本文件规定了四极质谱仪的特性，该质谱仪的离子源为电子轰击型，原子的质荷比（m/z）小于300。 本文件不适用于配有其他类型离子源的四极质谱仪，比如化学电离型离子源、光电离型离子源或场电离型离子源，也不适用于分析测量较大质荷比（m/z）的四极质谱仪，它们主要用于检测有机材料。 根据已出版的文献可知，四极质谱仪的计量特性依赖于仪器的设置、总压力和混合气体成分，因此，对所有应用状况下的四极质谱仪进行校准是不现实的。本文件中规定的特性方法包括真空系统的连续泄漏监测、采用示踪气体的漏率测量、残余气体分析和材料放气率测试。使用者能选择适合自身需求的特性方法，其他应用情况也能参照本文件的特性方法。 已知四极质谱仪部分参数的稳定性较差，尤其是灵敏度。因此，已校准参数，当需要精度更高时，仍需反复再校准。实际工况下，只能现场校准。因此，本文件不仅描述了校准实验室或者国家计量机构能如何校准四极质谱仪，并直接溯源到国际单位制（SI），而且描述了如何能在现场检查和维护已校准参数。 根据其物理原理，四极质谱仪需要高真空环境。通过减小进气尺寸或通过特殊离子源与分流泵相结合，四极质谱仪的操作范围能扩大到更高的压力，直至大气压力。但是，本文件不适用于采用分流抽气技术的四极质谱仪。因此，本文件中四极质谱仪入口处的压力范围不超过1 Pa。 本文件未规定制造商或者经销商宜如何调整四极质谱仪的初始参数，这些初始参数主要用来提供一个准确的m/z、恒定的质量分辨本领或恒定的传输概率，这是设备的基本参数。反之，本文件默认有一个制造商提供的参数重调程序，使用者能在现场重新调整参数。该程序旨在确保四极质谱仪的特性参数均处于最优状态。 本文件旨在让使用者通过其四极质谱仪获得最佳的计量效果。调查得知，多数情

ICS23.160
CCS J 78
中华人民共和国国家标准化指导性技术文件GB/Z42625—2023/ISO/TS20175:2018真空技术
真空计
用于分压力测量的四极质谱仪特性Vacuum technology—Vacuum gauges—Characterization ofquadrupole mass spectrometers for partial pressure measurement(ISO/TS 20175:2018,IDT）
2023-05-23发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2023-05-23实施
规范性引用文件
术语和定义
符号和缩略语
不同应用状况下要求或推荐的特征参数5.1
一般要求
QMS的一般特性
漏率测量与监测（氨气泄漏）
漏率监测(空气泄漏）
漏率监测（水泄漏）
残余气体分析
放气率测试
6表征QMS的真空系统
一般要求
用于表征的单一气体真空系统
用于表征的混合气体真空系统
7表征与校准程序
一般要求
质量分辨率
最小可检分压力（pMDPP）
最小可检浓度（CMDc）
动态范围
灵敏度与干扰效应比
线性响应范围
相对灵敏度系数
图形模式（裂解模式）
QMS的放气率
QMS的抽速
测量不确定度
一般要求
质量分辨率的不确定度
GB/Z42625—2023/ISO/TS20175:2018h
GB/Z42625—2023/ISO/TS20175:20188.3
PMDPp的不确定度
最小可检浓度的不确定度（CM
动态范围的不确定度
灵敏度的不确定度，
线性响应范围的不确定度·
相对灵敏度系数的不确定度·
图形系数的不确定度·
放气率和抽速的不确定度
QMS特性参数的长期稳定性：
9报告结果
附录A（资料性）
气体成分
参考文献
不同流动状态下，由泄漏元件前置存储容器内的已知气体混合物，估算测量室内的17
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则起草。
