GB/T 223.92-2023
基本信息
标准号： GB/T 223.92-2023
中文名称：钢铁及合金 镧、铈、镨、钕、钐含量的测定 电感耦合等离子体质谱法
标准类别：国家标准(GB)
英文名称：Iron, steel and alloy—Determination of lanthanum, cerium, praseodymium, neodymium and samarium content—Inductively coupled plasma mass spectrometry
标准状态：现行
发布日期：2023-09-07
实施日期：2024-04-01
出版语种：简体中文
下载格式：.pdf .zip
下载大小：10748448
相关标签： 钢铁 合金 含量 测定 电感 耦合 等离子体 质谱法
标准分类号
标准ICS号：冶金>>黑色金属>>77.080.01黑色金属综合
中标分类号：冶金>>金属化学分析方法>>H11钢铁与铁合金分析方法
关联标准
出版信息
出版社：中国标准出版社
页数：24页
标准价格：43.0
相关单位信息
起草人：王宴秋、杨春艳、梁正伟、赵静、罗倩华、朱莉、常欢、任逸晨、张建军、刘钢耀、王静中、张鹏翔、孙晓飞、陈忠颖、赵梦莹、赵艳兵、王宪安、刘攀、张毅、牛湖霞、包香春、杜宇艇、魏峰、康菁
起草单位：内蒙古包钢钢联股份有限公司、包头海关综合技术服务中心、钢研纳克检测技术股份有限公司、宝山钢铁股份有限公司、上海材料研究所、首钢集团有限公司、山西太钢不锈钢股份有限公司、洛阳船舶材料研究所(中国船舶集团有限公司第七二五研究所)、中冶检测认证有限公司等
归口单位：全国钢标准化技术委员会(SAC/TC 183)
提出单位：中国钢铁工业协会
发布部门：国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会
标准简介
本文件描述了用电感耦合等离子体质谱法测定镧、铈、镨、钕、钐含量的方法。
本文件适用于铸铁、钢和高温合金中质量分数为0.000 1%～0.010 0%的镧、镨、钐和质量分数为0.000 2%～0.010 0%的铈、钕含量的测定。
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标准内容
ICS77.080.01
CCSH11
中华人民共和国国家标准
GB/T223.92—2023
钢铁及合金
、、错、钕、含量的测定
电感耦合等离子体质谱法
Iron，steelandalloy-Determinationoflanthanum，cerium，praseodymiumneodymiumand samarium content-Inductively coupledplasmamass spectrometry2023-09-07发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2024-04-01实施
GB/T223.92—2023
本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件是GB/T223的第92部分，GB/T223已经发布的部分见附录A。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国钢铁工业协会提出。本文件由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183)归口。本文件起草单位：内蒙古包钢钢联股份有限公司、包头海关综合技术服务中心、钢研纳克检测技术股份有限公司、宝山钢铁股份有限公司、上海材料研究所、首钢集团有限公司、山西太钢不锈钢股份有限公司、洛阳船舶材料研究所（中国船舶集团有限公司第七二五研究所）、中冶检测认证有限公司、包头稀土研究院、海检检测有限公司。本文件主要起草人：王宴秋、杨春艳、梁正伟、赵静、罗倩华、朱莉、常欢、任逸晨、张建军、刘钢耀、王静中、张鹏翔、孙晓飞、陈忠颗、赵梦莹、赵艳兵、王宪安、刘攀、张毅、牛湖霞、包香春、杜宇艇、魏峰、康菁。
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钢铁是国民经济的中流柱，是国家的命脉，是国家生存和发展的物质保障。在钢铁领域标准体系中，钢铁及合金化学成分测定方法标准体系是其中非常重要的部分，在保证钢铁及合金产品质量方面发挥着重要作用，该系列方法标准服务于钢铁及合金的生产、贸易和应用，为我国钢铁工业高质量发展提供技术支撑。
GB/T223包括了钢铁及合金化学成分测定方法系列标准，分别规定了钢铁及合金产品中碳、硅、锰、磷、硫、镍、铬、钼、铜、钒、铝、钛、钻、钨、锯、锆、钼、钙、镁、锌、铁、砷、铅、锡、、铋、镉、硒、碲、钝、硼、、氧、氮、氢、稀土总量和盐酸不溶物等化学成分的测定方法。1963年，GB/T223首次发布了12项钢铁化学成分测定方法国家标准，随着钢铁及合金领域分析技术的发展和生产实际需求，经过多年来持续不断的制修订工作，形成了目前比较完善的标准体系，GB/T223组成文件详见附录A。
GB/T223.92给出了用电感耦合等离子体质谱法测定钢铁及合金中钢、铺、错、钕、含量的方法，填补了国内相关研究领域的空白，达到国际先进水平。GB/T223.92—2023
钢铁及合金镧、、错、钕、含量的测定电感耦合等离子体质谱法
