本文件描述了用氮吸附法测定氧化铝比表面积（SSA)的方法。 本文件适用于氧化铝比表面积的测定，测定范围：50.0 m2/g～150.0 m2/g。

ICS 71.100.10
CCS H 30
中华人民共和国国家标准國
GB/T6609.35—2023
代替GB/T6609.35—2009
氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法第35部分：比表面积的测定
氮吸附法
Chemical analysis methods and determination of physical performance ofalumina-Part 35: Determination of specific surface area-Nitrogen adsorptionmethod
(ISO 8008 :2005,Aluminium oxide primarily used for the production ofaluminiumDetermination of specific surface area by nitrogen adsorption, MOD2023-08-06发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2024-03-01实施
GB/T6609.35—2023
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件是GB/T6609《氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法》的第35部分。GB/T6609已经发布了以下部分：
第1部分：微量元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第2部分：300℃和1000℃质量损失的测定；第3部分：钼蓝光度法测定二氧化硅含量；一第4部分：邻二氮杂菲光度法测定三氧化二铁含量；第5部分：氧化钠含量的测定；
第6部分：氧化钾含量的测定；
第7部分：二安替吡啉甲烷光度法测定二氧化钛含量：第8部分：二苯基碳酰二肼光度法测定三氧化二铬含量；第9部分：新亚铜灵光度法测定氧化铜含量；第10部分：苯甲酰苯基羟胺萃取光度法测定五氧化二钒含量：第11部分：火焰原子吸收光谱法测定一氧化锰含量；第12部分：氧化锌含量的测定火焰原子吸收光谱法；第13部分：火焰原子吸收光谱法测定氧化钙含量；第14部分：镧-茜素络合酮分光光度法测定氟含量；第15部分：硫氰酸铁光度法测定氯含量：第16部分：姜黄素分光光度法测定三氧化二硼含量；第17部分：钼蓝分光光度法测定五氧化二磷含量；第18部分：N,N-二甲基对苯二胺分光光度法测定硫酸根含量；第19部分：氧化锂含量的测定火焰原子吸收光谱法；第20部分：火焰原子吸收光谱法测定氧化镁含量；第21部分：丁基罗丹明B分光光度法测定三氧化二镓含量：第22部分：取样；
第23部分：试样的制备和贮存；第24部分：安息角的测定；
第25部分：松装和振实密度的测定；第26部分：有效密度的测定比重瓶法；第27部分：粒度分析筛分法；
第29部分：吸附指数的测定；
第30部分：微量元素含量的测定波长色散X射线荧光光谱法：第31部分：流动角的测定；
第32部分：α-三氧化二铝含量的测定X-射线衍射法；
第33部分：磨损指数的测定；
一第34部分：三氧化二铝含量的计算方法；第35部分：比表面积的测定氮吸附法；I
GB/T6609.35—2023
—第36部分：流动时间的测定。本文件代替GB/T6609.35一2009《氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法第35部分：比表面积的测定氮吸附法》，与GB/T6609.35一2009相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：
更改了样品比表面积测试范围（见第1章，2009年版的第1章）；a）
b）更改了称样量范围（见第7章，2009年版的第5章）；更改了样品脱气温度（见8.2.2，2009年版的6.2.2）；c）
d）更改了相对压力取值范围（见8.1.1，2009年版的6.1.2）。本文件修改采用ISO8008：2005《主要用于铝生产的氧化铝氮吸附法测定比表面积》。本文件与ISO8008：2005相比，在结构上有较多调整，两个文件之间的结构编号变化对照一览表见附录A。
本文件与ISO8008：2005相比，存在较多技术差异，在所涉及的条款的外侧页边空白位置用垂直单线（)进行了标示。这些技术差异及其原因一览表见附录B。本文件做了下列编辑性改动：
将标准名称修改为《氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法第35部分：比表面积的测定氮吸附法》；
