本文件规定了金矿石中铜、铅、锌、银、铁、锰、镍、钴、铝、铬、镉、锑、铋、砷、汞、硒、钡和铍含量的测定方法。 本文件适用于金矿石中铜、铅、锌、银、铁、锰、镍、钴、铝、铬、镉、锑、铋、砷、汞、硒、钡和铍含量的测定，各元素的测定范围见表1。

ICS73.060.99
CCSD46
中华人民共和国国家标准
GB/T20899.15—2023
金矿石化学分析方法
第15部分：铜、
铅、锌、银、铁、锰、镍、钴、铝、铬、镐、、铋、砷、汞、硒、钡和铍含量的测定
电感耦合等离子体质谱法
Methods for chemical analysis of gold ores-Part 15:Determination ofcopper,lead,zinc,silver,iron,manganese,nickel,cobalt,aluminum.chromium,cadmium.antimony,bismuth.arsenic,mercury,seleniumbariumandberylliumcontents-Inductivelycoupledplasmamassspectrometrymethod
2023-08-06发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2024-03-01实施
规范性引用文件
术语和定义
试剂或材料
仪器设备
试验步骤
试验数据处理
精密度
试验报告
附录A（资料性）
电感耦合等离子体质谱仪工作条件参数推荐表GB/T20899.15—2023
GB/T20899.15—2023
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件是GB/T20899《金矿石化学分析方法》的第15部分。GB/T20899已经发布了以下14个部分：
一第1部分：金量的测定；
第2部分：银量的测定
火焰原子吸收光谱法：
第3部分：砷量的测定；
—第4部分：铜量的测定：
第5部分：铅量的测定；
一第6部分：锌量的测定；Www.bzxZ.net
——第7部分：铁量的测定；
一第8部分：硫量的测定；
第9部分：碳量的测定；
第10部分：锑量的测定；
第12部分：砷、汞、镉、铅和铋量的测定原子荧光光谱法；一第13部分：铅、锌、铋、镉、铬、砷和汞量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法：第14部分：铠量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法；一第15部分：铜、铅、锌、银、铁、锰、镍、钴、铝、铬、镉、锑、铋、砷、汞、硒、锁和铍含量的测定电感耦合等离子体质谐法。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由全国黄金标准化技术委员会（SAC/TC379）提出并归口。本文件起草单位：紫金矿业集团股份有限公司、北矿检测技术股份有限公司、长春黄金研究院有限公司、招金矿业股份有限公司金翅岭金矿、山东省地质矿产勘查开发局第六地质大队、山东国大黄金股份有限公司、云南黄金集团贵金属检测有限公司、长春国检（济源）检测科技有限公司、山东恒邦冶炼股份有限公司、中宝正信金银珠宝首饰检测有限公司、山东黄金矿业科技有限公司选冶实验室分公司、长春黄金设计院有限公司。
本文件主要起草人：陈祝海、罗秀芬、罗荣根、林英玲、苏春风、张涛、罗海霞、陈永红、苏广东、钱虎、徐忠敏、郭家兴、孔令强、王建政、吕文先、牛召存、钟英楠、王雷、邵文英、李光胜、张永贵。GB/T20899.15—2023
GB/T20899《金矿石化学分析方法》旨在帮助黄金工矿企业准确了解金矿石的有价元素及杂质含量，有利于优化选治工艺控制参数，精准控制药剂消耗、减少杂质元素对冶炼提纯过程的干扰、提高各有价元素的综合回收率，能够为整个黄金行业资源的高效回收利用、可持续绿色健康发展及智慧矿山的建设提供技术支撑。GB/T20899拟由14个部分构成。第1部分：金量的测定。目的在于规定金矿石中金量测定的火试金重量法、火试金富集-火焰原子吸收光谱法、活性炭富集-火焰原子吸收光谱法、活性炭富集-碘量法及各方法适用的测定范围。
第2部分：银量的测定
火焰原子吸收光谱法。目的在于规定金矿石中银量测定的火焰原子吸收光谱法及适用的测定范围。一第3部分：砷量的测定。目的在于规定金矿石中砷量测定的二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法和重铬酸钾滴定法及各方法适用的测定范围第4部分：铜量的测定。目的在于规定金矿石中铜量测定的火焰原子吸收光谱法和硫代硫酸钠滴定法及各方法适用的测定范围。第5部分：铅量的测定。目的在于规定金矿石中铅量测定的火焰原子吸收光谱法和乙二胺四乙酸二钠滴定法及各方法适用的测定范围。一第6部分：锌量的测定。目的在于规定金矿石中锌量测定的火焰原子吸收光谱法及适用的测定范围。
