GB/T 40114-2021
基本信息
标准号： GB/T 40114-2021
中文名称：首饰贵金属含量的测定ICP差减法
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
GB/T 40114-2021.Jewellery- Determination of precious metal content-Difference method using inductively coupled plasma optical emission spectroscopy.
5.9纯锌:锌 含量不低于99.99%。
5.10纯镉: 镉含量不低于99.99%。
5.11盐酸:质量分数 为36%~ 38%,密度为1.19 g/mL。
5.12硝酸:质量分数 为65%~68%.密度为1.40 g/mL。
5.13盐酸(1+1):盐酸和水按体积比配制。
5.14盐酸(1+7):盐酸和水按体积比配制。
5.15硝酸(1+1):硝酸和水按体积比配制。
5.16混 合酸:盐酸(5.11)和硝酸(5.12)按体积比3: 1配制,现配现用。
5.17金标准储备液(200ug/mlL):
称取( 100+0.01)mg纯金(5.2).置于50 mL烧杯中,加人混合酸(5.16)溶液10 mL,缓慢加热至溶解.冷却后,移人500 mL容量瓶,补加盐酸(5.13)105 mL,用水稀释至刻度,播匀。
5.18钯标准储备液(200 pug/mL):
称取(100士0.01)mg纯钯(5.3),置于50mL烧杯中,加人混合酸(5.16)溶液10mL,级慢加热至溶解.冷却后,移人500mL容量瓶,补加盐酸(5.13)105mL,用水稀释至刻度.摇匀。
5.19银标准储备液(200 pg/mL) :
称取(100士0.01)mg纯银(5.4),置于50 mL烧杯中,加人硝酸(5.15)溶液10 mL,缓慢加热至溶解.冷却后移入预先装有盐酸(5.11)92mL的500mL容量瓶中,用少量的水洗涤烧杯，洗液并入容量瓶.摇晃至沉淀溶解.用盐酸(5.14)稀释至刻度.摇匀。
5.20铜标准储 备液(200 pg/mL):
称取(100+0.01)mg纯铜(5.5),置于50 mL烧杯中,加人硝酸(5.15)溶液10 mL,缓慢加热至溶解.冷却后,移人500 mL容量瓶.补加盐酸(5.13)115 mL,用水稀释至刻度,摇匀。
5.21镍 标准储备液(200 ug/mL):
称取(100士0.01)mg纯镍(5.6),置于50 mL.烧杯中,加人硝酸(5.15)溶液10 mL,缓慢加热至溶解,冷却后,移入500mL容量瓶,补加盐酸(5.13)115mL,用水稀释至刻度,摇匀。
5.22钻标准储备液(200 pg/mL):
称取(100士0.01)mg纯钴(5.7),置于50 mL烧杯中,加人硝酸(5.15)溶液10 mL,缓慢加热至溶解,冷却后,移人500 mL容量瓶.补加盐酸(5.13)120 mL,用水稀释至刻度,据匀。
5.23铁标准储备液(2004g/mL) :
称取(100士0.01)mg纯铁(5.8),置于50 mL烧杯中,加入盐酸(5.13)溶液10 ml,缓慢加热至溶解,冷却后,移人500 mL.容量瓶,补加盐酸(5.13)120 mL,用水稀释至刻度,摇匀。
5.24锌 标准储备液(200 ug/mL):
称取(100士0.01)mg纯锌(5.9),置于50 mI,烧杯中,加人盐酸(5.13)溶液10 ml,缓慢加热至溶解,冷却后,移人500 mI.容量瓶,补加盐酸(5.13)120 mIL,用水稀释至刻度,摇匀。
5.25镉标准储 备液(200 ug/mL):
5.9纯锌:锌 含量不低于99.99%。
5.10纯镉: 镉含量不低于99.99%。
5.11盐酸:质量分数 为36%~ 38%,密度为1.19 g/mL。
5.12硝酸:质量分数 为65%~68%.密度为1.40 g/mL。
5.13盐酸(1+1):盐酸和水按体积比配制。
5.14盐酸(1+7):盐酸和水按体积比配制。
5.15硝酸(1+1):硝酸和水按体积比配制。
5.16混 合酸:盐酸(5.11)和硝酸(5.12)按体积比3: 1配制,现配现用。