警示一一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本文件描述了用电感耦合等离子体质谱法测定、、错、、含量的方法。本文件适用于铸铁、钢和高温合金中质量分数为0.0001%0.0100%的、错、和质量分数为0.0002%~0.0100%的铺、敏含量的测定，2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6379.1
测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复GB/T6379.2
性与再现性的基本方法
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法5钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法GB/T20066
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。4原理
试料以适当的酸分解后，稀释的试液经螨动泵导人电感耦合等离子体质谱仪，用电感耦合等离子体质谱仪同时测定镧、铺、错、钕、及内标艳的相关质谱信号强度。校准溶液和校准空白以被测样品主量元素及试料分解用酸进行基体匹配，采用内标补偿仪器漂移和基体效应。
5试剂或材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯且各待测元素质量分数低于0.00001%的试剂和GB/T6682中规定的二级水。
5.1纯铁
各得测元素质量分数小于0.00001%。1
GB/T223.92—2023
5.2纯镍
各待测元素质量分数小于0.00001%。5.3盐酸
p约为1.19g/mL。
5.4硝酸
p约为1.42g/mL。
5.5盐酸-硝酸混合酸溶液，1+1+31份盐酸、1份硝酸和3份水混合，用时现配。5.6高氯酸
p约为1.67g/mL。
5.7质量校正标准溶液，10μg/L此标准溶液1L含10μg镁、、钢、铺、铅和铀。5.8铜标准储备液，1000μg/mL
称取1.1727g经950℃灼烧1h并在干燥器中冷却至室温的氧化[w（La0,）≥99.99%]置于200mL烧杯中，加50mL盐酸溶液（1十1），低温加热至溶解完全。冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此标准储备液1mL含1000μg。
9标准储备液，1000μg/mL
称取1.2280g预先经750℃灼烧30min并在干燥器中冷却至室温的氧化[w（CeO,）≥99.99%]，置于200mL烧杯中，加50mL硝酸溶液（1十1），低温加热溶解，滴加过氧化氢（30%）至溶解完全，煮沸分解过量的过氧化氢。冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此标准储备液1mL含1000μg铺。5.10标准储备液，1000μg/mL
称取1.1703g预先经950℃灼烧1h并在干燥器中冷却至室温的氧化错[w（Pr：Om）≥99.99%，置于200mL烧杯中，加50mL盐酸溶液（1+1），低温加热至溶解完全。冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此标准储备液1mL含1000μg错，5.11钕标准储备液，1000μg/ml称取1.1664g预先经950℃灼烧1h并在干燥器中冷却至室温的氧化钕Lw（NdO）≥99.999%，置于200mL烧杯中，加50mL盐酸溶液（1+1），低温加热至溶解完全。冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此标准储备液1mL含1000μg，
5.12标准储备液，1000μg/ml
GB/T223.92—2023
称取1.1595g预先经950℃灼烧1h并在干燥器中冷却至室温的氧化[w（SmzO，）99.99%，置于200mL烧杯中，加50mL盐酸溶液（1十1），低温加热至溶解完全。冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此标准储备液1mL含1000μg。
5.13钢、铺、错、、混合标准溶液，10μg/mL分别移取镧标准储备液（5.8）、铈标准储备液（5.9）、错标准储备液（5.10）、钕标准储备液（5.11）、标准储备液（5.12）各10.0mL于1000mL容量瓶中，加100mL盐酸（5.3），用水稀释至刻度，混匀。此标准溶液1mL含10μg镧、铺、错、钕、。5.14镧、、错、、混合标准溶液，1μg/mL移取10.0mL镧、铺、错、钕、混合标准溶液（5.13）于100mL容量瓶中，加10mL盐酸（5.3），用水稀释至刻度，混匀。
此标准溶液1mL含1g、、错、钕、。5.15镧、铺、错、钕、混合标准溶液，0.1μg/mL移取10.0mL镧、铺、错、钕、混合标准溶液（5.14）于100mL容量瓶中，加10mL盐酸（5.3），用水稀释至刻度，混匀。
此标准溶液1mL含0.1μg镧、钝、错、钕、。用时现配。
5.16绝标准储备液，1000μg/mL称取1g金属艳（质量分数不低于99.99%）于250mL烧杯中，加入50mL水，加50mL盐酸（5.3）低温加热溶解。冷却，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此标准储备液1mL含1000μg艳
5.17标准储备液，10μg/mL
移取10.0mL标准储备液（5.16）于1000mL容量瓶中，加入50mL盐酸（5.3），用水稀释至刻度，混匀。
此标准溶液1mL含10μg。
5.18绝内标溶液，0.1μg/mL
移取10.0mL标准储备液（5.17）于1000mL容量瓶中，加入50mL盐酸（5.3），用水稀释至刻度，混匀。