将“高纯”更改为“体积分数大于99.99%”（见5.2）；——删除了ISO8008：2005中4.4、7.1中的注；简化了比表面积的计算（见8.2.3和第9章）；删除了ISO8008：2005附录B（资料性）“试验过程的测量结果”。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国有色金属工业协会提出。本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。本文件起草单位：中铝郑州有色金属研究院有限公司、中铝山西新材料有限公司、中铝矿业有限公司、山东宏桥新型材料有限公司、山东南山铝业股份有限公司、广西田东锦鑫化工有限公司。本文件主要起草人：寇帆、马艳红、仓向辉、张景博、梁冬梅、陈煦、赵亚斐、陈勇军、邵本玲、刘春猛、杨青艳、房辉、王晓磊、王明理、刘松昊。本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：2009年首次发布为GB/T6609.35—2009；本次为第一次修订。
GB/T6609.35—2023
氧化铝是铝工业的主要原材料，在铝工业领域标准体系中，GB/T6609《氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法》是其中非常重要的部分，在保证氧化铝产品质量方面发挥着重要的作用。该标准服务于氧化铝和电解铝生产、贸易结算等，为我国铝工业高质量发展提供技术支撑GB/T6609为氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法标准，包括氧化铝产品中硅、铁、钠、钾、钛、铬、铜、钒、锰、锌、钙、氟、氯、硼、磷、硫酸根、锂、镁、镓、水分、Q-氧化铝等成分含量的测定方法，以及安息角、密度、粒度分布、吸附指数、流动角、磨损指数、比表面积、流动时间等指标的测定方法，按照检测对象拟分为35个部分。
GB/T6609.35为氧化铝比表面积的测定方法。本次修订按照氧化铝产品现状扩大比表面积的测定范围，根据检测效果完善样品脱气处理温度及相对压力取点范围，确定了样品称量范围，以满足我国氧化铝检测和质量控制的要求
１范围
GB/T6609.35—2023
氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法第35部分：比表面积的测定氮吸附法本文件描述了用氮吸附法测定氧化铝比表面积（SSA)的方法。本文件适用于氧化铝比表面积的测定，测定范围：50.0m2/g～150.0m2/g。2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6609.22
氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法取样（GB/T6609.22一2004，ISO2927:1973,MOD)
GB/T6609.23
氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法试样的制备和贮存（GB/T6609.232004,ISO802:1976,MOD)
GB/T8170
数值修药规则与极限数值的表示和判定3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。4方法原理
将样品在真空或流动氮气下于300℃脱气2h，称量样品质量，依据液氮沸点时样品表面吸附氮气的能力，使用仪器测定样品吸附量，按照“布龙瑙尔-埃梅特-特勒”提出的吸附理论计算样品的比表面积。
5试剂或材料
警示：处理低温液体时要特别小心，防止冻伤5.1液氮：在101.3kPa下的沸点为一196℃。5.2氮气：体积分数大于99.99%。5.3其他气体：按仪器说明书确定。5.4氧化铝标准样品：SSA值在50m2/g~150m2/g范围内，宜使用GBW13911。6仪器设备
6.1比表面积分析仪：在一196℃时能使氮气发生吸附，能够进行单点或多点分析。单点法和多点法1
GB/T6609.35—2023
BET测定SSA值的差异见附录C。
6.2脱气装置：能加热升温至300℃，在流动氮气或保持<20Pa的真空压力下对样品进行脱气。样品管应包含密封装置，以防止脱气后的样品与空气接触。6.3电子天平：精度0.0001g。
7样品
应按照GB/T6609.22规定进行取样，按照GB/T6609.23规定的原始样品进行试样的制备和贮存。
8试验步骤
8.1仪器准备
8.1.1设置比表面积分析仪的操作参数。多点测试：相对压力为0.05～0.30。单点测试：相对压力为0.30Www.bzxZ.net
8.1.2根据仪器生产商的要求测定氮气在一196℃下的饱和蒸汽压（p。），或由大气压力计算而得。8.1.3测试前将样品管清洗干净，宜采用超声波清洗。8.2比表面积的测定
