本文件描述了铅精矿中汞含量的测定方法。 本文件适用于铅精矿中汞含量的测定。方法1为原子荧光光谱法，测定范围（质量分数）：0.000 10%~0.500%；方法2为固体进样直接法，测定范围（质量分数）：0.000 001 0%~0.0250%。 汞含量（质量分数）范围为0.000 10%~0.025 0%的铅精矿以方法2作为仲裁法。

ICS77.120.60
CCSH13
中华人民共和国国家标准
GB/T8152.11—2023
代替GB/T8152.11-2006
铅精矿化学分析方法
第11部分：汞含量的测定
原子荧光光谱法和固体进样直接法Methodsfor chemical analysis of lead concentrates-Part 11:Determination of mercury content-Atomic fluorescencespectrometry and direct mercury determining with solid injection method2023-05-23发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2023-12-01实施
GB/T8152.11—2023
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件是GB/T8152《铅精矿化学分析方法》的第11部分，GB/T8152已经发布了以下部分：第1部分：铅量的测定酸溶解-EDTA滴定法；一第2部分：铅量的测定硫酸铅沉淀-EDTA返滴定法；一第3部分：三氧化二铝量的测定铬天青S分光光度法；一第4部分：锌量的测定EDTA滴定法；一第5部分：砷量的测定原子荧光光谱法；一第6部分：极谱法测定铋量；
一第7部分：铜量的测定火焰原子吸收光谱法；一第8部分：二硫代二安替比林甲烷分光光度法测定铋量；第9部分：氧化镁的测定火焰原子吸收光谱法；第10部分：银量和金量的测定铅析或灰吹火试金和火焰原子吸收光谱法；第11部分：汞含量的测定原子荧光光谱法和固体进样直接法；第12部分：量的测定火焰原子吸收光谱法；第13部分：铊量的测定电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子体-原子发射光谱法；第14部分：二氧化硅含量的测定钼蓝分光光度法；第15部分：可溶性铅含量的测定火焰原子吸收光谱法；第16部分：氧化钙含量的测定火焰原子吸收光谱法；一第17部分：铝、镁、铁、铜、锌、镉、砷、锑、、钙含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。
本文件代替GB/T8152.11一2006《铅精矿化学分析方法汞量的测定原子荧光光谱法》。与
GB/T8152.11一2006相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：更改了范围，将“测定范围：0.0001%～0.50%”改为“方法1测定范围：0.00010%~0.500%；a)
方法2测定范围：0.0000010%～0.0250%”（见第1章，2006年版的第1章）；增加了试剂的要求并更改了水的要求（见4.2，2006年版的第3章）；b)
增加了样品干燥条件（见4.4）；c）
更改了工作曲线的绘制（见4.5.5，2006年版的5.4.1）；d)
增加了方法2固体进样直接法（见第5章）。e)
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国有色金属工业协会提出。本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。本文件起草单位：防城海关综合技术服务中心、株洲冶炼集团股份有限公司、中国检验认证集团广西有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂、兰州海关技术中心、葫芦岛锌业股份有限公司、广西壮族自治区分析测试研究中心、广西壮族自治区冶金产品质量检验站、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、连云港海关综合技术中心、山东省地质矿产勘查开发局第六地质天队、锦州海I
GB/T8152.11—2023
关综合技术服务中心、大治有色设计研究院有限公司。本文件主要起草人：黎香荣、谢喜清、罗明贵、于亮、江荆、胡胭脂、谢毓群、伍斯静、马鑫、黄园、卓毓瑞、李冬梅、林葵、侍金敏、韦猛、胡永玫、苏利明、赵秀荣、郭家兴、丁艳、韦新红、潘晓玲、王恒、李婵贞、吕高兴、李晓瑜、兰淑惠、严伟强、黄祖林、周瑞华、田琼、黄基宁。本文件于2006年首次发布，本次为第一次修订。引言
GB/T8152.11—2023