此标准溶液1mL含0,1μg。
5.19质谱仪清洗溶液
在500mL塑料瓶中注人约400mL水，加入10mL硝酸（5.4），并加水至约500mL，混匀。3
GB/T223.92—2023
6仪器设备
6.1玻璃器血和塑料器血
试验用烧杯、吸量管等所有玻璃器皿应用盐酸溶液（1十4）清洗，然后再用水洗净。6.2微波消解系统
微波消解系统包括微波炉、氟塑料（如PTFE，PFA，TFM等）高压消解罐（容积不小于50mL）及固定装置，应有可编程控制功能/压力-时间控制功能，可在消解过程中监测压力和/或温度。微波炉应有合格的安全保护装置和卸压装置。6.3电感耦合等离子体质谱仪
6.3.1基本要求
电感合等离子体质谱仪可以是磁扇式电感合等离子体质谱仪（高分辨电感耦合等离子体质谱仪）、四级杆电感合等离子体质谱仪（低分辨电感稠合等离子体质谱仪）和飞行时间电感耦合等离子体质谱仪。
所有的仪器都需要使用氩气（体积分数不小于99.99%）作为工作气体。在分析前，先点燃等离子体预热30min～60min，以稳定仪器，期间通过端动泵导人水清洗雾化器和矩管。具体预热时间依仪器类型不同而定。
质量校正应在测试前进行，选择元素应覆盖所有测试元素质量范围，通常含有镁、、钢、铺、铅、钳等完素，也可以是别的元素，待仪器稳定后进行测量。按照每一类型电感耦合等离子体质谱仪手册优化电感耦合等离子体质谱仪运行。采用仪器说明书推荐的调谐溶液优化工作参数，使仪器适合测量。6.3.2最小精度
测量各待测元素浓度均为10μg/L且与样品基体和酸度匹配的溶液，计算10次测量结果的标准偏差，相对标准偏差（RSD)应不超过5%。6.3.3检出限（LOD）和定量限（LOQ）检出限（LOD)和定量限（LOQ)定义分别如式（1)和式(2)。LOD=4.65XsX
L0Q=14.1XsX
式中：
测量10次空白溶液强度的标准差；X—测量10次标准溶液的平均强度；X，测量10次空白溶液的平均强度；p
标准溶液的浓度，单位纳克每毫升（ng/mL）。.O..POPO
...(1)
..（2)
测量基体和酸度与试液一致的空白溶液10次，计算各元素检出限和定量限。检出限应小于0.3ng/mL，定量限应小于1ng/mL。4
7取样和制样
按照GB/T20066取制样的规定进行取制样。8试验步骤
8.1试料量
称取0.100g试样，准确至0.1mg。8.2空白试验
称取0.100g纯铁（5.1），随同试料进行空白试验。8.3试液的制备
8.3.1普碳钢、低合金钢试液的制备GB/T223.92—2023
将试料置于100mL烧杯中，加入10mL盐酸-硝酸混合酸溶液（5.5），于低温电热板上加热溶解待完全溶解后，取下，冷却至室温后，转移至100mL容量瓶中，加入10mL艳内标溶液（5.18），用水稀释至刻度，混匀。
8.3.2高碳钢、中合金钢、高合金钢及铸铁试液的制备将试料置于150mL三角瓶中，加人10mL盐酸-硝酸混合酸溶液（5.5），于低温电热板上加热溶解。待剧烈反应停止后，取下稍冷，加人5mL高氧酸（5.6），加热至冒高氟酸烟，继续加热蒸发至湿盐状。取下冷却，加人10mL盐酸-硝酸混合酸溶液（5.5），于低温电热板上加热溶解盐类。待试液澄清透明后，取下，冷却至室温后，转移至100mL容量瓶中，加人10mL艳内标溶液（5.18），用水稀释至刻度，混匀。
注：对于含有钨、钼、锯、钛等易水解元素的试料，溶液不澄清透明，可进行过滤后再测定、如仍出现明显的浑浊现象时，可用双层滤纸进行过滤，确保过滤后溶液澄清透明。8.3.3不锈钢、镍基合金钢试液的制备将试料置手150mL三角瓶中，依次加人6mL盐酸（5.3），2mL硝酸（5.4），低温电热板上加热落解。待剧烈反应停止后，取下稍冷，加人5mL高氯酸（5.6），加热至冒高酸烟，继续加热蒸发至湿盐状。取下冷却，加人10mL盐酸-硝酸混合酸溶液（5.5）于低温电热板上加热溶解盐类。待试液澄清透明后，取下，冷却至室温后，转移至100mL容量瓶中，加人10mL艳内标溶液（5.18），用水稀释至刻度，混匀。
注：当溶液出现水解现象或者有不溶物时，可在进行测量之前进行过滤，确保过滤后溶液澄清透明后才能进行测定，
8.3.4微波消解法试液的制备
将试料置于消解罐中，加人10mL盐酸-硝酸混合酸溶液（5.5），室温放置10min，待剧烈反应停止后，盖上密封盖，装人消解外罐，一起装人保护杯中，固定在消解转子上。旋紧泄气螺杆后，放人微波消解仪中，设定合适的反应条件进行微波消解。推荐的微波消解程序见附录B。消解完成后，取出消解罐，将溶液转移至100mL容量瓶中，加人10mL内标溶液（5.18），用水稀5
GB/T223.92—2023
释至刻度，混匀。如果制备的试液出现水解现象，可进行过滤后再测定。8.4校准曲线溶液的制备
称取0.100g纯铁（5.1）或0.100g纯镍（5.2）8份，分别置于8个100mL烧杯中，按8.3.1试液的制备方法溶解后，冷却，转移至100mL容量瓶中。分别按表1的规定加入、铺、错、钕、乡混合标准溶液，再加入10mL绝内标溶液（5.18)，用水稀释至刻度，混匀。表1
校准曲线溶液
校准溶液
加人混合标准溶液
（见5.15)的体积
加入混合标准溶液
（见5.14)的体积
校准溶液中钢、饰、错、
敏、的质量浓度
相应试料中钢、、错、
敏、的质量分数
按仪器说明书使仪器最优化，在选定的仪器工作条件下，根据各元素同位数丰度及干扰情况（见附录C），选择表2推荐的各元素的质量数，分别从低浓度到高浓度测量校准曲线溶液（见8.4）中各元素的强度，同时测定内标溶液强度。以各元素标准溶液的强度，减去零浓度标准溶液的强度即为净强度。以
