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GB/T 19941.3-2019

基本信息

标准号: GB/T 19941.3-2019

中文名称:皮革和毛皮甲醛含量的测定 第3部分:甲醛释放量

标准类别:国家标准(GB)

标准状态:现行

出版语种:简体中文

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相关标签: 皮革 毛皮 甲醛 含量 测定 释放

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标准简介

GB/T 19941.3-2019.Leather and fur- Determination of formaldehyde content-Part 3 :Formaldehyde emissions.
GB/T19941的本部分规定了高效液相色谱(HPLC)法测定皮革、毛皮中甲醛释放量的方法。
GB/T 19941.3适用于各种皮革,毛皮及其制品中甲醛释放量的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682分 析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682- 2008 , ISO 3696 : 1987,MOD)
QB/T1266毛皮物理和机械试验试样的准备和调节(QB/T 1266- 2012, ISO 2419: 2006,MOD)
QB/T 1267毛皮化学、物理和机械、色牢度试验取 样部位(QB/T 1267- 2012, ISO 2418:2002 ,MOD)
QB/T 1273毛皮化学试验 挥 发物的测定(QB/T 1273- -2012,ISO 4684 :2005 ,MOD)
QB/T 2706皮革化学 、物理、机械和色牢度试验取 样部位(QB/T 2706- 2005, ISO 2418:2002 ,MOD)
QB/T 2707皮革物理 和机械试验试样的准 备和调节(QB/T 2707- 2018, ISO 2419:2012,MOD)
QB/T 2717皮革化学试验 挥 发物的测定(QB/T 2717- -2018,ISO 4684 :2005 ,MOD)
3原理
将皮革或毛皮试样悬挂在装有去离子水的密封瓶内,恒温加热处理一段时间后冷却至室温.然后将瓶内的甲醛水溶液与2,4二硝基苯肼混合,醛与其反应生成腙,通过反相高效液相色谱法分离,在规定波长处定量测定。
4试剂和材料
除非另有规定,所用试剂均为分析纯,所有的溶液均为水溶液。
4.1水,试验用水应符合 GB/T 6682中三级水的规定。
4.2 2.4-二硝基 苯肼溶液,0.3 g 2.4-二硝基苯肼(DNPH)溶于100 ml.浓磷酸(85%)中。
4.3乙睛.色谱纯。
5仪器 和设备

