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GB/T 14825-2023

基本信息

标准号: GB/T 14825-2023

中文名称:农药悬浮率测定方法

标准类别:国家标准(GB)

英文名称:Determination method of suspensibility for pesticides

标准状态:现行

发布日期:2023-09-07

实施日期:2024-04-01

出版语种:简体中文

下载格式:.pdf .zip

下载大小:3228632

相关标签: 农药 悬浮 测定方法

标准分类号

标准ICS号:农业>>65.100杀虫剂和其他农用化工产品

中标分类号:化工>>化肥、农药>>G23农药基础标准与通用方法

关联标准

替代情况:替代GB/T 14825-2006

出版信息

出版社:中国标准出版社

页数:16页

标准价格:31.0

相关单位信息

起草人:黎娜、王福君、徐成辰、冯秀珍、叶胜龙、曹赛琼、韦沙迪、肖才根、田茂英、姚二艳、谭盼、韩增瑞、颜聪、南艳、李晓昀、张继伟、杨林、邢红

起草单位:先正达(苏州)作物保护有限公司、江苏东宝农化股份有限公司、江苏龙灯化学有限公司、湖南昊华化工股份有限公司、惠州市银农科技股份有限公司、佳木斯黑龙农药有限公司、山东潍坊润丰化工股份有限公司、浙江新安化工集团股份有限公司、广西速竟科技有限公司等

归口单位:全国农药标准化技术委员会(SAC/TC 133)

