本文件描述了电感耦合等离子体发射光谱法测定玻璃纤维及原料化学元素的方法。 本文件适用于各类玻璃纤维、纤维玻璃及其原料和配合料、各类矿物棉及其原料化学元素的测定,也适用于化学元素组成类似的其他玻璃和矿物原料化学元素的测定。

ICS 59.100.10
CCS Q 36
中华人民共和国国家标准
GB/T43310—2023
玻璃纤维及原料化学元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）Determination of chemical elements in glass fiber and raw materials-Inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP-OES)2023-11-27发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2024-06-01实施
规范性引用文件
术语和定义
试剂和水
平行样
空白溶液
仪器设备
试剂与仪器
试样制备
玻璃、矿物原料及配合料
836种元素的测定
标准工作曲线溶液配制
试液制备
结果计算
硼的测定
标准工作曲线溶液配制
试液制备
结果计算
砷、锑、铈的测定
标准工作曲线溶液配制，
试液制备
结果计算
硫和磷的测定
标准工作曲线溶液配制·
试液制备
GB/T43310—2023
GB/T43310—2023
11.4结果计算
12硅的测定（适用于硅质量分数小于1%）12.1
标准工作曲线溶液配制
试液制备
12.4结果计算
13测试报告
附录A（规范性）标准储备溶液配制方法附录B（资料性）市售标准物质（样品）…附录C（资料性）
元素与氧化物换算系数
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则起草。
GB/T43310—2023
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玻璃纤维及原料化学元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）GB/T43310—2023
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本文件描述了电感耦合等离子体发射光谱法测定玻璃纤维及原料化学元素的方法本文件适用于各类玻璃纤维、纤维玻璃及其原料和配合料、各类矿物棉及其原料化学元素的测定，也适用于化学元素组成类似的其他玻璃和矿物原料化学元素的测定规范性引用文件
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GB/T6682
术语和定义
分析实验室用水规格和试验方法本文件没有需要界定的术语和定义4原理
试样用混合酸或碱分解制成溶液后，在电感耦合等离子体炬焰中激发，发射出所含元素的特征谱线，根据元素特征谱线的强度与标准溶液的谱线强度比对，得到化学元素及其氧化物的质量分数5通则
5.1试剂和水
所用试剂应为优级纯或优于优级纯，配制标准储备溶液的试剂为基准试剂或质量分数不低于99.99%。所用水不低于GB/T6682中一级水的要求。5.2平行样
不少于2个。
5.3空白溶液
除不加试样外，其他步骤同试样处理步骤。GB/T43310—2023
5.4仪器设备
所用设备均应定期检定或校准。6试剂与仪器
硝酸，HNO：质量分数不低于65%。6.2
盐酸，HC1质量分数范围为36.0%～38.0%。硫酸，H2SO4质量分数不低于95%。高氯酸，HC1O4质量分数不低于70%。6.4
氢氟酸，HF质量分数不低于40.0%。6.5
