GB/T 43241-2023
基本信息
标准号： GB/T 43241-2023
中文名称：法庭科学 一氧化二氮检验 气相色谱-质谱法
标准类别：国家标准(GB)
英文名称：Forensic sciences—Examination methods for nitrous oxide—Gas chromatography-mass spectrometry
标准状态：现行
发布日期：2023-09-07
实施日期：2024-04-01
出版语种：简体中文
下载格式：.pdf .zip
下载大小：3339211
标准分类号
标准ICS号：07.140
中标分类号：综合>>社会公共安全>>A92犯罪鉴定技术
关联标准
出版信息
出版社：中国标准出版社
页数：16页
标准价格：31.0
相关单位信息
起草人：应剑波、张云峰、唐磊、傅得锋、王瑞花、徐琛、孙剑聪、姚焕焕、谢伟宏、任昕昕、王爱华、宣宇、常靖、于忠山、胡浩男、石银涛、张宏建、周志刚
起草单位：杭州市公安局刑事科学技术研究所、公安部鉴定中心、浙江省公安厅、徐州市公安局、重庆市公安局、国家毒品实验室浙江分中心、舟山市公安局
归口单位：全国刑事技术标准化技术委员会(SAC/TC 179)
提出单位：中华人民共和国公安部
发布部门：国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会
标准简介
本文件描述了法庭科学领域可疑气体和血液中一氧化二氮的顶空气相色谱-质谱（HS/GC-MS）检验方法。
本文件适用于法庭科学领域可疑气体中一氧化二氮的定性分析和血液中一氧化二氮的定性分析和定量分析。
标准图片预览
标准内容
ICS07.140
CCSA92
中华人民共和国国家标准
GB/T43241—2023
法庭科学
一氧化二氮检验
气相色谱-质谱法
Forensic sciences-Examination methods for nitrous oxide-Gas chromatography-mass spectrometry2023-09-07发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2024-04-01实施
GB/T43241—2023
创第部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任本文件由中华人民共和国公安部提出。本文件面全国刑事技术标准化技术委员会（SAC/TC179)归口。本文件起草单位：杭州市公安局刑事科学技术研究所、公安部鉴定中心、浙江省公安厅、徐州市公安局、重庆市公安局、国家毒品实验室浙江分中心、舟山市公安局、本文件主要起草人：应剑波、张云峰、店磊、傅得锋、王瑞花、徐琛、孙剑聪、姚焕焕、谢伟宏、任昕昕、王爱华、宣宇、常靖、于忠山、胡浩男、石银涛、张宏建、周志刚。一范围
法庭科学《一氧化二氮检验
气相色谱-质谱法
GB/T43241-—2023
本文件描述了法庭科学领域可疑气体和血液中一氧化二氮的顶空气相色谱-质谱（HS/GC-MS）检验方法。
本文件适用于法庭科学领域可疑气体中一氧化二氮的定性分析和血液中一氧化二氮的定性分析租和定量分析。
规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GA/T122
术语和定义
GA/T122
毒物分析名词术语
界定的术语和定义适用于本文件。对似一氧化二氮（化合物基本信息见附录人）气体，以空气和标准样品作对照.采用顶空气租色谱-质谱法检测，以保留时间，质谱特征离子和离子丰度比作为定性判断依据进行定性分析。对血液中一氧化二氮，以空白样品和添加样品作对照·采用顶空气相色谱质谱法检测，以保留时同、质谱特征离子和离子丰度比作为定性判断依据进行定性分析：以色谱峰面积为定量依据·用外标单点校正法或外标-校准曲线法进行定量分析。5
试剂和材料
5.1试剂