5.17金标准储备液(200ug/mlL):
称取( 100+0.01)mg纯金(5.2).置于50 mL烧杯中,加人混合酸(5.16)溶液10 mL,缓慢加热至溶解.冷却后,移人500 mL容量瓶,补加盐酸(5.13)105 mL,用水稀释至刻度,播匀。
5.18钯标准储备液(200 pug/mL):
称取(100士0.01)mg纯钯(5.3),置于50mL烧杯中,加人混合酸(5.16)溶液10mL,级慢加热至溶解.冷却后,移人500mL容量瓶,补加盐酸(5.13)105mL,用水稀释至刻度.摇匀。
5.19银标准储备液(200 pg/mL) :
称取(100士0.01)mg纯银(5.4),置于50 mL烧杯中,加人硝酸(5.15)溶液10 mL,缓慢加热至溶解.冷却后移入预先装有盐酸(5.11)92mL的500mL容量瓶中,用少量的水洗涤烧杯，洗液并入容量瓶.摇晃至沉淀溶解.用盐酸(5.14)稀释至刻度.摇匀。
5.20铜标准储 备液(200 pg/mL):
称取(100+0.01)mg纯铜(5.5),置于50 mL烧杯中,加人硝酸(5.15)溶液10 mL,缓慢加热至溶解.冷却后,移人500 mL容量瓶.补加盐酸(5.13)115 mL,用水稀释至刻度,摇匀。
5.21镍 标准储备液(200 ug/mL):
称取(100士0.01)mg纯镍(5.6),置于50 mL.烧杯中,加人硝酸(5.15)溶液10 mL,缓慢加热至溶解,冷却后,移入500mL容量瓶,补加盐酸(5.13)115mL,用水稀释至刻度,摇匀。
5.22钻标准储备液(200 pg/mL):
称取(100士0.01)mg纯钴(5.7),置于50 mL烧杯中,加人硝酸(5.15)溶液10 mL,缓慢加热至溶解,冷却后,移人500 mL容量瓶.补加盐酸(5.13)120 mL,用水稀释至刻度,据匀。
5.23铁标准储备液(2004g/mL) :
称取(100士0.01)mg纯铁(5.8),置于50 mL烧杯中,加入盐酸(5.13)溶液10 ml,缓慢加热至溶解,冷却后,移人500 mL.容量瓶,补加盐酸(5.13)120 mL,用水稀释至刻度,摇匀。
5.24锌 标准储备液(200 ug/mL):
称取(100士0.01)mg纯锌(5.9),置于50 mI,烧杯中,加人盐酸(5.13)溶液10 ml,缓慢加热至溶解,冷却后,移人500 mI.容量瓶,补加盐酸(5.13)120 mIL,用水稀释至刻度,摇匀。
5.25镉标准储 备液(200 ug/mL):
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标准内容
ICS39.060
CCS Y 88
中华人民共和国国家标准
GB/T 40114—2021
代替GB/T21198.6—2007
贵金属含量的测定
ICP差减法
Jewellery-Determination of precious metal content-Difference method usinginductivelycoupledplasmaopticalemissionspectroscopy2021-05-21发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2021-12-01实施
GB/T-40114—2021
本文件按照GB/-~1.12020≤标准化工作导则第1部分：标准文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件代替GB/21198.6一2007《贵金属合金首饰中贵金属含量的测定ICP光谱法第6部分：差诚法》
本文件与（GB/T21198.6一2007相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：修改了原理的表述（见第4章，2007年版的第3章）；删除了、、钉标准储存液和其他元素混合储存液（见2007年版的4.27、1.28、1.29、4.30）；增加了标准储备液和混合标准储备液（见5.27）：删除了继续加热去除氮的氧化物的操作（见2007年版的6.2）：修改了电感耦合等离子体发射光谱仪的要求（见6.1，2007年版的5.1)；修改了微量人平的表述（见6.2,2007年版的5.2)：删除了轧成薄片（越薄越好），尽可能剪碎.混合均勾和注（见2007年版的6.1)：删除了测试元素高标与低标的浓度间隔：锌、锅不大丁5ug/mL.其他元素不大于20ug/mL（见2007年版的6.3.2.3）；