6.6硝酸1+1，取500mL硝酸（6.1），缓慢加入已含500mL水的1000mL玻璃烧杯（6.22）中，搅拌混匀，冷却后置于1L塑料瓶（6.20）中备用。6.7盐酸1+1，取500mL盐酸（6.2），缓慢加人已含500mL水的1000mL玻璃烧杯（6.22）中，搅拌混匀，冷却后置于1L塑料瓶（6.20)中备用。6.8硫酸1+1，将已含500mL水的1L烧杯，置于冷水浴中。取500mL硫酸（6.3），沿烧杯壁边加边搅拌缓慢加人水中，冷却后置于1L塑料瓶（6.20)中备用。6.9高锰酸钾，固体。
6.10高锰酸钾溶液，10g/L，取10g高锰酸钾（6.9），用水溶解后转移至1L容量瓶（6.18）中，定容，储存于塑料瓶（6.20）中，备用。
6.11甘露醇，固体。
6.12无水偏硼酸锂，固体。
无水碳酸钠，固体。
氧化钇，固体，质量分数不小于99.99%。高纯氩，纯度（体积分数）≥99.999%。高纯氮，纯度（体积分数）≥99.999%。移液管，5mL、10mL、15mL、20mL、25mL、50mL。容量瓶,50mL、100mL、200mL、250mL、500mL、1000mL、2000mL。塑料容量瓶，50mL、100mL、250mL、500mL。塑料瓶，100mL、500mL、1000mL。四氟烧杯，250mL、500mL。
玻璃烧杯，250mL、300mL、1000mL。石英烧杯，250mL。
瓷，100mL、150mL。
称量瓶，玻璃材质。
石墨埚，带盖，容量20mL～50mL。铂金埚，带盖，容量20mL～50mL。铂金皿，容量100mL。
干燥器，内有变色硅胶。
玛瑙研钵，市售。
分析天平，分度值为0.1mg。
马弗炉，最高温度不低于800℃，温度可控制在设定温度士10℃。烘箱，温度可控制在设定温度士2℃。6.34电热板，功率不低于2kW，温度可在室温十10℃～400℃范围内调节。GB/T43310—2023
6.35微波消解仪，配100mL消解罐，最高消解温度不低于240℃，有自动泄压功能。6.36马弗炉，最高温度不低于1200℃，温度可控制在设定温度士25℃。电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）（以下简称“ICP仪”），宜具有全谱直读功能，配备同心6.37月
及高盐雾化器。如果用于内标法测定硼元素，则应具有全谱直读功能。6.38水浴，温度可控制在设定温度土1℃。7试样制备
7.1纤维
7.1.1剪取适量样品，放入瓷埚（6.24）中，在马弗炉（6.32）中灼烧，以去除浸润剂、粘结剂等有机物，灼烧条件见表1。
表1灼烧条件
样品类型
玄武岩纤维、微纤维棉
高硅氧纤维
其他纤维
灼烧温度
425±20
700±10
625±20
灼烧时间
7.1.2用玛瑙研钵（6.30）研磨至可全部通过75μm孔径筛，质量不少于20g。高硅氧纤维研磨后立即称量，其他纤维研磨后贮存于称量瓶（6.25）中，在105℃～110℃烘箱（6.33）中干燥不少于1h，置于干燥器（6.29）中冷却至室温后称量。7.2玻璃、矿物原料及配合料
7.2.1破碎缩分后用玛瑙研钵（6.30）研磨至可全部通过75μm孔径筛，质量不少于20g。7.2.2贮存于称量瓶（6.25）中，在105℃～110℃烘箱（6.33）中干燥不少于1h，置于干燥器（6.29）中冷却至室温后称量。
836种元素的测定
8.1标准工作曲线溶液配制
8.1.1单元素标准储备溶液：铝、钙、镁、铁、钛、锰、锆、铪、锶、锌、钡、锂、钠、钾、、钒、铜、镍、钴、硒、铋、铍、镉、铬、铅、钼、钨、、汞、锡等单元素标准储备溶液，质量浓度均为1000mg/L，按附录A配制或使用市售标准溶液（见附录B）。8.1.2镧、钕、锯、钇、镇、钼混合标准溶液：各元素的质量浓度均为100mg/L，市售，见附录B8.1.3铝、钙、镁、铁、钛、锰、锆、铪混合稀标准溶液（A）：质量浓度100mg/L。用移液管（6.17）分别移取8.1.1中相应的单元素标准储备溶液20.00mL至200mL容量瓶（6.18）中，加20mL盐酸1十1（6.7），定容，摇匀，储于塑料瓶（6.20）中备用。8.1.4锶、锌、锁混合稀标准溶液（B）：各元素质量浓度均为100mg/L。用移液管（6.17）移取8.1.1中相应的单元素标准储备溶液20.00mL至已加人20mL水的200mL容量瓶（6.18）中，加20mL盐酸1十1（6.7），定容，摇匀，储于塑料瓶（6.20）中备用。3
