GB/T 2678.2-2021.Paper, board and pulps- Determination of water -soluble chlorides.
GB/T 2678.2描述了纸、纸板和纸浆中水溶性氯化物的硝酸汞法、硝酸银电位滴定法和离子色谱法的测定方法。
GB/T 2678.2适用于各种纸、纸板和纸浆。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该8期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 450纸和纸板试样 的采取及试样纵横向、正反面的测定(GB/T 450- 2008, ISO 186:2002 ,MOD)
GB/T 462纸、纸板和纸浆分 析试样水分的测定(GB/T 462- 2008,ISO 287:1985和ISO 638:1978, MOD)
GB/T 740- 2003 纸浆试样 的采取(ISO 7213:1981,IDT)
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-2008,ISO3696:1987,MOD)
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1水溶性氯化物water-soluble chlorides在规定条件下测得的纸、纸板和纸浆试样水抽提液中的氯离子含量。
4硝酸汞法
4.1 原理
试样用沸水抽提1 h, 然后在含有氣离子的溶液中,滴人硝酸汞标准滴定溶液,此时汞离子立即与.氯离子作用生成难溶的二氯化汞。在滴定液中加人过量乙醇以降低其溶解度,当溶液中氯离子全部变成二氯化汞后,微过量的汞离子立即与加入溶液中的二苯卡巴腙形成紫色的汞化物。通过耗用硝酸汞标准溶液的浓度和体积计算得出试样抽提液中的氯离子浓度。
4.2试剂

ICS 85.040;85.060
CCSY30
中华人民共和国国家标准
GB/T 2678.2—2021
代替GB/T2678.2—2008
纸、纸板和纸浆
水溶性氯化物的测定
Paper: board and pulps-Determination of water-soluble chlorides(ISO 9197:2016,MOD)
2021-08-20发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2022-09-01实施
GB/T 2678.2—2021
本文件按照（G13/T1.12020%标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件代替GB/T2678.2—2008纸、纸板和纸浆水溶性氯化物的测定》，与GB/T2678.2—2008相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：史改「范围的描述（见第1章，2008年版的第1章）：一增加了术语和定义(见第B章)；更改了硝酸汞法的原理（见4.1，2008年版的3.1）：一将\仪器”史改为仪器设备”，细化了要求（见4.3和5.3，2008年版的3.3和4.3）；一史改广试样的采取和制备的描述（见4.4和5.4,2008年版的3.1和1.1）；更改了硝酸法的计算公式及修约方法（见4.6，2008年版的3.6）；一删除了两种测试方法中的\试验报告”，并将相应内容史改后单独列为\试验报告”一章（见第8章，2008年版的3.7和4.7)：
增加了离子色谱法（见第6章）：增加广质量控制”章(见第7章）。本文件使用重新起草法修改采用1S0）9197.2016《纸、纸板和纸浆水溶性氯化物的测定》。本文件与IS0）9197：2016相比.在结构上有较多调整·附录A列出了本文件与IS09197：2016的结构编号对照览表，
本支件与IS09197:2016的技术性差只及其原因如下：关丁规范性引用文件，本文件做了具有技术性差异的调整，以适应我国的技术条件，调整的情况集中反映在第2章\规范性引用文件\巾,其体调整如下：，用修改采用国际标准的GB/T450代臀IS）186；·用修改采用国际标准的GB/T462代臀IS(）287和IS）638：?用等同采用国际标准的GB/T7402003代替ISO7213：·增加引用了（G[3/6682