铅精矿是生产金属铅、铅合金、铅化合物等的主要原料，铅在我国有色金属消费中仅次于铜、铝、锌。GB/T8152《铅精矿化学分析方法》规定了铅精矿中各元素含量的化学分析方法，旨在满足铅精矿质量仲裁和检验的需求。
GB/T8152由17个部分组成：
第1部分：铅量的测定酸溶解-EDTA滴定法；一第2部分：铅量的测定硫酸铅沉淀-EDTA返滴定法；第3部分：三氧化二铝量的测定铬天青S分光光度法；—第4部分：锌量的测定EDTA滴定法；第5部分：砷量的测定原子荧光光谱法；第6部分：极谱法测定铋量；
第7部分：铜量的测定火焰原子吸收光谱法；第8部分：二硫代二安替比林甲烷分光光度法测定铋量：第9部分：氧化镁的测定火焰原子吸收光谱法；第10部分：银量和金量的测定铅析或灰吹火试金和火焰原子吸收光谱法；第11部分：汞含量的测定原子荧光光谱法和固体进样直接法；第12部分：镉量的测定火焰原子吸收光谱法；一第13部分：铊量的测定电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子体-原子发射光谱法；第14部分：二氧化硅含量的测定钼蓝分光光度法；第15部分：可溶性铅含量的测定火焰原子吸收光谱法；第16部分：氧化钙含量的测定火焰原子吸收光谱法；一第17部分：铝、镁、铁、铜、锌、镉、砷、锑、铋、钙含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。
GB/T8152.11一2006采用原子荧光光谱仪测定铅精矿中汞含量。本次修订增加了固体进样直接法。固体进样直接法的样品分解、测定在一个全封闭的系统内完成，克服了汞元素易挥发损失的弊端，本方法灵敏度高、检测下限低、样品分析时间短、自动化程度高、减少了腐蚀性试剂的使用，是一种更先进、更环保的检测技术。新增的固体进样直接法是对原子荧光光谱法的有力补充。1范围
铅精矿化学分析方法
第11部分：汞含量的测定
原子荧光光谱法和固体进样直接法本文件描述了铅精矿中汞含量的测定方法。GB/T8152.11—2023
本文件适用于铅精矿中汞含量的测定。方法1为原子荧光光谱法，测定范围（质量分数）：0.00010%～0.500%；方法2为固体进样直接法，测定范围（质量分数）：0.0000010%～0.0250%。汞含量（质量分数）范围为0.00010%～0.0250%的铅精矿以方法2作为仲裁法2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件
GB/T6682
2分析实验室用水规格和试验方法3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。4方法1原子荧光光谱法
4.1原理
试料用盐酸、硝酸溶解，在氢化物发生器中，汞被硼氢化钾还原成原子态，由载气（氩气）带人原子化器中，在汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，再由高能态回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞含量成正比，采用标准曲线法计算汞含量。2试剂与材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯及以上纯度的试剂。4.2.1水，GB/T6682，二级水。
盐酸（p=1.19g/mL），优级纯。4.2.3
硝酸（p=1.42g/mL），优级纯。盐酸（1+19)。
硝酸（1+19）。
二氯化汞，优级纯。
氢氧化钾溶液（50g/L）：称取50g氢氧化钾溶于1000mL水中硼氢化钾溶液：称取0.5g硼氢化钾溶解于1000mL氢氧化钾溶液（4.2.7)中，用时现配。重铬酸钾溶液（10g/L)：称取1g重铬酸钾溶于100mL水中。1
GB/T8152.11—2023
4.2.10汞标准贮存溶液：称取0.1354g预先用五氧化二磷干燥24h的二氯化汞（4.2.6），置于300ml烧杯，用200mL硝酸（4.2.5）溶解，加入10mL重铬酸钾溶液（4.2.9），移入1000mL容量瓶中并用硝酸（4.2.5）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100ug汞。也可直接使用市售有证标准溶液4.2.11汞标准溶液：移取1.00mL汞标准贮存溶液（4.2.10）于1000mL容量瓶中，加入1mL重铬酸钾溶液（4.2.9），用硝酸（4.2.5）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1μg汞。4.2.12氩气（体积分数不小于99.99%）。4.3仪器
原子荧光光谱仪，配备汞空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：检出限：不大于1×10-g/mL；
精密度：用0.1ug/mL的汞标准溶液测量荧光强度10次，其标准偏差应不超过平均荧光强度的5.0%；