修改了重复性的表述（见第9章，2007年版的7.3）；增加了金合金首饰测量元素铬、钉、倦的推荐波长（见表A.2)。本文件由中国轻工联合公提出。本文件山全国首饰标准化技术委员会（SAC/C256）归本文件起草单位：南京市产品质量监督检验院（南京市质量发展与先进技术应用研究院）北京国音珠宝台饰检测有限公司、深圳市宁深检验检测技术有限公司。本文件主要起草人：正金砖、金绪广、李素青、黄成、刘瑞璨、张帆、1鑫磊、李卡鹃、曹小勇、英杏娇、李武军：
本文件丁2007年百次发布，本次为第一次修订I
-riKaeerkca-
1范围
首饰贵金属含量的测定
ICP差减法
GB/T 40114—2021
本文件规定了通过测定金、铂、钯合金首饰中杂质元索含量来确定贵金属含量的方法。本文件适用」金含量为725%~999%金合金首饰，销含量为800%999%铂合金首饰，钯含量为800%~999%钯合金首饰
注：贵金属含量适的测量范用为精储度试验涌盖的范用超出该范用可能也适爪，但带要实验室对超出范用的测试进行验证。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款，其中，注口期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于木文件；不注日期的引用文件，其最新版木（包括所右的修改单）适用于本文件：
GB/12806—2011实验室坡瑚仪器单标线容量瓶
GB/128082015实验空玻璃仪器
：单标线吸量管
术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。4原理
试样用盐酸和硝酸配制的混合酸济解成试样济液，试样溶液经雾化系统雾化后山缎带入等离了体内，在高温和情性气氛中蒸发、原了化、激发和心离。记录特征辐射的波长及其强度，逆过校准山线计算被测杂质元素的含量，运用差减法,计算得到贵金属的含量，5试剂材料
除非见外有说期，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸留水或去离了水或相当纯度的水，5.1纯钻：铂含量不低于99.99%。5.2纯金：金含量不低于99.99%。纯钯：钯含量不低于99.99%。
5.4纯银：银含量不低于99.99%。5.5纯铜：铜含量不低于99.99%。5.6纯：镍合量不低于99.99%。
纯钻：钻含量不低于99.99%。
纯铁：铁含量不低于99.99%。
-rKaeerkca-
GB/T40114—2021
5.9纯锌：锌含量不低于99.99%。5.10纯镉：钢含量不低」99.99%。5.11盐酸：质量分数为36%38%.密度为1.19g/mL。5.12硝酸：质量分数为65%~~68%.密度为1.40/mL。5.13盐酸(1+1)：盐酸和水接体积比配制。5.14盐酸(1+7)：盐酸利水按体积比配制。5.15硝酸（1+1)：硝酸利水按体积比配制。5.16混合酸：盐酸（5.11)和硝酸（5.12)按体积比3：1配制.现配现用。金标准储备液（200pg/mL)：
称取（100土0.01)mg纯金（5.2），置于50mL烧杯中，加人混合酸（5.16)溶液10mL，缓慢加热至济解，冷却后，移人500ml.容量瓶，补加盐酸（5.13)105ml.，用水稀释至刻度，摇勾。5.18钯标准储备液（2004g/ml.）：称取（10010.01)tmg纯（5.3）.置于50tml.烧杯.加人泥合酸（5.16)溶液10ml..缓慢加热至溶解，冷却后.移人500ml.穿量瓶补加盐酸（5.13)103ml..用水稀释至刻度，据列，5.19银标准储备液（2001g/ml)