待测元素的质量浓度（ng/mL）为横坐标，待测元素相应的净强度与内标元素的净强度的比值为纵坐标，绘制校准曲线。校准曲线的相关系数应不小于0.999。用质控样品对校准曲线进行确认。满足要求后，测量试液中各待测元素的质谱强度，减去空白试液的质谱强度，得到试液中各待测元素的净强度。注1：质控样品可以是标准样品，也可以是合成样品，或通过其他方式准确赋值的样品注2：对于高灵敏度仪器检测信号溢出可分取适当的体积进行测定，按照分液比进行结果计算。表2
推荐的各元素质量数及丰度
质量数
丰度/%
9试验数据处理
GB/T223.92—2023
通过校准曲线（见8.5）将试液中待测元素的净强度比转换成元素的质量浓度，以ng/mL计。按式(3)计算待测稀土元素含量（wm），以质量分数（%）表示。WM=exVx10-
式中：
p——由校准曲线得到的元素质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL)：V—试液体积，单位为毫升（mL)；m—试料质量，单位为克(g)。
分析结果表示至小数点后四位。精密度
........3)
本方法的共同精密度试验由11个实验室对元素的8个含量水平、元素的6个水平、错元素的9个水平、敏元素的7个水平、元素的7个水平进行测定，每个实验室对每个水平的元素的各含量水平在GB/T6379.1规定的重复性条件下测定2次。实验室报出的原始数据（测定值）见附录D。原始数据按照GB/T6379.2进行统计分析，精密度见表3。表3
精密度
0.0001%~0.0100%
0.0002%~0.0100%
0.0001%~0.0100%
0.0002%~0.0100%
0.0001%~0.0100%
重复性限(r)
Igr=-2.0179+0.6803lgm
lgr-2.0440+0.6737lgm
r=0.000023+0.04297m
lgr=-1.7905+0.7523lgm
r=0.000022+0.05004m
重复性限(r）、再现性限(R)按照表3给出的公式计算。再现性限（R）
lgR=-1.8228+0.5606lgm
lgR=-1.4241+0.7177lgm
R-0.000052+0.1733m
IgR=-1.5992+0.6577lgm
R=0.000033+0.1547m
在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于重复性限（），以大于重复性限（）的情况不超过5%为前提
在再现性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限（R），以大于再现性限（R）的情况不超过5%为前提。
试验报告
试验报告应包括下列信息：
鉴别样品、实验室和分析日期或检测报告日期所需的全部资料；b)
所使用的标准，例如：GB/T223.92—2023；结果及其表示的单位；
试验中观察到的异常现象；
对分析结果可能有影响而本文件中未包括的操作或者任选的操作。7
GB/T223.92—2023
GB/T223的组成文件如下：
附录A
（资料性）
GB/T223的组成文件
GB/T223.3—1988
钢铁及合金化学分析方法二安替比林甲烷磷钼酸重量法测定磷量GB/T223.4—2008
GB/T223.5—2008
GB/T223.6—1994
GB/T223.7—2002
GB/T223.82000
GB/T223.9—2008
GB/T223.11—2008
GB/T223.12—1991
GB/T223.13—2000
GB/T223.14—2000
GB/T223.17—1989
GB/T223.18—1994
GB/T223.19—1989
GB/T223.201994
GB/T223.21—1994
GB/T223.22—1994
GB/T223.23—2008
GB/T223.25—1994
GB/T223.26—2008
GB/T223.28—1989
GB/T223.29—2008
GB/T223.30—1994
测定量
GB/T223.31—2008
GB/T223.32—1994
GB/T223.33—1994
GB/T223.34—2000
GB/T223.36—1994
GB/T223.37—2020
GB/T223.38—1985
GB/T223.40—2007
GB/T223.41—1985
GB/T223.42—1985
GB/T223.43—2008
钢铁及合金锰含量的测定电位滴定或可视滴定法钢铁酸溶硅和全硅含量的测定还原型硅钼酸盐分光光度法钢铁及合金化学分析方法中和滴定法测定硼量铁粉铁含量的测定重铬酸钾滴定法钢铁及合金化学分析方法氟化钠分离-EDTA滴定法测定铝含量钢铁及合金铝含量的测定
铬天青S分光光度法
钢铁及合金铬含量的测定可视滴定或电位滴定法钢铁及合金化学分析方法
碳酸钠分离-二苯碳酰二光度法测定铬量钢铁及合金化学分析方法
钢铁及合金化学分析方法
钢铁及合金化学分析方法
钢铁及合金化学分析方法
钢铁及合金化学分析方法
钢铁及合金化学分析方法
钢铁及合金化学分析方法
钢铁及合金化学分析方法
硫酸亚铁铵滴定法测定钒含量
钼试剂萃取光度法测定钒含量
二安替比林甲烧光度法测定钛量硫代硫酸钠分离-碘量法测定铜量新亚铜灵-三氟甲烷萃取光度法测定铜量电位滴定法测定钻量
5-C1-PADAB分光光度法测定钻量亚硝基R盐分光光度法测定钻量
钢铁及合金镍含量的测定丁二酮分光光度法钢铁及合金化学分析方法丁二酮重量法测定镍量钢铁及合金钼含量的测定
硫氰酸盐分光光度法
钢铁及合金化学分析方法
α-安息香重量法测定钼量
