本文件描述了一氧化二氮-火焰原子吸收光谱法和钼蓝分光光度法测定镍合金中硅含量的方法。 本文件适用于镍合金中硅含量的测定，方法1：一氧化二氮-火焰原子吸收光谱法的测定范围（质量分数）为0.2%～1%；方法2：钼蓝分光光度法的测定范围（质量分数）为0.050%～4.20%。

ICS 77.120.40
CCS H 13
中华人民共和国国家标准
GB/T42513.4—2023
镍合金化学分析方法
第4部分：硅含量的测定
一氧化二氮-
火焰原子吸收光谱法和钼蓝分光光度法Methods for chemical analysis of nickel alloys-Part 4 : Determination of silicon content-Nitrous oxide-flame atomic absorptionspectrometry and molybdenum blue spectrophotometry(ISO 7530-8 : 1992, Nickel alloys—Flame atomic absorption spectrometricanalysis-Part 8 :Determination of silicon content,MOD)2023-11-27 发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2024-06-01实施
GB/T42513.4—2023
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件是GB/T42513《镍合金化学分析方法》的第4部分。GB/T42513已经发布了以下部分：第1部分：铬含量的测定硫酸亚铁铵电位滴定法；一第2部分：磷含量的测定钼蓝分光光度法；一第3部分：铝含量的测定一氧化二氮-火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；
—一第4部分：硅含量的测定一氧化二氮-火焰原子吸收光谱法和钼蓝分光光度法；一第5部分：钒含量的测定一氧化二氮-火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。
本文件修改采用ISO7530-8：1992《镍合金火焰原子吸收光谱法第8部分：硅含量的测定》。本文件与ISO7530-8：1992相比，在结构上有较多调整，两个文件之间的结构编号变化对照一览表见附录A。
本文件与7530-8：1992相比，存在较多技术性差异，在所涉及的条款的外侧页边空白位置用垂直单线（I)进行了标示。这些技术差异及其原因一览表见附录B。本文件做了下列编辑性改动：
为与现有标准协调，将标准名称改为《镍合金化学分析方法第4部分：硅含量的测定一氧化二氮-火焰原子吸收光谱法和钼蓝分光光度法》；一4.5.4.1试料在酸中的溶解中增加关于样品溶解的注1～注5。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国有色金属工业协会提出。本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。本文件起草单位：深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、北矿检测技术股份有限公司、紫金矿业集团股份有限公司、广东省科学院工业分析检测中心、国标（北京)检验认证有限公司、湖南有色金属研究院有限责任公司、呼伦贝尔驰宏矿业有限公司、长沙矿冶院检测技术有限责任公司、金川集团股份有限公司、中国检验认证集团产西有限公司、国合通用（青岛）测试评价有限公司、酒泉钢铁（集团）有限责任公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、云南华联锌钢股份有限公司、铜陵有色金属集团控股有限公司、中国检验认证集团广东有限公司黄埔分公司、紫金铜业有限公司、甘肃精普检测科技有限公司。本文件主要起草人：谭秀丽、吴帅锦、师世龙、林叶、袁丽丽、何剑文、皮晓梅、杨贡好、徐思婷、张力久、李艳、杨志伟、罗荣根、熊晓燕、王悦、李静、孙海峰、张雪莲、梁爽、郭晶、伍斯静、郭飞、康开斌、唐莉福、周照、程晓莹、夏兵伟、刘芳美、宋如梦、莫覆鲜、李铸铁、马振元、骆玉林、马琼、马莉娜、傅晓琴、刘聪、韩峰、吕茜茜、林云峰。
GB/T42513.4—2023