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标准内容

ICS59.140.30
中华人民共和国国家标准
GB/T19941.3—2019
皮革和毛皮
甲醛含量的测定
第3部分:甲醛释放量
Leatherand furDetermination of formaldehydecontent-Part3:Formaldehydeemissions(ISO17226-3:2011,LeatherChemical determination of formaldehyde content-Part 3:Determination of formaldehvde emissions from leather.MOD2019-12-31发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2020-07-01实施
GB/T19941《皮革和毛皮
甲醛含量的测定》分为以下3个部分:第1部分:高效液相色谱法;
第2部分:分光光度法;
第3部分:甲醛释放量。
本部分为GB/T19941的第3部分。本部分按照GB/T1.120C9给出的规则起草。GB/T 19941.3—2019
本部分使用重新起草法修改采用ISO17226-3:2011《皮革甲醛含量的化学测定第3部分:皮革中甲醛释放量的测定》。
本部分与IS017226-3:2011相比在结构上有较多调整,附录A给出了本部分与IS17226-3:2011的章条编号对照一览表。
本部分与ISO17226-3:2011相比存在技术性差异:附录B给出了相应技术性差异及其原因一览表。
本部分还进行了以下编辑性修改:甲醛含量的测定第3部分:甲醛释放量》。标准名称修改为皮革和毛皮
6.3中增加了对甲醛含量过高时操作的注;修改了公式符号
本部分由中国轻工业联合会提出。本部分由全国皮革T业标准化技术委员会(SAC/TC252)归口。本部分起草单位:重庆检测认证(集团)有限公司、国家皮革质量监督检验中心(浙江)、佛山市南海区锦达鞋业有限公司、泰仕特仪器(福建)有限公司、中国皮革制鞋研究院有限公司、东莞市汇科达鞋业有限公司。
本部分主要起草人:王豪、孙霞、胡锦民、李晓龙、凌生苗、步巧巧、李国姿1
1范围
皮革和毛皮甲醛含量的测定
第3部分:甲醛释放量
GB/T19941.3—2019
GB/T19941的本部分规定了高效液相色谱(HPLC)法测定皮革、毛皮中甲醛释放量的方法。本部分适用于各种皮革、毛皮及其制品中甲醛释放量的测定2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T66822008ISO3696:1987.MOD)QB/T1266
物理和机械试验试样的准备和调节(QB/T1266—2012,ISO2419:2006,毛皮
QB/T1267
2002,MOD)
化学、物理和机、色牢度试验取样部位(QB/T1267—2012,IS)2418QB/T1273
化学试验挥发物的测定(QB/T1273—2012.ISO4684:2005,MOD)QB/T2706
QB/T2707
QB/T2717
3原理
化学、物理、机械和色牢度试验取样部位(QB/T2706一2005,ISO2418:物埋和机械试验试样的准备和调节(QB/T2707—2018,ISO2119:2012化学试验挥发物的测定(QB/T2717—2018.ISO4684:2005,MOD)将皮革或毛皮试样悬挂在装有去离子水的密封瓶内,恒温加热处理一段时间后冷却至室温,然后将瓶内的甲醛水溶液与2,1-二硝基苯耕混合,醛与其反应生成踪,通过反相高效液相色谱法分离,在规定波长处定量测定。
4试剂和材料
除非另有规定,所用试剂均为分析纯,所有的溶液均为水溶液,4.1水.试验用水应符合GB/T6682中三级水的规定。2.4-二硝基苯肼溶液,0.3g2,4-二硝基本耕(DNPH)溶丁100mL浓磷酸(85%)中。4.2
4.3乙腈,色谱纯
5仪器和设备
5.1试样瓶,1L,密封盖上带有不锈钢金属挂钩(如图1所示),挂钩放置于密封盖正中问,不与甲醛产GB/T19941.3—2019
反应。
容量瓶,10mL,500mL。
锥形瓶,100mL。
移液管,1mL,5ml,50mL
烘箱,可控制至(60土2)℃。
分析大平,精度1mg。
高效液相色谱系统(HPLC),配有紫外检测器(UV)。模刀,符合QB/T1266或QB/T2707的规定,能裁取尺寸为100mm×10mm的样品。打孔机,孔直径为3mm~4mm。
滤膜,聚酰胺.0.45um。
说明:
试样瓶;
2——试样:
3——去离子水。
图1装有试样和水的试样瓶
6试验步骤
取样、试样的制备及储存
6.1.1取样
皮革按照QB/T2706的规定进行。毛皮按照QB/T1267的规定进行。若试样无法按照QB/T2706或QB/T1267的要求取样(如鞋面、皮革服装上的皮革),应在报告中注明取样过程。