钢铁及合金铅含量的测定载体沉淀-二甲酚橙分光光度法钢铁及合金化学分析方法
对-溴苦杏仁酸沉淀分离-偶氮肿Ⅲ分光光度法钢铁及合金砷含量的测定
钢铁及合金化学分析方法
蒸馏分离-蓝分光光度法
次磷酸钠还原-碘量法测定砷量
钢铁及合金化学分析方法
萃取分离-偶氮氯膜mA光度法测定量钢铁及合金化学分析方法
钢铁及合金化学分析方法
铁粉中盐酸不溶物的测定
蒸馏分离-中和滴定法测定氮量
钢铁及合金氮含量的测定蒸馏分离靛酚蓝分光光度法钢铁及合金化学分析方法
离子交换分离-重量法测定量
钢铁及合金锯含量的测定
氟磺酚S分光光度法
离子交换分离-连苯三酚光度法测定钮量钢铁及合金化学分析方法
离子交换分离-溴邻苯三酚红光度法测定钮量钢铁及合金化学分析方法
钢铁及合金钨含量的测定
重量法和分光光度法
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中华人民共和国国家标准
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钢铁及合金
、、错、钕、含量的测定
电感耦合等离子体质谱法
Iron，steelandalloy-Determinationoflanthanum，cerium，praseodymiumneodymiumand samarium content-Inductively coupledplasmamass spectrometry2023-09-07发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2024-04-01实施
GB/T223.92—2023
本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件是GB/T223的第92部分，GB/T223已经发布的部分见附录A。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国钢铁工业协会提出。本文件由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183)归口。本文件起草单位：内蒙古包钢钢联股份有限公司、包头海关综合技术服务中心、钢研纳克检测技术股份有限公司、宝山钢铁股份有限公司、上海材料研究所、首钢集团有限公司、山西太钢不锈钢股份有限公司、洛阳船舶材料研究所（中国船舶集团有限公司第七二五研究所）、中冶检测认证有限公司、包头稀土研究院、海检检测有限公司。本文件主要起草人：王宴秋、杨春艳、梁正伟、赵静、罗倩华、朱莉、常欢、任逸晨、张建军、刘钢耀、王静中、张鹏翔、孙晓飞、陈忠颗、赵梦莹、赵艳兵、王宪安、刘攀、张毅、牛湖霞、包香春、杜宇艇、魏峰、康菁。
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钢铁是国民经济的中流柱，是国家的命脉，是国家生存和发展的物质保障。在钢铁领域标准体系中，钢铁及合金化学成分测定方法标准体系是其中非常重要的部分，在保证钢铁及合金产品质量方面发挥着重要作用，该系列方法标准服务于钢铁及合金的生产、贸易和应用，为我国钢铁工业高质量发展提供技术支撑。
GB/T223包括了钢铁及合金化学成分测定方法系列标准，分别规定了钢铁及合金产品中碳、硅、锰、磷、硫、镍、铬、钼、铜、钒、铝、钛、钻、钨、锯、锆、钼、钙、镁、锌、铁、砷、铅、锡、、铋、镉、硒、碲、钝、硼、、氧、氮、氢、稀土总量和盐酸不溶物等化学成分的测定方法。1963年，GB/T223首次发布了12项钢铁化学成分测定方法国家标准，随着钢铁及合金领域分析技术的发展和生产实际需求，经过多年来持续不断的制修订工作，形成了目前比较完善的标准体系，GB/T223组成文件详见附录A。
GB/T223.92给出了用电感耦合等离子体质谱法测定钢铁及合金中钢、铺、错、钕、含量的方法，填补了国内相关研究领域的空白，达到国际先进水平。GB/T223.92—2023
钢铁及合金镧、、错、钕、含量的测定电感耦合等离子体质谱法
警示一一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本文件描述了用电感耦合等离子体质谱法测定、、错、、含量的方法。本文件适用于铸铁、钢和高温合金中质量分数为0.0001%0.0100%的、错、和质量分数为0.0002%~0.0100%的铺、敏含量的测定，2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6379.1
测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复GB/T6379.2
性与再现性的基本方法
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法5钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法GB/T20066
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。4原理
试料以适当的酸分解后，稀释的试液经螨动泵导人电感耦合等离子体质谱仪，用电感耦合等离子体质谱仪同时测定镧、铺、错、钕、及内标艳的相关质谱信号强度。校准溶液和校准空白以被测样品主量元素及试料分解用酸进行基体匹配，采用内标补偿仪器漂移和基体效应。
5试剂或材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯且各待测元素质量分数低于0.00001%的试剂和GB/T6682中规定的二级水。