称收（100士0.01）mg纯银（5.1)，宵于50mL烧杯中.加人硝酸（5.15）溶液10mL.缓慢加热至浴解.冷却后移入预先装有盐酸（5.11）92mL的500mL容量瓶中，用少量的水洗涤烧杯，洗液并人容量瓶·摇晃空沉凝溶解.用盐酸（5.14)稀释至刻度，摇句。5.20铜标准储备液（200μg/tml)：称取（100士0.01)mg纯铜（5.5），置于50ml.烧杯巾，人硝酸（5.15）溶液10ml.缓慢加热卒溶解，冷却后，移人500mL容量瓶，补加盐酸（5.13)115mL.用水稀释至刻度.操勾，5.21镍标准储备液（200μg/mL）：称收（100土0.01)mg纯镍（5.6)，置于50mL烧杯中加人硝酸（5.15)溶液10mL.缓慢加热至济解.冷却后，移人500mL容量瓶，补加盐酸（5.13)115mL，用水稀释至刻度.摇勾：5.22钴标准储备液（200ug/mL）：称取（100l0.01)rmg纯钻（5.7).置于50ml.烧杯,加人硝酸（5.15)溶波10ml,缓慢加热至溶解，冷却后，移人500ml容量瓶补加盐酸（5.13)120ml.，用水稀释卒刻度，摇匀，5.23铁标准储备液（200g/ml.）：称收（100士0.01）mg纯铁（3.8），宵」50mL烧杯中.加人盐酸（3.13）溶液10mL，缓慢加热至溶解.冷即后，移人500mL容量瓶，补加盐酸（5.13)120mL，用水稀释至刻度.摇勾5.24锌标准储备液（200ug/ml）：称取（100l0.01)mg纯锌（5.9).置于50ml.烧杯，加人盐酸（5.13)溶液10ml.缓慢加热至溶解，冷却后.移人500ml.容量瓶.补加盐酸（5.13)120tml.，用水稀释至刻度，据勾，5.25俩标准储备液（200=g/ml）称取（100士0.01)mg纯（5.10).置于50ml.烧杯巾，加人混合酸（5.16)溶液10ml，缓慢加热至溶解，冷却斤.移人500mL容量瓶.补加盐酸（3.13）115mL，用水稀释至刻度，摇约。5.26铂标准储备液（200ug/mL）：称取（100土0.01)m1g纯（5.1).置于50mL烧杯中，加人混合酸（5.16)济液10mL，缓慢加热至济解，冷却后，移人500ml.容量瓶，补加盐酸（5.13)115ml，用水稀释至刻度，探勾。5.27铱、、钉、铋、锰、铅、锡、镁、硅、砷、梯、饹标准储备液或混合标准储备液：可以购买国家存证标准样品或标准物质。2
-iiKaeerkAca
6仪器
GB/T-40114—2021
6.1电感耦合等离子休发射光谱仪：波长分辨率0.01nm。所测元素的检出限优」0.02mg/1，具有背景校正功能
6.2微量电子天平：实际分度值不大于0.01mg准确度级别为()级，6.3单标线移液管：GB/T128082015A级。或可调式移液器6.4单标线容量瓶：GB/T12806—2011A级。7试验步骤bZxz.net
警示—试验时应采取适当的安全、健康和环保措施7.1试样制备
取样应具有代表性：根据样品不同部位在整件样品中的质量分配：截取全部或部分7.2试样溶液制备
称取约100mg试样两份（含量超过为995券的样品称取约200mg），精确至0.01mg。置于50mL烧杯中，加入混合酸（6.16)10mL，盖上表而Ⅲ，缓慢加热，可适当补加混合酸（5.16）至样品完全溶解，冷却后，移人预先装盐酸（5.14)30ml.~50ml.的100ml.容量瓶，用盐酸（5.14）洗涤烧杯，洗涤液并人容量中，加人盐酸（5.14)稀释至刻度.摇勾：随同试样做空H试验：溶样前.可用X射线光谱仪对样品进行初测，如银含量超过50%，不宜采取本方法；如样品含有多于50为，，依等难溶铂族元素时，需加乐溶解；如单个杂质元素含量超过100为的样品，需适当增大试样溶液的休积；在试样溶液的制备过程中，如出现氛化银沉淀.需提高盐酸稀释液的浓度.直至无沉淀产牛，同时需提高校正济液的浓度，使其与试样溶液的浓度致。7.3测定
7.3.1半定量测试
本条款为可选项。通过平定量测试·确定要测试的元素。7.3.2定量测试
7.3.2.1测试分析线
推荐测试分析线参见附录A，除附录中所列波长外，若使用其他波长，需注意谱线丨扰。7.3.2.2预先测试
确定试样溶液中各杂质元素的近似含量。校准溶液中各日标测试元索的浓度不应小于试样溶液中元素的实际浓度。7.3.2.3准确测定