镍合金普遍用于仪器仪表、电子通信、压力容器、耐蚀装置，广泛用于航天航空以及高端特殊用途的机器设备制造等工业，是工业发展重要的金属原料之一。镍合金化学分析方法国际标准已经存在数十年，随着我国工业进步，对高端镍合金金属的生产和进出口需求增大，为此，将国际标准转化为国家标准，对助力有色工业发展升级和国内制造业发展具有重要意义。GB/T42513《镍合金化学分析方法》旨在建立一套完整且切实可行的检验镍合金中铬、磷、锯、钼、铝、钒、硅、钻、铜等元素的标准方法，转化以下国际标准：
ISO 7592:2017
ISO 9388:1992
铬含量的测定硫酸亚铁铵电位滴定法；镍合金
磷含量的测定钼蓝分光光度法；镍合金
ISO 7530-7:1992
ISO7530-8:1992
ISO7530-9:1993
ISO11435:2011
ISO7530:2015
第7部分：铝含量的测定；
火焰原子吸收光谱分析货
镍合金，
镍合金：
火焰原子吸收光谱分析第8部分：硅含量的测定；镍合金
镍合金
火焰原子吸收光谱分析第9部分：钒含量的测定；钼含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；镍合金火焰原子吸收光谱分析第1部分：钻、铬、铜、铁和锰含量的测定；ISO22033:2011
ISO11436:1993
ISO23166:2018
锯含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；镍合金
镍和镍合金总硼含量的测定姜黄素分光光度法；含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。镍合金4
GB/T42513拟由13个部分组成。
第1部分：铬含量的测定
硫酸亚铁铵电位滴定法。
第2部分：磷含量的测定
钼蓝分光光度法。
第3部分：铝含量的测定
谱法。
一氧化二氮-火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光第4部分：硅含量的测定
一氧化二氮-火焰原子吸收光谱法和钼蓝分光光度法。第5部分：钒含量的测定一氧化二氮-火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。
一第6部分：钼含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。一第7部分：钻、铬、铜、铁和锰含量的测定火焰原子吸收光谱法。第8部分：锯含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。一第9部分：总硼含量的测定姜黄素分光光度法。一第10部分：痕量元素含量的测定辉光放电质谱法。一第11部分：硅、锰、磷、铬、镍、铜、钼、钻、铁、铝、钒、钛、钨和锯含量的测定X射线荧光光谱法（常规法）。
第12部分：钼含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。一第13部分：氧、氮和氢含量的测定惰性气体熔融-热导法/红外吸收法。镍合金加人硅元素，能显著降低合金熔点，扩大固液相线温度区，形成低熔共晶体；有脱氧还原作用和造渣功能；能对涂层起硬化、强化作用；能改善操作工艺性能等。本文件能够促进我国镍合金检测技术的进步，保证行业从业人员在生产、应用、科研、检测过程中有标准可依，填补我国镍合金中硅含量测定方法的空白。
镍合金化学分析方法
第4部分：硅含量的测定一氧化二氮-火焰原子吸收光谱法和钼蓝分光光度法GB/T42513.4—2023
警示一一使用本文件的人员应有正规实验室工作实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本文件描述了一氧化二氮-火焰原子吸收光谱法和钼蓝分光光度法测定镍合金中硅含量的方法。本文件适用于镍合金中硅含量的测定，方法1：一氧化二氮-火焰原子吸收光谱法的测定范围（质量分数）为0.2%～1%；方法2：钼蓝分光光度法的测定范围（质量分数）为0.050%～4.20%。2规范性引用文件
本文件没有规范性引用文件。
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。4方法1：一氧化二氮-火焰原子吸收光谱法4.1原理
