本文件规定了三苯基膦氯化铑的标记、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存及随行文件和订货单内容。 本文件适用于石油化工、精细化工、合成医药等行业反应催化用三苯基膦氯化铑。

ICS 77.150.99
CCS H 68
中华人民共和国国家标准
GB/T23519—2023
代替GB/T23519—2009
三苯基膦氯化
Chlorotris (triphenylphosphine) rhodium2023-12-28发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2024-07-01实施
GB/T23519—2023
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件代替GB/T23519—2009《三苯基麟氯化佬》，与GB/T23519—2009相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：a）增加了三苯基膦氯化的标记（见第4章）；增加了三苯基麟氯化佬的分子式和结构式（见4.1）；b）
更改了杂质元素Fe、Ni、Pb的含量上限，将Fe含量由不大于0.002%更改为不大于0.005%；c）
将Pb含量由不于0.003%更改为不大于0.002%；将Ni含量由不大于0.005%更改为不大于0.002%（见5.1，2009年版的3.1.2），增加了Mg、Zn、Mn等杂质元素的控制指标（见5.1）；d）增加了三苯基膦氯化质量分数的要求及测试方法（见5.1、6.1.1和附录A）；更改了溶解性试验，将溶解性试验更改为甲苯不溶物质量分数，并增加了测试方法（见5.2、6.2e）
和附录B，2009年版的3.2、4.3）；更改了质量分数的测定方法，将“按YS/T561测定”改为“按GB/T34609.1的规定进行”f）
（见6.1.2，2009年版的4.1）；更改了杂质元素质量分数的测定方法，将“按YS/T363测定”改为“按GB/T34609.2的规定g）
进行”（见6.1.3，2009年版的4.2）；增加了检验结果的数值按GB/T8170的规定进行修约，并采用修约值比较法判定（见7.5.1）；h）
增加了产品包装标志的要求，产品的包装箱标志应符合GB/T190的规定（见8.1.2）；j）
增加了测定三苯基膦麟氯化质量分数使用水质的要求应符合GB/T6682中一级水的规定（见A.2)。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国有色金属工业协会提出。本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。本文件起草单位：贵研铂业股份有限公司、贵研化学材料（云南)有限公司、郴州高鑫材料有限公司、云南贵金属实验室有限公司、有色金属技术经济研究院有限责任公司、浙江微通催化新材料有限公司、陕西瑞科新材料股份有限公司、西安凯立新材料股份有限公司、山东有研国晶辉新材料有限公司。本文件主要起草人：侯文明、姜婧、沈善问、雷婧、朱武勋、刘桂华、向磊、晏彩先、潘剑明、杨拥军、周爱玲、王冠群、杜冰、王金营、贺昕、张高鹏、吴松、王慧、陈豪。本文件及其所代替的文件的历次版本发布情况为：—2009年首次发布为GB/T23519—2009；一本次为第一次修订。
1范围
三苯基膦氯化
GB/T 23519—2023
本文件规定了三苯基麟氯化佬的标记、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存及随行文件和订货单内容
本文件适用于石油化工、精细化工、合成医药等行业反应催化用三苯基麟氯化规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
危险货物包装标志
GB/T190
GB/T6682
GB/T8170
分析实验室用水规格和试验方法数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T34609.1
化合物化学分析方法第1部分：佬量的测定硝酸六氨合钻重量法GB/T34609.2
化合物化学分析方法第2部分：银、金、铂、钯、铱、钉、铅、镍、铜、铁、锡、锌、镁、锰、铝、钙、钠、钾、铬、硅含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义4标记
名称：三苯基膦麟氯化
分子式：RhCI[（CH,）P]3
结构式：
三苯基麟氯化佬产品标记按产品名称、分子式、结构式的顺序表示。示例：按本文件制造的三苯基麟氯化佬产品标记为：GB/T23519-RhCI[(C.H;)sPs
GB/T23519—2023
5技术要求
5.1化学成分
产品的化学成分应符合表1的规定。三苯基膦氯化佬
质量分数
不小于
质量分数
11.00～11.11
2甲苯不溶物质量分数
表1化学成分
杂质元素质量分数，不大于
三苯基麟氯化中甲苯不溶物质量分数应小于1%。5.3
外观质量
三苯基膦氯化应为红褐色晶体。6
试验方法
化学成分
三苯基麟氯化质量分数的测定按附录A的规定进行Ni
产品中金属质量分数的测定按GB/T34609.1的规定进行。杂质元素质量分数的测定按GB/T34609.2的规定进行。6.1.3
甲苯不溶物质量分数
甲苯不溶物质量分数的测定按附录B的规定进行。6.3
外观质量
三苯基麟氯化的外观质量用目视检查。7
检验规则
检查和验收
7.1.1产品由供方或第三方进行检验，保证产品质量符合本文件及订货单的规定。PtbZxz.net
7.1.2需方可对收到的产品按本文件的规定进行检验。如检验结果与本文件及订货单的规定不符时，应以书面形式向供方提出，由供需双方协商解决。属于外观质量的异议，应在收到产品之日起3d内提出；属于化学成分和甲苯不溶物的异议，应在收到产品之日起15d内提出。如需仲裁，应由供需双方在需方共同取样或协商确定。
