本文件描述了在0.01 Hz～100 Hz的频率范围内测定塑料弯曲复数模量Ef*的受迫非共振方法。 注： 更高的频率可能导致测定的动态性能出现较大的误差（见9.5.1和10.1.2）。 本文件适用于10 MPa～200 GPa动态储能模量的测定。 本文件可研究模量小于10 MPa的材料，但采用剪切振动方式可更精确地测定其动态力学性能（见GB/T 33061.6）。 本文件特别适用于损耗因子大于0.02的测定，以便于研究大多数玻璃态橡胶态松弛区的动态性能随温度和频率的变化（见GB/T 33061.1）。

ICS 83.080.01
ccs G 31
中华人民共和国国家标准
GB/T33061.5—2023
动态力学性能的测定
第5部分：非共振弯曲振动法
Plastics-Determination of dynamic mechanical properties-Part 5 : Non-resonance method under flexural vibration(ISO 6721-5 :2019 , Plastics—Determination of dynamic mechanical properties-Part 5:Flexural vibration-Non-resonance method,MOD)2023-08-06 发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2024-03-01实施
GB/T33061.5—2023
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件为GB/T33061《塑料动态力学性能的测定》的第5部分，GB/T33061已经发布了以下部分：
第1部分：通则；
一第4部分：非共振拉伸振动法；一第5部分：非共振弯曲振动法；第6部分：非共振剪切振动法；
一第7部分：非共振扭转振动法；一第10部分：使用平行平板振荡流变仪测定复数剪切黏度；第11部分：玻璃化转变温度
本文件修改采用ISO6721-5：2019《塑料动态力学性能的测定第5部分：弯曲振动非共振法》。
本文件与ISO6721-5：2019相比，在结构上有较多调整。两个文件之间的结构编号变化对照一览表见附录A。
本文件与ISO6721-5：2019相比，存在较多技术差异，在所涉及的条款的外侧页边空白位置用垂直单线（I)进行了标示，这些技术差异及其原因一览表见附录B。本文件做了下列编辑性改动：
为与现有标准协调，将标准名称改为《塑料动态力学性能的测定第5部分：非共振弯曲振动法》：
用资料性引用的GB/T33061.6替换了ISO6721-6、GB/T33061.1替换了ISO6721-1（见第1章)；
将符号k。的解释“钢制试样的横截面尺寸是夹具可容纳的最大尺寸。该试样刚度比待测塑料高至少100倍（见注2）”更改为注1（见3.2）；一增加了“关于采用扭矩扳手有利于保持试样固定的夹持力，提高试验的重现性”的注（见9.3）；一增加了附录A（资料性）“本文件与ISO6721-5：2019结构编号对照一览表”；增加了附录B（资料性）“本文件与ISO6721-5：2019技术差异及其原因一览表。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国石油和化学工业联合会提出。本文件由全国塑料标准化技术委员会（SAC/TC15）归口。本文件起草单位：中蓝晨光化工研究设计院有限公司、承德市精密试验机有限公司、沃特世科技（上海）有限公司、耐驰科学仪器商贸（上海）有限公司、厦门大卫科技有限公司、浙江翔光生物科技股份有限公司、中石化（北京）化工研究院有限公司、福安市亚东电机有限公司、聊城大学、吉林省产品质量监督检验院、东莞市乡之静电子商务有限公司、青岛海容商用冷链股份有限公司、青岛点石文具用品有限公司、梅特勒托利多科技（中国)有限公司、中华人民共和国青岛大港海关本文件主要起草人：曹金鹏、王新华、郭艳霜、王荣、冯如智、方勇、刘宣伯、陈文玮、滕谋勇、孙晓仲、李尚禹、林雅伦、胡修振、王元鸿、袁宁肖、高建国。I