根据7.3.2.2测试结果.分别加人测试元素的标准储备液丁预先装有盐酸（5.11）10mL的100mL容量瓶中，加人盐酸（5.14)稀释至刻度，摇勾：至少配制3个浓度梯度的校准溶液.且浓度问隔一般按照等比例分配，
-rrKaeerKAca-
GB/T 40114—2021
用电感鹅合等离子原子发射光谱仪对试样溶液（7.2）与校准溶液进行测定取10mI.盐酸（5.11加入100mL容量瓶，加人盐酸（5.14)稀释至刻度摇匀用作\零点校准溶液：配制校准溶液时，银标准储备液应最后加入，以防硝酸介质储备液的加入导致氯化银沉淀。由于银标准储备液的盐酸浓度高出H他标准储存液2mO1/L.故视加人校雅浴液中银标准储备液的体积，而减少预先而人容量瓶盐酸（5.11）的量，使校准溶液的酸度与试样溶液的酸度基本致测试过程中应用盐酸(5.11)做电感耦合等离子体原子发射光谱仪器的清洗液，洗涤输液管和雾化室，以防因氯化银沉淀的生成，而堵塞雾化器喷嘴。8结果的计算
8.1测试元素总量的计算
测试元素总量按式(1)计算：
式中：
2(p: -0.,)XVX10-
试样测试元素的总量：以下分数（）表示：X1000
试样液测试元素浓度，单位为微克每毫升（ug/ml）；空门溶液测试元素浓度，单位为微克每毫升（g/ml.）试样溶液的休积.单位为毫升（mL）；试样的质量，单位为毫克（mg）(1)
当一P检山限·以检出限作为(一：)值代人计算.其中检山限为相应试剂空白溶铰中所测各个元素浓度11次测试结果标准偏差的3倍。根据分析未知样品日标元素的相对强度，运用校准曲线计算出待测元素的合量。待测元素的测试结果，应在校准曲线所用的系列校准样品的含量范雨内。2贵金属含量的计算
贵金属含量)以千分数(%)表示,按式(2)计算：0-1000->4
计算结果表示到小数点后一位：9重复性
对测试元素总量（8.1)的绝对差值不大于这两个测定值（8.1)的算术平均值的40%；纯度超过995%的试样，贵金届含量平行测定结果的绝对差值不人于.2%，，如人于此值，应重新试验。试验报告
试验报告应包括：
样品的鉴则·包括来源、接样日期、样品形状、测试日期：b）
使用的标准编号；
样品贵金属含的千分位，按第7章的规定计算；e
如有必要，应有与本部分方法规定的分析步骤的差异；l）
被分析元素的列表和检测限；
-rKaeerkca-
测试过程中任何异常情况的记录；完成分析的实验室签章；
实验空负责人和操作人员的签名-riKacerKAca-
GB/T-40114—2021
GB/T 40114—2021
附录A
（资料性）
推荐测试分析线
测定销合金告饰、金合金告饰、钯合金凸饰时各元素推存的波长依次见表A1表A.2和表A.3，表A.1
铂合金首饰各元素推荐的波长
其他可用波长
231,604
280,27:
金合金首饰各元素推荐的波长
其他可用波长
-iikaeerkAca
其他可用长
其他可用波长
钯合金首饰各元素推荐的波长
其他可用波长
28,892
-iiKaeerkca-
213,856
GB/T-40114—2021
其他可川版长
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CCS Y 88
中华人民共和国国家标准
GB/T 40114—2021
代替GB/T21198.6—2007
贵金属含量的测定
ICP差减法
Jewellery-Determination of precious metal content-Difference method usinginductivelycoupledplasmaopticalemissionspectroscopy2021-05-21发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2021-12-01实施
GB/T-40114—2021
本文件按照GB/-~1.12020≤标准化工作导则第1部分：标准文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件代替GB/21198.6一2007《贵金属合金首饰中贵金属含量的测定ICP光谱法第6部分：差诚法》