提出单位:中国石油和化学工业联合会

发布部门:国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会

标准简介

本文件描述了农药制剂悬浮率测定的有效成分法和重量法。 本文件适用于用水稀释形成悬浮液的农药制剂悬浮率的测定。


标准图片预览






标准内容

ICS65.100
CCS G 23
中华人民共和国国家标准
GB/T14825—2023
代替GB/T14825—2006
农药悬浮率测定方法
Determination method of suspensibility for pesticides2023-09-07发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2024-04-01实施
GB/T14825—2023
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件代替GB/T14825—2006《农药悬浮率测定方法》,与GB/T14825—2006相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下:增加了悬浮液浓度范围(见4.2.4.1);-更改了试验温度(见4.2.4.1,2006年版的4.1.3);更改了重量法的计算公式(见4.3.5,2006年版的4.5.5);—增加了溶解水溶性包装袋的标准硬水配制方法(见附录B)请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国石油和化学工业联合会提出。本文件由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归口。本文件起草单位:先正达(苏州)作物保护有限公司、江苏东宝农化股份有限公司、江苏龙灯化学有限公司、湖南昊华化工股份有限公司、惠州市银农科技股份有限公司、佳木斯黑龙农药有限公司、山东潍坊润丰化工股份有限公司、浙江新安化工集团股份有限公司、广西速竟科技有限公司、山东绿霸化工股份有限公司、中化化工科学技术研究总院有限公司、沈阳沈化院测试技术有限公司。本文件主要起草人:黎娜、王福君、徐成辰、冯秀珍、叶胜龙、曹赛琼、韦沙迪、肖才根、田茂英、姚二艳、谭盼、韩增瑞、颜聪、南艳、李晓昀、张继伟、杨林、邢红。本文件所代替文件的历次版本发布情况为:-1993年首次发布为GB/T14825—1993,2006年第一次修订;一本次为第二次修订。
1范围
农药悬浮率测定方法
本文件描述了农药制剂悬浮率测定的有效成分法和重量法。本文件适用于用水稀释形成悬浮液的农药制剂悬浮率的测定。2
规范性引用文件
GB/T14825—2023
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T603
术语和定义
化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备下列术语和定义适用于本文件。3.1
标准硬水DstandardwaterD
硬度为342mg/L、钙镁离子的摩尔浓度比为4:1、pH值为6.0~7.0的水。3.2
watersolublebag
水溶性包装袋
用高分子水溶性膜制成的农药固体制剂包装袋。4试验方法
警示:使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施。4.1一般规定
本文件所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和去离子水。4.2有效成分法
4.2.1原理
用标准硬水将待测试样配制成适当质量浓度的悬浮液。在规定的条件下,于量筒中静置一定时间,将上部9/10的悬浮液移出,采用有效成分法测定底部1/10悬浮液中有效成分质量,计算悬浮率。4.2.2
试剂和溶液
标准硬水:标准硬水D(除非另有规定),配制方法按照附录A描述的方法进行。1
GB/T14825—2023
4.2.3仪器和耗材
4.2.3.1量筒:250mL,带磨口玻璃塞,0mL~250mL刻度间距为20cm~26cm,250mL刻度线与塞子底部之间距离应为3cm~7cm。4.2.3.2玻璃吸管:长约40cm,内径约为5mm,一端尖处有2mm~3mm的孔,另一端连接在相应的抽气源上。
4.2.3.3分析天平:精度为0.0001g。4.2.3.4烧杯:100mL,250mL。
4.2.3.5秒表。
4.2.4试验步骤
4.2.4.1一般规定
悬浮液的浓度范围应在0.1%~10%之间,一般为最高使用浓度。浓度低于0.1%时,在0.1%浓度下进行试验。试样质量与规定值的最大偏差不超过10%。所有操作在环境温度(25℃士5℃)下进行。4.2.4.2试样的分散
4.2.4.2.1
固体制剂
向250mL烧杯中加人50mL标准硬水,称入适量试样,搅拌2min后,静置4min(必要时,搅拌和静置时间可延长至10min),以确保试样完全分散,用标准硬水将试样全部转移至250mL量筒中。某些固体制剂需要制成均匀的糊状物后才能易于分散而形成悬浮液。用玻璃棒将烧杯中的试样与少量标准硬水混合,制成均匀的糊状物。以标准硬水与试样1:1的比例开始,混合至少2min。用标准硬水稀释,使其充分分散,再继续搅拌2min。4.2.4.2.2水溶袋装固体制剂
