本文件描述了铁矿石试样的酸溶解或碱熔融方法。本文件适用于铁矿石试样的酸溶解、碱熔融。

ICS73.060.10
CCS D 31
中华人民共和国国家标准化指导性技术文件GB/Z42521—2023
铁矿石
试样的酸溶解或碱熔融方法
Iron ores-Recommended procedures for iron ore dissolution usingeither acid digestion oralkalifusion(ISO/TR11422:1996,MOD)
2023-05-23发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2023-12-01实施
GB/Z42521—2023
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增加了对刚玉埚的要求（见4.2.2.2.1、4.3.1.2.1、4.3.2.2.1），以适应我国实验室的技术条件。本文件做了下列编辑性改动：
增加了第1章、第2章、第3章和附录A；删除了ISO/TR11422：1996的第1章、第2章、第3章、附录A、附录B、附录C。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任本文件由中国钢铁工业协会提出。本文件由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会（SAC/TC317)归口。本文件起草单位：青岛博正检验技术有限公司、青岛海关技术中心、江阴兴澄特种钢铁有限公司、日照检验认证有限公司、青岛远诚纵横科技有限公司、青岛德泓谨信科技有限公司、青岛理工大学、冶金工业信息标准研究院。
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GB/T6682
GB/T20565
术语和定义
分析实验室用水规格和试验方法铁矿石和直接还原铁术语
GB/T20565界定的术语和定义适用于本文件。推荐操作步骤
4.1酸溶解
4.1.12g试料
4.1.1.1试剂
除非另有规定，仅使用分析纯试剂。4.1.1.1.1水:GB/T6682,3级。
无水碳酸钠（Na2CO：）。
4.1.1.1.2
：无水四硼酸钠（NazB,O，）。4.1.1.1.3
4.1.1.1.4盐酸:p=1.16g/mL~1.19g/mL。4.1.1.1.5盐酸：p=1.16g/mL~1.19g/mL，稀释至1+1。盐酸：p=1.16g/mL1.19g/mL，稀释至2+100。4.1.1.1.6
4.1.1.1.7
硝酸：p=1.4g/mL。
硫酸：0=1.84g/mL。
4.1.1.1.8
4.1.1.1.9
硫酸：p=1.84g/mL，稀释至1+1。4.1.1.1.10
氢氟酸：0=1.13g/mL、40%（质量分数）或g=1.19g/mL、48%（质量分数）。1
GB/Z 42521—2023
4.1.1.2仪器
玻璃烧杯：250mL
4.1.1.2.1
4.1.1.2.2
铂埚：最小容量为20mL
4.1.1.2.3电热板：将局浸式温度计浸人盛有高度为10mm硫酸（见4.1.1.1.8）的250mL烧杯中，校正电热板95℃和105℃两个温度点。4.1.1.2.4天平：分度值0.1mg。4.1.1.3操作步骤