GB/Z42625—2023/ISO/TS20175:2018第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定本文件等同采用ISO/TS20175：2018《真空技术真空计用于分压力测量的四极质谱仪特性》。文件类型由ISO的技术规范调整为我国的国家标准化指导性文件。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任本文件由中国机械工业联合会提出。本文件由全国真空技术标准化技术委员会（SAC/TC18)归口。本文件起草单位：北京卫星环境工程研究所、中国航天科技集团有限公司第五研究院第五一○研究所、上海精密计量测试研究所、重庆云海机械制造有限公司、沈阳汇真真空技术有限公司、湖南维格磁流体股份有限公司、沈阳真空技术研究所有限公司。本文件主要起草人：孙立臣、任国华、崔寓漠、周雪茜、成永军、孙雯君、赵澜、肖寅枫、翁俊、倪博、唐俊聪、王帆、言继春、王功发、王莉娜、闫荣鑫、李唯丹、郭崇武、韩琰、刘恩均、窦仁超、张子罡、李征、陈联、管保国、宋青竹、苏玉萍、王玲玲GB/Z42625—2023/ISO/TS20175:2018引言
四极质谱仪（QMS)现在不仅用于真空技术中的泄漏监测和残余气体分析，而且作为工业过程中的一种仪器，用以提供例如物理、化学气相沉积和腐蚀等过程中的定量分析和工业过程控制。在EUV光刻、半导体和医疗行业，放气率是真空元器件的重要特性，这些放气率的定量测试也采用四极质谱仪。全压力、混合气体的组成、QMS的设置和以往使用情况等，均会对QMS的测量信号、不确定度和应用产生显著的影响。因此，对所有可能应用场景下的QMS进行校准是不现实的，而要根据QMS使用时的特殊条件或者标准条件进行校准。本文件就是用以确定这些校准条件。为了确保使用者能够比较不同品牌的QMS制造商，并正确使用QMS，也需要对这些条件进行标准化
本文件为QMS的一些重要应用，提供了标准化的校准程序。这些程序节选自2013年开展的国际项目EMRP（欧洲计量研究项目)IND12的研究成果。该项目在研发过程中，调研范围涉及了四极质谱仪的制造商、经销商以及用户。I
1范围
GB/Z42625—2023/ISO/TS20175:2018真空技术真空计
用于分压力测量的四极质谱仪特性本文件规定了四极质谱仪的特性，该质谱仪的离子源为电子轰击型，原子的质荷比（m/之）小于300。
本文件不适用于配有其他类型离子源的四极质谱仪，比如化学电离型离子源、光电离型离子源或场电离型离子源，也不适用于分析测量较大质荷比（m/）的四极质谱仪，它们主要用于检测有机材料。根据已出版的文献可知，四极质谱仪的计量特性依赖于仪器的设置、总压力和混合气体成分，因此，对所有应用状况下的四极质谱仪进行校准是不现实的。本文件中规定的特性方法包括真空系统的连续泄漏监测、采用示踪气体的漏率测量、残余气体分析和材料放气率测试。使用者能选择适合自身需求的特性方法，其他应用情况也能参照本文件的特性方法。已知四极质谱仪部分参数的稳定性较差，尤其是灵敏度。因此，已校准参数，当需要精度更高时，仍需反复再校准。实际工况下，只能现场校准。因此，本文件不仅描述了校准实验室或者国家计量机构能如何校准四极质谱仪，并直接溯源到国际单位制（SI），而且描述了如何能在现场检查和维护已校准参数。
根据其物理原理，四极质谱仪需要高真空环境。通过减小进气尺寸或通过特殊离子源与分流泵相结合，四极质谱仪的操作范围能扩大到更高的压力，直至大气压力。但是，本文件不适用于采用分流抽气技术的四极质谱仪。因此，本文件中四极质谱仪入口处的压力范围不超过1Pa。本文件未规定制造商或者经销商宜如何调整四极质谱仪的初始参数，这些初始参数主要用来提供一个准确的m/之、恒定的质量分辨本领或恒定的传输概率，这是设备的基本参数。反之，本文件默认有一个制造商提供的参数重调程序，使用者能在现场重新调整参数。该程序旨在确保四极质谱仪的特性参数均处于最优状态。
本文件旨在让使用者通过其四极质谱仪获得最佳的计量效果。调查得知，多数情况下，能在“扫描模式”下获得这种效果。柱状图也可表现出足以满足要求的计量特性，这取决于所用软件，该软件用于评定四极质谱仪采集的数据。然而，在质量刻度上，峰值位置的偏移导致离子流变化，这会在质谱图上引入额外的不确定度。因此，扫描模式更优于本文件中的大多数测量程序。本文件的目的不是确定每个四极质谱仪的全部参数。然而，如需给定或要测量本文件中的参数值（例如，用于检验测试），则有必要按本文件规定的程序执行本文件假定用户熟悉四极质谱仪的操作，以及高真空、超高真空技术。2规范性引用文件