按照附录B描述的方法配制一定浓度的水溶性包装袋的标准硬水。再按照4.2.4.2.1步骤,用溶解水溶袋的标准硬水分散试样。
4.2.4.2.3液体制剂
向250mL量筒中加入100mL标准硬水,称入适量试样于100mL烧杯中,用标准硬水将试样全部转移至250mL量筒中。
悬浮液的制备
用标准硬水稀释至250mL刻度,盖上塞子,以量筒中部为轴心,将量筒在1min内上下颠倒30次(将量筒倒置180°并恢复至原位为一次,约2s)。4.2.4.4悬浮液的处理
打开塞子,将量筒垂直放置在平面上,静置30min,避免振动和阳光直射。用吸管在10s~15s内将内容物的9/10(即225mL)悬浮液移出,不要摇动或挑起量筒内的沉淀物,确保吸管的顶端总是在液面下几毫米处。
4.2.4.5测定
按产品标准中有效成分测定方法测定留在量筒底部25mL悬浮液和沉淀物中有效成分质量。2
数据处理
量筒中有效成分的质量按式(1)计算,试样中有效成分的悬浮率按式(2)计算:mi
式中:
m。Xw。
量筒中有效成分质量的数值,单位为克(g);量筒中试样质量的数值,单位为克(g);X100
试样中有效成分的质量分数,以百分数(%)表示:试样中有效成分的悬浮率,以百分数(%)表示;GB/T14825—2023
.(1)
............
留在量筒底部25mL悬浮液中有效成分质量的数值,单位为克(g);换算系数。
允许差
两次平行测定结果之差应不大于5%,取其算术平均值作为测定结果。4.3
重量法
.......2)
用标准硬水将待测试样配制成适当质量浓度的悬浮液。在规定的条件下,于量筒中静置一定时间,将上部9/10的悬浮液移出,采用重量法测定底部1/10悬浮液中残余物的质量,计算悬浮率。4.3.2
试剂和溶液
同4.2.2。
仪器和耗材
量筒:250mL,带磨口玻璃塞,0mL~250mL刻度间距为20cm~26cm,250mL刻度线与塞4.3.3.1
子底部之间距离应为3cm~7cm。4.3.3.2
2玻璃吸管:长约40cm,内径约5mm,一端尖处有约2mm~3mm的孔,另一端连接在相应的抽气源上。
分析天平:精度为0.0001g。
烧杯:100mL,250mL。
秒表。
水浴或烘箱:可恒温至70℃土2℃。试验步骤
一般规定
同4.2.4.1。
试样的分散
同4.2.4.2。
GB/T14825—2023
悬浮液的制备
同4.2.4.3。
悬浮液的处理
同4.2.4.4。
4.3.4.5测定此内容来自标准下载网
将剩余25mL悬浮液定量转移至已恒重的100mL烧杯中,用水冲洗量筒,合并于烧杯中,用水浴或烘箱在70℃士2℃条件下,将残余物干燥至恒重。可视有效成分(或制剂成分)的热稳定情况,调整干燥温度。
对于固体制剂,需要考虑标准硬水干重的影响[当试验浓度高于0.5%g/mL时,可忽略]。在上述相同的温度下,测定25mL标准硬水干燥后残余物的质量。对于液体制剂,除了标准硬水干重的影响[当试验浓度高于0.5%g/mL时,可忽略]外,还需要考虑液体制剂自身干重的影响。在上述相同的温度下,同时测定25mL标准硬水干燥后残余物的质量以及25mL液体制剂试样干燥前后的质量。4.3.5数据处理
固体制剂重量法测定悬浮率按式(3)计算;液体制剂试样的于重比按式(4)计算,量筒中液体制剂试样的干重按式(5)计算,液体制剂重量法测定悬浮率按式(6)计算:w2
式中:
mo-(m3-m4)10
×100%
m?=mo×r
(m一m4)
固体制剂重量法测定的悬浮率,以百分数(%)表示;量筒中试样质量的数值,单位为克(g);留在量筒底部25mL悬浮液干燥后的质量的数值,单位为克(g);25mL标准硬水干燥后残余物的质量的数值,单位为克(g);液体制剂试样的干重比,r=1(固体制剂);25mL液体制剂试样干燥后的质量的数值,单位为克(g);-25mL液体制剂试样的质量的数值,单位为克(g);量筒中液体制剂试样干燥后的质量的数值,单位为克(g);液体制剂重量法测定的悬浮率,以百分数(%)表示;换算系数。
允许差
两次平行测定结果之差应不大于5%,取其算术平均值作为测定结果。4
·(4)
·(6)
A.1方法提要
附录A
(规范性)
标准硬水D的配制
GB/T14825—2023
分别配制Ca2+溶液和Mg2+溶液两种储备溶液,通过稀释储备溶液和调节溶液pH值至6.0~7.0,得到标准硬水D。
A.2试剂和溶液
碳酸钙:质量分数≥99%,使用前在105℃±2℃条件下干燥2h。A.2.1
A.2.2氧化镁:质量分数≥99%,使用前在105℃土2℃条件下干燥2h。A.2.3
氢氧化钠溶液:cNaOH=O.1mo1/L。A.2.4
无水氯化钙:质量分数≥95%,使用前在105℃士2℃条件下干燥2h。A.2.5
六水合氯化镁:质量分数99%。
氨水溶液:C(NHa·H20)=1mol/L。盐酸溶液I:CHCI=1mol/L。
盐酸溶液ⅡI:CHCl=2mol/L。
甲基红指示剂:甲基红乙醇溶液,p=1g/L。按GB/T603进行配制。A.2.10
A.3仪器
移液管:25mL,50mL,100mL。
烧杯100mL,1000mL。
容量瓶:1000mL。
水浴或干燥装置。
pH计。
测定步骤
储备溶液的配制
储备溶液I(cca2+=0.04mol/L)A.4.1.1