试料在酸中溶解，在盐酸-稀氢氟酸介质中，将试验溶液吸人原子吸收光谱仪的一氧化二氮火焰中，于原子吸收光谱仪波长251.6nm处，使用一氧化二氮火焰，测量硅的吸光度，用工作曲线法计算硅的含量。
4.2试剂bZxz.net
警示一一氢氟酸（4.2.3)对皮肤和黏膜具有极度刺激和腐蚀性，会产生严重的皮肤烧伤，愈合缓慢。如接触到皮肤，请用水冲洗干净，并寻求医疗咨询。混合酸（4.2.4）性质不稳定且具有高腐蚀性。静置时会释放有毒气体（氯气），配制时应在通风橱内进行，且不应贮存于密闭容器中。除非另有说明，在分析过程中仅使用确认为分析纯的试剂以及蒸馏水或相当纯度的水。4.2.1盐酸:p=1.18g/mL
4.2.2硝酸:p=1.4lg/mL。
4.2.3氢氟酸：p=1.15g/mL。
4.2.4硝酸-盐酸混合酸：将25mL硝酸（4.2.2）和75mL盐酸（4.2.1）小心混合，混合液不稳定，用时现配。
5氢氟酸（1+9）。
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4.2.6氯化锂（LiCl)溶液：将25g氯化锂转移到250mL烧杯中，溶解在150mL温水中。冷却后，转移到一个200mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。储存于塑料瓶中。4.2.7硅标准贮存溶液（1000μg/mL）：称取1.000g单质硅粉（wsi≥99.9%）精确至0.001g，转移到250mL聚四氟乙烯烧杯中，加入20mL硝酸（4.2.2），用水清洗烧杯壁。逐滴加人氢氟酸（4.2.3），持续保持溶解反应剧烈（大需要10mL氢氟酸）。大部分硅溶解后，加人10mL氢氟酸（4.2.3），盖上表面血，将烧杯温度控制在50℃以下，直至溶解完全，取下冷却，移入1000mL塑料容量瓶中，补加20mL盐酸（4.2.1），用水稀释至刻度，混匀。存储于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含1000μg硅。4.2.8硅标准溶液（100ug/mL）：使用聚丙烯移液管（4.3.3），将50.0mL的硅标准贮存溶液（4.2.7）转移到500mL的塑料容量瓶中。加人5mL氢氟酸（4.2.5）和10mL盐酸（4.2.1）。用水稀释至刻度，混匀。存储于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含100μg硅。4.3仪器和器皿
4.3.1塑料烧杯：容量250mL，能耐热150℃，推荐使用聚四氟乙烯材质。4.3.2丙烯酸滴定管：50mL，分0.1mL级。4.3.3聚丙烯移液管：10mL和50mL。4.3.4塑料容量瓶：容量为100mL、500mL或1000mL，推荐使用聚丙烯材质。4.3.5原子吸收光谱仪：附硅空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能同时达到下列指标者均可使用。特征浓度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中，硅的特征浓度应不大于2.0μg/mL。精密度：用最高浓度的标准溶液测量11次吸光度，其标准偏差不应超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量11次吸光度，其标准偏差不应超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.50%。一工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，不应小于0.7。
警示一应密切遵循制造商的建议，并应特别注意以下安全点：乙炔的爆炸性性质及其使用规定：a）
通过有色玻璃来保护操作者的眼睛免受紫外线辐射；b）
保持燃烧器无沉积物；
确保水封器充满水；
在测试溶液、空白液和校准溶液之间吸入蒸馏水进行清洗e）
4.4样品
4.4.1样品的取样和制备应按买卖双方的协议程序进行，在发生争议时，按相应的国家标准进行。4.4.2样品以铣或钻加工而成，不需要进一步的制备。4.4.3若样品在铣或钻孔过程中被油或油脂污染，应用高纯度丙酮清洗，并在空气中干燥。4.4.4若样品中含有颗粒或颗粒大小相差较大的碎片，则测试样品宜采用随机分样器分取。4.4.5如果使用钎焊合金工具制备实验室样品，则样品应进一步用15%（质量分数）硝酸洗几分钟，然后应用蒸馏水清洗几次，再用丙酮清洗，在空气中干燥。4.5试验步骤