一第7部分：铁量的测定。目的在于规定金矿石中铁量测定的重铬酸钾滴定法及适用的测定范围。
一第8部分：硫量的测定。目的在于规定金矿石中硫量测定的硫酸重量法和燃烧酸碱滴定法及各方法适用的测定范围。
一第9部分：碳量的测定。目的在于规定金矿石中碳量测定的乙醇-乙醇胺-氢氧化钾滴定法及适用的测定范围
第10部分：锑量的测定。目的在于规定金矿石中锑量测定的硫酸铺滴定法和氢化物发生-原子荧光光谱法及各方法适用的测定范围。一第12部分：砷、汞、镭、铅和铋量的测定原子荧光光谱法。自的在于规定金矿石中砷、汞、镐、铅和秘量测定的氢化物发生-原子荧光光谱法及适用的测定范围。第13部分：铅、锌、铋、镉、铬、砷和汞量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在于规定金矿石中铅、锌、铋、镉、、砷和汞量测定的电感耦合等离子体原子发射光谱法及适用的测定范围。
一一第14部分：轮量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法。目的在于规定金矿石中铠量测定的电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法及各方法适用的测定范围。
第15部分：铜、铅、锌、银、铁、锰、镍、钻、铝、铬、镉、锑、铋、砷、汞、硒、锁和铍量的测定电感耦合等离子体质谱法。目的在于规定金矿石中铜、铅、锌、银、铁、锰、镍、、铝、铬、镉、锑、铋、砷、汞、硒、锁和铍量测定的电感耦合等离子体质谱法及适用的测定范围。N
金矿石化学分析方法第15部分：铜铅、锌、银、铁、锰、镍、钻、铝铬、镐、锑、铋、砷、汞、硒、锁和铍GB/T20899.15—2023
含量的测定
电感耦合等离子体质谱法
警告：使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本文件规定了金矿石中铜、铅、锌、银、铁、锰、镍、钻、铝、铬、镉、锑、铋、砷、汞、硒、钡和铍含量的测定方法。
本文件适用于金矿石中铜、铅、锌、银、铁、锰、镍、钻、铝、铬、镉、锑、、砷、汞、硒、钡和铍含量的测定，各元素的测定范围见表1。
测定范围
单位为微克每克
测定范围
100~10:000
100~10:000
规范性引用文件
测定范围
100~10000
测定范围
测定范围
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T17433
3术语和定义
冶金产品化学分析基础术语
GB/T17433界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3.1
laboratorysample
实验室样品
为送交实验室供检验或测试而制备的样品。L米源：GB/T17433—2014.2.3.2.11
GB/T20899.15—2023
testsample
由实验室样品进一步制得的，可进行称量的样品。［来源：GB/T17433-2014.2.3.2.23.3
试料testportion
用以进行检验或观测所称取的一定量的试样。［来源：GB/T17433—2014,2.3.2.3]4原理
试料经硝酸、氢氟酸、高氯酸分解，试液于电感耦合等离子体质谱仪选定的条件下，用作内标测定铜、铅、锌、银、铁、锰、镍、钴、铝、铬、镉、锑、铋、砷、钡和铍的含量试料经混合酸分解，试液于电感耦合等离子体质谱仪选定的条件下，用作内标测定汞和硒的含量。
5试剂或材料
除非另有说明，在分析中应仅使用确认为优级纯或优级纯以上纯度的试剂和二次蒸馏水或相当纯度的水。
盐酸，p=1.19g/mL。
硝酸?p=1.42g/mL。
氢氟酸p=1.13g/mL。
高氯酸，p=1.67g/mL。
硝酸，（1十1）：硝酸（5.2）与水体积混合比为1：1.混匀。硝酸，（1十4）：硝酸（5.2）与水体积混合比为1：4.混匀。混合酸1：盐酸（5.1）与硝酸（5.2)体积混合比为3：1，混匀，现配现用。混合酸2.混合酸1(5.7)与水体积混合比为1：1.混匀。银标准贮存溶液?p=1.00mg/mL：称取wA≥99.99%的金属银1.0000g，置于150mL烧杯中，加入50ml硝酸（5.5），加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。注：此溶液1ml含1mg银。
5.10锰标准贮存溶液.p=1.00mg/mL：称取wM≥99.99%的金属锰1.0000g，置于150mL烧杯中，加入50mL硝酸（5.5），加热溶解，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。注：此溶液1ml.含1mg锰
