本文件描述了酸溶解-火焰原子吸收光谱法测定硫化锌精矿中银含量的方法。 本文件适用于锌含量不大于60%（质量分数)的硫化锌精矿中银含量的测定。测定范围为10 g/t～500 g/t。

ICS77.120.60
CCSH13
中华人民共和国国家标准
GB/T 8151.26—2023/ISO15247:2015锌精矿化学分析方法
第26部分：银含量
的测定
酸溶解-火焰原子吸收光谱法
Methods for chemical analysis of zinc concentrates-Part 26: Determination of silver content-Acid dissolution and flame atomic absorption spectrometric method(IS0 15247.2015, Zinc sulfide concentrates--Determination of silver content--Acid dissolution and flame atomic absorption spectrometric method,IDT)2023-~08-06发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2024-03-01实施
GB/T8151.26—2023/IS015247：2015本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件是GB/T8151《锌精矿化学分析方法》的第26部分。GB/T8151已经发布了以下部分：第1部分：锌量的测定沉淀分离NazEDTA滴定法和萃取分离NazEDTA滴定法；第2部分：硫量的测定燃烧中和滴定法；第3部分：铁量的测定NaaEDTA滴定法；第4部分：二氧化硅量的测定钼蓝分光光度法；第5部分：铅量的测定火焰原子吸收光谱法；-第6部分：铜量的测定
火焰原子吸收光谱法；
第7部分：砷量的测定
第8部分：镉量的测定
第9部分：氟量的测定
第10部分：锡量的测定
第11部分：锑量的测定
第12部分：银量的测定
第13部分：锗量的测定
第14部分：量的测定
第15部分：汞量的测定
-第16部分：钻量的测定
第17部分：锌量的测定
第18部分：锌量的测定
氢化物发生-原子荧光光谱法和溴酸钾滴定法；火焰原子吸收光谱法；
离子选择电极法，
氢化物发生-原子荧光光谱法；
氢化物发生-原子荧光光谱法；
火焰原子吸收光谱法；
氢化物发生-原子荧光光谱法和苯荔分光光度法；火焰原子吸收光谱法；
原子荧光光谱法；
火焰原子吸收光谱法；
氢氧化物沉淀-Na2EDTA滴定法；离子交换-Na2EDTA滴定法；
第19部分：金和银含量的测定铅析或灰吹火试金和火焰原子吸收光谱法；第20部分：铜、铅、铁、砷、镐、锑、钙、镁量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法第21部分：铊量的测定电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子体-原子发射光谱法；第22部分：锌、铜、铅、铁、铝、钙和镁含量的测定波长色散X射线荧光光谱法：第23部分：汞含量的测定固体进样直接法；第24部分：可溶性锌含量的测定火焰原子吸收光谱法；第25部分：含量的测定火焰原子吸收光谱法；-第26部分：银含量的测定酸溶解-火焰原子吸收光谱法。本文件等同采用ISO15247：2015《硫化锌精矿银含量的测定酸溶解-火焰原子吸收光谱法》。本文件增加了“术语和定义”一章。本文件做了下列最小限度的编辑性改动：·为与现有标准协调，将标准名称改为《锌精矿化学分析方法第26部分：银含量的测定酸溶解-火焰原子吸收光谱法》；
.-.-·为统--低温加热温度，8.3增加附加信息条文注；原ISO标准公式（7)和公式（8)的标题与公式写反，将10.3中b）和c)公式标题对调，公式（7）和公式（8)维持不变；
原ISO标准第10章试验报告中c）“样品中镉的质量分数，以百分数表示”表述错误，更改为1
GB/T8151.26—2023/ISO15247:2015“样品中银含量，以g/t表示”；一原ISO标准中表C.1的表题铜精矿样品成分”表述错误，更改为“锌精矿样品成分”；原ISO标准中表C.2中r（3处）、P(5处）、Sr(3处）、sL(4处)共计15处小数点位置错误，根据ISO15247：1991版本更正；
