本文件描述了化妆品中酸性红73(CI 27290)和溶剂红1(CI 12150)的液相色谱-串联质谱方法的原理、试剂和材料、仪器设备、试验步骤、试验数据处理、回收率、精密度等内容。 本文件适用于指甲油、唇膏、粉底等化妆品中酸性红73(CI 27290)和溶剂红1(CI 12150)的测定。 本文件中酸性红73(CI 27290)和溶剂红1(CI 12150)的方法检出限均为0.034 mg/kg，定量限均为0.10 mg/kg。

ICS71.100.70
CCSY42
中华人民共和国国家标准
GB/T43197—2023
化妆品中禁用组分酸性红73和溶剂红 1的测定　液相色谱-串联质谱法
Determination of prohibited acid red 73 and solvent red 1 in cosmetics-Liquidchromatography-tandemmassspectrometry2023-09-07发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2024-04-01实施
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则起草。
GB/T43197—2023
第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任本文件由轻工业联合会提出。
本文件由全国香料香精化妆品标准化技术委员会（SAC/TC257)归口。本文件起草单位：上海香料研究所有限公司、上海市质量监督检验技术研究院、无限极（中国)有限公司、北京市产品质量监督检验研究院、河北省食品检验研究院、上海家化联合股份有限公司、珀莱雅化妆品股份有限公司、上海市食品药品检验研究院、义乌市标准化研究院、湖州嘉亨实业有限公司、美出莱（杭州)化妆品有限责任公司、浙江颜雪化妆品有限公司。本文件主要起草人：杨斌、郑源君、孙红梅、聂磊、陈军、卢晓蕊、张岩、马强、王静、陈志涛、孙淑蓉、郑荣、周江、曹平、韩婕站、何光明、黄绮敏、曹建娣。GB/T43197—2023
本文件的被测物质是我国《化妆品安全技术规范（2015年版）》规定的禁用原料，禁用原料是指不得作为化妆品原料使用的物质。《化妆品安全技术规范（2015年版）》规定：“若技术上无法避免禁用物质作为杂质带人化妆品时，国家有限量规定的应符合其规定；未规定限量的，应进行安全性风险评估，确保在正常、合理及可预见的使用条件下不得对人体健康产生危害。”目前我国尚未规定该物质的限量值，本文件的制定，仅对化妆品中测定该物质提供检测方法。化妆品中禁用组分酸性红73和溶剂红1液相色谱-串联质谱法
的测定
GB/T43197—2023
警示一一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关规定的条件。1范围
本文件描述了化妆品中酸性红73（CI27290）和溶剂红1（CI12150)的液相色谱-串联质谱方法的原理、试剂和材料、仪器设备、试验步骤、试验数据处理、回收率、精密度等内容，本文件适用于指甲油、唇膏、粉底等化妆品中酸性红73（CI27290)和溶剂红1（CI12150)的测定。本文件中酸性红73(CI27290)和溶剂红1(CI12150）的方法检出限均为0.034mg/kg，定量限均为0.10mg/kg。
规范性引用文件
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GB/T6682
：分析实验室用水规格和试验方法3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。4原理
样品经四氢呋喃、氨水溶液(或水和氯化钠)超声分散提取后，加入甲醇再超声提取，经离心、过滤后，用液相色谱-串联质谱法测定，保留时间和相对离子对丰度定性，外标法定量。5试剂和材料
除另有说明外，所用试剂均为分析纯。水：GB/T6682，一级。
甲醇：色谱纯。
乙腈：色谱纯。
乙酸铵：色谱纯。
四氢呋喃：色谱纯。
甲醇-四氢呋喃溶液：1十1（体积比）。氯化钠：分析纯。
氮水：优级纯25%～28%。
GB/T43197—2023
5.9四氢呋喃-氨水-甲醇溶液：2+1+7（体积比）。5.10四氢呋喃-水-甲醇溶液：2十1十7（体积比）。5.11标准物质：酸性红73和溶剂红1标准物质的着色剂索引号、CAS号、分子式见附录A中表A.1。各标准物质纯度不小于95%。
5.12空白样品：选取不含酸性红73和溶剂红1的化妆品作为空白样品。3标准储备液：准确称取（5.11)中标准品酸性红73和溶剂红1各10mg（精确至0.1mg），用甲醇溶5.13
解后定容至10mL，配成各目标物质量浓度为1000mg/L的标准储备溶液。仪器设备
液相色谱质谱联用仪。
分析天平：感量为0.0001g。
超声振荡器：输出功率不低于180W。离心机：最高转速不低于7000r/min。滤膜：亲水性聚四氟乙烯滤膜，孔径0.22um。具塞比色管：10mL和25mL。
涡旋振荡器：最高振幅不小于2600次/min。7
试验步骤
样品处理
指甲油、唇膏类
称取样品约0.2g（精确至0.0001g)于25mL具塞比色管中，加人2mL四氢呋喃（5.5和1mL氨水（5.8），涡旋混合1min分散溶解样品，超声提取10min。再加人甲醇（5.2)7mL涡旋混合1min，超声提取10min。样品7000r/min离心10min，取上清液经0.22um微孔滤膜（6.5)过滤，滤液作为样品溶液备用。
平行做两份试验。
7.1.2散粉类
称取样品约0.2g（精确至0.0001g）于25mL具塞比色管中，加人2mL四氢呋喃（5.5）、1mL一级水（5.1）、1.0g氯化钠（5.7），涡旋混合1min分散溶解样品，超声提取10min。再加入甲醇（5.2)7ml涡旋混合1min，超声提取10min。样品7000r/min离心10min，取上清液经0.22μm微孔滤膜（6.5）过滤，滤液作为样品溶液备用。平行做两份试验。
7.2液相色谱参考条件