GB/T33061.5—2023
动态力学分析（DMA)在程序控温下测量物质在交变应力或应变作用下的响应，测定结果反映了材料的黏弹性。
本文件使用DMA方法，确定塑料在非共振弯曲模式下储能模量、损耗模量和损耗因子随温度的变化。根据上述结果可表征塑料的玻璃化转变、次级松弛、结晶、交联、相分离等。上述物理量是决定塑料使用特性的重要参数，
GB/T33061规定了各种在线性黏弹行为范围内测定刚性塑料动态力学性能的方法。拟由十二个部分构成。
第1部分：通则。目的在于建立动态力学性能的测定试验方法中通用的定义和各方面内容。一一第2部分：扭摆法。目的在于为扭转模量的储能和损耗分量的测定，确立可操作、可追溯、可证实的程序。
第3部分：共振弯曲振动曲线法。目的在于为均质塑料的弯曲复合模量E，和用于隔音的层压塑料的阻尼特性的测定，确立可操作、可追溯、可证实的程序。第4部分：非共振拉伸振动法。目的在于为塑料拉伸复数模量E*的受迫非共振方法的测定，确立可操作、可道溯、可证实的程序。第5部分：非共振弯曲振动法。目的在于为塑料弯曲复数模量E，*的受迫非共振方法的测定，确立可操作、可追溯、可证实的程序。第6部分：非共振剪切振动法。目的在于为塑料剪切复数模量G*的受迫非共振方法的测定，确立可操作、可追溯、可证实的程序。一第7部分：非共振扭转振动法。目的在于为条状或棒状固体聚合物的剪切复数模量G*的扭转非共振方法的测定，确立可操作、可追溯、可证实的程序第8部分：波传导纵向剪切振动法。目的在于为聚合物的纵向复数模量L*和剪切复数模量G*的储能分量的测定，确立可操作、可追溯、可证实的程序。第9部分：声速脉冲传播拉伸振动法。目的在于为聚合物复合拉伸模量E*的存储分量的测定，确立可操作、可追溯、可证实的程序。—一第10部分：使用平行板振荡流变仪测定复数剪切黏度。目的在于为聚合物熔体动态流变性能试验方法的测定，确立可操作、可追溯、可证实的程序。一第11部分：玻璃化转变温度。目的在于为动态力学性能确定玻璃化转变温度（T。）的测定，确立可操作、可追溯、可证实的程序一第12部分：非共振压缩振动法。目的在于为聚合物的压缩复合模量E*的测定，确立可操作、可追溯、可证实的程序。
１范围
塑料动态力学性能的测定
第5部分：非共振弯曲振动法
GB/T 33061.5—2023
本文件描述了在0.01Hz～100Hz的频率范围内测定塑料弯曲复数模量E，*的受迫非共振方法。注：更高的频率可能导致测定的动态性能出现较大的误差（见9.5.1和10.1.2）。本文件适用于10MPa～200GPa动态储能模量的测定。本文件可研究模量小于10MPa的材料，但采用剪切振动方式可更精确地测定其动态力学性能（见GB/T33061.6）。本文件特别适用于损耗因子大于0.02的测定，以便于研究大多数玻璃态-橡胶态松弛区的动态性能随温度和频率的变化（见GB/T33061.1）。2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T33061.1
塑料动态力学性能的测定第1部分：通则（GB/T33061.1一2016，ISO6721-1：2011,MOD)
3术语、定义和符号
3.1术语和定义
GB/T33061.1界定的术语和定义适用于本文件。3.2符号
下列符号适用于本文件。
b：试样宽度，单位为米（m）。E，E\：弯曲储能模量的表观值和修正值，单位为帕斯卡（Pa）。E\：弯曲损耗模量，单位为帕斯卡（Pa）。f：测量频率，单位为赫兹（Hz）。fr：力传感器的共振频率，单位为赫兹(Hz)。f。：试样的共振频率，单位为赫兹(Hz)。G\：剪切储能模量，单位为帕斯卡（Pa）。h：试样厚度，单位为米（m）。ka，k：试样复数刚度的测量值和修正值，单位为牛顿每米（N/m）。k：力传感器的刚度值，单位为牛顿每米（N/m）。k。：钢制试样的刚度值，单位为牛顿每米（N/m）。L：（对于夹持型试样）中心夹具和每个外端夹具之间的试样长度，单位为米（m）；（对于简支梁试样)中心载荷线和每个外端支座之间的试样长度，单位为米（m）。GB/T33061.5—2023