工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7。
4.4样品
4.4.1样品粒度应不大于100μm。4.4.2样品应在60℃士5℃干燥2h以上，并置于干燥器中冷却至室温备用。4.5试验步骤
4.5.1试料
称取0.10g样品（4.4），精确至0.0001g。4.5.2平行试验
平行做两份试验，取其平均值。4.5.3空白试验
随同试料做空白试验。
4.5.4测定
4.5.4.1将试料（4.5.1)置于150mL烧杯中，加入10mL盐酸（4.2.2），盖上表面皿，于80℃~100℃水浴中加热数分钟除去硫化氢，再加入5mL硝酸（4.2.3），继续水浴加热至试料溶解完全，冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。按表1分取试液于相应的容量瓶中，按表1加人盐酸（4.2.2），用水稀释至刻度，混匀。表1分取试液体积及测定体积
汞的质量分数
0.00010~0.010
>0.010~0.020
>0.020~0.100
>0.100~0.500
分取试液体积
加入盐酸（4.2.2）体积
测定体积
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4.5.4.2在原子荧光光谱仪上，以盐酸（4.2.4）为载流剂，硼氢化钾溶液（4.2.8）为还原剂，以汞空心阴极灯为激发光源，测量试料溶液（4.5.4.1）汞的荧光强度，减去试料空白溶液的荧光强度，从工作曲线上查出相应的汞的浓度。
4.5.5工作曲线的绘制
4.5.5.1移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.50mL、5.00mL、7.50mL、10.00mL、15.00mL、20.00mL25.00mL汞标准溶液（4.2.11）于一组100mL容量瓶中，分别加人5mL盐酸（4.2.2），用水稀释至刻度，混匀。用时现配，
4.5.5.2与测定试料溶液相同条件下，测量标准溶液（4.5.5.1)的荧光强度，减去标准溶液中“零”浓度溶液的荧光强度。以汞浓度为横坐标，荧光强度值为纵坐标，绘制工作曲线4.6试验数据的处理
汞含量以汞的质量分数wHg计，按式（1)计算：C. V。.V2×10-6
×100%
式中：
自工作曲线上查得测试溶液中的汞浓度，单位为微克每毫升（μug/mL）；V。—试液总体积，单位为毫升（mL)；V2测试溶液的体积，单位为毫升（mL)；m试料的质量，单位为克（g)；
V，一一分取试液的体积，单位为毫升（mL）。计算结果保留3位有效数字；若汞含量小于0.1%，计算结果保留2位有效数字。4.7
精密度
4.7.1重复性
....（1）
在重复性条件下获得的两次独立测试结果，在表2给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。重复性限（r）按表2数据采用线性内插法和外延法求得。
表2重复性限（r）
4.7.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果，在表3给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%。再现性限（R）按表3数据采用线性内插法和外延法求得。
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5方法2
5.1原理
固体进样直接法
表3再现性限（R）
在氧气（空气）气氛中，试料在分解炉中经高温灼烧及催化热分解后，汞被原子化，汞蒸气用金汞齐富集或直接通过载气（空气/氧气）带人检测器，在波长253.7nm处测量汞的吸光度（峰高或峰面积），采用标准曲线法计算汞含量。
5.2试剂与材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯及以上纯度的试剂。5.2.1水，GB/T6682，二级水
5.2.2硝酸（p=1.42g/mL），优级纯。5.2.3硝酸（1+19）。
5.2.4二氯化汞，优级纯。
5.2.5重铬酸钾溶液（10g/L)：称取1g重铬酸钾溶于100mL水中。5.2.6汞标准存溶液：称取1.3540g预先用五氧化二磷干燥24h的二氯化汞（5.2.4），置于250ml烧杯，用200mL硝酸（5.2.3）溶解、再加人10mL重铬酸钾溶液（5.2.5），移入1000mlL容量瓶中，并用硝酸（5.2.3)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg汞。或者直接使用市售有证标准溶液。5.2.7汞标准溶液A：移取10.00mL汞标准贮存溶液（5.2.6）于100mL的容量瓶中，加入1mL重铬酸钾溶液（5.2.5），用硝酸（5.2.3)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg汞。5.2.8汞标准溶液B：移取10.00mL汞标准溶液A（5.2.7）于100mL的容量瓶中，加入1mL重铬酸钾溶液（5.2.5），用硝酸（5.2.3）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg汞。5.2.9汞标准溶液C：移取1.00mL汞标准溶液A（5.2.7）于100mL容量瓶中，加人1mL重铬酸钾溶液（5.2.5），用硝酸（5.2.3）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1μg汞。氧气（体积分数不小于99.99%）。5.2.10