-对附录C中图C.2纵坐标无法完整显示最高点允许差进行了拓展优化，请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国有色金属工业协会提出。本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。本文件起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司、广西壮族自治区冶金产品质量检验站、中国检验认证集团广西有限公司、福建紫金矿冶测试技术有限公司、北矿检测技术股份有限公司、五矿铜业（湖南）有限公司、湖南有色金属研究院有限责任公司、陕西东岭冶炼有限公司。本文件主要起草人：王军、于亮、雷素函、朱薇、黄肇敏、何小虎、江荆、伍斯静、黄富英、赖秋祥、史博洋、谢昆良、聂琪、刘娟、侯丹、庾耀武、韩芳。引言
GB/T8151.26-2023/IS015247:2015本文件为GB/T8151《锌精矿化学分析方法》系列标准的第26部分，是对该套系列标准的补充和完善。GB/T8151.12--2012《锌精矿化学分析方法第12部分：银量的测定火焰原子吸收光谱法》和GB/T8151.19一2012《锌精矿化学分析方法第19部分：金和银含量的测定铅析或灰吹火试金和火焰原子吸收光谱法》两部分也涉及锌精矿中银量的测定。本文件等同采用ISO15247：2015，本文件所用方法与本系列标准中其他两个测银方法相比，采用不同的溶样处理方法。GB/T8151由26个部分组成：
第1部分：锌量的测定
第2部分：硫量的测定
第3部分：铁量的测定
沉淀分离NazEDTA滴定法和萃取分离NazEDTA滴定法；燃烧中和滴定法；
Na2EDTA滴定法；
第4部分：二氧化硅量的测定钼蓝分光光度法；第5部分：铅量的测定
第6部分：铜量的测定
第7部分：砷量的测定
第8部分：镉量的测定
一第9部分：氟量的测定
火焰原子吸收光谱法；
火焰原子吸收光谱法；
氢化物发生-原子荧光光谱法和溴酸钾滴定法；火焰原子吸收光谱法；
离子选择电极法；
氢化物发生-原子荧光光谱法；
第10部分：锡量的测定
第11部分：锑量的测定
氢化物发生-原子荧光光谱法：
一第12部分：银量的测定
火焰原子吸收光谱法；
第13部分：锗量的测定
：氢化物发生-原子荧光光谱法和苯苏酮分光光度法；第14部分：镍量的测定
火焰原子吸收光谱法；
第15部分：汞量的测定原子荧光光谱法；第16部分：钻量的测定火焰原子吸收光谱法；-第17部分：锌量的测定氢氧化物沉淀-Na2EDTA滴定法；--第18部分：锌量的测定离子交换-Na2EDTA滴定法；第19部分：金和银含量的测定铅析或灰吹火试金和火焰原子吸收光谱法；一第20部分：铜、铅、铁、砷、镉、锑、钙、镁量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第21部分：铊量的测定电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子体-原子发射光谱法；一第22部分：锌、铜、铅、铁、铝、钙和镁含量的测定波长色散X射线荧光光谱法；—第23部分：汞含量的测定固体进样直接法；一第24部分：可溶性锌含量的测定火焰原子吸收光谱法；一一第25部分：钢含量的测定火焰原子吸收光谱法；第26部分：银含量的测定酸溶解-火焰原子吸收光谱法。本文件补充了锌精矿中银含量的测定，对市场贸易结算，指导冶炼生产，具有很重要的现实性和必要性。
1范围
GB/T8151.26—2023/IS015247:2015锌精矿化学分析方法第26部分：银含量的测定酸溶解-火焰原子吸收光谱法本文件描述了酸溶解-火焰原子吸收光谱法测定硫化锌精矿中银含量的方法。本文件适用于锌含量不大于60%（质量分数）的硫化锌精矿中银含量的测定。测定范围为10g/t～500g/t。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
ISO385实验室玻璃仪器滴定管（Laboratoryglassware一Burettes）注：GB/T12805—2011实验室玻璃仪器滴定管（ISO385：2005，NEQ）ISO648实验室玻璃仪器单一容量移液管（Laboratoryglassware一Single-volumepipettes）ISO1042实验室玻璃仪器单标线容量瓶（Laboratoryglassware一One-markvolumetricflasks)
注：GB/T12806—2011实验室玻璃仪器单标线容量瓶（ISO1042：1998，NEQ）ISO3696分析实验室用水规格和试验方法（Waterforanalyticallaboratoryuse一Specificationandtest methods)