l：夹持时长度修正值，单位为米（m）。mF：力传感器和试样之间的加载组件质量，单位为千克（kg）。SA：动态位移振幅测量值，单位为米（m）。tande，tande,：弯曲损耗因子的表观值和修正值。E。，e,：周期性力和位移之间相位角的测量值和修正值，单位为度（）。△FA：施加到试样的动态力的振幅的测量值，单位为牛顿（N）。注1：钢制试样的横截面尺寸是夹具可容纳的最大尺寸，该试样刚度比待测聚合物刚度高至少100倍（见注2）。注2：k。用于估算加载组件的刚度，该组件相当于与试样串联的弹簧，并可以推导出仪器的刚度修正（见10.1.3）。4方法概述
在明显低于试样固有弯曲共振频率的频率下，试样受到横截面方向的正弦力或位移的作用（见9.5.1），测量施加在试样上的周期性力和位移的振幅以及两者之间的相位角。采用本文件第10章的公式计算弯曲复数模量的储能模量、损耗模量和损耗因子。通过时温等效原理，将在较宽频率和温度范围内测得的数据进行外推，得到主曲线图，从而获得不同温度下扩展频率范围内的动态性能。5仪器
5.1加载组件
5.1.1一般要求
在受横截面方向正弦力或变形的条件下，加载组件应能够测量试样周期性力和位移的振幅以及两者之间的相位角。加载组件可以有不同设计，其中图1和图2为两种设计示意图。在图1a)中，振动器V产生正弦位移，通过靠近试样两端的活动夹具C，施加到试样S上。位移传感器D用于监控振动台位移的可变振幅和频率。通过固定夹具C2将试样夹持在中央，使试样产生正弦弯曲变形。与C2连接的力传感器F用于监控施加在试样上并使其变形的正弦力。若将试样置于温控箱中，夹具C和V之间以及C和F之间的构件应具有比试样更高的刚度和较低的导热系数
加载组件的每个构件的刚度通常远高于试样的刚度，夹持或螺栓连接可能显著降低装置的刚度。如有必要按10.1.3进行刚度修正。可采用其他不同的加载组件替代上述加载组件。采用如图1b)所示的加载组件，可使试样产生三点弯曲变形。此外，可根据提供给振动器的电流计算试样上的力，无需单独使用力传感器。采用该方法（见图2），振动器电流产生的那部分力加速驱动轴，并使与试样平行的驱动轴悬架Su变形。使试样变形的那部分力，应在无试样的情况下，通过单独校准来确定2
标引序号说明：
力传感器F；
试样S；
夹持型
夹具C（两端），C（中间）；
位移传感器D；bzxz.net
振动器V；
支座R。
简支梁
GB/T33061.5—2023
弯曲动态模量测试用加载组件示意图（采用力传感器）GB/T33061.5—2023
标引序号说明：
1——振动器V；
2——位移传感器D；
3--驱动轴悬架Su;
4—夹具C（中间），C（两端）；5—-试样。
图2弯曲动态模量测试用另一种加载组件示意图（通过测定振动器的电流来确定试样上的力）5.1.2夹具
夹具在常温和低温下能夹持试样，防止试样在弯曲变形过程中滑动。对于简支梁试样厂见图1b），支座（滚轮或固定圆形支座）应沿平行线与试样接触，半径应足够大，以避免试样产生显著压痕，最大程度地减少所测模量和损耗因子的误差。两个外端夹具之间和外端支座之间的间距应是可调的，以便加载不同长度的试样和进行长度修正（见10.1.4）。若夹具设计允许试样热膨胀产生微小变形[见图1a)]，可避免试样高温变形而产生表观模量误差。
加载试样组件时，夹具相对于力传感器的错位会在传感器上产生力的横向分量。加载组件轴线和试样中心应重合，以确保传感器记录的力的横向分量小于纵向力的1%。5.1.3传感器
能够测量随时间变化的力、位移或这些量的比值。传感器测量力和长度的校准可溯源到的国家基准。为了测定动态性能，校准应精确到施加在试样组件上最小力和位移振幅的士2%。5.2电子数据处理设备