5.1纯铁
各得测元素质量分数小于0.00001%。1
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5.2纯镍
各待测元素质量分数小于0.00001%。5.3盐酸
p约为1.19g/mL。
5.4硝酸
p约为1.42g/mL。
5.5盐酸-硝酸混合酸溶液，1+1+31份盐酸、1份硝酸和3份水混合，用时现配。5.6高氯酸
p约为1.67g/mL。
5.7质量校正标准溶液，10μg/L此标准溶液1L含10μg镁、、钢、铺、铅和铀。5.8铜标准储备液，1000μg/mL
称取1.1727g经950℃灼烧1h并在干燥器中冷却至室温的氧化[w（La0,）≥99.99%]置于200mL烧杯中，加50mL盐酸溶液（1十1），低温加热至溶解完全。冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此标准储备液1mL含1000μg。
9标准储备液，1000μg/mL
称取1.2280g预先经750℃灼烧30min并在干燥器中冷却至室温的氧化[w（CeO,）≥99.99%]，置于200mL烧杯中，加50mL硝酸溶液（1十1），低温加热溶解，滴加过氧化氢（30%）至溶解完全，煮沸分解过量的过氧化氢。冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此标准储备液1mL含1000μg铺。5.10标准储备液，1000μg/mL
称取1.1703g预先经950℃灼烧1h并在干燥器中冷却至室温的氧化错[w（Pr：Om）≥99.99%，置于200mL烧杯中，加50mL盐酸溶液（1+1），低温加热至溶解完全。冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此标准储备液1mL含1000μg错，5.11钕标准储备液，1000μg/ml称取1.1664g预先经950℃灼烧1h并在干燥器中冷却至室温的氧化钕Lw（NdO）≥99.999%，置于200mL烧杯中，加50mL盐酸溶液（1+1），低温加热至溶解完全。冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此标准储备液1mL含1000μg，
5.12标准储备液，1000μg/ml
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称取1.1595g预先经950℃灼烧1h并在干燥器中冷却至室温的氧化[w（SmzO，）99.99%，置于200mL烧杯中，加50mL盐酸溶液（1十1），低温加热至溶解完全。冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此标准储备液1mL含1000μg。
5.13钢、铺、错、、混合标准溶液，10μg/mL分别移取镧标准储备液（5.8）、铈标准储备液（5.9）、错标准储备液（5.10）、钕标准储备液（5.11）、标准储备液（5.12）各10.0mL于1000mL容量瓶中，加100mL盐酸（5.3），用水稀释至刻度，混匀。此标准溶液1mL含10μg镧、铺、错、钕、。5.14镧、、错、、混合标准溶液，1μg/mL移取10.0mL镧、铺、错、钕、混合标准溶液（5.13）于100mL容量瓶中，加10mL盐酸（5.3），用水稀释至刻度，混匀。
此标准溶液1mL含1g、、错、钕、。5.15镧、铺、错、钕、混合标准溶液，0.1μg/mL移取10.0mL镧、铺、错、钕、混合标准溶液（5.14）于100mL容量瓶中，加10mL盐酸（5.3），用水稀释至刻度，混匀。
此标准溶液1mL含0.1μg镧、钝、错、钕、。用时现配。
5.16绝标准储备液，1000μg/mL称取1g金属艳（质量分数不低于99.99%）于250mL烧杯中，加入50mL水，加50mL盐酸（5.3）低温加热溶解。冷却，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此标准储备液1mL含1000μg艳
5.17标准储备液，10μg/mL
移取10.0mL标准储备液（5.16）于1000mL容量瓶中，加入50mL盐酸（5.3），用水稀释至刻度，混匀。
此标准溶液1mL含10μg。
5.18绝内标溶液，0.1μg/mL
移取10.0mL标准储备液（5.17）于1000mL容量瓶中，加入50mL盐酸（5.3），用水稀释至刻度，混匀。
此标准溶液1mL含0,1μg。
5.19质谱仪清洗溶液
在500mL塑料瓶中注人约400mL水，加入10mL硝酸（5.4），并加水至约500mL，混匀。3
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6仪器设备
6.1玻璃器血和塑料器血
试验用烧杯、吸量管等所有玻璃器皿应用盐酸溶液（1十4）清洗，然后再用水洗净。6.2微波消解系统
微波消解系统包括微波炉、氟塑料（如PTFE，PFA，TFM等）高压消解罐（容积不小于50mL）及固定装置，应有可编程控制功能/压力-时间控制功能，可在消解过程中监测压力和/或温度。微波炉应有合格的安全保护装置和卸压装置。6.3电感耦合等离子体质谱仪
6.3.1基本要求
电感合等离子体质谱仪可以是磁扇式电感合等离子体质谱仪（高分辨电感耦合等离子体质谱仪）、四级杆电感合等离子体质谱仪（低分辨电感稠合等离子体质谱仪）和飞行时间电感耦合等离子体质谱仪。