将2.0g试料转移至250mL玻璃烧杯（见4.1.1.2.1）中，用水湿润，加人50mL盐酸（见4.1.1.1.4），盖上表面皿，置于电热板（见4.1.1.2.3）上在95℃下加热约1h。注：如果溶解后不溶性残渣量较高，则将电热板温度提高至约105℃，继续加热，避免沸腾。加人5mL硝酸（见4.1.1.1.7）和0.2mL硫酸（见4.1.1.1.9），在105℃下溶解15min。移开表面血，留出6mm的间隙，在105℃下蒸发溶液至干，继续加热15min。注：如果试料含有大量钡，则不添加硫酸。加人30mL盐酸（见4.1.1.1.5），加热使盐溶解，加人20mL水（见4.1.1.1.1）并混合，然后清洗表面皿和烧杯壁，通过含有过滤纸浆（0.3g～0.4g干质量）的慢速定量滤纸将溶液过滤至200mL烧杯中。用带橡胶头的玻璃棒或湿润的滤纸小心地清除所有粘附颗粒，然后转移到滤纸上。用盐酸（见4.1.1.1.6）清洗滤纸至观测不到铁离子，然后用温水清洗滤纸3次～4次。保留滤液和清洗液作为主溶液。
将滤纸和残渣转移到铂埚（见4.1.1.2.2）中，在低温下干燥并炭化滤纸，然后在750℃～800℃下灼烧。冷却埚，加人0.3mL硫酸（见4.1.1.1.9）和5mL氢氟酸（见4.1.1.1.10），缓慢挥发以除去二氧化硅，然后继续加热除去硫酸。在800℃灼烧数分钟并冷却。加入0.8g无水碳酸钠（见4.1.1.1.2）和0.4g无水四硼酸钠（见4.1.1.1.3），混合均匀，在1000℃马弗炉中或喷灯上加热至熔融物清亮，冷却埚。
加人10mL盐酸（见4.1.1.1.5），加热溶解熔融物并排出二氧化碳。冷却，将溶液与已蒸发部分水分并冷却的主溶液合并，转移至100mL容量瓶中，稀释至刻度并混匀。这是测试溶液。4.1.21g试料
4.1.2.1试剂
除非另有规定，仅使用分析纯试剂。4.1.2.1.1水:GB/T6682,3级。
4.1.2.1.2无水碳酸钠（Na2CO3）。4.1.2.1.3无水四硼酸钠（NazBO，）。盐酸：p=1.16g/mL~1.19g/mL。
4.1.2.1.4
4.1.2.1.5
盐酸：p=1.16g/mL～1.19g/mL，稀释至1+1。4.1.2.1.6
盐酸：p=1.16g/mL～1.19g/mL，稀释至2+100。4.1.2.1.7
4.1.2.1.8
4.1.2.1.9
硝酸：p=1.4g/mL。
硫酸：p=1.84g/mL。
硫酸：0=1.84g/mL，稀释至1十1。氢氟酸：p=1.13g/mL、40%（质量分数）或p=1.19g/mL、48%（质量分数）。4.1.2.1.10
4.1.2.2仪器
4.1.2.2.1
高型玻璃烧杯：250mL。
4.1.2.2.2铂埚：最小容量为20mL。GB/Z42521—2023
4.1.2.2.3电热板：将局浸式温度计浸入盛有高度为10mm硫酸（见4.1.2.1.8）的250mL烧杯中，校正电热板95℃和105℃两个温度点
4.1.2.2.4天平：分度值0.1mg。4.1.2.3操作步骤
将1.0g试料转移至250mL高型玻璃烧杯（见4.1.2.2.1）中，用水湿润，加人25mL盐酸（见4.1.2.1.4），盖上表面血，置于电热板（见4.1.2.2.3）上在95℃下加热约1h。注：如果溶解后不溶性残渣量较高，则将电热板温度提高至约105℃，继续加热，避免沸腾。加人2mL硝酸（见4.1.2.1.7）和0.2mL硫酸（见4.1.2.1.9），在105℃下溶解15min。移开表面血，留出6mm的间隙，在105℃下蒸发溶液至干，继续加热15min。注：如果试料含有大量钡，则不添加硫酸、加人20mL盐酸（见4.1.2.1.5），加热使盐溶解，加人20mL水（见4.1.2.1.1）并混合，然后清洗表面皿和烧杯壁，通过含有过滤纸浆（0.3g～0.4g干质量）的慢速定量滤纸将溶液过滤到200mL烧杯中。用带橡胶头的玻璃棒或湿润的滤纸小心地清除所有黏附颗粒，然后转移到滤纸上。用盐酸（见4.1.2.1.6)清洗滤纸至观测不到铁离子，然后用温水清洗滤纸3次～4次。保留滤液和清洗液作为主溶液。
将滤纸和残渣转移到铂埚（见4.1.2.2.2）中。在低温下干燥并炭化滤纸，然后在750℃～800℃下灼烧。冷却。加入0.3mL硫酸（见4.1.2.1.9）和5mL氢氟酸（见4.1.2.1.10），缓慢挥发以除去二氧化硅，然后继续加热除去硫酸。在800℃灼烧数分钟并冷却。加入0.8g无水碳酸钠（见4.1.2.1.2）和0.4g无水四硼酸钠（见4.1.2.1.3）混合。在1000℃马弗炉中或喷灯上加热至熔融物清亮，冷却埔埚。