4.5.1试料
称取1.00g样品（4.4），精确至0.0001g。2
4.5.2平行试验
平行做两份试验，取其平均值。4.5.3空白试验
随同试料做空白试验。
4.5.4试料的处理
4.5.4.1试料在酸中的溶解
GB/T42513.4—2023
将试料（4.5.1）置于一个洁净的塑料烧杯（4.3.1）中，加入20mL硝酸-盐酸混合酸（4.2.4），盖上表面皿，置于低温电热板上加热至试料完全溶解。如果合金难溶，以1mL量递增加入盐酸（4.2.1），继续加热直至试料完全溶解。
注1：一些铜含量高的合金很容易溶解在硝酸溶液（4.2.2)中。对于某些合金，含有30mL盐酸（4.2.1)和2mL硝酸（4.2.2）的酸混合物更有效。
注2：如果样品中含硅、锯、钼等难溶于硝酸-盐酸混合酸（4.2.4)的元素，需使用聚苯乙烯移液管以5滴量递增加人氢氟酸（4.2.3），直至试料溶解完全，注3：如果试料各种混酸不溶（含铬高），则重新称取样品，先加10mL盐酸（4.2.1），以2mL量递增加入双氧水（质量分数为30%)4次～5次，在室温下溶解至剧烈反应停止，在电热板上蒸至近干，取下。再加人10mL盐酸（4.2.1），以2mL量递增加人双氧水（30%）4次～5次，在室温下溶解至剧烈反应停止。如此重复操作，直至试料完全溶解。若试料经过氧化氢溶解后仍有难溶小颗粒，加3滴～5滴氢氟酸（4.2.3），于40℃～60℃水浴保温至样品溶解。
注4：如果怀疑样品的不均匀性，称取较大质量的样品进行分析，并从该测试溶液中提取与4.5.5测试溶液对应的等量部分，并按照给定的步骤进行处理。注5：如果试料溶解过程中加入了氢氟酸（4.2.3），后续需使用聚苯乙烯移液管移取试液，试液也需贮存于塑料材质容器中。
最终测试溶液的准备
冷却上述溶液，用少量的水清洗盖子和烧杯壁。加人5mL氢氟酸（4.2.5），静置1h，间歇旋转。4.5.5测试溶液的制备
4.5.5.1硅含量为0.2%～0.5%的溶液将4.5.4.2溶液转移到100mL塑料容量瓶（4.3.4）中，加人2mL盐酸（4.2.1），用水稀释至大约80mL，加人3mL氯化锂溶液（4.2.6），用水稀释至刻度，混匀。4.5.5.2硅含量为0.5%～1.0%的溶液将4.5.4.2溶液转移到100mL的塑料容量瓶（4.3.4）中，用水稀释至刻度，混匀。用聚丙烯移液管（4.3.3)将50.0mL的此溶液转移至另一100mL塑料容量瓶（4.3.4）中，加人2mL盐酸（4.2.1）和2.5mL氢氟酸（4.2.5），用水稀释至80mL左右，混匀，加入3mL氯化锂溶液（4.2.6），用水稀释至刻度，混匀。
4.6仪器校准
仪器校准按如下步骤进行。
将硅的空心阴极灯安装到原子吸收光谱仪（4.3.5）上，接通电流，使其稳定。3
GB/T42513.4—2023
安装用于测定硅的一氧化二氮燃烧器；使用251.6nm的波长和一氧化二氮火焰。根据制造商的建议，设置所需的仪器参数。点燃燃烧器并吸水，直到达到热平衡。火焰条件将根据所确定的元素而变化
确保仪器满足规定的性能要求。操作参数的最佳设置因仪器而异。必要时使用量程扩展来获得所需的可读性。
确保校准溶液和测试溶液的测试温度相差不超过1℃。吸水，仪器调零。
抽吸校准溶液和测试溶液，并记录读数，以确定测试溶液的近似浓度。吸水，直到获得初始读数。必要时，调零。分别按照浓度递增的顺序测量空白溶液、测试溶液和校准溶液的吸光度。当获得一个稳定的响应时，记录读数。在每个测试或校准溶液之间通过吸水来冲洗系统。再重复测量全套校准和测试溶液两次，并记录数据注：为了消除二氧化硅记忆效应，必要时先对燃烧器系统进行预处理，然后再进行分析。当火焰燃烧时，吸入稀氢氟酸溶液[10mL氢氟酸（4.2.5)加90mL水」，直到原始基线信号恢复，即燃烧器顶部的二氧化硅沉积已经挥发。然后按照指示吸人蒸馏水。4.7工作曲线的绘制
4.7.1使用丙烯酸滴定管（4.3.2），分别移取为0mL、10.0mL、20.0mL、30.0mL、40.0mL和50.0mL硅标准溶液（4.2.8）于6个100mL塑料容量瓶（4.3.4）中，加入2mL盐酸（4.2.1）和5mL氢氟酸（4.2.5），用水稀释至约80mL，混匀。加人3mL氯化锂溶液（4.2.6），用水稀释至刻度，混匀。此标准溶液1mL分别含有0μg、10μg、20μg、30μg、40μg和50μg硅。4.7.2使用一氧化二氮火焰，于原子吸收光谱仪波长251.6nm处，以水调零，测量系列标准溶液的吸光度，减去系列标准溶液中的“零”浓度溶液的吸光度，以硅的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