一增加了硝酸汞法、硝酸银电位滴定法（见第3章和第4章），以适应我国技术条件：一史改「术的定义（见第3章）.与本文件中规定的技术内容保持致；更改了原理的描述（见6.1），与本文件中规定的技术内容保持一致：一增加了热抽提法（见6.5.1.3）：与硝酸汞法和硝酸银电位滴定法中测试溶液制备方法保持致；
修改了试样的制备和采取的描述（见6.4），与硝酸汞法和硝酸银电位滴定法中的相应描述保持致；
一增加了“质量控制”一章（见第7章）.保证测试结果的准确性，本文件做了下列编辑性修收：
一将第6章巾关于清洗仪器设备的描述内容纳入“质量控制”-章：一删除附录A（资料性)\精密度”和附录13(资料性)\实验空于册”；增加了附录A（资料性）*本支件与IS0）9197：2016相比的结构变化情况\和附录B（资料性）“硝酸汞标准溶液配制及标定”请注意本文件的某些内容可能涉及专利子本文件的发布机构不承拍识别专利的责任。-riKacerKAca-
GB/T2678.2—2021
本文件由中国轻工业联合会提出。本文件由全国造纸工业标准化技术委员会（SAC/TC11I)归口本文件起草单位：浙江凯恩特种纸业有限公司、中轻纸品检验认证有限公司、河南晖容智能科技有限公司、中国制浆造纸研究院有限公司。本义件主要起草人：高君、井巧、张竞帆、曹沉、陈方平、陈宝儿、赵世鑫、李大方、邵卫刃、张海军，本文件及其所代替文件的厉次版本发布情况为——1981年百次发布为（132678.2—198[：1994年第一次修订；2008年第二次修订时，并人了G13/T2678.51996纸、纸板和纸浆水溶性氯化物的测定（硝酸银电位滴定法）》的内容（GB/T2678.51996的历次版本发布情况为：GB54031985)
一本次为第次修订．
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纸、纸板和纸浆
水溶性氯化物的测定
GB/T 2678.2—2021
警示一一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验，本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
不文件措述了纸纸板和纸浆中水溶性氯化物的硝酸求法、硝酸银电位滴定法和离子色谱法的测定方法。
本文件适用于各种纸、纸板和纸浆，2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仪该日期对成的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T450
2002,MOD)
纸和纸板试样的采取及试样纵横间、正反面的测定（GB/T4502008，IS0186：GB/T462
纸、纸板和纸浆分析试样水分的测定（GB/T462—2008.ISO287：1985和ISO638：1978.MOD)
G13/T740—2003纸浆试样的采取（IS07213：198[,IDT）GB/T6682分析实验室用水舰格和试验方法（GB/T66822008.ISO3696：1987.MOD）3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件，3.1
水溶性氯化物water-solublechlorides在规定条件下测得的纸、纸板和纸浆试样水抽提被中的氯离子含量。4硝酸汞法
4.1原理
试样用沸水抽提「h,然后在含有氯离了的溶液中，滴人硝酸汞标准滴定溶液,吡吋汞离了立即与氯离子作用生成难溶的二氯化求。在滴定液中加入过量乙醇以降低其溶解度，当溶液中氯离子全部变成二氯化求后，微过量的汞离子立即与加入溶液中的二苯卡巴踪形成紫色的汞化物。通过耗用硝酸求标准溶液的浓度和体积计算得出试样抽提液中的氯离子浓度4.2试剂
除非另有规定.仅使用分析纯试剂、1
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GB/T 2678.2—2021
4.2.1水.GB/T6682,二级
4.2.2过氙化氛（H,O，)溶液.30%（质量分数），4.2.3乙醇（CH,CH,OH)溶液，95%（体积分数）。4.2.4硝酸(HVO)溶液Lc（HNO,)=1.0 mol/Ll：小心量取90 mLLc（HNO,）=14mol/L|的浓硝酸(IINO含量约为65%）,到500mL水（4.2.1)巾，然后稀释至1L。4.2.5氢氧化钠(NaOII)溶液.c(NaOII)=0.50mol/Ll4.2.6氯化钠标准溶液[c（NacCD）-0.0lmol/1。准确称取经500C~600℃灼烧2h的基准氯化钠0.5846g溶于水(4.2.1)中，移人1000mL容量瓶中,用水（4.2.1)稀释至刻度。也可以购买有证标准溶液。