下列文件中的内容通过本中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T34873—2017真空计与标准真空计直接比较校准（ISO3567:2011，IDT）ISO14291真空计四极质谱仪的定义与规范（Vacuumgauges一Definitions and specificationsforquadrupolemass spectrometers1
GB/Z42625—2023/ISO/TS20175:2018注：GB/T40333—2021真空计四极质谱仪的定义与规范（ISO14291：2012,IDT）3术语和定义
ISO14291界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3.1
基质气体
matrixgas
气体总压力中主要组成部分的气体或者气体混合物。3.2
等效氮气压力
equivalentnitrogenpressure
与作用在真空计上的气体，产生相同真空计读数时的氮气压力来源：ISO3529-3：2014，2.3.5，有修改注：等效氮气压力依赖于真空计的类型，不同类型的真空计具有不同的相对灵敏度。因此，本术语要配合真空计的类型使用。
传输概率
transmission probability
从QMS四极滤质器流出的电子流，与进人QMS四极滤质器中相同质荷比离子电流的比值。3.4
扫描速度
scanspeed
每次扫描特定数量信号点u（△m/z=1）中每一个u（△m/z=1)的速率。3.5
国linearresponserange
线性响应范围
非线性度处于指定限度的分压范围。注1：限值介于平均值的土10%范围内适用于本文件。注2：线性响应范围也能依赖于输出电流信号到显示值的转换。有时在线性响应范围下限和上限位上，一个显示位无法量化相同电流值。
［来源：ISO142912012,2.2.18，有修改3.6
leak ratemeasurement
漏率测量
示踪气体通过小孔的定量测量。3.7
漏率监测leakratemonitoring
在真空系统中，相对于正常背景，对一种或几种选定的气体进行连续的监测，以检测泄漏引起的变化。
示例1：在加速管中，通过监测氩气以检测源自空气中的泄漏。示例2：在聚变反应堆中，监测水的峰值以检测源自冷却系统中的泄漏，3.8
fragmentationpattern
图形模式
给定条件下，给定的高纯气体在特定的质谱仪上产生的离子特征图形（例如，种类和相对数量）。注：该定义包括同位素和同分异构体。来源：ISO14291：2012，2.2.18，有修改2
干扰效应比
interference effect ratio
GB/Z42625—2023/ISO/TS20175:2018S：\/S：的值，其中S：是在一个混合干扰气体或者一个干扰气体中，分压力为p：的特定气体成分i的灵敏度。S：是仅当气体i存在时，分压力力；相同时的灵敏度。3.10
interferencegas
干扰气体
添加到高纯气体中，可引起干扰效应的气体种类，3.11
干扰气体混合物
interference gas mixture
添加到高纯气体中，可引起干扰效应的多种混合气体。3.12
动态范围
dynamic range
频谱中最大信号和最小信号之比注：ISO14291中定义的最小可检浓度（CMDc）与动态范围之间的区别在于，优化次要成分的信噪比适用于CMDC，而动态范围则不能接受。
符号和缩略语
管道的有效流导，泵的有效抽速动态范围
图形系数
分压力为时的离子流
残余气体压力为p。时的离子流
分子质量，以原子质量单位表示分子质量
最小可检浓度
最小可检分压力
压力或者分压力
残余气体压力，或残余气体分压力相对灵敏度系数，给定气体“x”的灵敏度除以对氮气的灵敏度SN真空泵中特定气体讠的体积流率（抽速）摩尔气体常数
灵敏度（系数）
国际单位制
氮气的灵敏度
m\/s或者L/s
m°/s或者 L/s
J/(mol ·K)
GB/Z42625—2023/ISO/TS20175:2018符号
传输率
分子的离子状态
ISO14291中定义的质量分辨率
连续打拿极电子倍增器
微通道板
四极质谱仪
二次电子倍增器
注：参数m表示分子质量，用u表示，m/表示在四极质谱仪的质谱图中，质量为m的分子所在位置，m与质荷比成正比，因此也同m/≥成正比。5不同应用状况下要求或推荐的特征参数5.1一般要求