5.2.11活性炭。
5.3仪器
5.3.1测汞仪：仪器参数见附录A。2天平：感量为0.1mg。
5.4样品
5.4.1样品粒度应不大于100μm。5.4.2样品应在60℃士5℃干燥2h以上，并置于干燥器中冷却至室温备用。5.5
5试验步骤
5.5.1试料
使用天平（5.3.2)按表4称取样品（5.4），精确至0.0001g。4
汞的含量（质量分数）
0.00000100.000010
>0.000010~0.0200
>0.0200~0.0250
平行试验
平行做两份试验，取其平均值。5.5.3www.bzxz.net
仪器准备
表4试料质量
试料质量
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0.10～0.30
0.03~0.05
试料的分解温度设定为800℃。其余参数参照附录A中给出的仪器测量条件进行设定。5.5.3.2
空白测定
试料测定前应对仪器及样品舟进行空白测定，即在不进试料的情况下测试至空白值满足仪器规定的要求。
试料测定
将试料（5.5.1）置于样品舟中，在测汞仪（5.3.1)上，于253.7nm处测定试料中汞的吸光度，从标准曲线上读取试料中汞的含量。在测定汞含量高的试料之后应重做空白测定至满足要求。5.5.4工作曲线绘制
按表5分别移取汞标准溶液置于一组100mL容量瓶中，分别加人1mL重铬酸钾溶液（5.2.5），用硝酸（5.2.3）稀释至刻度，混匀，配制成浓度为0μg/mL、0.05μg/mL、0.50μg/mL、1.00μg/mL、5.00ug/mL的低浓度系列标准工作溶液及浓度为5.00uμg/mL、10.00μg/mL、20.00μg/mL、50.00ug/mL、100.0ug/mL的高浓度系列标准工作溶液表5
汞标准工作溶液配制表
汞标准溶液
汞标准溶液C(5.2.9)
汞标准溶液B(5.2.8）
汞标准溶液B(5.2.8)
汞标准溶液A(5.2.7）
汞标准溶液A(5.2.7）
汞标准溶液A(5.2.7)
汞标准贮存溶液（5.2.6）
汞标准贮存溶液（5.2.6）
汞标准溶液浓度
μg/mL
注：系列标准工作溶液中汞的浓度范围由仪器所配置的检测器类型、量程确定。移取体积
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2分别移取100uL汞系列标准工作溶液（5.5.4.1)于样品舟中，在测汞仪（5.3.1)上测定汞的吸光5.5.4.2
度。每个标准工作溶液重复测量2次，取其平均值，以相应汞的质量（ng）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
注：吸取汞系列标准工作溶液前，在样品舟中预先铺上满足空白测定要求的活性炭（5.2.11）。5.6试验数据的处理
汞含量以汞的质量分数w计，按式（2）计算：WHg
式中：
m×10-9
×100%
从工作曲线上查得汞的质量，单位为纳克（ng）；试料的质量，单位为克（g）。
计算结果保留3位有效数字；若汞含量小于0.0001%，计算结果保留2位有效数字。5.7
精密度
重复性
.......(2)
在重复性条件下获得的两次独立测试结果，在表6给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%。重复性限（r)按表6数据采用线性内插法和外延法求得。测试的原始数据见附录B。表6重复性限（r）
5.7.2再现性
0.0000044
0.0000009
0.000 034
在再现性条件下获得的两次独立测试结果，在表7给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%。再现性限（R）按表7数据采用线性内插法和外延法求得。测试的原始数据见附录B。表7
试验报告
0.0000044
0.0000018
再现性限（R）
试验报告至少应给出以下几个方面的内容：试验对象；
本文件编号；
使用的方法；
分析结果及其表示；
与基本试验步骤的差异；
—观察到的异常现象；
试验日期。
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