4.2.7硝酸求标准溶液（cLIIg(IINO,）J=0.01mol/L)，配制及标定见附录B.4.2.8硝酸(IINVO,)溶液（体积分数1：1），小心量取90mL浓硝酸c(IINO,）=14mol/L(IINO.含量约为65%）,加到500ml.水(4.2.1)中.然后稀释至11.,4.2.9二苯卡巴踪(ClHlzON,)指示剂LcC。Hiz0NV,)=10g/L-：称取0.25g二苯卡巴晾溶于95%的乙醇25mL中，些丁棕色瓶中，此溶液有效期为一周。4.3仪器设备bzxz.net
分析天平，感量为0.0001g。
4.3.2pH计,精度为0.01单位。
4.3.3恒温水浴锅
4.3.41mL微量滴定管，最小分度为0.01mL：4.3.5150ml、250mL、500ml锥形瓶，4.3.6具有蘑口陂璃塞的口瓶。
回流冷凝管：
4.3.8布民漏斗。
4.3.9其他常规实验空玻璃仪器，4.4试样的采取和制备
如果是评价一批纸浆，应按照GB/T7402003采取试样。如果试验用于评价一批纸和纸板，应接照GB/T450来取试样。如果评价其他类型的样品，应保证所取样品具有代表性，由丁某些样品中的氯化物含量较低，因此在取样过程中应避免刘样品造成污染，在试样制备过程中成始终佩戴+净的于套，将样品撕成或剪成5mmx5mm的试样。应确保实验室没有灰尘和含氯物质（例如盐酸或氯化溶剂）烟雾。如果造纸厂使用氯或二氧化氯作为漂白剂，在工厂内部实验室进行试样的采最和制各时应特别注意请在现场实验室进行。试样制备完毕到逊行分析前，用铝箔或塑料袋将样品包裹起来，些丁具有磨口玻璃塞的广口瓶中。试样制备完毕后应立即进行测定4.5试验步骤
4.5.1平行做两份实验。每个诚样抽提两份，并完全接照测试诚样的方法做试剂的空白试验。，4.5.2精确称取风1试样5.0g，精确至0.001g，同时另取相同质量的试样按照GB/T462的规定测定试样的绝质量m：将试样装入500mL锥形瓶（4.3.5)中，加250ml刚点沸的水（4.2.1），装上叫流冷凝管（4.3.7)置沸水浴巾川热抽提1h.取出冷却.4.5.3用布氏漏斗（4.3.8）及预先处理过的滤纸（用热水充分洗涤并烘十后备用）将抽提液（1.5.2过于洁净、干燥的锥形瓶(1.3.5)中。iiKaeerkAca-
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4.5.4用移液管吸取100ml滤液移入250mlL锥形瓶巾.加入1滴0.5mol/L氢氧化钠溶液（4.2.5）再加入30%过氧化氛溶液（1.2.2）1ml.~2ml..置电热板或电炉[加热浓缩至约10ml.，冷却，加人95%乙醇溶液（1.2.3)20ml3滴1.0mol/l.硝酸溶液（1.2.1)（此吋pH为3.0~3.5）、10滴二苯卡巴踪指示剂(4.2.9)，用0.01mo1/L硝酸汞标准溶液（4.2.7)滴定至恰现紫色，即为终点。4.6结果计算
试样的水溶性氯化物含量按照式(1)进行计算：(V-V:)XcX35.46 X250
式中：
试样的水溶性氯化物含量，单位为毫克每千克（mg/kg)：试样耗用硝酸汞标准溶液的休积，单位为毫升（ml)：空白样品耗用硝酸汞标准溶液的体积，单位为毫升（mL)：硝酸汞标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；试样的绝干质量，单位为克（g)。1)
以两次测定值的平均值作为测定结果。含量在5mg/kg以下时，结果修约至0.1mg/kg，含量大丁或等丁5tng/kg时，结果修约至整数5硝酸银电位滴定法
5.1原理
取样品用沸水抽提h，过滤抽提物并用过氧化氢加热氧化以减少可能因碳水化合物引起的于扰加硝酸溶解并酸化试液，川人内酮，然后采用电位滴定法进行滴定。随着硝酸银标准溶液滴定剂的加人，指示电极的电位随之变化，在滴定终点附近，被测离了浓度发生突变，引起电极电位的突跃，根据电被电位的突跃可确定滴定终点。由此可从消耗的硝酸银标准溶液的休积算出氯离了的含量。5.2试剂
除非另有规定，仅使用分析纯试剂，5.2.1水.GB/T6682.二级
5.2.2硝酸溶液（1一1）将500mL的Lc（IINO=14mo1/L_的浓硝酸（IINO，含量约为65%)用水(5.2.1)稀释至1L