GB/T43310—2023
8.1.5锂、钠、钾混合稀标准溶液（C）：各元素质量浓度均为100mg/L。用移液管（6.17）移取8.1.1中相应的单元素标准溶液20.00mL至已加人20mL水的200mL容量瓶（6.18）中，加20mL盐酸1十1（6.7），定容，摇匀，储于塑料瓶（6.20）中备用。8.1.6艳稀标准溶液（D）：质量浓度为100mg/L。用移液管（6.17）移取8.1.1中艳元素标准储备溶液20mL至已加入50mL水的200mL容量瓶（6.18）中，加20mL盐酸1十1（6.7），定容，摇匀，储于塑料瓶（6.20）中备用。
8.1.7钒、铜、镍、钻、硒、铋、铍、镉、铬、铅混合稀标准溶液（E）：各元素质量浓度均为50mg/L。用移液管（6.17）移取8.1.1相应的单元素标准溶液10.00mL至已加人10mL水的200mL容量瓶（6.18）中，加20mL盐酸1+十1（6.7），定容，摇匀储于塑料瓶（6.20）中备用。8.1.8钼、钨、、汞、锡混合稀标准溶液（F）：各元素质量浓度为50mg/L。用移液管（6.17）移取8.1.1中相应的单元素标准溶液10.00mL至已加人50mL水的200mL容量瓶（6.18）中，加20mL盐酸1十1（6.7），定容，摇匀，储于塑料瓶（6.20）中备用。8.1.9混合工作曲线系列溶液按照表2的要求配制。测微量铅时，若铝对铅的波长存在干扰，应配制含有铝基体的钒、铜、镍、钻、硒、铋、铍、镉、铬、铅系列混合工作曲线。铝添加量与试液中铝质量浓度致，或者工作曲线和试液均将铝添加至60mg/100mL。表2混合工作曲线系列溶液
混合工作曲线
镧、钕、锯、钇、钼、钾
铝、钙、镁、铁、
钛、锰、锆、铪
锶、锌、钡
锂、钠、钾
钒、铜、镍、钻、硒、
铋、铍、镉、铬、铅
钼、钨、、汞、锡
8.2试液制备
8.2.1酸消解法
系列质量浓度
μg/mL
0、0.05、0.10、0.25、0.50、1.00、2.50、5.00、10.00铝、钙：0、0.50、1.00、2.50、5.00、10.00、15.00、20.00、25.00、30.00、35.00、40.00、45.00、50.00镁、铁、钛、锰、锆、铪：0、0.10、0.20、0.50、1.00、2.00、3.004.00、5.00、6.00、7.00、8.00、9.00、10.000、0.10、0.25、0.50、1.00、2.50、5.00、10.00钠:0、0.10、0.25、0.50、1.00、2.50、5.00、10.00锂、钾：0、0.02、0.05、0.10、0.20、0.50、1.00、2.000、0.50、1.00、2.50、5.00、10.000、0.05、0.10、0.25、0.50、1.00、2.50、5.00、10.000、0.05、0.10、0.25、0.50、1.00、2.50、5.00、10.00每200mL含盐酸（1+1)的量
Al:120mg或与样品质量浓度一致20 mL
8.2.1.1用分析天平（6.31)称取0.1g或0.2g试样，准确至1mg，置于铂金埚（6.27）中。加入2mL硝酸（6.1）、2mL高氯酸（6.4）和5mL氢氟酸（6.5），置于约200℃的电炉上加热分解，继续蒸发至干。8.2.1.2再加人1mL硝酸（6.1）、1mL高氯酸（6.4）和3mL氢氟酸（6.5），蒸发至近干，再升高温度至高氯酸白烟冒尽，冷却。加人10mL或5mL盐酸1十1（6.7）和20mL水，加热至盐类完全溶解，冷却后转移至100mL或50mL容量瓶（6.18）中。4
8.2.2微波消解法
用分析天平（6.31)称取0.1g试样，准确至1mg，置于消解罐中。8.2.2.1
GB/T43310—2023