注：GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696：1987，MOD）ISO4787实验室玻璃仪器玻璃量器的容量测试和使用方法（Laboratoryglassandplasticware--Volumetric instruments- Methods for testing of capacity and for use)注：GB/T12810--2021实验室玻璃仪器玻璃量器的容量校准和使用方法（ISO47872010NEQ）ISO9599硫化铜、铅、锌和镍精矿试样中湿存水分的测定重量法（Copper，lead，zinc andnickel sulfide concentrates-Determination of hygroscopic moisture content of the analysis sampleGravimetric method)
注：GB/T27674一2011硫化铜、铅和锌精矿试样中湿存水分的测定重量法（ISO9599：1991,IDT）3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。4原理
锌精矿经盐酸和硝酸分解，溶解于盐酸中，于火焰原子吸收光谱仪328.1nm处测定银吸光度。1
GB/T8151.26-2023/ISO15247:20155试剂
分析过程中，仅使用经认可的分析纯试剂和符合ISO3696的二级水。5.1金属银WAg≥99.99%。
5.2硝酸p2o=1.42g/mL，氯含量<0.5mg/mL。5.3硝酸（1+1)
向250mL水中边搅拌边小心加人250mL硝酸（5.2)。5.4盐酸p2o=1.16g/mL~1.19g/mL5.5盐酸（1+4）
向800mL水中边搅拌边小心加人200ml盐酸（5.4）。5.6氨水溶液（p20=0.89g/mL）
5.7氨水溶液（1十3）
向750mL水中边搅拌边加入250mL氨水溶液（5.6)。5.8银标准溶液
5.8.1银标准溶液（1000μg/mL）称取0.5000g金属银（5.1)于250mL锥形瓶中，加人50mL硝酸（5.3），盖上表血，低温加热至银溶解完全，移开表Ⅲ，继续加热，慢慢蒸至近干。加入250mL盐酸（5.4），加热至溶液清亮，取下冷却，移入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。如果该溶液不是经常使用，宜在用时制备。5.8.2银标准溶液（100μg/mL)
用移液管移取10mL银标准溶液（5.8.1）于个含有45mL盐酸（5.4）的100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
配制标准溶液时的环境温度宜与实际测定时的环境温度相同。银标准溶液宜贮存在棕色玻璃瓶中。5.9校准溶液
用滴定管（6.2）移取0mL、1mL、2mL、3mL、4ml.和5mL银标准溶液（5.8.2）于6个分别含有20mL盐酸(5.4)的100ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。此组溶液1mL含银量分别为0μg、1μg、2μg、3μg、4μg和5μg，应该用时现配。配制校准溶液时的环境温度宜与实际测定时的环境温度相同。6仪器
除普通的实验设备外，还包括下列仪器设备：a）玻璃量器，符合ISO385,ISO648和ISO1042的A级标准，按ISO4787的规定使用。滴定管，A级，10mL容量，可读至0.02mL。b）
原子吸收光谱仪（AAS），雾化室优先配备玻璃碰撞球，而不是扰流器。分析天平，感量为0.1mg。
7样品
7.1试样
按ISO9599的规定制备一份空气平衡的试样。2
注：如果使用预先干燥的试料，则不要求制备试样（见附录A)。7.2试料
GB/T8151.262023/IS015247:2015采用多点多次取样的方式，从试样中分取试料，保证从样盘或样盆所取样品能代表整个含量。称取1g试料，精确至0.1mg。同时，按ISO9599测定湿存水分。也可选择附录A提供的方法，直接从实验室试样中准备预先干燥试料。8试验步骤
8.1测定次数
重复性试验条件下，每个试样至少重复测定2次。注：重复性条件指对同一样品，用同一方法，由同一人在同一实验室使用同一种试剂和仪器在较短的时间间隔获得互相独立的测试结果。
8.2空白试验