本文件与（GB/T21198.6一2007相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：修改了原理的表述（见第4章，2007年版的第3章）；删除了、、钉标准储存液和其他元素混合储存液（见2007年版的4.27、1.28、1.29、4.30）；增加了标准储备液和混合标准储备液（见5.27）：删除了继续加热去除氮的氧化物的操作（见2007年版的6.2）：修改了电感耦合等离子体发射光谱仪的要求（见6.1，2007年版的5.1)；修改了微量人平的表述（见6.2,2007年版的5.2)：删除了轧成薄片（越薄越好），尽可能剪碎.混合均勾和注（见2007年版的6.1)：删除了测试元素高标与低标的浓度间隔：锌、锅不大丁5ug/mL.其他元素不大于20ug/mL（见2007年版的6.3.2.3）；
修改了重复性的表述（见第9章，2007年版的7.3）；增加了金合金首饰测量元素铬、钉、倦的推荐波长（见表A.2)。本文件由中国轻工联合公提出。本文件山全国首饰标准化技术委员会（SAC/C256）归本文件起草单位：南京市产品质量监督检验院（南京市质量发展与先进技术应用研究院）北京国音珠宝台饰检测有限公司、深圳市宁深检验检测技术有限公司。本文件主要起草人：正金砖、金绪广、李素青、黄成、刘瑞璨、张帆、1鑫磊、李卡鹃、曹小勇、英杏娇、李武军：
本文件丁2007年百次发布，本次为第一次修订I
-riKaeerkca-
1范围
首饰贵金属含量的测定
ICP差减法
GB/T 40114—2021
本文件规定了通过测定金、铂、钯合金首饰中杂质元索含量来确定贵金属含量的方法。本文件适用」金含量为725%~999%金合金首饰，销含量为800%999%铂合金首饰，钯含量为800%~999%钯合金首饰
注：贵金属含量适的测量范用为精储度试验涌盖的范用超出该范用可能也适爪，但带要实验室对超出范用的测试进行验证。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款，其中，注口期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于木文件；不注日期的引用文件，其最新版木（包括所右的修改单）适用于本文件：
GB/12806—2011实验室坡瑚仪器单标线容量瓶
GB/128082015实验空玻璃仪器
：单标线吸量管
术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。4原理
试样用盐酸和硝酸配制的混合酸济解成试样济液，试样溶液经雾化系统雾化后山缎带入等离了体内，在高温和情性气氛中蒸发、原了化、激发和心离。记录特征辐射的波长及其强度，逆过校准山线计算被测杂质元素的含量，运用差减法,计算得到贵金属的含量，5试剂材料
除非见外有说期，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸留水或去离了水或相当纯度的水，5.1纯钻：铂含量不低于99.99%。5.2纯金：金含量不低于99.99%。纯钯：钯含量不低于99.99%。
5.4纯银：银含量不低于99.99%。5.5纯铜：铜含量不低于99.99%。5.6纯：镍合量不低于99.99%。
纯钻：钻含量不低于99.99%。
纯铁：铁含量不低于99.99%。
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GB/T40114—2021
5.9纯锌：锌含量不低于99.99%。5.10纯镉：钢含量不低」99.99%。5.11盐酸：质量分数为36%38%.密度为1.19g/mL。5.12硝酸：质量分数为65%~~68%.密度为1.40/mL。5.13盐酸(1+1)：盐酸和水接体积比配制。5.14盐酸(1+7)：盐酸利水按体积比配制。5.15硝酸（1+1)：硝酸利水按体积比配制。5.16混合酸：盐酸（5.11)和硝酸（5.12)按体积比3：1配制.现配现用。金标准储备液（200pg/mL)：