8.2.2.2加人1mL氢氟酸（6.5）、3mL硝酸（6.1）、1mL盐酸（6.2），密封。将消解罐固定在转盘上，放人微波消解仪（6.35）中，从低温逐渐升高至185℃，保温1.5h。8.2.2.3冷却至室温后取出消解罐，用水冲洗消解罐内部，置于电热板（6.34）上加热蒸发至近干。8.2.2.4加人5mL盐酸1十1（6.7），加人10mL水，加热至盐类完全溶解，冷却后转移至50mL或100mL容量瓶（6.18）中。
8.2.3熔融分解法（适用于除Li以外质量分数大于0.5%的元素）8.2.3.1用分析天平（6.31)称取0.2g试样，准确至1mg，于石墨埚（6.26）或铂金（6.27）中。加1g无水偏硼酸锂（6.12），混匀。8.2.3.2放人已升温至1000℃的马弗炉（6.36）中，熔融15min。8.2.3.3冷却后，将其放人装有约30mL盐酸1十1（6.7）300mL玻璃烧杯（6.22）中，加适量水，在电热板（6.34）上加热至熔融物完全溶解。洗出埚，冷却后定容至100mL容量瓶（6.18）中，此为试液G，8.2.3.4视元素质量分数，用移液管（6.17）移取10mL或25mL试液G至铂金埚（6.27）中，加入5mL氢氟酸（6.5）、2mL高氯酸（6.4），置于电热板（6.34）上低温加热蒸发至干。再升高温度至高氯酸白烟冒尽，冷却。加人10mL盐酸1十1（6.7）和20mL水，加热至盐类完全溶解，冷却后转移至100mL容量瓶（6.18），定容，摇匀备用。8.3测试
按照表3推荐的试液制备方法制备试液。待ICP仪（6.37）预热稳定后，用表4推荐的波长，先测定混合工作曲线系列溶液的光强度，绘制工作曲线，再测定空白溶液和试液的光强度。试液中元素质量浓度应在工作曲线范围内，超过工作曲线最大质量浓度点时，应稀释至工作曲线范围内再进行测试。表3推荐的试液制备方法
样品类型
玻璃纤维、纤维玻璃及矿物棉类（如：E玻璃、ECR、中碱、耐碱、高碱、高硅氧、高强、低介电、耐辐照、玄武岩纤维、岩棉、矿渣棉、微纤维棉、矿渣、玻璃棉）矿物原料及配合料
（如：叶腊石、高岭土、石灰石、白云石、钠长石、钾长石）酸消解法
微量元素
常量元素
微量元素
表4ICP法测定各元素的推荐波长元素
波长1
波长2
波长1
波长2
铝(AI)
锰（Mn）
钙(Ca）
钒(V)
镁（Mg）
铜(Cu）
锆(Zr）
镍（Ni)
铁(Fe)
钴(Co）
钛(Ti）
硒（Se）
微波消解法
痕量元素
痕量元素
铪(Hf)
铋（Bi）
熔融分解法
适用于除Li、B
以外质量分数
大于0.5%的元素
单位为纳米
锶(Sr）
铍（Be）
锌(Zn）
钡（Ba）
GB/T43310—2023
波长1
波长2
波长1
波长2
镉(Cd)
镧(La)
结果计算
铬(Cr）
钕(Nd)
表4ICP法测定各元素的推荐波长（续）铅(Pb）
(Nb）
按公式（1)计算元素的质量分数：式中：
元素的质量分数，%；
钼（Mo）
钇(Y)
锡（Sn）
钼(Ta)
钨(W)
锂（Er）
m×106
(Cs）
锂(Li)
减去空白后试液中元素的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；试液的体积，单位为毫升（mL）；试样的质量，单位为克（g）；
稀释倍数。
8.4.2按公式（2)计算氧化物的质量分数：wox=wx·K
式中：
9硼的测定
氧化物的质量分数，%；
元素的质量分数，%；
元素与其氧化物的换算系数，见附录C。9.1标准工作曲线溶液配制
(Rb)）
钠(Na)
单位为纳米
汞(Hg)下载标准就来标准下载网
钾(K)
（1）