5.1.1一氧化二氮标准气体：纯度大于或等于99.99%5.1.210.0l.ml.一氧化二氮标准样品：将充有一氧化二氮标准气体（纯度大于或等于99.99%）的钢瓶通过减压阀与气体采集袋连接，将一氧化二氮标准气体充人气体采集袋中（或将气体样品充满10ml项空玻璃瓶.充气时间1min以上），抽取一氧化二氮标准气体100μl..注入已加盖密封的10ml顶空玻璃瓶中.现用现制。
5.2材料
5.2.110ml顶空玻璃瓶。
GB/T43241-2023
密封盖。
5.2.3气密进样针。
5.2.41L气体采集袋
5.2.5移液器。
仪器和设备
气相色谱质谱仪。
顶空自动进样器。
加热器。
7操作方法
定性分析
样品制备
检材样品
7.1.1.1.1
气体样品
用气密进样针抽取气体样品10.0L.供仪器检测：或用气密进样针抽取气体样品100.0μl，注入已加盖密封的顶空玻璃瓶中，将项空玻璃瓶置于顶空自动进样器中·供仪器检测。样品取样量和进样量可根据实际情况调整。
7.1.1.1.2血液样品
移取血液样品1.0ml，置于顶空玻璃瓶中，加盖密封，置于顶空自动进样器中，供仪器检测，或置于65℃恒温器中加热15min.用气密进样针吸取瓶内液面上方气体1.0ml供仪器检测，样品取样量和进样量可根据实际情况调整。
2质控样品
7.1.1.2.1气体样品
以空气加盖密封于顶空玻璃瓶中，作为空白样品，供仪器检测。以体积分数为10.0l./ml一氧化二氮加盖密封于顶空玻璃瓶中，作为标准样品，供仪器检测。7.1.1.2.2
血液样品
移取空白血液样品1.0ml两份，置于顶空玻璃瓶中，压盖密封，一份作为空白样品，一份注入一氧化二氮标准气体5.0叫.作为添加样品，与检材平行操作。7.1.2仪器检测
7.1.2.1仪器条件
7.1.2.1.1
气相色谱-质谱仪条件bZxz.net
以下为参考条件（可根据不同品牌仪器和不同样品等实际情况进行调整）：a)
色谱柱：碳分子筛色谱柱（30m×0.32mm×3μm）或其他等效色谱柱：GB/T43241—2023
柱温：初始温度35℃，保持5min，以60℃/min速率升至250℃，保持3min；b)
进样口温度：160℃；
载气：高纯氢气（He）；
载气流量：1.5mL/min，恒流：
进样方式：分流进样：
分流比：10：1：
传输线温度：160℃：
离子源温度：230℃：
扫描方式：全扫描（SCAN）：
溶剂延迟：1.5min；
扫描范围：10u~200u：
EI源轰击能量：70eV：
特征离子：m/244，30.28；定量离子为m230。7.1.2.1.2
顶空自动进样器条件
以下为参考条件（可根据不同品牌仪器和不同样品等实际情况进行调整）：a)
加热箱温度：65℃：
定量环温度：105℃；
传输线温度：110℃；
恒温：15min；
加压平衡时间：0.10min；
定量环体积：1ml.。
分别取空白样品、标准样品或添加样品、检材样品，按7.1.2.1仪器条件进样分析。进样顺序和进样次数应确保结果有效。
定量分析
7.2.1样品制备
移取血液检材样品1.0mL两份，按7.1.1.1.2进行操作，供仪器检测。移取与检材等量的空百面液样品·作为空白样品，与检材平行操作·供仪器检测。采用外标-单点校正法定量时，移取与检材样品等量的空白血液样品两份添加一氧化二氮标准气体.作为添加样品，与检材样品平行操作·供仪器检测。检材样品中一氧化二氮含量应在添加样品中一氧化二氮含量的（100士50)%范围内。采用外标-校准用线法定量时，移取与检材样品等量的空白血液样品，分别置于10mL顶空玻璃瓶中加盖密封，注人一系列一二氧化二氮标准气体.配制成系列添加样品，供仪器检测。校准曲线应不少于5个浓度点，呈良好线性关系（≥0.99）。检材样品中日标物的含量应在线性范围内。7.2.2仪器检测
仪器条件
同7.1.2.1。
GB/T43241-2023
2进样
分别取空白样品、添加样品、检材样品.按7.1.2.1仪器条件进样分析。7.2.3计算
7.2.3.1.1
含量计算
外标-单点校正法