称取（100土0.01)mg纯金（5.2），置于50mL烧杯中，加人混合酸（5.16)溶液10mL，缓慢加热至济解，冷却后，移人500ml.容量瓶，补加盐酸（5.13)105ml.，用水稀释至刻度，摇勾。5.18钯标准储备液（2004g/ml.）：称取（10010.01)tmg纯（5.3）.置于50tml.烧杯.加人泥合酸（5.16)溶液10ml..缓慢加热至溶解，冷却后.移人500ml.穿量瓶补加盐酸（5.13)103ml..用水稀释至刻度，据列，5.19银标准储备液（2001g/ml)
称收（100士0.01）mg纯银（5.1)，宵于50mL烧杯中.加人硝酸（5.15）溶液10mL.缓慢加热至浴解.冷却后移入预先装有盐酸（5.11）92mL的500mL容量瓶中，用少量的水洗涤烧杯，洗液并人容量瓶·摇晃空沉凝溶解.用盐酸（5.14)稀释至刻度，摇句。5.20铜标准储备液（200μg/tml)：称取（100士0.01)mg纯铜（5.5），置于50ml.烧杯巾，人硝酸（5.15）溶液10ml.缓慢加热卒溶解，冷却后，移人500mL容量瓶，补加盐酸（5.13)115mL.用水稀释至刻度.操勾，5.21镍标准储备液（200μg/mL）：称收（100土0.01)mg纯镍（5.6)，置于50mL烧杯中加人硝酸（5.15)溶液10mL.缓慢加热至济解.冷却后，移人500mL容量瓶，补加盐酸（5.13)115mL，用水稀释至刻度.摇勾：5.22钴标准储备液（200ug/mL）：称取（100l0.01)rmg纯钻（5.7).置于50ml.烧杯,加人硝酸（5.15)溶波10ml,缓慢加热至溶解，冷却后，移人500ml容量瓶补加盐酸（5.13)120ml.，用水稀释卒刻度，摇匀，5.23铁标准储备液（200g/ml.）：称收（100士0.01）mg纯铁（3.8），宵」50mL烧杯中.加人盐酸（3.13）溶液10mL，缓慢加热至溶解.冷即后，移人500mL容量瓶，补加盐酸（5.13)120mL，用水稀释至刻度.摇勾5.24锌标准储备液（200ug/ml）：称取（100l0.01)mg纯锌（5.9).置于50ml.烧杯，加人盐酸（5.13)溶液10ml.缓慢加热至溶解，冷却后.移人500ml.容量瓶.补加盐酸（5.13)120tml.，用水稀释至刻度，据勾，5.25俩标准储备液（200=g/ml）称取（100士0.01)mg纯（5.10).置于50ml.烧杯巾，加人混合酸（5.16)溶液10ml，缓慢加热至溶解，冷却斤.移人500mL容量瓶.补加盐酸（3.13）115mL，用水稀释至刻度，摇约。5.26铂标准储备液（200ug/mL）：称取（100土0.01)m1g纯（5.1).置于50mL烧杯中，加人混合酸（5.16)济液10mL，缓慢加热至济解，冷却后，移人500ml.容量瓶，补加盐酸（5.13)115ml，用水稀释至刻度，探勾。5.27铱、、钉、铋、锰、铅、锡、镁、硅、砷、梯、饹标准储备液或混合标准储备液：可以购买国家存证标准样品或标准物质。2
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6仪器
GB/T-40114—2021
6.1电感耦合等离子休发射光谱仪：波长分辨率0.01nm。所测元素的检出限优」0.02mg/1，具有背景校正功能
6.2微量电子天平：实际分度值不大于0.01mg准确度级别为()级，6.3单标线移液管：GB/T128082015A级。或可调式移液器6.4单标线容量瓶：GB/T12806—2011A级。7试验步骤bZxz.net
警示—试验时应采取适当的安全、健康和环保措施7.1试样制备
取样应具有代表性：根据样品不同部位在整件样品中的质量分配：截取全部或部分7.2试样溶液制备
称取约100mg试样两份（含量超过为995券的样品称取约200mg），精确至0.01mg。置于50mL烧杯中，加入混合酸（6.16)10mL，盖上表而Ⅲ，缓慢加热，可适当补加混合酸（5.16）至样品完全溶解，冷却后，移人预先装盐酸（5.14)30ml.~50ml.的100ml.容量瓶，用盐酸（5.14）洗涤烧杯，洗涤液并人容量中，加人盐酸（5.14)稀释至刻度.摇勾：随同试样做空H试验：溶样前.可用X射线光谱仪对样品进行初测，如银含量超过50%，不宜采取本方法；如样品含有多于50为，，依等难溶铂族元素时，需加乐溶解；如单个杂质元素含量超过100为的样品，需适当增大试样溶液的休积；在试样溶液的制备过程中，如出现氛化银沉淀.需提高盐酸稀释液的浓度.直至无沉淀产牛，同时需提高校正济液的浓度，使其与试样溶液的浓度致。7.3测定