液相色谱参考条件如下：
色谱柱规格：Cls色谱柱，50mm×3.0mm（粒径1.7μm），或相当者；a)
流动相：A相为5mmol/L乙酸铵溶液；B相为乙腈，梯度洗脱程序见表1；b）
柱温：35℃；
流动相流速：0.4mL/min；
进样量：2μL。
时间/min
质谱参考条件
质谱参考条件如下：
梯度洗脱程序
电离方式：电喷雾电离，正离子模式；毛细管电压：正离子模式3.0kV；离子源温度：150℃；
脱溶剂气：氮气，流速800L/h，温度500℃；GB/T43197—2023
扫描模式：多反应监测（MRM)，定性离子对、定量离子对、锥孔电压和碰撞气能量见表2。表2
中文名称
酸性红73
溶剂红1
保留时间/min
标准工作曲线绘制
酸性红73和溶剂红1质谱参数
定量离子对m/bzxZ.net
513.2>196.4
279.1>108.2
定性离子对m/2
513.2>120.2
513.2>92.2
279.1>156.2
279.1>247.9
锥孔电压/V
碰撞气能量/eV
24,30,32
32,16,13
系列标准工作溶液：准确移取标准储备液（5.13)0.2mL，于同一10mL容量瓶中，用甲醇-四氢峡喃溶液（5.6)定容至刻度，配成20mg/L的混合标准溶液。称取6份0.2g（精确至0.0001g)空白样品（5.12)分别置于10mL具塞比色管中，分别吸取1uL、2.5uL、5uL、25uL、50uL、250uL混合标准溶液依次加人，指甲油、唇膏类产品用四氢喃-氨水-甲醇溶液（5.9），散粉类产品用四氢呋喃-水-甲醇溶液（5.10）稀释至10mL，得到质量浓度分别为0.002mg/L、0.005mg/L、0.01mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.5mg/L的系列标准工作溶液，用于标准曲线的绘制。按液相色谱和质谱参考条件（7.2和7.3）测定系列标准工作溶液，以系列标准工作溶液的浓度为横坐标、对应的峰面积为纵坐标，进行线性回归得到标准曲线方程。酸性红73和溶剂红1标准物质溶液的多反应监测色谱图见附录B中图B.1和图B.2。7.5
定性确证
按液相色谱和质谱参考条件（7.2和7.3）测定样品溶液（7.1），样品溶液和标准品的选择离子色谱峰的保留时间一致，并且在扣除背景后的样品质谱图中，所选择的离子均出现，而且选择离子相对丰度与3
GB/T43197—2023
标准品相比，最大允许偏差应符合表3的规定，则判定样品中含有目标化合物，表3相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度（K)/%
最大允许偏差/%
样品测定
20K≤50
10K≤10
按液相色谱和质谱参考条件（7.2和7.3）测定样品溶液（7.1），以样品的峰面积与标准曲线比较定量。
样品溶液中各禁用着色剂的响应值应在标准曲线线性范围内，超过线性范围则应用溶液（5.9或5.10)将样品溶液稀释后测定。
空白试验
除不称取样品外，均按7.1～7.6步骤进行测定。试样数据处理
样品中各组分含量按公式（1)计算。C×V×1000
m×1000
式中：
样品中组分的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；从标准曲线中得出的组分的质量浓度（应扣除空白值），单位为毫克每升（mg/L)；样品溶液的体积，单位为毫升（mL)；样品质量，单位为克（g)；
超出线性范围时的稀释倍数。
计算结果以两次平行测定结果的算术平均值表示，保留三位有效数字。回收率
在添加浓度0.10mg/kg~2.5mg/kg范围内，回收率为60%~120%。10
精密度
在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的10%。（1）
附录A
（资料性）
酸性红73和溶剂红1标准物质信息酸性红73和溶剂红1的着色剂索引号、CAS号、分子式见表A.1。表A.1
中文名称
酸性红73
溶剂红1
酸性红73和溶剂红1标准物质信息着色剂索引号
CI27290
CI12150
CAS号
5413-75-2
1229-55-6
GB/T43197—2023
分子式
Ce2Hi4NNaO,S
Ci,Hi4N2O2
GB/T43197—2023
附录B
（资料性）
酸性红73和溶剂红1的标准物质溶液的多反应监测色谱图酸性红73和溶剂红1标准物质溶液的多反应监测色谱图见图B.1和图B.2。100
513.14>196.43
0.000.501.001.50\2.002.50\3.00\3.504.004.505.00\5.506.006.50\7.007.508.00//mim100-
-0.000.501.001.502.002.50
3.003.504.00
513.14>120.19
6. 507.007. 508.00
5.00\5.50
513. 14>92.17
.000.501.001.502.02.503.003:504.6046060.60.00.507.0050g.o0/mm图B.1
酸性红73标准物质溶液多反应监测色谱图100
279.2>247.9
6.006.50\7.007.50g. g/min
0.000.501.001.502.002.503.003.504.004.505.005.505
279.2>156.15
-0. 00 0. 50 1. 001. 50 *2. 00*2. 503.003.504.004.505.005.50
6.006.507.007.508.00
279.2>108.17
-0. 000. 501.001. 502. 002. 503.003. 504. 004.505.005.506.006.507.007.508.00图B.2
溶剂红1标准物质溶液多反应监测色谱图参考文献
化妆品安全技术规范（2015年版）[1]
GB/T43197—2023
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