能够记录周期性力和位移的振幅，精度为士1%，周期性力和位移之间相位角的精度为士0.1°，频率精度为士10%。
3温度测量和控制
按照GB/T33061.1的规定。
测量试样尺寸的仪器
按照GB/T33061.1的规定
6试样
6.1一般要求
按照GB/T33061.1的规定
2形状和尺寸
GB/T33061.5—2023
推荐矩形横截面的试样，以便于施加载荷。沿试样长度方向，宽度和厚度的偏差不应超过相应平均值的2%。
尽管试样的尺寸不是影响测试的关键因素，对于各向同性材料，夹持型试样满足L。/h>16，简支梁试样满足L/h>8时剪切变形的修正值可忽略不计（见3.2和10.1）。夹持型试样宜满足L/h>6简支梁试样满足L。/h>3，以避免产生在夹具或中心支座附近沿宽度方向（抗弹性曲率）约束变形相关的显著误差（见3.2）。
对于储能模量较高（≥50GPa)的试验，应使用长而薄的试样，使振动器能够产生可高精度测定的弯曲位移。当储能模量较低（<100MPa)时，宜使用相对较短、较厚的试样来以保证力的测量精度。注：由于每个试样的结构可能存在差异，通过注塑制备不同厚度的试样，观察动态性能的微小差异。6.3
3试样制备
按照GB/T33061.1的规定。
试样数量
按照GB/T33061.1的规定。
8状态调节
按照GB/T33061.1的规定。
9测试
试验环境
按照GB/T33061.1的规定。
2试样横截面的测量
按照GB/T33061.1的规定。
9.3试样的安装
将试样固定在夹具之间，施加的夹持力应保证试样在整个测试条件下都不发生滑动。若测量值与夹持力相关，则应在整个测试中尤其是长度修正时（见10.1.4、注1和注2)使用恒定的夹持力。注1：采用扭矩扳手有利于保持试样固定的夹持力，提高试验的重现性。注2：若发现夹持力对测量值有显著影响，则试样的夹持面可能太小。选用更大的夹持面或更宽的试样有利于降低该影响。当初始测试温度低于室温时，可在室温下将试样松弛地固定，并在低温下夹紧。5
GB/T33061.5—2023
9.4温度（变温试验）
按照GB/T33061.1的规定。
9.5步骤
9.5.1频率的选择
当弯曲振动频率接近试样的固有弯曲共振频率f，时，公式（4）和公式（5）不再适用。。由公式（1）和公式（2)近似得出：
夹持型试样：
f，=1.03×
简支梁试样：
f.=0.71×
式中：
聚合物密度，单位为千克每立方米（kg/m\）。在施加公式（3)所述频率时，使用公式（4)和公式（5)会产生显著的误差。f≥0.08fs
因此，应在低于0.08f。的频率下进行测试。9.5.2施加载荷和记录信号
（1）
·（3）
通过振动器施加动态力，按5.1.3规定的精度测量该力在试样上产生的力和位移信号。对于简支梁试样，还应施加足够的静态力，使其在叠加的动态载荷下降的阶段仍能保持加载。若试样的最大弯曲应变超过线性变形区，则得到的动态性能将取决于施加的位移的大小。该线性区随聚合物的组成和温度而变化，玻璃态塑料的线性区域通常在0.2%的应变范围内。通过在恒定频率下改变动态位移振幅并记录动态模量随应变振幅的变化，可测得聚合物在线性行为的动态应变范围。应使用低频率，最大限度地减少机械损耗引起的温升。试样应变分布均匀的试验，其非线性行为的起始点比应变不均匀的试验更明显。若在应变范围内检测到非线性行为，记录线性动态应变极限。记录力和位移信号的振幅、相位角、频率和试验温度。若在不同频率和不同温度范围内进行测定，推荐首先选择最低温度，保持温度恒定，并逐步增加频率进行测定。然后在下一个较高的温度下重复该频率范围进行测定（见GB/T33061.1）。在某些测试条件下，试样表现出中或高损耗（如在玻璃态-橡胶态过渡区），试样耗散的能量可能使其温度升高，导致其动态性能发生显著变化。随着应变振幅和频率的增加，试样的温升会加速。若数据处理系统足以分析前几个周期内传感器输出的信号，温升对测试结果的影响可以忽略不计；随试验时间的延长，温升对测试结果的影响增大，在结果表述和解释时应谨慎处理。结果计算和表示