加人10mL盐酸（见4.1.2.1.5），加热溶解熔融物并排出二氧化碳。冷却，将溶液与已蒸发部分水分并冷却的主溶液合并，转移至100mL容量瓶中，稀释至刻度并混匀。这是测试溶液。4.1.30.5g试料
4.1.3.1试剂
除非另有规定，仅使用分析纯试剂，4.1.3.1.1水：GB/T6682,3级。
4.1.3.1.2无水碳酸钠（NazCO）。4.1.3.1.3无水四硼酸钠（NazBO，）。4.1.3.1.4盐酸：p=1.16g/mL~1.19g/mL。4.1.3.1.5盐酸：o=1.16g/mL~1.19g/mL，稀释至1+1。4.1.3.1.6盐酸：p=1.16g/mL~1.19g/mL，稀释至2+1004.1.3.1.7硝酸p=1.4g/mL。
4.1.3.1.8硫酸：p=1.84g/mL。
4.1.3.1.9硫酸：0=1.84g/mL，稀释至1+1。氢氟酸：p=1.13g/mL、40%（质量分数）或p=1.19g/mL、48%（质量分数）。4.1.3.1.10
GB/Z42521—2023
4.1.3.2仪器
高型玻璃烧杯：250mL。
4.1.3.2.1
铂：最小容量为20mL。
4.1.3.2.2
4.1.3.2.3电热板：将局浸式温度计浸入盛有高度为10mm硫酸（见4.1.3.1.8）的250mL烧杯中，校正电热板95℃和105℃两个温度点。4.1.3.2.4天平：分度值0.1mg。4.1.3.3操作步骤
将0.5g试料转移至250mL高型玻璃烧杯（见4.1.3.2.1）中，用水湿润，加人20mL盐酸（见4.1.3.1.4），盖上表面皿，置于电热板（见4.1.3.2.3）上在95℃下加热约1h。注：如果溶解后不溶性残渣量较高，则将电热板温度提高至约105℃，继续加热，避免沸腾。加人2mL硝酸（见4.1.3.1.7），0.2mL硫酸（见4.1.3.1.9），在105℃下溶解15min。移开表面皿，留出6mm的间隙，在105℃下蒸发溶液至干，继续加热15min。注：如果试料含有大量钡，则不添加硫酸，加人20mL盐酸（见4.1.3.1.5），加热使盐溶解，加人20mL水（见4.1.3.1.1)并混合，然后清洗表面血和烧杯壁，通过含有过滤纸浆（0.3g～0.4g干质量）的慢速定量滤纸将溶液过滤到200mL烧杯中。用带橡胶头的玻璃棒或湿润的滤纸小心地清除所有粘附颗粒，然后转移到滤纸上。用盐酸（见4.1.3.1.6)清洗滤纸至观测不到铁离子，然后用温水清洗滤纸3次～4次。保留滤液和清洗液作为主溶液。
将滤纸和残渣转移到铂埚（见4.1.3.2.2）中。在低温下干燥并炭化滤纸，然后在750℃～800℃下灼烧。冷却埚，加入0.3mL硫酸（见4.1.3.1.9）和5mL氢氟酸（见4.1.3.1.10），缓慢挥发除去二氧化硅，然后继续加热除去硫酸。在800℃灼烧数分钟并冷却。加入0.8g无水碳酸钠（见4.1.3.1.2）和0.4g无水四硼酸钠（见4.1.3.1.3）并混合。在1000℃马弗炉中或喷灯上加热至熔融物清亮，冷却埚。
加人10mL盐酸（见4.1.3.1.5），加热溶解熔融物并排出二氧化碳。冷却，将溶液与已蒸发部分水分并冷却的主溶液合并，转移至100mL容量瓶中，稀释至刻度并混匀。这是测试溶液。4.2碱熔融
4.2.1碱熔融方法一（试料量为0.5g，熔剂使用0.8g无水碳酸钠和0.4g无水硼酸钠）4.2.1.1试剂
除非另有规定，仅使用分析纯试剂。4.2.1.1.1水:GB/T6682,3级。
4.2.1.1.2无水碳酸钠（NazCO3）。4.2.1.1.3无水四硼酸钠（NazBO，）。盐酸：0=1.16g/mL~1.19g/mL，稀释至1+1。4.2.1.1.4