5.11镍标准贮存溶液?=1.00mg/mL：称取w≥99.99%的金属镍1.0000g，置于150mL烧杯中，加入50mL硝酸（5.5），加热溶解，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。注：此溶液1ml含1mg镍，
5.12钻标准忙存溶液.p=1.00mg/mL：称取%≥99.99%的金属钻1.0000g，置于150mL烧杯中，加人50mL硝酸（5.5），加热溶解.冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。注：此溶液1mL含1mg钻。
5.13铬标准贮存溶液p=1.00mg/ml称取经105℃干燥1h的wk，c,≥99.99%的铬酸钾3.734.9g，置于150mL烧杯中，加入50mL水，加热溶解，待冷却后移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
注：此溶液1mL含1mg铬
GB/T20899.15—2023
5.14镉标准贮存溶液.p=1.00mg/ml：称取wca≥99.99%的金属镉1.0000g，置于150mL烧杯中，加人50mL硝酸（5.5），加热溶解，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。注：此溶液1ml含1mg铺。
5.15锑标准存溶液.e=100mg/mL：称取w%≥99.99%的金属1.0000g.置于150mL烧杯中，加人硝酸（5.2）和盐酸（5.1）各20mL加热溶解，冷却，移人1000mL容量瓶中，补加盐酸（5.1）80mL.用水稀释至刻度，混勾。
注：此溶液1.mL含1mg娣。
5.16铋标准贮存溶液.p=1.00mg/ml：称取z≥99.99%的金属铋1.0000g，置于150mL烧杯中，加人50mL硝酸（5.5），加热溶解，冷却，移人1000ml.容量瓶中，补加盐酸（5.1）80mL，用水稀释至刻度.混匀。
注：此溶液1ml含1mg钩。
5.17铍标准贴存溶液?p=1.00mg/ml：称取w≥99.99%的金属铍1.0000g，置于150ml烧杯中，加入50mL硝酸（5.5）和5mL盐酸（5.1），加热至溶解完全，取下冷却，补加50mL硝酸（5.5），移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。注：此溶液1ml含1mg铍
5.18砷标准贴存溶液?p=1.00mg/mL：称取wA≥99.99%的单质砷1.0000g，置于150ml烧杯中，加人50mL硝酸（5.5），低温加热溶解.冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。注：此溶液1mL含1mg碑。
5.19汞标准存溶液.p=1.00mg/mlL，称取wHgc≥99.99%的氯化汞1.3540g，置于150mL烧杯中，加人适量水溶解，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。注：此溶液1mL含1mg乘。
5.20硒标准贴存溶液?p=1.00mg/mL称取ws≥99.99%的硒1.0000g，置于150mL烧杯中，加人50mL硝酸（5.5）.低温加热溶解，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。注：此溶液ImL含1mg酒
5.21铅标准存溶液，p=1.00mg/mL：称取wp≥99.99%的金属铅1.0000g，置于150ml.烧杯中，加人50mL硝酸（5.5），加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。注：此溶液1ml.含1mg铅。
5.22锌标准存溶液.o=1.00mg/mL：称取wz≥99.99%的金属锌1.0000g，置于150ml烧杯中，加人50mL硝酸（5.5），加热溶解，冷却，移人1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。注：此溶液1ml含1mg锌。
5.23锁标准存溶液?p=1.00mg/mL：称取1.4370g经105℃干燥2h并置于干燥器中冷却至室温的wBco,≥99.99%的碳酸锁，置于150mL烧杯中，加入水及50mL硝酸（5.5），加热至溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中.用水稀释至刻度，混匀。注：此溶液1mL含1mg锁