5.2.3内酮（CII.COCI），不含氯化物5.2.4硝酸银标准溶液[c（AgNO,）=20mmol/L]。准确称取经1燥过的硝酸银3.397g，用水（5.2.1）使其完全溶解后移入1000mL的容量瓶中，并用水（5.2.1)稀释至刻度。此溶液应避光保存。5.2.5氢氧化钠溶液Lc(VaOII)=0.1mol/L：称4g氢氧化钠，用水（5.2.1)溶解后移人1000ml容量瓶巾，然后用水（5.2.1)稀释至刻度：5.2.6过氧化氢溶被.30%（质量分数）：5.3仪器设备
5.3.1电位计或其他的测量仪表：测量的直流电压为0mV-~300mV，准确度不少于2mV，以一支银电极（银离了选择性电）作指示电搬，以一支破璃电作参比电极。使用一台具有马达驱动微量滴定管并绘图记录的电动电位滴定计。5.3.2玻璃微量注射器：0.100mL，可以读到0.001mL3
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5.3.3500mL锥形瓶
5.3.4回流冷凝管。
5.3.5恒温水浴锅。
5.3.6分析大平，感量为0.0001g。5.3.7磁力搅拌器、
5.3.8其他常规实验究玻璃仪器。5.4试样的采取和制备
按照4.4描述的方法进行。
5.5试验步骤
5.5.1平行做两份实验。每个试样抽提两份.并按照测试试样的步骤进行空白试验，5.5.2称取风干试样，对于高纯度的电气用纸称取20g.而对于一般用纸称取1g，精确至0.000！g。同时另取相同质量的试样按照CGB/T462的规定测定试样的绝1质量m。将试样装人500mL锥形瓶（5.3.3）巾，对高纯度的电气用纸川人300mL刚煮沸的水（5.2.1），对于股用纸人100ml的水（5.2.1）。装上回流冷避管（5.3.4）.在沸水中抽提60min士5min，5.5.3当抽提到达时间后取出，让抽提液冷却至室温，倾出或用玻璃滤器过滤，对于高纯度的电气用纸，移取150mL滤液于一个250mL的烧杯中；对于一般用纸，移取50mL滤液。然后加人10滴氢氧化钠溶液（5.2.5)及10滴过氧化氢溶液（5.2.6），放在电热板上加热氧化脱色，待溶液蒸发至药5mL为止，试液冷却至室温后，加人1mL硝酸溶被（1「1)（5.2.2）5.5.4用10ml内（5.2.3）洗涤个50ml烧杯三次，转移上述试液（5.5.3）至此烧杯巾。将电位计（5.3.1）的电被浸入试液中，用电磁搅拌器以一个恒定的速度连续搅拌。在电位计读出电位值，利用玻璃微量注射器(5.3.2)每次加人0.01mL的硝酸银标准溶液（5.2.4)进行电位滴定。每加人一次硝酸银标雅溶液后，读取一次电位值，电位开始变化缓慢，随者硝酸银标准溶液加人量的增加：电变化大，一占滴定到电位值再次出现缓慢变化为止，注：如果使用自动滴定仪，其加人滴定液的速率设为0.1ml./min0.2ml/min，5.6结果计算
试样的水溶性氯化物含量应按照式（2)逆行计算：35.46 ×c X Vz X (Vf-V )
式中：
X——试样的水溶性氯化物含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；硝酸银标准溶液的浓度，单位为毫摩尔每升（mmol/L)：V
空白滴定吋，所消耗硝酸银标准溶液的体积，单位为毫升（ml.）：滴定试样时，所消耗硝酸银标准溶液的体积，单位为毫升（mL)；V
抽提时加入水的体积，单位为毫升（mL）：V：—一滴定所取滤液的体积，单位为毫升（mlL）：试样的绝十质量，单位为克（g）。..(2
以两次测定值的平均值作为测定结果。含量在5mg/kg以下时，结果修约至0.1mg/kg-含量人于或等于5tng/kg时，结果修约至整数-riKacerKAca-
6离子色谱法
6.1原理
试样经处理形成水溶液后，使用离子色谱测定溶液中的氯离子含量。6.2试剂
除非另有规定，仅使用分析纯试剂6.2.1水.GB/T 6682.—级
GB/T 2678.2—2021
6.2.2氯化物储备液c（(-）-1000mg/1.。在140下干燥氯化钾（K(l）.称取210.2mgK(l置于100mL容量瓶中，溶解后用水（6.2.1)稀释至刻度。也可使用购买的有证标准溶液。6.2.3氯化物稀溶液.将氯化物储备液（6.2.2)稀释到适当的浓度，如浓度Lc（C1）=10mg/L：溶液有效期为一周，
6.2.4硝酸（HVO)溶液.L（HNO.）=1.0mol/L小心量取90mLL（HVO)=14mol/L|的浓硝酸(HV0含量约为65%）.加到500mL.水（6.2.1)中,然后稀释至】6.2.5其他溶液，接照离了色谱仪器说明规定制备。6.3
仪器设备
6.3.1湿解离器
能把样品完全分散Ⅱ刘纤维破坏尽可能小的高速混合器6.3.2离子色谱仪