4.2.1.2仪器
4.2.1.2.1
4.2.1.2.2
4.2.1.2.3
铂埚或适用的铂合金璃（带盖）：最小容量为25mL。马弗炉：能将温度控制在1020℃。组合式磁力加热搅拌器
搅拌子：带聚四氟乙烯涂层，长度为10mm。4.2.1.2.4
4.2.1.2.5天平：分度值0.1mg
4.2.1.2.6铂、不锈钢或玻璃搅拌棒。4.2.1.3操作步骤
GB/Z42521—2023
向铂埚（见4.2.1.2.1）中加入0.80g无水碳酸钠（见4.2.1.1.2），然后将0.5g试料转移至中，使用铂、不锈钢或玻璃搅拌棒（4.2.1.2.6）充分混合，加人0.4g无水四硼酸钠（见4.2.1.1.3）至璃中，使用铂、不锈钢或玻璃搅拌棒再次混合均匀，用一小片滤纸擦拭搅拌棒，将滤纸片放入埚中。将璃放在1020℃的马弗炉（见4.2.1.2.2）中30min。取出璃，并在熔融体凝固时快速转动埚。待冷却后，将涂有聚四氟乙烯的搅拌子（见4.2.1.2.4）放入埚中，将埚侧放在150mL的低型烧杯中，加入30mL盐酸（见4.2.1.1.4）和30mL水（见4.2.1.1.1），盖上表面，在带组合式磁力加热的搅拌器（见4.2.1.2.3）上搅拌加热，直到熔融体完全溶解注：可能需要试料埚摇动以确保熔融体完全溶解。移走并冲洗埚和搅拌棒，冷却溶液并转移至100mL容量瓶中。用水稀释至刻度并混匀。这是测试溶液。
4.2.2碱熔融方法二（试料量为0.5g，熔剂使用2g过氧化钠）14.2.2.1试剂
除非另有规定，仅使用分析纯试剂。4.2.2.1.1水:GB/T6682,3级
4.2.2.1.2过氧化钠（Na2O2）：十燥，粉末状，4.2.2.1.3盐酸：p=1.16g/mL~1.19g/mL，稀释至1+1。仪器
刚玉埚、玻璃碳埚或锆埚（带埚盖）：50mL。4.2.2.2.1
4.2.2.2.2天平：分度值0.1mg。4.2.2.2.3喷灯。
操作步骤
将2.0g过氧化钠（见4.2.2.1.2)转移至干燥的埚（见4.2.2.2.1)中，然后将0.5g试料转移至埚中，混匀。在喷灯上低温熔融，旋转埚直至熔融体呈樱桃红色且清亮。将埚从喷灯上移开，旋转埚，直到熔融物在埚内壁上凝固，将埚直立放置于干燥的300mL烧杯中，用表面皿盖住烧杯，冷却后，向埚中加人约5mL水。气泡停止发生后，加热至完全分解，将埚中的内容物倒入烧杯中，用约10mL水（见4.2.2.1.1）清洗埚。通过向烧杯中加人20mL盐酸（见4.2.2.1.3）。用适量的水和酸冲洗，将冲洗液倒人到烧杯中。煮沸以溶解残渣，冷却，按要求稀释至规定体积。这是测试溶液。
4.3碱烧结熔融
4.3.1碱烧结熔方法一（试料量为1g，熔剂使用3g过氧化钠）4.3.1.1试剂
除非另有规定，仅使用分析纯试剂。1）在喷灯上的直接熔融会对某些反应性矿石产生机械损失，在这种情况下，采用预烧结（见4.3.2）。5
GB/Z42521—2023
水：GB/T6682,3级。
4.3.1.1.1
4.3.1.1.2
4.3.1.1.3
过氧化钠（Na2O2）：干燥，粉末状。盐酸：p=1.16g/mL~1.19g/mL。
4.3.1.2仪器bzxZ.net
4.3.1.2.1
4.3.1.2.2
4.3.1.2.3
刚玉璃、锆璃或玻璃碳璃（带璃盖）：容量药30mL。马弗炉：能将温度控制在520℃。天平：分度值0.1mg。
4.3.1.2.4
非磁性薄金属抹刀或玻璃棒
4.3.1.2.5喷灯。
4.3.1.3操作步骤