随同试料做空白试验，加人测试中规定的除试料之外的所有试剂，空白试验目的在于检查所用试剂的质量，如果空白试验测试值较大，核查所有试剂妥善解决问题。8.3试料的分解
将称取试料转入250mL锥形瓶，吹1mL水润湿。所有的玻璃器皿在使用之前宜用氨水溶液（5.7)清洗，用水冲洗干净，以便除去任何黏附于玻璃表面的银。
加人35mL硝酸（5.3），盖上表皿，在低温下加热直至反应停止。注：低温加热宜使用温控电热板，控制温度约在150℃。加人10mL盐酸（5.4），稍开表血，蒸于，从电热板取下，冷却。再加入10mL盐酸（5.4），重复蒸于1次。快速加热会导致试样飞溅或进溅，宜注意避免此类情况的发生。加人25mL盐酸（5.5)重新溶解试料，加热至沸腾，从电热板取下，冷却，将溶液转移至表1所列容量瓶，用盐酸(5.5）冲洗并稀释至刻度。表1定容体积
Ag含量
10~250
250~500
8.4银的测定
容量瓶
采用火焰原子吸收光谱法测定校准溶液（5.9），测试试料的银含量，宜优化仪器条件使灵敏度最高且吸光度与浓度之间的线性关系良好。推荐使用以下所示条件：火焰
空气-乙炔（氧化性）
GB/T 8151.26---2023/ISO 15247:2015灯电流
背景校正
雾化效率
积分时间
积分次数
优化到最大信号
对每个校准溶液进行3次平行测定，如果吸光度差值不超过0.003时，计算平均值，保留3位有效数字，否则重新进行校正。
宜在相同条件下进行测试溶液的测定，绘制吸光度对银浓度的校准曲线。在所有火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定中，测试溶液与校准溶液宜保持相同的温度和酸度。9试验数据处理
银含量wAs，以g/t表示，按式(1)计算：WAR
式中：
测试溶液中的银浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；测试溶液（见8.3)的体积，单位为毫升（mL）；试料的质量，单位为克（g）；
试料湿存水分含量（如果是预先干燥试料，H=0)，%。精密度
精密度的表示
该方法的精密度用式(2)和式(3)表示：s, =0.009 5X+0.182 6
SL - 0.031 1X +0.881 3
式中：
试样中银平均含量，单位为克每吨(g/t)；x
实验室内银含量的标准偏差，单位为克每吨（g/t）；实验室间银含量的标准偏差，单位为克每吨（g/t)。注：详见附录C。
获取最终结果的方法（见附录B）10.2
按附录B流程图规定的方法，根据1和工2结果，计算下列数据：a）2组结果的平均值：
实验室内标准偏差：
s,=0.0095x+0.1826
重复性限：
（1）
·（2)
·（3）
（4）
·（5）
10.3实验室间的精密度
GB/T 8151.26—2023/ISO15247:2015实验室间的精密度是假定所有实验室采取同样的步骤情况下，用来表示2个或2个以上实验室报告结果的一致性。
计算以下数值：
a）最终结果的平均值：
实验室间标准偏差：
s1, =0.031 1μ1.2 +0.881 3
实验室内标准偏差：
St = 0.009 5μ1,2 +0.182 6
d）允许差：
e）极差：
式中：此内容来自标准下载网
E= I μμ2 1
u1——实验室1报告的银最终结果，单位为克每吨(g/t)；一实验室2报告的银最终结果，单位为克每吨（g/t)。2
如果E≤P，则最终结果符合要求。10.4准确度检查
（6）
（7）
（8）
（9）
（10）
通常用经过认证的标准样品（CRM)来校核方法的确度。方法步骤与第8章相同，当精密度确认后，最终试验结果与标准值A。对比。有下列两种可能。
I μeA。I ≤C
此情况表示报告结果与标准值无显著性差异。b)
1 μe-A.>C
此情况表示报告结果与标准值有显著性差异。式中：
标准样品中银含量的最终测定结果，单位为克每吨（g/t)；A。---标准样品中银的标准值，单位为克每吨（g/t)：C依据所用标准样品的类型确定银的常数量，单位为克每吨（g/t)。此处应用的标准样品应按ISOGuide35的要求制备和认证。如果该标准样品由多个实验室认证或定值，则C值由式(13)确定，单位为克每吨（g/t)。C
式中：
s?iA.}--.
定值方差；
重复测定次数。
+-s?(Ac)
如果该标准样品由单个实验室认证或定值，则C值由式（14)确定，单位为克每吨（g/t）。（11）
·（12)
（13）
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