配有输液泵，已知容积的逊样器定量环、适合丁氯离子测定的色谱柱和电导检测器6.3.3注射器
A级，容量5ml.,配有孔径为0.2μm的过滤器。6.3.4滤茶器或相似功能设备
不锈钢材质，用于从悬浮液中滤去纤维。6.4试样的采取和制备
按照4.4描述的方法进行。
6.5试验步骤
6.5.1测试溶液制备
6.5.1.1总则
行做两份实验：每个试样制备两份，并按照制备试释溶液的步骤制备空上溶液6.5.1.2解离法
称取2.0g~5.0g试样.精确至0.01g同时另取相同质量的试样按照GB/T452的规定测定试样的绝干质量m。将厚的纸板和浆块撕成薄片。5
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将称取的试样转移到湿解离器（6.3.1)巾，川人250mL（23℃士2℃)的水（6.2.1）。解离试样，直到试样完全分散，然后没泡试样「h，没泡时轻微搅拌，以保证氯化物的完全抽提。搅拌停止后，立即用注射器（6.3.3)吸取一部分忌浮液用滤茶器（6.3.1)过滤制备成试样溶液。6.5.1.3热抽提法
称取风十试样.对于高纯度的电气用纸称取20g.而对于-股用纸称取4g.精确至0.0001g。同时取相同质量的试诚样按照G3T162的舰定测定试样的绝干质量m。将试样装入500ml锥形瓶（5.3.3）中，对高纯度的电气用纸加入300mL刚点沸的水（6.2.1），对于一般用纸加人100mL的水（6.2.1）.装上叫流冷凝管（5.3.4），在沸水中抽提60min士5min当抽提到达时间后取出，让抽提液冷却至室温，倾出或用玻璃滤器过滤，对于高纯度的电气用纸，移取150ml.滤液于一个250ml.的烧杯中：对于一般用纸，移取50ml.滤液，用注射器（6.3.3）吸取部分溶液过滤后制备成试样溶液。
6.5.2氯离子工作曲线的绘制
6.5.2.1用氯化物稀溶液（6.2.3)制备浓度为c（Cl）=1mg/Lc（Cl）=3mg/Lc（Cl）=5mg/Lr（(l）-8mg/l.、c（Cl）-10mg/L的系列T作溶液。根据测试溶液中氯离子浓度可适当调整工作溶液浓度。
6.5.2.2按照仪器说明节设置测试条件，依次测定工作溶液，根据测定结果和凌准溶液的氯离了浓度绘制下作西线
6.5.3试样和空白测试
按照仪器说明书设置测试条件，分别测定试样和空白溶液，根据上作曲线计算溶液中氯离子滚度。6.6结果计算
试样的水溶性氯化物含量应接按照式(3)进行计算：(ci-co）xV×100
式中：
X一试样水溶性氯化物含量，单位为毫克每T克(mg/kg)；C
过滤后试样溶液中的氯离子浓度.单位为毫克每升（mg/L)；空白溶液中的氯离了浓度.单位为毫克每(ng/L)；使用水的体积，规定体积为250ml：称取样品的质量，单位为克（g)；样品的绝干物含量，%。
以两次测定值的平均值作为测定结果，结果修约至0.1 tmg/kg。7质量控制
7.1硝酸(HNO)溶液Lc（HV0,)一lmol/I.。小心量取90 mI.L（HN0,）)一[ mol/L的浓硝酸（HN0含量约为65%），到500mL水（6.2.1）中.然后稀释至1L7.2存细清洗所用的玻璃器血和其他接触到试样或抽提液的仪器，所有的玻璃器血均应在硝骏溶液(7.1)中浸泡5min~10min.并用煮沸的水彻底淋洗，用于制备样品的子和剪刀成用煮沸的水洗净。7.3在试样的保存、采取和制备过程中，应避免坏境和操作过程的污染，6
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4以取样量5g计算，硝酸汞法检出限为10mg/kg，硝酸银电位滴定法检出限为5.0mg/kg.离子色7.4
谱法检出限为20mg/kg，可以通过适量增加取样量、浓缩等方式.降低方法检出限.此时检出限可以接照实际测试条件进行评估
试验报告
试验报告应包括以下内容：
本文件编及试验方法；
试验的日期和地点：
完整识别试样所需的所有信息，样品水溶性氮化物的测定结果；任何规定操作步骤的变更或可能影响其测定结果的其他细节的变化。GB/T2678.2—2021
附录A
（资料性）
本文件与ISO9197：2016相比的结构变化情况本文件与ISO9197：2016比在结构上有较多调整，具体章条编号对照情况见表A.1.本文件与IS09197:2016的章条编号对照情况表A.1
本文件章条编号
附录A
附录1
对应的ISO文件章条编号
附录A
附录B
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