10.1弯曲储能模量E\的计算
10.1.1一般要求
夹持型试样储能模量的近似值E\由公式（4）计算，简支梁试样储能模量的近似值E由公式（5）计算：
cosoe.=ka>
GB/T33061.5—2023
.....（4)
.·..·(5)
上述公式中，方括号中的部分考虑了弯曲过程中剪切变形的影响。E/G'的比值通常在2.7（各向同性玻璃态或半结晶态试样）到3.0（橡胶态试样）之间。各向异性试样可能需要更高的E\/G'，应根据动态弯曲和剪切模量数据进行估算。推荐选择样品尺寸L。/h时，剪切变形修正值的大小不超过0.1。注：由于代表了剪切应力在试样厚度上的分布的系数（剪切偏转系数）被忽略，公式（4)和公式（5）中的剪切修正值(h2/L)（E/G\)和（h2/4L)（E/G')为近似值10.1.2传感器共振修正
在足够高的频率下，施加的变形将使力传感器产生共振。共振频率f由公式（6)得出：1.X
fr=2元
施加公式（7)所述频率时，传感器的输出会有明显的误差。f>o.1f
（6）
可在敲击无试样的附加夹具后，直接记录传感器输出的固有频率来确定力传感器的共振频率f和支承质量mF。
传感器共振修正后的试样刚度近似值由公式（8)得出：_4元\mf\)=k。(1-
从公式（8)得到的k值将代替公式（4)和公式（5)中的k。，可获得更准确的E\估算值。·（8）
推荐使用公式（6)和公式（7)来选择力传感器，其共振频率需高于测量频率范围，否则应对力的测量进行修正。
10.1.3仪器刚度修正
若k。>0.02k。，则加载组件的刚度的影响不可忽略，导致测试位移与试样位移存在明显差异。应采用公式（9)修正：
k(cosoe.—ka/k)
kcosog,=1-2(k./k.）cosom
其中由公式（11)得出。
·（9）
从公式（9)得到kcoso的值代替公式（4)或公式（5)中的kcose.，可获得更准确的E估算值。注：若度计能够测量中央夹具和外端夹具（支座)的相对位移，则不用进行刚度修正。10.1.4长度修正
若不考虑夹具内部和夹具周围试样的变形，则公式（4）中将夹具间距的测量值L，作为试样长度。如L。作微小修正，使有效长度为La十,并假设L。与l无关，由公式（4)可得到公式（10）：E'
×(1+×)
k(Ll)3
(La+l)a
=E'faX
·（10）
公式（10)中，E\为仪器刚度修正后的表观储能模量（必要时才进行刚度修正），剪切修正值中忽略了长度修正。
长度修正值I可通过测量一系列不同夹具间距L。对应的E来确定。根据公式（10），将L/E1/3对L。作曲线图，由L/E\1/3=0处的截距确定1，由斜率确定E。GB/T33061.5—2023
注：长度修正值1随试样横截面尺寸以及温度的变化而改变，将导致动态模量显著改变。10.2弯曲损耗因子tano.的计算
仪器给出的tanoe为弯曲损耗因子的表观值。当k。>0.02k。时，加载组件的刚度将影响相位角测量的精度。损耗因子的修正值由公式（11）得出：
tanden
tanoe,=1-(k./kacosomg)
.（11)
注：若加载组件中螺栓连接对刚度有显著影响，则摩擦可能对e.的测量值有影响，且误差随ka/k。比值的增大而增大。采用挠度计测量中央夹具和外端夹具或支座的相对位移以减小误差。弯曲损耗模量E\的计算
由公式（12)计算损耗模量E\：E\ =E'’ · tand.
结果表示
按照GB/T33061.1的规定，试验结果保留三位有效数字。11
精密度
因为尚未获得实验室间试验的数据，所以无法得知本试验方法的精密度。试验报告
试验报告应包括GB/T33061.1中要求的信息和以下内容：a）本文件编号；
b）动态弯曲应变振幅，夹持型试样约为3hsA/L，简支梁试样约为3hsA/2L。...（12）
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