记录检材样品和添加样晶中一氧化二氮的峰面积值，按公式（1)计算出检材样品中一氧化二氮的含量。
式中：
检材样晶中一氧化二氮的含量，单位为微升每毫升（l/mI）：A
7.2.3.1.2
检材样品中一氧化二氮的峰面积值：添加样品中一氧化二氮的峰面积值：添加样品中一氧化二氮的含量，单位为微升每毫升（lml）。外标-校准曲线法
记录检材样品和添加样品中一氧化二氮的峰面积值·以添加样品中一氧化二氮的峰面积值为纵坐标、添加样品中一氧化二氮的含量为横坐标进行线性回归，得到线性方程。根据检材样品中目标物的峰面积值，按公式（2）计算出检材样品中目标物的含量。Y-u
式中：
检材样品中一氧化二氮的含量，单位为微升每毫升（L/ml.）：Y
检材样品中一氧化二氮的峰面积值：线性方程的截距：
线性方程的斜率。
相对相差计算
记录两份平行操作的检材样品含量，按公式（3）计算相对相差：RD
式中：
相对相差：
两份检材样品平行定量测定的含量；X100%
两份检材样品平行定量测定的含量平均值。.（2）
结果评价
定性结果评价
阳性结果评价
GB/T43241—2023
在相同条件下进行样品测定时，样品中目标物的色谱峰保留时间与标准样品一致（相对误差在士1%之内）.且在扣除背景后的样品质谱图中，目标物的质谱特征离子与标准样品一致，特征离子丰度比与体积分数接近的标准样品相比，相对偏差不超过表1规定的范围，空白样品无千扰，则可判断样品中检出目标物。一氢化二氮的相关谱图及检出限、线性范围见附录B。表1特征离子丰度比的最大允许相对偏差范围特征离子卡度比
最大允许相对偏差
阴性结果评价
>20%~≤50%
>10%~≤20%
《10%
样品未出现与标准样品一致的色谱峰.且质控样品中出现与标准样品一致的色谱峰.空白样品无干扰，则可判断样品中未检出目标物。8.2定量结果评价
检材样品中目标物含量的RI)小于或等于20%·定量数据可靠，其含量按两份检材的平均值计算。检材样品中目标物含量的RI)大于20%，定量数据不可靠，应按7.2重新提取检验：GB/T43241-2023
附录A
资料性）
化合物基本信息
一氧化二氮，英文名nitrous0xide，分子式Nz0.CAS编号100024-97-2.分子量44.01，沸点一88℃。一氧化二氮俗称笑气，是一种无色、略有甜味的气体，微溶于水。一氧化二氮在室温下稳定，有轻微麻醇作用·在体内基本不经生物转化或降解·绝大部分仍以原药随呼气排出体外，仅少量由皮肤蒸发，无蓄积作用。一氧化二氮用途多样，作为国家批准许可的食品添加剂，它广泛用于蛋糕、咖啡制品的奶油发泡剂：因其具有镇痛作用，可作为一种吸入性镇痛药物，应用于牙科等手术中。除此之外，人体吸人笑气后，可使人产生欣快感。轻者可出现头晕、肢体麻木、精神兴奋，长期吸人者可出现周围神经损害、脊髓亚急性联合变性，以及妄想、幻视等精神症状，大量吸人可能直接致死。B.1相关谱图
附录B
（资料性）
相关谱图及检出限、线性范围
GB/T43241—2023
一氧化二氮的色谱总离子流图和质谱特征碎片图见图B.1、图B.2和图B.3由于空气中含有少量的二氧化碳，在样品分析中一般都会出现二氧化碳的色谱峰（见图B.1）。一氧化二氮和二氧化碳的分子量相同，在检验中应注意两者的色谱峰是否有效分离，二氧化碳的质谱特征碎片图见图B.4。卡度
3 2000
260000
2.400.000
200000
160000
140000
120000
100000
标引序号说明：
二氧化碳（1.983min）：
2一氯化二氮（2.416min）。
一氧化二氮的色谱总离子流图（含溶剂延迟）4.60
时间‘min
GB/T43241—2023
1700 00
160000
1 30 co
1100 0
oo ueo
510 0o
标引序号说明：
1氮气和氟气（1.185min）：
—二氧化碳(1.978min）：
氯化二氮（2.414min）。
10:000
.5mm.000
1.300.000
120000
70 000
一氧化二氮的色谱总离子流图（无溶剂延迟）14