5.24铜标准贮存溶液g=1.00mg/mL：称取wc≥99.99%的金属铜1.0000g.置于150mL烧杯中，加入50mL硝酸（5.5），加热溶解，冷却，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。注：此溶液1ml含1mg铜。
5.25铁标准贴存溶液?p=1.00mg/mL：称取wre≥99.99%的金属铁1.0000g，置于150ml烧杯中，加人50mL硝酸（5.5），加热溶解，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。注，此溶液1mL含1mg铁。
5.26铝标准贴存溶液?p=1.00mg/mL：称取wA≥99.99%的金属铝1.0000g·置于150mL烧杯中，加人50mL硝酸（5.5），加热溶解，冷却，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。注：此溶液1mL含1mg铝。
GB/T20899.15—2023
5.27标准贮存溶液，e=1.00mg/ml：称取3.5930g经105℃干燥2h并置于干燥器中冷却至室温的w（NHRic≥99.99%的氯酸铵，置于150mL烧杯中，加人100mL盐酸（5.1）.加热至溶解，冷却后移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。注：此溶液1mL含1mg
5.28银、锰、镍、钻、铬、镉、锑、铋、铍、砷、汞、硒混合标准溶液A.p=25.00μg/mL：移取5.00mL（5.9~5.20）标准忙存液于200ml容量瓶中，加人60mL盐酸（5.1）、10mL硝酸（5.2）.用水稀释至刻度，混匀。
注：此溶液1mL含25g银、锰、镍、钴、铬、镉、锑、铋、铍、砷、汞、酒。5.29银、锰、镍、钻、铬、镉、锑、铋、铍、砷、汞、硒混合标准溶液Bp=1.00μg/mL：移取4.00mL银、锰、镍、钴、铬、镉、锑、铋、铍、砷、汞、酒混合标准溶液A（5.28）于100mL容量瓶中，加入20mL混合酸2（5.8），用水稀释至刻度，混勾。注：此溶液1mL含1g银、锰、镍、钻、铬、铜、锑、钙、铍、砷、汞、硒。5.30银、锰、镍、钻、铬、镉、锑、铋、铍、、汞、硒混合标准溶液C.=100.0ng/mL：移取10.00mL银、锰、镍、钻、铬、锅、锦、铋、镀、神、汞、硒混合标准溶液B（5.29）手100mL容量瓶中，加入10mL混合酸2（5.8）.用水稀释至刻度.混匀注：此溶液1mL含100ng银、锰、镍、钻、铬、镐、、铋、铍、砷、汞、硒5.31银、锰、镍、钻、铬、镉、锑、铋、铍、砷、汞、混合标准溶液Dp=10.00ng/mL：移取10.00mL银、锰、镍、钻、铬、镐、锑、铋、铍、、汞、硒混合标准溶液C（5.30）于100ml.容量瓶中.加人4mL.混合酸2（5.8）.用水稀释至刻度，混匀。注：此溶液1mL含10ng银、锰、镍、钴、铬、锅、锑、铋、铍、砷、汞、酒。5.32铅、锌、锁混合标准溶液A.p=25.00μg/mL：移取5.00mL（5.21~5.23）标准贮存溶液于200mL容量瓶中，加人60mL盐酸（5.1），10mL硝酸（5.2），用水稀释至刻度，混匀。注：此溶液1mL含25pg铅、锌、锁，5.33铅、锌、锁混合标准溶液B.p=1.00ugmL：移取4.00mL铅、锌、锁混合标准溶液A（5.32）于100mL容量瓶中，加人20mL混合酸2（5.8），用水稀释至刻度，混匀。注：此浴液1mL含1ug铅、锌、锁，5.34铅、锌、钡混合标准溶液C.p=100.0ng/mL：移取10.00mL铅、锌、锁混合标准溶液B（5.33）于100mL容量瓶中，加人10mL混合酸2（5.8）.用水稀释至刻度，混匀。注：此溶液1mL含100ng铅、锌、镇。5.35：铜、铁、铝混合标准溶液A.p一25.00μg/mL：移取5.00mL（5.24~5.26）标准贮存溶液于200ml容量瓶中.加人60mL盐酸（5.1）.10mL硝酸（5.2）.用水稀释至刻度.混匀。注：此溶液1mL含25pg铜、铁、铝。5.36铜、铁、铝混合标准溶液B，p=1.00ug/mL：移取4.00mL铜、铁、铝混合标准溶液A（5.35）于100mL容量瓶中，加人20mL混合酸2（5.8）.用水稀释至刻度，混匀。注：此溶液1mL含1g铜、铁、铝。5.37标准溶液A?p=10.00ug/mL：移取10.00mL标准贮存溶液（5.27）于1000mL容量瓶中，加入20mL硝酸（5.2），用水稀释至刻度，混匀。注：此溶液1ml含10μg钳。
5.38标准溶液Bp=100.0ng/mL：移取10.00mL标准溶液A5.37）于1000mL容量瓶中，加人20mlL硝酸（5.2），用水稀释至刻度，混匀。注：此溶液1mL含100ng
