶液中目标物的质量浓度在所用标准工作溶液质量浓度的（100士30）%范围内。C。XVXD
式中：
准确定量时样品的称量质量，单位为毫克（mg）；..2
C。——外标单点法定量用标准工作溶液中氯胺酮的质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；V——初次定容体积，单位为毫升（mL)；D
稀释倍数；
样品中氯胺酮的预分析含量（质量分数）。样品提取
根据7.1.2.1计算结果，平行称取样品2份于具盖离心管中（当需要对定量结果进行不确定度评定时，至少平行称取6份）。根据预分析含量范围，加入相应的甲醇至初次定容体积，密封并超声振荡10min，以不低于4000r/min离心5min，上清液过滤膜后作为样品溶液，供LC分析当样品溶液需要稀释时，将上清液过滤膜后，按照稀释倍数用甲醇进行稀释定容，稀释液作为样品溶液，供LC分析。3LC参考条件
同6.1.2.2。
7.1.2.4进样
分别吸取样品空白（甲醇）、样品溶液、标准溶液空白（甲醇）和外标单点法定量用标准工作溶液，按7.1.2.3条件进样分析。当称取2份样品时，每份样品进样2针～3针。7.1.2.5含量计算
按照公式（1)计算样品中氯胺酮含量。7.2
外标标准曲线法
7.2.1标准工作曲线绘制
采用5.1.2.9中配制的外标标准曲线法定量用标准工作溶液及标准溶液空白（甲醇）绘制线性范围为0.01mg/mL～0.5mg/mL的氯胺酮标准工作曲线，以氯胺酮系列标准工作溶液的质量浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，得到标准曲线回归方程，其线性相关系数r应大于0.998。7.2.2样品制备
固体样品制备
样品经均质化后，称取25mg（精确至0.01mg）于具盖离心管中，加人10mL甲醇，密封并振荡7
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