一氧化二氮的质谱特征碎片图
时间min
GB/T43241—2023
6810241618202224202830323403840424444850254图B.4
一氧化二氮的检出限
二氧化碳的质谱特征碎片图
本方法检测气体样品中一氧化二氮，取1.0mL气体样品直接进样分析，一氧化二氮检出限为0.05L/ml：血液样品中一氧化二氮的检出限为0.5/mL（以m/z30的选择离子进行计算）。B.3
线性范围
本方法采用外标校准曲线法定量时：血液中一氧化二氮在1L/ml~200，l/mL范用内均呈良好的线性关系（≥0.99）。
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CCSA92
中华人民共和国国家标准
GB/T43241—2023
法庭科学
一氧化二氮检验
气相色谱-质谱法
Forensic sciences-Examination methods for nitrous oxide-Gas chromatography-mass spectrometry2023-09-07发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2024-04-01实施
GB/T43241—2023
创第部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任本文件由中华人民共和国公安部提出。本文件面全国刑事技术标准化技术委员会（SAC/TC179)归口。本文件起草单位：杭州市公安局刑事科学技术研究所、公安部鉴定中心、浙江省公安厅、徐州市公安局、重庆市公安局、国家毒品实验室浙江分中心、舟山市公安局、本文件主要起草人：应剑波、张云峰、店磊、傅得锋、王瑞花、徐琛、孙剑聪、姚焕焕、谢伟宏、任昕昕、王爱华、宣宇、常靖、于忠山、胡浩男、石银涛、张宏建、周志刚。一范围
法庭科学《一氧化二氮检验
气相色谱-质谱法
GB/T43241-—2023
本文件描述了法庭科学领域可疑气体和血液中一氧化二氮的顶空气相色谱-质谱（HS/GC-MS）检验方法。
本文件适用于法庭科学领域可疑气体中一氧化二氮的定性分析和血液中一氧化二氮的定性分析租和定量分析。
规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GA/T122
术语和定义
GA/T122
毒物分析名词术语
界定的术语和定义适用于本文件。对似一氧化二氮（化合物基本信息见附录人）气体，以空气和标准样品作对照.采用顶空气租色谱-质谱法检测，以保留时间，质谱特征离子和离子丰度比作为定性判断依据进行定性分析。对血液中一氧化二氮，以空白样品和添加样品作对照·采用顶空气相色谱质谱法检测，以保留时同、质谱特征离子和离子丰度比作为定性判断依据进行定性分析：以色谱峰面积为定量依据·用外标单点校正法或外标-校准曲线法进行定量分析。5
试剂和材料
5.1试剂
5.1.1一氧化二氮标准气体：纯度大于或等于99.99%5.1.210.0l.ml.一氧化二氮标准样品：将充有一氧化二氮标准气体（纯度大于或等于99.99%）的钢瓶通过减压阀与气体采集袋连接，将一氧化二氮标准气体充人气体采集袋中（或将气体样品充满10ml项空玻璃瓶.充气时间1min以上），抽取一氧化二氮标准气体100μl..注入已加盖密封的10ml顶空玻璃瓶中.现用现制。
5.2材料
5.2.110ml顶空玻璃瓶。
GB/T43241-2023
密封盖。
5.2.3气密进样针。
5.2.41L气体采集袋
5.2.5移液器。
仪器和设备
气相色谱质谱仪。
顶空自动进样器。
加热器。
7操作方法
定性分析
样品制备
检材样品
7.1.1.1.1
气体样品
用气密进样针抽取气体样品10.0L.供仪器检测：或用气密进样针抽取气体样品100.0μl，注入已加盖密封的顶空玻璃瓶中，将项空玻璃瓶置于顶空自动进样器中·供仪器检测。样品取样量和进样量可根据实际情况调整。