所有的仪器都需要使用氩气（体积分数不小于99.99%）作为工作气体。在分析前，先点燃等离子体预热30min～60min，以稳定仪器，期间通过端动泵导人水清洗雾化器和矩管。具体预热时间依仪器类型不同而定。
质量校正应在测试前进行，选择元素应覆盖所有测试元素质量范围，通常含有镁、、钢、铺、铅、钳等完素，也可以是别的元素，待仪器稳定后进行测量。按照每一类型电感耦合等离子体质谱仪手册优化电感耦合等离子体质谱仪运行。采用仪器说明书推荐的调谐溶液优化工作参数，使仪器适合测量。6.3.2最小精度
测量各待测元素浓度均为10μg/L且与样品基体和酸度匹配的溶液，计算10次测量结果的标准偏差，相对标准偏差（RSD)应不超过5%。6.3.3检出限（LOD）和定量限（LOQ）检出限（LOD)和定量限（LOQ)定义分别如式（1)和式(2)。LOD=4.65XsX
L0Q=14.1XsX
式中：
测量10次空白溶液强度的标准差；X—测量10次标准溶液的平均强度；X，测量10次空白溶液的平均强度；p
标准溶液的浓度，单位纳克每毫升（ng/mL）。.O..POPO
...(1)
..（2)
测量基体和酸度与试液一致的空白溶液10次，计算各元素检出限和定量限。检出限应小于0.3ng/mL，定量限应小于1ng/mL。4
7取样和制样
按照GB/T20066取制样的规定进行取制样。8试验步骤
8.1试料量
称取0.100g试样，准确至0.1mg。8.2空白试验
称取0.100g纯铁（5.1），随同试料进行空白试验。8.3试液的制备
8.3.1普碳钢、低合金钢试液的制备GB/T223.92—2023
将试料置于100mL烧杯中，加入10mL盐酸-硝酸混合酸溶液（5.5），于低温电热板上加热溶解待完全溶解后，取下，冷却至室温后，转移至100mL容量瓶中，加入10mL艳内标溶液（5.18），用水稀释至刻度，混匀。
8.3.2高碳钢、中合金钢、高合金钢及铸铁试液的制备将试料置于150mL三角瓶中，加人10mL盐酸-硝酸混合酸溶液（5.5），于低温电热板上加热溶解。待剧烈反应停止后，取下稍冷，加人5mL高氧酸（5.6），加热至冒高氟酸烟，继续加热蒸发至湿盐状。取下冷却，加人10mL盐酸-硝酸混合酸溶液（5.5），于低温电热板上加热溶解盐类。待试液澄清透明后，取下，冷却至室温后，转移至100mL容量瓶中，加人10mL艳内标溶液（5.18），用水稀释至刻度，混匀。
注：对于含有钨、钼、锯、钛等易水解元素的试料，溶液不澄清透明，可进行过滤后再测定、如仍出现明显的浑浊现象时，可用双层滤纸进行过滤，确保过滤后溶液澄清透明。8.3.3不锈钢、镍基合金钢试液的制备将试料置手150mL三角瓶中，依次加人6mL盐酸（5.3），2mL硝酸（5.4），低温电热板上加热落解。待剧烈反应停止后，取下稍冷，加人5mL高氯酸（5.6），加热至冒高酸烟，继续加热蒸发至湿盐状。取下冷却，加人10mL盐酸-硝酸混合酸溶液（5.5）于低温电热板上加热溶解盐类。待试液澄清透明后，取下，冷却至室温后，转移至100mL容量瓶中，加人10mL艳内标溶液（5.18），用水稀释至刻度，混匀。
注：当溶液出现水解现象或者有不溶物时，可在进行测量之前进行过滤，确保过滤后溶液澄清透明后才能进行测定，
8.3.4微波消解法试液的制备
将试料置于消解罐中，加人10mL盐酸-硝酸混合酸溶液（5.5），室温放置10min，待剧烈反应停止后，盖上密封盖，装人消解外罐，一起装人保护杯中，固定在消解转子上。旋紧泄气螺杆后，放人微波消解仪中，设定合适的反应条件进行微波消解。推荐的微波消解程序见附录B。消解完成后，取出消解罐，将溶液转移至100mL容量瓶中，加人10mL内标溶液（5.18），用水稀5
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释至刻度，混匀。如果制备的试液出现水解现象，可进行过滤后再测定。8.4校准曲线溶液的制备
称取0.100g纯铁（5.1）或0.100g纯镍（5.2）8份，分别置于8个100mL烧杯中，按8.3.1试液的制备方法溶解后，冷却，转移至100mL容量瓶中。分别按表1的规定加入、铺、错、钕、乡混合标准溶液，再加入10mL绝内标溶液（5.18)，用水稀释至刻度，混匀。表1
校准曲线溶液
校准溶液
加人混合标准溶液
（见5.15)的体积
加入混合标准溶液
（见5.14)的体积
校准溶液中钢、饰、错、
敏、的质量浓度
相应试料中钢、、错、
敏、的质量分数
按仪器说明书使仪器最优化，在选定的仪器工作条件下，根据各元素同位数丰度及干扰情况（见附录C），选择表2推荐的各元素的质量数，分别从低浓度到高浓度测量校准曲线溶液（见8.4）中各元素的强度，同时测定内标溶液强度。以各元素标准溶液的强度，减去零浓度标准溶液的强度即为净强度。以
待测元素的质量浓度（ng/mL）为横坐标，待测元素相应的净强度与内标元素的净强度的比值为纵坐标，绘制校准曲线。校准曲线的相关系数应不小于0.999。用质控样品对校准曲线进行确认。满足要求后，测量试液中各待测元素的质谱强度，减去空白试液的质谱强度，得到试液中各待测元素的净强度。注1：质控样品可以是标准样品，也可以是合成样品，或通过其他方式准确赋值的样品注2：对于高灵敏度仪器检测信号溢出可分取适当的体积进行测定，按照分液比进行结果计算。表2
推荐的各元素质量数及丰度
质量数
丰度/%
9试验数据处理
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通过校准曲线（见8.5）将试液中待测元素的净强度比转换成元素的质量浓度，以ng/mL计。按式(3)计算待测稀土元素含量（wm），以质量分数（%）表示。WM=exVx10-
式中：