4.8试验数据处理
硅含量以硅的质量分数（si）计，按公式（1)计算：_(p-po).V.F,·10-6
式中：
自工作曲线上查得的测定试液中硅的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；自工作曲线上查得的空白溶液中硅的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；po
V—试液总体积，单位为毫升（mL）)；F1---二次稀释的稀释系数；
试料的质量，单位为克（g）。
计算结果保留三位有效数字。
4.9精密度
4.9.1重复性
（1）
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表1给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表1数据采用线性内插法或外延法求得。测量硅所用样品的原始数据见附录C。4
再现性
表1重复性限（r）
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在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表2数据采用线性内插法或外延法求得2再现性限（R）
5方法2：钼蓝分光光度法
5.1方法原理
试料用酸溶解，尿素分解氮的氧化物，饱和硼酸溶液络合过量氟离子，pH值在1.5～1.7时，硅与钼酸铵生成黄色硅钼杂多酸，用还原液将其还原为硅钼蓝，于分光光度计波长650nm处测量其吸光度。5.2试剂
警示一一硝酸-盐酸混合酸（5.2.9）腐蚀性很强，不稳定，静置时会有有毒气体氯气释放出来，应在通风柜中配制和使用，不应保存在密闭容器中。除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂以及蒸馏水或相当纯度的水。5.2.1硝酸:p=1.42g/mL。
5.2.2盐酸：p=1.19g/mL。
氢氟酸0=1.13g/mL。
过氧化氢：质量分数为30%。
现配。
硝酸溶液（1十3）。
硫酸溶液（1十1）。
硫酸溶液（1十9）。
氨水溶液（1十1）。
硝酸-盐酸混合酸：将25mL硝酸（5.2.1）和75mL盐酸（5.2.2）小心混合，混合液不稳定，用时尿素溶液（100g/L）。
硼酸饱和溶液（60g/L）：称取60g硼酸溶解于1000mL热水中，冷却至室温。钼酸铵溶液（80g/L）：称取80g钼酸铵溶解于1000mL热水中，冷却至室温草酸溶液（60g/L）。
抗坏血酸溶液（20g/L）：用时现配5.2.15还原液：抗坏血酸溶液（5.2.14）与硫酸溶液（5.2.6）、草酸溶液（5.2.13）按体积比5：2：8混匀，用时现配。
GB/T42513.4—2023
5.2.16镍基体溶液（2mg/mL）：称取1.000g金属镍（wn≥99.95%）置于250mL烧杯中，加人60mL硝酸溶液（5.2.5），加热溶解后，加人50mL尿素溶液（5.2.10），冷却后移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。存储于塑料瓶中。5.2.17硅标准贮存溶液：称取1.0697g预先在1000℃灼烧30min并于干燥器中冷却至室温的二氧化硅（优级纯）于铂埚中，加入5g碳酸钠、5g碳酸钾，混匀。在1000℃高温炉中熔融20min，取出冷却，于聚四氟乙烯烧杯中用热水浸出熔块，冷却后移入500mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg硅。
5.2.18硅标准溶液：准确移取25.00mL的硅标准贮存溶液（5.2.17）于500mL的塑料容量瓶中，用水稀释至刻度线，混匀。此溶液1mL含50μg硅。5.2.19对硝基苯酚溶液（1g/L）：称取0.1g对硝基苯酚溶解于100mL乙醇（质量分数大于95%）中，混匀。
5.3仪器
分光光度计。
5.4样品
样品的取样和制备按照4.4的规定进行。5.5试验步骤
5.5.1试料