7.1.1.1.2血液样品
移取血液样品1.0ml，置于顶空玻璃瓶中，加盖密封，置于顶空自动进样器中，供仪器检测，或置于65℃恒温器中加热15min.用气密进样针吸取瓶内液面上方气体1.0ml供仪器检测，样品取样量和进样量可根据实际情况调整。
2质控样品
7.1.1.2.1气体样品
以空气加盖密封于顶空玻璃瓶中，作为空白样品，供仪器检测。以体积分数为10.0l./ml一氧化二氮加盖密封于顶空玻璃瓶中，作为标准样品，供仪器检测。7.1.1.2.2
血液样品
移取空白血液样品1.0ml两份，置于顶空玻璃瓶中，压盖密封，一份作为空白样品，一份注入一氧化二氮标准气体5.0叫.作为添加样品，与检材平行操作。7.1.2仪器检测
7.1.2.1仪器条件
7.1.2.1.1
气相色谱-质谱仪条件bZxz.net
以下为参考条件（可根据不同品牌仪器和不同样品等实际情况进行调整）：a)
色谱柱：碳分子筛色谱柱（30m×0.32mm×3μm）或其他等效色谱柱：GB/T43241—2023
柱温：初始温度35℃，保持5min，以60℃/min速率升至250℃，保持3min；b)
进样口温度：160℃；
载气：高纯氢气（He）；
载气流量：1.5mL/min，恒流：
进样方式：分流进样：
分流比：10：1：
传输线温度：160℃：
离子源温度：230℃：
扫描方式：全扫描（SCAN）：
溶剂延迟：1.5min；
扫描范围：10u~200u：
EI源轰击能量：70eV：
特征离子：m/244，30.28；定量离子为m230。7.1.2.1.2
顶空自动进样器条件
以下为参考条件（可根据不同品牌仪器和不同样品等实际情况进行调整）：a)
加热箱温度：65℃：
定量环温度：105℃；
传输线温度：110℃；
恒温：15min；
加压平衡时间：0.10min；
定量环体积：1ml.。
分别取空白样品、标准样品或添加样品、检材样品，按7.1.2.1仪器条件进样分析。进样顺序和进样次数应确保结果有效。
定量分析
7.2.1样品制备
移取血液检材样品1.0mL两份，按7.1.1.1.2进行操作，供仪器检测。移取与检材等量的空百面液样品·作为空白样品，与检材平行操作·供仪器检测。采用外标-单点校正法定量时，移取与检材样品等量的空白血液样品两份添加一氧化二氮标准气体.作为添加样品，与检材样品平行操作·供仪器检测。检材样品中一氧化二氮含量应在添加样品中一氧化二氮含量的（100士50)%范围内。采用外标-校准用线法定量时，移取与检材样品等量的空白血液样品，分别置于10mL顶空玻璃瓶中加盖密封，注人一系列一二氧化二氮标准气体.配制成系列添加样品，供仪器检测。校准曲线应不少于5个浓度点，呈良好线性关系（≥0.99）。检材样品中日标物的含量应在线性范围内。7.2.2仪器检测
仪器条件
同7.1.2.1。
GB/T43241-2023
2进样
分别取空白样品、添加样品、检材样品.按7.1.2.1仪器条件进样分析。7.2.3计算
7.2.3.1.1
含量计算
外标-单点校正法
记录检材样品和添加样晶中一氧化二氮的峰面积值，按公式（1)计算出检材样品中一氧化二氮的含量。
式中：
检材样晶中一氧化二氮的含量，单位为微升每毫升（l/mI）：A
7.2.3.1.2
检材样品中一氧化二氮的峰面积值：添加样品中一氧化二氮的峰面积值：添加样品中一氧化二氮的含量，单位为微升每毫升（lml）。外标-校准曲线法
记录检材样品和添加样品中一氧化二氮的峰面积值·以添加样品中一氧化二氮的峰面积值为纵坐标、添加样品中一氧化二氮的含量为横坐标进行线性回归，得到线性方程。根据检材样品中目标物的峰面积值，按公式（2）计算出检材样品中目标物的含量。Y-u
式中：
检材样品中一氧化二氮的含量，单位为微升每毫升（L/ml.）：Y
检材样品中一氧化二氮的峰面积值：线性方程的截距：
线性方程的斜率。
相对相差计算
记录两份平行操作的检材样品含量，按公式（3）计算相对相差：RD
式中：
相对相差：
两份检材样品平行定量测定的含量；X100%