ISO14291中规定了一定数量的参数，由制造商提供作为一般特性，这都涵盖在5.1中。同时建议，一般特性作为单个QMS的表征，在整个寿命周期内对其性能进行监测。建议测定下述条款中所述参数，在下述条标题所列的特定应用中，提升QMS的准确性和可靠性。这些特征的扩展程度应与应用匹配，同时因为经济原因，制造商通常不能完成对这些特性的延展5.2QMS的一般特性
ISO14291中规定了下列参数，由制造商提供作为一般特性。a）纯氮气的线性响应范围。
按a)的测量结果，线性响应范围内纯氮气的灵敏度。氨气和氮气的最小可检分压力。c
d）动态范围。
此外，建议给出下列这些参数.作为QMS特性的一部分：e）Www.bzxZ.net
在氮气环境中，氢气的最小可检浓度（氮气分压力为最高工作压力的10%左右，或者1×10-3Pa左右，以较低为准）。
f）m/=4时的质量分辨率，也优选m/=28以及136（氙气）的质量分辨率。注：传统QMS线性响应范围的上限，一般低于1×10-4Pa，而特殊设计压力上限高于1×10-2Pa的QMS除外。5.3
漏率测量与监测（氨气泄漏）
纯氨气的线性响应范围；
按a)的测量结果，线性响应范围内纯氨气的灵敏度；在应用中，引分压力为1×10-3Pa或者具有特定工作压力的氮气，对高纯氮线性响应范围产生的干扰效应；
按c)的测量结果，氨气在氮气环境下的线性响应范围；d）
氢气的最小可检分压力；
在氮气环境中，氨气的最小可检浓度（氮的分压力在1×10-3Pa左右）；动态范围。
5.4漏率监测（空气泄漏）
GB/Z42625—2023/ISO/TS20175:2018这种特性取决于特殊的应用需求。无论是监测作为高能加速器的清洁极高真空(UHV)系统，还是监测含有多种成分的高真空系统（如核聚变或者等离子体反应堆），都尤为重要。对于清洁的UHV系统，建议测量下列参数：氮气、氧气、氩气（均为高纯气体）的线性响应范围；a）
按a)的测量结果，线性响应范围内氮气、氧气和氩气的灵敏度；b）
按a)的测量结果，氮气和氧气的图形模式；按a)的测量结果，氧气和氩气的相对灵敏度系数；d）
动态范围。
对于其他主要气体成分m（例如，氩气）做本底的高真空系统中，建议测量下列参数：1）主要气体成分为m时，其最高工作压力（等效氮气压力）介于分压力1×10-7Pa和最高工作压力（等效氮气压力)之间，作为空气成分（氮、氧、氩，视应用情况而定）被监测气体的灵敏度；
按a)的测量结果，监测气体的相对灵敏度系数；2）
按a)的测量结果，监测气体的图形模式；3）
在主要气体成分中，监测气体的最小可检浓度；4）
动态范围。
5漏率监测（水泄漏）
约为1×10-5Pa时，水蒸气的灵敏度；a）
按a)的测量结果，水蒸气的图形模式：c）
在引人氮气时，或者在应用中，主要残余气体的压力为1×10-3Pa，或处于应用中的工作压下，水蒸气分压力在1×10-5Pa时的干扰影响；按c)的测量结果，氮气或者残余气体中主要成分水蒸气的线性响应范围：d)
按c)的测量结果，水蒸气的图形模式；e）
在氮气或者残余气体主要成分（分压力约为1×10-3Pa或者应用过程中的工作压力）中，水蒸气的最小可检浓度
注1：残余气体是水蒸气时，无需给出干扰影响的特性。注2：受表面区域的影响，要几个小时才达到平衡。6残余气体分析
在经过烘烤和选取特定气体放气率后，剩余气体等效氮气压力下，QMS的总放气率；a）
在总压力1×10-5Pa（等效氮气压力）下，混合气体中氢气、甲烷、氮气和二氧化碳的灵敏度，该混合气体的成分为氢气70%、甲烷5%、氮气20%和二氧化碳5%；最好在1×10-5Pa时，高纯气体中氢气、甲烷、氮气和二氧化碳的图形模式；c）
附加项，可额外测量真空容器中预期的高纯气体灵敏度，例如水蒸气或者十二烷，是易于处理的碳氢化合物代表气体，
注1：通过比较一般特性的灵敏度和b)中测得的灵敏度，能测定氮的干扰效应。上述混合气体应以测量容器内的气体为准，见附录A。如果上述混合气体中没有氢，可单独使用氢泄漏来获得所需分压力，这也有助于解决安全问题。注2：在混合气体中加人水蒸气是可取的，但目前阶段过于复杂而无法实现。注3：上述选择的混合气体类似于经过烘烤后残余气体的成分。要进一步研究验证，对没有烘烤过的真空容器或者5
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