8.2.1用电子天平（6.3)称量清洁干燥的样品管，包括其密封装置，记为m1，精确至0.0001g。8.2.2将0.2g1.0g样品（第7章）装人样品管中，在脱气装置（6.2）中，采用流动氮气或真空脱气方法在300℃下脱气2h。将样品管从脱气装置的加热源脱离，冷却至室温。在此过程中保持流动氮气或真空状态，若使用真空脱气，应用氮气进行回填。8.2.3从脱气装置中取出样品管，密封称量，记为m2，精确至0.0001g。8.2.4将脱气后样品质量录人设备，按照仪器说明书推荐的步骤进行比表面积的测试。9试验数据处理
按公式（1)计算样品的比表面积AsSA，单位为平方米每克（m2/g）：AssA=
式中：
S--样品的总表面积，单位为平方米（m2）；s
m2———样品管、密封装置和脱气后样品的质量，单位为克（g)；m
样品管和密封装置的质量，单位为克（g）。数值修约按照GB/T8170规定执行，计算结果表示到小数点后一位。10精密度
10.1重复性
....(1)
在重复性条件下，单点法获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于2.0m2/g，以大于2.0m2/g的情况不超过5%为前提，多点法获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于2.5m/g，以大于2
2.5m2/g的情况不超过5%为前提
再现性
GB/T6609.35—2023
在再现性条件下，单点法获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于3.0m/g，以大于3.0m2/g的情况不超过5%为前提，多点法获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于4.0m2/g，以大于4.0m2/g的情况不超过5%为前提
试验报告
试验报告应至少包括以下内容：a)
试验对象；
本文件编号；
分析结果及其表示；
与基本试验步骤的差异；
观察到的异常现象；
试验日期。
GB/T6609.35—2023
附录A
（资料性）
本文件与IS08008：2005结构编号对照情况表A.1给出了本文件与ISO8008：2005结构编号对照一览表。本文件与IS08008：2005结构编号对照情况表A.1
本文件结构编号
附录A
附录 B
附录C
ISO8008：2005结构编号
附录A
附录B
附录B
（资料性）
本文件与IS08008：2005技术差异及其原因表B.1给出了本文件与ISO8008：2005技术差异及其原因的一览表。表B.1本文件与IS08008:2005技术差异及其原因本文件结构编号
技术差异
更改了范围，测定范围由“50.0m2/g~90.0m2/g”更改为\50.0m2/g~150.0m2/g\更改了原理，脱气温度由“150℃”更改为“300℃”
删除了试验用水的规定
更改了氧化铝标准样品，增加了国内标准样品编号
更改了仪器设备
更改了取样、制样的要求
更改了仪器准备，多点测试相当压力范围由“0.10～0.30”更改为“0.05～0.30”，增加了清洗样品管的描述
比表面积的测定中脱气温度由“150℃”更改为“300℃”
增加了“数值修约按照GB/T8170规定执行”，计算结果表示位数由“个位”更改为“小数点后一位”
更改了精密度
试验报告中删除了“取样时间”删除了ISO8008：2005中第10章“质量控制”内容
GB/T6609.35—2023
我国产品检测需要
设备可以满足，缩短检测时间
适用于我国实际情况
适用于我国实际情况
适用于我国实际情况
适用于我国实际情况
便于实际试验操作
设备可以满足，缩短检测时间
便于实际试验操作，计算结果表示更精确根据试验数据计算，结合实际情况确定具体内容由相关方自行协商，适用于我国实际情况
为适应我国实际情况，质量控制由相关方自行商定
GB/T6609.35—2023
附录C
（资料性）
单点法和多点法BET测定SSA值的差异对比表面积测定来说，单点法和多点法之间的差异一般在1m2/g～3m2/g之间。BET公式单点法是对原理的简化，导致其结果较多点法的结果偏低。假定被分析材料的常数C是已知的，则此差异可以计算出来。在BET公式中，常数C是与表面和吸附质之间的反应能相关的因子。对单点法，假定C是很大的（大于100），从而引起BET公式简化。直线的截距变为零，其斜率的倒数就是单分子层的体积。简化可以使BET公式在单一偏压下测定吸附质的体积得到解决。使用单点法公式计算SSA值所引起的偏差d，按公式（C.1)计算：c.r
.+(1-)』
式中：
C—多点公式中吸附质/表面反应能因子；单点测量时的偏差。
对于冶金级氧化铝，C通常在100～200之间。示例：
......( C.1 )
C=150和r=0.3，那么两个方法的偏差是1.5%。70m/g比表面积的试样的单点分析结果比多点分析结果低1.1 m2/g。
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。