7.3.1半定量测试
本条款为可选项。通过平定量测试·确定要测试的元素。7.3.2定量测试
7.3.2.1测试分析线
推荐测试分析线参见附录A，除附录中所列波长外，若使用其他波长，需注意谱线丨扰。7.3.2.2预先测试
确定试样溶液中各杂质元素的近似含量。校准溶液中各日标测试元索的浓度不应小于试样溶液中元素的实际浓度。7.3.2.3准确测定
根据7.3.2.2测试结果.分别加人测试元素的标准储备液丁预先装有盐酸（5.11）10mL的100mL容量瓶中，加人盐酸（5.14)稀释至刻度，摇勾：至少配制3个浓度梯度的校准溶液.且浓度问隔一般按照等比例分配，
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用电感鹅合等离子原子发射光谱仪对试样溶液（7.2）与校准溶液进行测定取10mI.盐酸（5.11加入100mL容量瓶，加人盐酸（5.14)稀释至刻度摇匀用作\零点校准溶液：配制校准溶液时，银标准储备液应最后加入，以防硝酸介质储备液的加入导致氯化银沉淀。由于银标准储备液的盐酸浓度高出H他标准储存液2mO1/L.故视加人校雅浴液中银标准储备液的体积，而减少预先而人容量瓶盐酸（5.11）的量，使校准溶液的酸度与试样溶液的酸度基本致测试过程中应用盐酸(5.11)做电感耦合等离子体原子发射光谱仪器的清洗液，洗涤输液管和雾化室，以防因氯化银沉淀的生成，而堵塞雾化器喷嘴。8结果的计算
8.1测试元素总量的计算
测试元素总量按式(1)计算：
式中：
2(p: -0.,)XVX10-
试样测试元素的总量：以下分数（）表示：X1000
试样液测试元素浓度，单位为微克每毫升（ug/ml）；空门溶液测试元素浓度，单位为微克每毫升（g/ml.）试样溶液的休积.单位为毫升（mL）；试样的质量，单位为毫克（mg）(1)
当一P检山限·以检出限作为(一：)值代人计算.其中检山限为相应试剂空白溶铰中所测各个元素浓度11次测试结果标准偏差的3倍。根据分析未知样品日标元素的相对强度，运用校准曲线计算出待测元素的合量。待测元素的测试结果，应在校准曲线所用的系列校准样品的含量范雨内。2贵金属含量的计算
贵金属含量)以千分数(%)表示,按式(2)计算：0-1000->4
计算结果表示到小数点后一位：9重复性
对测试元素总量（8.1)的绝对差值不大于这两个测定值（8.1)的算术平均值的40%；纯度超过995%的试样，贵金届含量平行测定结果的绝对差值不人于.2%，，如人于此值，应重新试验。试验报告
试验报告应包括：
样品的鉴则·包括来源、接样日期、样品形状、测试日期：b）
使用的标准编号；
样品贵金属含的千分位，按第7章的规定计算；e
如有必要，应有与本部分方法规定的分析步骤的差异；l）
被分析元素的列表和检测限；
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测试过程中任何异常情况的记录；完成分析的实验室签章；
实验空负责人和操作人员的签名-riKacerKAca-
GB/T-40114—2021
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附录A
（资料性）
推荐测试分析线
测定销合金告饰、金合金告饰、钯合金凸饰时各元素推存的波长依次见表A1表A.2和表A.3，表A.1
铂合金首饰各元素推荐的波长
其他可用波长
231,604
280,27:
金合金首饰各元素推荐的波长
其他可用波长
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其他可用长
其他可用波长
钯合金首饰各元素推荐的波长
其他可用波长
28,892
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213,856
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其他可川版长
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