9.1.1硼标准储备溶液：质量浓度为1000g/L，按附录A配制或使用市售标准溶液（见附录B）。9.1.2内标储备溶液：质量浓度为500g/L。将约2g氧化钇（6.14)在110℃土5℃下干燥1h，置于干燥器（6.29）中冷却至室温。用分析天平（6.31）称取约1.270g土0.001g的氧化钇（6.14），转移至250mL玻璃烧杯（6.22）中，逐滴加入100mL盐酸1十1（6.7）。完全溶解、冷却后，转移至2000mL容量瓶（6.18)中，定容，摇匀备用。9.1.3稀内标溶液：质量浓度100mg/L，用移液管（6.17）移取内标储备溶液40.00mL至已加入50mL水的200mL容量瓶（6.18）中，加20mL盐酸1十1（6.7），定容。9.1.4稀硼标准溶液：质量浓度100mg/L。用移液管（6.17）移取硼标准储备溶液20.00mL至已加入50mL水的200mL容量瓶（6.18）中，加20mL盐酸1+1（6.7），定容。9.1.5硼工作曲线系列溶液：用移液管（6.17）移取稀硼标准溶液0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、6
GB/T43310—2023
4.00 mL、6.00 mL、8.00 mL、10.00 mL、15.00 mL、20.00 mL、25.00 mL、30.00 mL、40.00 mL、50.00mL，于一组100mL容量瓶（6.18）中，再加人10.00mL稀内标溶液，补充至每100mL含10mL盐酸1十1（6.7），稀释至标线，摇匀，储于塑料瓶（6.20）中。此系列溶液硼的质量浓度分别为0μg/mL、0.50 μg/mL、1.00μg/mL、2.00μg/mL、4.00μg/mL、6.00μg/mL、8.00 μg/mL、10.00 μg/mL、15. 00 μg/mL、20.00 μg/mL、25.00μg/mL、30.00μg/mL、40. 00 μg/mL、50.00μg/mL，亿质量浓度均为10.00μg/mL。9.2试液制备
9.2.1甘露醇法（适用于硼质量分数不大于1%）9.2.1.1用分析天平（6.31）称取0.1g～0.2g试样，准确至1mg，置于铂金皿（6.28）中。加人0.02g甘露醇（6.11）和5mL氢氟酸（6.5），置80℃水浴（6.38）上缓慢加热蒸发至干，冷却。9.2.1.2加人5mL盐酸1+1（6.7）和20mL水，加热至盐类完全溶解，移人50mL塑料容量瓶（6.19）中，加人5mL稀亿内标液，稀释至标线，摇匀。9.2.2碱熔法（适用于硼质量分数大于0.5%）9.2.2.1用分析天平（6.31）称取0.1g～0.2g试样，准确至1mg，置于铂金甘（6.27）中。加1g～2g无水碳酸钠（6.13），混匀。
9.2.2.2放入已升温至700℃的马弗炉（6.36）中，逐渐升温至950℃，熔融15min，取出。9.2.2.3放人装有大约80mL沸水的石英烧杯（6.23）中，在电热板（6.34）上加热至熔融物完全溶解，加人25mL盐酸1十1（6.7），洗出璃。冷却后转移至1000mL容量瓶（6.18）中，定容后摇匀，此为试液H。视元素质量分数，用移液管（6.17）取10.00mL或25.00mL试液H至100mL容量瓶（6.18）中，加人10.00mL内标储备溶液，补充至每100mL含10mL盐酸1十1（6.7），定容，摇匀备用。9.3测试
9.3.1工作曲线法（适用于硼质量分数不大于1%）待ICP仪（6.37）预热稳定后，于硼波长（推荐249.677nm或249.772nm）处，先测定混合工作曲线系列溶液的光强度，绘制工作曲线，再测定空白溶液和试液的光强度。试液中元素质量浓度应在工作曲线范围内，超过工作曲线最大质量浓度点时，应稀释至工作曲线范围内再进行测试。9.3.2内标法
待ICP仪（6.37）预热稳定后，于硼波长（推荐249.677nm或249.772nm）处、亿波长（推荐377.433nm）处，先测定混合工作曲线系列溶液的光强度，绘制工作曲线，再测定空白溶液和试液的光强度。试液中元素质量浓度应在工作曲线范围内，超过工作曲线最大质量浓度点时，应稀释至工作曲线范围内再进行测试。
9.4结果计算
9.4.1工作曲线法
按公式（1）计算硼的质量分数，按公式（2）计算三氧化二硼的质量分数。9.4.2内标法
9.4.2.1以其中一个标准工作曲线溶液中钇的特征光谱强度为基准，与其他标准工作曲线溶液和试液
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