方法一:称取4.00g(精确至0.01g)碳酸钙于1000mL烧杯中,加人少量水润湿,然后缓慢加人82mL盐酸溶液I,充分搅拌混合,待碳酸钙完全溶解后,用400mL水稀释,煮沸除去二氧化碳,冷却至室温后,滴加2滴甲基红指示剂,用氨水溶液中和至橙色。转移至1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度。溶液需储存在聚乙烯容器中,不超过30d。方法二:称取4.44g(精确至0.01g)无水氯化钙于1000mL烧杯中,用800mL水溶解完全,转移至1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度。溶液需储存在聚乙烯容器中,不超过30d。A.4.1.2储备溶液Ⅱ(cMg2+=0.04mol/L)方法一:称取1.61g(精确至0.01g)氧化镁于1000mL烧杯中,加人少量水润湿,然后缓慢加人82mL盐酸溶液I,充分搅拌混合,待氧化镁完全溶解后,用400mL水稀释,煮沸除去二氧化碳,冷却5
GB/T14825—2023
至室温后,滴加2滴甲基红指示剂,用氨水溶液中和至橙色。转移至1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度。溶液需储存在聚乙烯容器中,不超过30d。方法二:称取8.13g(精确至0.01g)六水合氯化镁于1000mL烧杯中,用800mL水溶解完全,转移至1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度。溶液需储存在聚乙烯容器中,不超过30d。标准硬水D的配制
方法一:用移液管移取68.5mL储备溶液I和17.0mL储备溶液IⅡ于1000mL烧杯中,加入715mL水。用氢氧化钠溶液调节pH值至6.0~7.0(用pH计测定)。将溶液转移至1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度。
方法二:称取2.74g(精确至0.01g)碳酸钙和0.276g(精确至0.001g)氧化镁于100mL烧杯中,加人适量盐酸溶液Ⅱ,充分搅拌混合,待碳酸钙和氧化镁完全溶解后,在水浴上加热蒸发至干以除去多余盐酸。然后将残留物用60mL水溶解,转移至100mL容量瓶中,用30mL水分次冲洗烧杯,冲洗液并倒入容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。溶液需储存在聚乙烯容器中,不超过30d。用移液管移取10mL上述溶液于1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度。6
B.1方法提要
附录B
(规范性)
溶解水溶性包装袋的标准硬水配制方法GB/T14825—2023
将一定量水溶性包装袋直接溶解在标准硬水中,或稀释溶解水溶性包装袋的标准硬水储备液,从而得到使用浓度的溶解水溶性包装袋的标准硬水。B.2
试剂和溶液
标准硬水:标准硬水D(除非另有规定),配制方法见附录A。B.3仪器
烧杯:1000mL,高:18.0cm±0.5cm,直径:9.0cm±0.5cm。B.3.1
2盖子:钢性胶合板(厚度约4cm)或塑料板,150cm×150cm,其中心悬挂一个5cm长、直径为B.3.2
1mm的金属线,末端带钩(图B.1)。单位为毫米
口150
标引序号说明:
A—盖子;
金属线。
盖子示意图
过滤漏斗:厚度为1.5mm,配有外径为17mm,内径12mm,孔径为250mm过滤网(图B.2)。恒温水浴:20℃2℃。
量筒:1000mL。
秒表。
磁力搅拌器:可调节搅拌速度,120r/min~1200r/min。磁子:长度大于2cm。
GB/T14825—2023
标引序号说明:
一漏斗;
B---过滤网;
一导管;
D螺母。
B.4测定步骤
919→
图B.2过滤漏斗示意图
单位为毫米
根据水溶性包装袋与农药制剂的质量比(如果产品以一系列袋尺寸出售,则使用最高比例),剪下质量为m1的水溶性包装袋,将其悬挂在盖子的金属钩(图B.3)上。将磁子放入烧杯中,置于磁力搅拌器上,加人1000mL的20℃士2℃的标准硬水,以120r/min士10r/min速度搅拌1min。将覆盖盖在烧杯上,使水溶性包装袋在5s内完全浸人到20℃士2℃的标准硬水中(图B.4),避免与烧杯壁接触。静置10min后,解下未溶解的水溶性包装袋碎片,放人烧杯中,再以120r/min士10r/min速度搅拌5min。取下盖子,取出磁子。将溶解水溶性包装袋的20℃士2℃的标准硬水转移至1000mL量筒上方的过滤漏斗(保持漏斗出口堵塞)中,打开漏斗下方塞子,过滤。滤液即为溶解水溶性包装袋的20℃士2℃的标准硬水。或按上述方法配制溶解水溶性包装袋的标准硬水储备液,移取一定体积上述储备液,调整水溶性包装袋储备液的浓度,使移取体积在10mL~25mL范围内,用标准硬水稀释到试验浓度。
标引序号说明:
水溶性包装袋。
标引序号说明:
A—-盖子;
烧杯;
水溶性包装袋;
磁子;
磁力搅拌器。
1/21/2
水溶性包装袋悬挂示意图
图B.4水溶性包装袋溶解示意图
水溶性包装袋与农药制剂的质量比按式(B.1)计算:K=ms
式中:
水溶性包装袋与农药制剂的质量比;ms—水溶性包装袋的质量的数值,单位为克(g);农药制剂的质量的数值,单位为克(g)。mg
直接溶解在标准硬水中的水溶性包装袋质量按式(B.2)计算:GB/T14825—2023
单位为毫米
单位为毫米
...(B.1)
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