两份检材样品平行定量测定的含量平均值。.（2）
结果评价
定性结果评价
阳性结果评价
GB/T43241—2023
在相同条件下进行样品测定时，样品中目标物的色谱峰保留时间与标准样品一致（相对误差在士1%之内）.且在扣除背景后的样品质谱图中，目标物的质谱特征离子与标准样品一致，特征离子丰度比与体积分数接近的标准样品相比，相对偏差不超过表1规定的范围，空白样品无千扰，则可判断样品中检出目标物。一氢化二氮的相关谱图及检出限、线性范围见附录B。表1特征离子丰度比的最大允许相对偏差范围特征离子卡度比
最大允许相对偏差
阴性结果评价
>20%~≤50%
>10%~≤20%
《10%
样品未出现与标准样品一致的色谱峰.且质控样品中出现与标准样品一致的色谱峰.空白样品无干扰，则可判断样品中未检出目标物。8.2定量结果评价
检材样品中目标物含量的RI)小于或等于20%·定量数据可靠，其含量按两份检材的平均值计算。检材样品中目标物含量的RI)大于20%，定量数据不可靠，应按7.2重新提取检验：GB/T43241-2023
附录A
资料性）
化合物基本信息
一氧化二氮，英文名nitrous0xide，分子式Nz0.CAS编号100024-97-2.分子量44.01，沸点一88℃。一氧化二氮俗称笑气，是一种无色、略有甜味的气体，微溶于水。一氧化二氮在室温下稳定，有轻微麻醇作用·在体内基本不经生物转化或降解·绝大部分仍以原药随呼气排出体外，仅少量由皮肤蒸发，无蓄积作用。一氧化二氮用途多样，作为国家批准许可的食品添加剂，它广泛用于蛋糕、咖啡制品的奶油发泡剂：因其具有镇痛作用，可作为一种吸入性镇痛药物，应用于牙科等手术中。除此之外，人体吸人笑气后，可使人产生欣快感。轻者可出现头晕、肢体麻木、精神兴奋，长期吸人者可出现周围神经损害、脊髓亚急性联合变性，以及妄想、幻视等精神症状，大量吸人可能直接致死。B.1相关谱图
附录B
（资料性）
相关谱图及检出限、线性范围
GB/T43241—2023
一氧化二氮的色谱总离子流图和质谱特征碎片图见图B.1、图B.2和图B.3由于空气中含有少量的二氧化碳，在样品分析中一般都会出现二氧化碳的色谱峰（见图B.1）。一氧化二氮和二氧化碳的分子量相同，在检验中应注意两者的色谱峰是否有效分离，二氧化碳的质谱特征碎片图见图B.4。卡度
3 2000
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2.400.000
200000
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140000
120000
100000
标引序号说明：
二氧化碳（1.983min）：
2一氯化二氮（2.416min）。
一氧化二氮的色谱总离子流图（含溶剂延迟）4.60
时间‘min
GB/T43241—2023
1700 00
160000
1 30 co
1100 0
oo ueo
510 0o
标引序号说明：
1氮气和氟气（1.185min）：
—二氧化碳(1.978min）：
氯化二氮（2.414min）。
10:000
.5mm.000
1.300.000
120000
70 000
一氧化二氮的色谱总离子流图（无溶剂延迟）14
一氧化二氮的质谱特征碎片图
时间min
GB/T43241—2023
6810241618202224202830323403840424444850254图B.4
一氧化二氮的检出限
二氧化碳的质谱特征碎片图
本方法检测气体样品中一氧化二氮，取1.0mL气体样品直接进样分析，一氧化二氮检出限为0.05L/ml：血液样品中一氧化二氮的检出限为0.5/mL（以m/z30的选择离子进行计算）。B.3
线性范围
本方法采用外标校准曲线法定量时：血液中一氧化二氮在1L/ml~200，l/mL范用内均呈良好的线性关系（≥0.99）。
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