p——由校准曲线得到的元素质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL)：V—试液体积，单位为毫升（mL)；m—试料质量，单位为克(g)。
分析结果表示至小数点后四位。精密度
........3)
本方法的共同精密度试验由11个实验室对元素的8个含量水平、元素的6个水平、错元素的9个水平、敏元素的7个水平、元素的7个水平进行测定，每个实验室对每个水平的元素的各含量水平在GB/T6379.1规定的重复性条件下测定2次。实验室报出的原始数据（测定值）见附录D。原始数据按照GB/T6379.2进行统计分析，精密度见表3。表3
精密度
0.0001%~0.0100%
0.0002%~0.0100%
0.0001%~0.0100%
0.0002%~0.0100%
0.0001%~0.0100%
重复性限(r)
Igr=-2.0179+0.6803lgm
lgr-2.0440+0.6737lgm
r=0.000023+0.04297m
lgr=-1.7905+0.7523lgm
r=0.000022+0.05004m
重复性限(r）、再现性限(R)按照表3给出的公式计算。再现性限（R）
lgR=-1.8228+0.5606lgm
lgR=-1.4241+0.7177lgm
R-0.000052+0.1733m
IgR=-1.5992+0.6577lgm
R=0.000033+0.1547m
在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于重复性限（），以大于重复性限（）的情况不超过5%为前提
在再现性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限（R），以大于再现性限（R）的情况不超过5%为前提。
试验报告
试验报告应包括下列信息：
鉴别样品、实验室和分析日期或检测报告日期所需的全部资料；b)
所使用的标准，例如：GB/T223.92—2023；结果及其表示的单位；
试验中观察到的异常现象；
对分析结果可能有影响而本文件中未包括的操作或者任选的操作。7
GB/T223.92—2023
GB/T223的组成文件如下：
附录A
（资料性）
GB/T223的组成文件
GB/T223.3—1988
钢铁及合金化学分析方法二安替比林甲烷磷钼酸重量法测定磷量GB/T223.4—2008
GB/T223.5—2008
GB/T223.6—1994
GB/T223.7—2002
GB/T223.82000
GB/T223.9—2008
GB/T223.11—2008
GB/T223.12—1991
GB/T223.13—2000
GB/T223.14—2000
GB/T223.17—1989
GB/T223.18—1994
GB/T223.19—1989
GB/T223.201994
GB/T223.21—1994
GB/T223.22—1994
GB/T223.23—2008
GB/T223.25—1994
GB/T223.26—2008
GB/T223.28—1989
GB/T223.29—2008
GB/T223.30—1994
测定量
GB/T223.31—2008
GB/T223.32—1994
GB/T223.33—1994
GB/T223.34—2000
GB/T223.36—1994
GB/T223.37—2020
GB/T223.38—1985
GB/T223.40—2007
GB/T223.41—1985
GB/T223.42—1985
GB/T223.43—2008
钢铁及合金锰含量的测定电位滴定或可视滴定法钢铁酸溶硅和全硅含量的测定还原型硅钼酸盐分光光度法钢铁及合金化学分析方法中和滴定法测定硼量铁粉铁含量的测定重铬酸钾滴定法钢铁及合金化学分析方法氟化钠分离-EDTA滴定法测定铝含量钢铁及合金铝含量的测定
铬天青S分光光度法
钢铁及合金铬含量的测定可视滴定或电位滴定法钢铁及合金化学分析方法
碳酸钠分离-二苯碳酰二光度法测定铬量钢铁及合金化学分析方法
钢铁及合金化学分析方法
钢铁及合金化学分析方法
钢铁及合金化学分析方法
钢铁及合金化学分析方法
钢铁及合金化学分析方法
钢铁及合金化学分析方法
钢铁及合金化学分析方法
硫酸亚铁铵滴定法测定钒含量
钼试剂萃取光度法测定钒含量
二安替比林甲烧光度法测定钛量硫代硫酸钠分离-碘量法测定铜量新亚铜灵-三氟甲烷萃取光度法测定铜量电位滴定法测定钻量
5-C1-PADAB分光光度法测定钻量亚硝基R盐分光光度法测定钻量
钢铁及合金镍含量的测定丁二酮分光光度法钢铁及合金化学分析方法丁二酮重量法测定镍量钢铁及合金钼含量的测定
硫氰酸盐分光光度法
钢铁及合金化学分析方法
α-安息香重量法测定钼量
钢铁及合金铅含量的测定载体沉淀-二甲酚橙分光光度法钢铁及合金化学分析方法
对-溴苦杏仁酸沉淀分离-偶氮肿Ⅲ分光光度法钢铁及合金砷含量的测定
钢铁及合金化学分析方法
蒸馏分离-蓝分光光度法
次磷酸钠还原-碘量法测定砷量
钢铁及合金化学分析方法
萃取分离-偶氮氯膜mA光度法测定量钢铁及合金化学分析方法
钢铁及合金化学分析方法
铁粉中盐酸不溶物的测定
蒸馏分离-中和滴定法测定氮量
钢铁及合金氮含量的测定蒸馏分离靛酚蓝分光光度法钢铁及合金化学分析方法
离子交换分离-重量法测定量
钢铁及合金锯含量的测定
氟磺酚S分光光度法
离子交换分离-连苯三酚光度法测定钮量钢铁及合金化学分析方法
离子交换分离-溴邻苯三酚红光度法测定钮量钢铁及合金化学分析方法
钢铁及合金钨含量的测定
重量法和分光光度法
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