称取3g过氧化钠（见4.3.1.1.2）于刚玉埚、锆埚或玻璃碳埚（见4.3.1.2.1）中，立即加入称取的1g试料。用非磁性薄金属抹刀或玻璃棒混合（见4.3.1.2.4），用一小片滤纸擦拭搅拌棒，将滤纸片放入埚中。置于马弗炉（见4.3.1.2.2）中由低温升至520℃，在520℃土10℃下放置15min。从炉中移出，在喷灯上旋转加热至熔点，继续旋转加热1min～2min溶解残渣。冷却至室温（如需要，可将放在金属块上），加人20mL水（见4.3.1.1.1），盖上表面血。在电热板上加热至沸点，完成分解，通过冲洗将埚内容物转移到200mL或250mL烧杯中。向中加入5mL水（见4.3.1.1.1）和20mL盐酸（见4.3.1.1.3），加热以溶解任何残渣。通过冲洗将溶液转移到烧杯中，盖上表面皿，加热至微沸，排出氯。冷却，根据需要稀释至规定体积。这是测试溶液4.3.2碱烧结熔融方法二（试料量为0.5g，熔剂使用2g过氧化钠）4.3.2.1试剂
除非另有规定，仅使用分析纯试剂。4.3.2.1.1水:GB/T6682,3级
4.3.2.1.2
过氧化钠（Na2O2）：干燥，粉末状。盐酸:0=1.16g/mL~1.19g/mL
4.3.2.1.3
4.3.2.2仪器
刚玉埚、锆埚或玻璃碳（带埚盖）：容量约30mL。4.3.2.2.1
4.3.2.2.2马弗炉：能将温度控制在520℃。天平：分度值0.1mg。
4.3.2.2.3
非磁性薄金属抹刀或玻璃棒。
4.3.2.2.4
5喷灯。
4.3.2.2.5
4.3.2.3操作步骤
称取2.0g过氧化钠（见4.3.2.1.2)放人刚玉埚、锆埚或玻璃碳埚（见4.3.2.2.1）中，立即加人称取的0.5g试料。用非磁性薄金属抹刀或玻璃棒（见4.3.2.2.4）混合，用一小片滤纸擦拭搅拌棒，将滤纸片放人中。置于马弗炉（见4.3.2.2.2）中由低温升至520℃，在520℃士10℃下放置15min。从炉中移出，在喷灯上旋转加热至熔点，继续旋转加热1min～2min溶解残渣。冷却至室温（如需要，可将埚放在金属块上），加人20mL水（见4.3.2.1.1）并盖上表面皿。在电热板上加热至沸点，完成分6
GB/Z42521—2023
解，通过冲洗将埚内容物转移到200mL或250mL烧杯中。向埚中加人5mL水（见4.3.2.1.1）和15mL盐酸（见4.3.2.1.3），加热以溶解任何残渣。通过冲洗将溶液转移到烧杯中，盖上表面皿，加热至微沸，排出氯。冷却，根据需要稀释至规定体积。这是测试溶液GB/Z42521—2023
附录A
（资料性）
本文件与ISO/TR11422：1996结构编号对照情况表A.1给出了本文件与ISO/TR11422：1996结构编号对照一览表。表A.1本文件与ISO/TR11422：1996结构编号对照情况本文件结构编号
附录A
ISO/TR11422：1996结构编号
1,2,3，附录A，附录B,附录C
参考文献
GB/Z42521—2023
ISO 4687:1991 Iron ores—Determination of phosphorus content—Molybdenum blue spec[1]
trophotometricmethod
［2]ISO 7834:1987
photometric method
Iron ores-Determination of arsenic content-Molybdenum blue spectro-［3]ISO 9682:1991
Iron oresDetermination of manganese content-Flame atomic absorptionspectrometric method
ISO 9683:1991
ISO 9685:1991
Iron ores—Determination of vanadium-BPHA spectrophotometric methodIron oresDetermination of nickel and/or chromium contentsFlame atomicabsorption spectrometricmethod
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