5.39标准溶液C-p=20.00ng/mL：移取20.00mL标准溶液B（5.38）于100mL容量瓶中.加人2mL硝酸（5.2），用水稀释至刻度，混匀。注：此溶液1ml含20ng。
GB/T20899.15—2023
可分取单元素标准溶液储备液（5.9~5.27）配制多元素混合标准溶液，也可使用市售有证标准溶液。氩气·中≥99.99%。
仪器设备
电感耦合等离子体质谱仪，质量扫描范围5u~250仪器经调谐后，凡能达到下列指标者均可使用：分辨率：在10%峰高所对应的峰宽不超过0.8u；在涵盖待测元素的质量范围内，质量校正结果与真实值之差不超过士0.1\。推荐的电感耦合等离子体质谱仪工作条件参数见附录A。6.2分析天平，感量0.1mg。
电热板。
水浴锅。
试样粒度应不大于0.074mm。
试样应在100℃~105℃烘箱中烘1h后.置于干燥器中，冷却至室温。试料
按表2称取试样（7.1)，精确到0.0001g。表2
试料量
待测元素含量
试验步骤
空白试验
应随同试料做双份空白试验。
测定次数
试料量
应独立进行不少于两次的测定，结果取其平均值。测定
8.3.1试料的分解
定容体积
测定铜、铅、锌、银、铁、锰、镍、钻、铝、铬、、锑、铋、砷、钡和铍试料的分解8.3.1.1.1
将7.2所得试料置于150mL聚四氟乙烯烧杯中，用几滴水润湿，加人8mL硝酸（5.2），将聚四氟乙烯烧杯置于电热板上低温加热约30min，取下稍冷。GB/T20899.15—2023
8.3.1.1.2
依次加5ml.氢氟酸（5.3）、2ml高氯酸（5.4），于电热板上加热至高氯酸烟冒尽。若有黑色不溶物，可补加3mL硝酸（5.2）.3mL氢氟酸（5.3）及1mL高氯酸（5.4），于电热板上加热至高氯酸烟冒尽，取下稍冷。8.3.1.1.3加人5mL混合酸1（5.7），于电热板上加热至溶液体积剩余约2mL~3mL，用约10mL水冲洗杯壁.加热5min~10min至溶液清亮，取下冷却：按表2定容体积，将溶液转人容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
测定汞和硒的试料分解
将7.2所得试料置于50mL比色管中，加人8mL混合酸2（5.8），放人水浴锅（6.4）中，于沸水浴中分解2h，其间摇动比色管2次～3次。分解完毕后取出比色管，冷却至室温后用水稀释至刻度，混匀·静置清。
摇动比色管时应轻摇，防止样品的喷溅。以上操作所用的聚四氟乙烯烧杯、容量瓶、比色管等器具均应在硝酸（5.6）中浸泡12h，清洗干净后使用8.3.2
试液的分取
按表3分取试液，置于合适的容量瓶中，并按表3补加混合酸2（5.8）.用水稀释至刻度.混匀。表3
溶液分取定容体积
25<250
250~<1000
试液的测定
试液分取量
定容体积
补加混合酸2(5.8)量
于电感耦合等离子体质谱仪上，在选定的仪器工作条件下，用标准溶液C（5.39）作内标，测定试液及随同空白中被测元素的信号强度，从工作曲线上查出被测元素的浓度。每个待测元素应根据不同的仪器型号选择合适的质量数和测量模式，表4给出了各元素宜选择的同位素质量数。
同位素质量数
同位素质量数
同位素质量数
工作曲线的绘制
标准工作溶液的配制
银、锰、镍、钴、铬、镐、、、铍、砷、汞、硒标准工作溶液的配制GB/T20899.15—2023
根据表5系列标准工作溶液浓度，分别移取0.00mL、5.00mL、10.00mL银、锰、镍、钻、铬、铺、梯、铋、铍、砷、汞、硒混合标准溶液D（5.31)，5.00mL、10.00mL、30.00mL银、锰、镍、钻、铬、镉、锑、铋、铍、砷、汞、硒混合标准溶液C（5.30）.5.00mL银、锰、镍、钻、铬、镉、锑、铋、铍、砷、汞、硒混合标准溶液B（5.29）置于一组100mL容量瓶中，加人4ml混合酸2（5.8）用水稀释至刻度，混匀，配制成同时含有银、锰、镍、钻、铬、镭、、铋、铍、砷、汞、硒的系列标准工作溶液8.4.1.2
铜、铅、锌、铁、铝、锁标准工作溶液的配制根据表5系列标准工作溶液浓度，分别移取0.00mL、5.00mL、10.00mL、30.00mL铅、锌、锁混合标准溶液C（5.34）.5.00mL、8.00mL、10.00mL铅、锌、锁混合标准溶液B（5.33）置于一组100mL容量瓶中：另分别移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、6.00mL、10.00mL、16.00mL、20.00mL铜、铁、铝混合标准溶液B（5.36）置于同一组100mL容量瓶中，加人4ml.混合酸2（5.8）用水稀释至刻度，混匀，配制成同时含有铅、锌、锁、铜、铁、铝的系列标准工作溶液。表5
标准工作溶液浓度
单位为微克每升
系列标准工作溶液浓度
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