7.2组批
产品应成批提交验收，每批应由一次投料生产的产品组成。7.3检验项目
每批产品应进行化学成分、甲苯不溶物质量分数和外观质量的检验。7.4取样
GB/T23519—2023
7.4.1产品化学成分、甲苯不溶物质量分数的取样：同一批产品混合均匀，从不同部位取产品总量的5%，最少不小于10g，再用四分法缩分至检验所需数量。7.4.2产品外观质量逐瓶检验。
7.5检验结果的判定
7.5.1检验结果的数值按GB/T8170的规定进行修约，并采用修约值比较法判定2产品检验项目化学成分、甲苯不溶物质量分数中任意一项的检验结果不合格时，则判该批产品7.5.2
不合格，外观质量检验不合格，则判该瓶产品不合格。标志、包装、运输、贮存及随行文件8
8.1标志
8.1.1产品标志
在检验合格的产品上应有如下标志：供方名称；
产品名称；
生产批次；
数量；
生产日期。
包装标志
产品的包装箱标志应符合GB/T190的规定8.2包装、运输、贮存
产品应装入聚丙烯或聚乙烯塑料瓶中，密封。整齐放人木箱或纸箱内，箱内空隙用纸屑、泡沫塑料等进行填充，不应有松动现象。2产品可用铁路、公路、水运等方式运输。8.2.2
3产品应放于阴凉、干燥处，严防受潮。8.2.3
8.3随行文件
每批产品应附有随行文件，其中除应包括供方信息、产品信息、本文件编号、出厂日期或包装日期，还宜包括：
产品合格证，内容如下：
·检验项目及其结果或检验结论：3
GB/T23519—2023
批量和批号，
检验日期，
·检验员签名或盖章；
b）其他。
订货单内容
需方可根据自身的需要，在订购本文件所列产品的订货单内列出如下内容：产品名称；
b）批号；
净重(或件数)；
本文件编号；
其他。
附录A
（规范性）
三苯基膦麟氯化质量分数的测定高效液相色谱法GB/T23519—2023
警示一一使用本附录的人员应有实验室工作的实践经验。本附录并未指出所有可能的安全问题使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。A.1方法原理
试料用二氯甲烷充分溶解后，利用高效液相色谱仪测定试料的质量分数，三苯基麟氯化佬质量分数的测定范围：90.0%~99.0%。
A.2试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用确定为色谱纯试剂和符合GB/T6682中规定的一级水A.2.1流动相
甲醇：水为60：40。
A.2.2固定相
C18柱（十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂）。A.2.3三苯基麟氯化佬对照液
称取0.050g（精确至0.0001g）三苯基膦麟氯化粉末（质量分数≥99%）置于25mL的烧杯中，加人二氯甲烷5mL，加热溶解完全后移入25mL的容量瓶中，并用二氯甲烷稀释至刻度，混匀。此溶液中1mL含有2.0mg的三苯基膦麟氯化。用时现配。A.2.4三苯基麟氯化标准溶液
移取5mL三苯基麟氯化对照液（A.2.3），用流动相（A.2.1）稀释定容至100mL，混匀，得到三苯基麟氯化质量分数为0.10mg/mL；分别移取1mL、2mL、5mL三苯基麟氯化对照液（A.2.3），用流动相（A.2.1)稀释定容至10mL，混匀，得到三苯基麟氯化质量分数分别为0.20mg/mL、0.40mg/mL、1.00mg/mL;直接移取2mL三苯基麟氯化对照液（A.2.3），该溶液三苯基麟氯化质量分数为2.00mg/mL；得到0.10mg/mL、0.20mg/mL、0.40mg/mL、1.00mg/mL、2.00mg/mL的标准工作曲线溶液。
A.3仪器与设备
A.3.1高效液相色谱仪（HPLC)
具有紫外检测器（PDA检测器）；检测波长为254nm；柱温为25℃；进样量为10μL；流速为1 mL/min。
A.3.2天平
感量0.01mg。
GB/T23519—2023
A.4样品
样品装人带有内、外盖的聚乙烯或聚丙烯塑料瓶中，严密封口、避光，保持干燥备用。A.5
试验步骤
试料溶液的配制
精确称取称0.025g样品（A.4）（精确至0.0001g），置于25mL的烧杯中，加人二氯甲烷5mL，加热溶解完全后，用流动相（A.2.1)溶解完全后移至100mL的容量瓶中，并用流动相（A.2.1）稀释至刻度线，混匀，用时现配
A.5.2平行试验
独立地进行三次测定，取其平均值。3空白试验
随同试料做空白试验。
A.5.4测定
A.5.4.1工作曲线绘制
在选定的仪器条件下，进样三苯基麟氯化标准溶液（A.2.4），按编好的程序顺序进行测定。以三苯基麟氯化浓度为横坐标，峰面积值为纵坐标，由仪器自动绘制工作曲线。工作曲线相关系数（r）≥0.9999。
A.5.4.2试液的测定
进样试料溶液（A.5.1），用与绘制工作曲线相同的条件及程序进行测定。计算并打印检测结果A.6
试验数据的处理
三苯基麟氯化含量以三苯基麟氯化的质量分数w1计，按公式（A.1)计算：Ax· C,
式中：
Ax—测得样品的峰面积值，单位为微伏秒（μVs）；测得对照品的峰面积值，单位为微伏秒（μVs）；A,
Cl—一测得对照品的真实浓度值，单位为毫克每毫升（mg/mL）；C。一一测得样品浓度的理论值，单位为毫克每毫升（mg/mL）。计算结果按GB/T8170的规则进行修约，保留小数点后两位有效数字。A.7相对允许差
实验室之间分析结果的相对充许差应不大于5%。A.8试验报告
试验报告应包括如下内容：
试样名称；
...（A.1)
使用的分析方法；
所得谱图及数据；
试验日期；
一其他基本试验步骤的差异和观察到的异常现象。GB/T23519—2023
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。