称取0.10g样品，精确至0.0001g。5.5.2平行试验
平行做两份试验，取其平均值。5.5.3空白试验
随同试料做空白试验。
5.5.4测定
5.5.4.1试料分解
将试料（5.5.1)置于洁净的聚四氟乙烯烧杯中，加人10mL硝酸-盐酸混合酸（5.2.9），盖上聚四氟乙烯烧杯盖，低温溶解20min直到完全溶解。如果合金难溶，以2mL为增量加人盐酸（5.2.2），继续加热至试料完全溶解。
注：溶解过程中的注意事项参照4.5.4.1中注1～注5。取下烧杯，摇动，驱赶氮氧化物等，用最少量的水吹洗盖子和烧杯壁，冷却至60℃以下，加人3滴氢氟酸（5.2.3），于40℃～60℃保温20min，趁热加人5mL尿素溶液（5.2.10），摇动溶液，使氮的氧化物分解，加入15mL硼酸饱和溶液（5.2.11），摇匀，冷却至室温。用水吹洗盖子和烧杯壁，将溶液转移到100mL塑料容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。5.5.4.2测试溶液的制备
按表3移取两份溶液，分别置于100mL塑料容量瓶中，一份作为显色溶液，一份作为参比溶液。6
样品中硅含量
0.050～0.50
>0.50～4.20
5.5.4.3显色和测定
表3试液分取体积
GB/T42513.4—2023
试液分取体积
5.5.4.3.1参比溶液：加入1滴对硝基苯酚溶液（5.2.19），用氨水溶液（5.2.8）调至黄色出现，再用硫酸溶液（5.2.7）调至黄色褪去并过量2mL，加水至约50mL，每加一种试剂均需混匀。加人15mL还原液（5.2.15），沿瓶口吹一圈水，摇匀，加人5mL钼酸铵溶液（5.2.12），用水稀释至刻度，混匀。5.5.4.3.2显色溶液：加入1滴对硝基苯酚溶液（5.2.19），用氨水溶液（5.2.8）调至黄色出现，立即用硫酸溶液（5.2.7）调至黄色退去并过量2mL，加水至约50mL，加人5mL钼酸铵溶液（5.2.12），每加一种试剂均需混匀，于20℃～35℃，放置20min～30min。加入15mL还原液（5.2.15），用水稀释至刻度，混匀。放置15min～30min。
注：如果待测试液本身的颜色影响指示剂颜色变化的判断，改用pH变色范围相近的指示剂，如加入2滴溴百里香酚蓝（0.6g/L乙醇溶液），用氨水溶液（5.2.8）调至蓝色出现，立即用硫酸溶液（5.2.7）调至蓝色褪去并过量2mL；或者用pH计调至pH值为1.5～1.7。5.5.4.3.3分别移取部分溶液（5.5.4.3.1和5.5.4.3.2）于1cm吸收皿中，以水为参比，于分光光度计波长650nm处，测量其吸光度，以显色溶液的吸光度值减去对应的参比溶液的吸光度，得到试料溶液的净吸光度值，从工作曲线上查得相应的硅量。5.5.5工作曲线的绘制
5.5.5.1工作曲线I，硅的质量分数为0.050%～0.50%时：分别移取0mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL和2.00mL硅标准溶液（5.2.18）于5个100mL塑料容量瓶中，在上述容量瓶中分别加入10.00mL镍基体溶液（5.2.16），混匀。以下按5.5.4.3进行显色。5.5.5.2工作曲线Ⅱ，硅的质量分数为>0.50%～4.20%时：分别移取0mL、0.20mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL和5.00mL硅标准溶液（5.2.18）于6个100mL塑料容量瓶中，在上述容量瓶中分别加入2.50mL镍基体溶液（5.2.16），混勾。以下按5.5.4.3进行显色。5.5.5.3分别移取部分溶液（5.5.5.1和5.5.5.2）于1cm吸收皿中，以水为参比，于分光光度计波长650nm处，测量其吸光度，减去零浓度溶液的吸光度，以硅量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
5.6试验数据的处理
硅含量以硅的质量分数（wsi）计，按公式（2)计算：（m2-mo）.Vl·10-6
式中：
自工作曲线上查得的测试溶液中的硅量，单位为微克（ug）；自工作曲线上查得的空白溶液中的硅量，单位为微克（ug）；V—试液总体积，单位为毫升（mL）；试料的质量，单位为克（g）；
（2）
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