6.1.2试样的制备
用模刀(5.8)裁取5份尺寸为100mm×40mm的试样,为了固定试样,在每个试样距离边缘2
10m处打一个直径为3mm~4m的孔,6.1.3试样的储存
GB/T19941.3—2019
为避免运输和储存过程中的交叉污染以及甲醛的损失,皮革和毛皮试样应放置在情性塑料密封袋中运输
注:建议使用具有金属内膜的多层聚乙烯塑料袋6.2释放甲醛的吸收
对5份试样进行称重,精确至0.01g.分别放置干5个装有50mL水的试样瓶(5.1)中的挂钩上,密封。另取一个仅装有50mL水的密封试样瓶作为空白。各试样瓶密封后立即放入温度为(60士2)℃烘箱内,静置(180±15)min。将试样瓶在室温下冷却1h,取出试样,含有甲醛的水溶液立即按照6.3的规定进行测定。
6.3与二硝基苯耕反应显色
将4.0mL乙睛(4.3)5.0ml甲醛水溶液(6.2)和0.5mL2.4-二硝基苯溶液(4.2)移人10ml的容量瓶中,用蒸馏水稀释到刻度,充分摇匀后放置60min~180min,经滤膜(5.10)过滤后,行色谱测定
注:当甲醛含量较高时(>10mg/kg),可减少滤液的移取量。当移取的滤袋不足5ml.时,用燕镭水补足至5ml(进行稀释)。
6.4色谱(HPLC)条件(推荐)
应每天对HPLC测试系统的可靠性进行确认,可按照标准曲线规定的步骤(6.5),对一个甲醛质量浓度为2Ing/L的标准溶液进行测定,通过回收率验证方法的可靠性。下列色谱条件为推荐色谱条件:流速
流动相
分离柱
紫外(UV)检测波长
进样体积
6.5甲醛标准工作曲线的绘制
1.0mL/min
乙腈:水=60:40
C1反相柱+预处理柱(1cmPR18)(355±5)nm
20 μL
按录C配制甲醛标准储备液。将0.5mL已知质量浓度的甲醛标准储备液移人装有100mL蒸馏水的500mL容量瓶中,振荡摇匀,用蒸馏水稀释至刻度(质量浓度接近2g/mL)),该溶液即是甲醛标准溶液。也可直接使用市售甲醛标准溶液或2,4-二硝基苯肼-甲醛衍生物标准溶液注:口前市售甲醛标准样品有“水中甲醛溶液标准物质”。在6个10mL容量瓶中,分别加入4.0mL乙晴(4.3),然后分别加人0.25mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、3.0ml、5.0mL的甲醛标准溶液,立即加入0.5mL2.4-二硝基苯溶液(4.2),振荡摇勺,用蒸馏水稀释至刻度,放置60min-180min,经滤膜(5.10)过滤后,边行色谱测定以峰面积为Y轴,以甲醛质量浓度(ug/10ml)为X轴绘制标准T作曲线,7结果计算与表示
试伴中的甲醛释放量按照式(1)进行计算:3
GB/T19941.3—2019
式中:
(A -A.)X10
甲醛释放量,单位为毫克每千克(mg/kg)(精确至o.1mg/kg);液相色谱测得的试样的峰面积;液相色谱测得的空白试样的峰面积;标准工作曲线的斜率:
稀释因子,标准规定条件下为1,只有当试样中的甲醛含量超出标准工作曲线检测范围时需要稀释;
试样的质量,单位为克(g)。
本方法的检出限为5.0mg/kg
如果测试结果以绝干状态为基准,则测试结果应乘以换算系数100/(100一),为挥发物的含量(%),根据QB/T1273或QB/T2717测得。计算结果取5个测量值的平均值,当有测量值与平均值的偏差超过20%时应加倍取样进行复测复测结果与第一次所得的有效测量值重新计算平均值。试验报告
试验报告应包含以下内容:
本部分编号;
试样名称、编号、类型、厂家(或商标);甲醛释放量的平均值,单位为毫克每千克(mg/kg):测试取样的总数量:
与本部分规定的方法的任何偏离;如果测试结果基于绝干状态·应在报告中注明附录A
(资料性附录)
本部分与ISO17226-3:2011相比的结构变化情况GB/T19941.32019
本部分与IS017226-3:2011相比在结构上有较多调整,具体章条编号对照情况见表A.1表A.1本部分与IS017226-3:2011的章条编号对照情况本部分章条编号
8.1.1.6.1.2
附录A
附录B
附录C
对应的IS017226-3:2011章条编号第1章的第一段
第4章的第一段
6.2.3.6.2.8.7
GB/T 19941.3—2019
附录B
(资料性附录)
本部分与ISO17226-3:2011的技术性差异及其原因表B.1给出了本部分与ISO17226-3:2011的技术性差异及其原因表B.1本部分与ISO17226-3:2011的技术性差异及其原因本部分的章条编号
技术性差异
增加了本部分的适用范围,增加了“毛皮”样品的检符合GB/T1.1的编写规定,以适应我测,扩大了本部分的使用范围
关于规范性引用文件,本部分做了具有技术性差异的调整,调整的情况具体反映在第2章“规范性引用文件\中,具体调整如下:
用修改采用国际标准的GB/T6682.代替了IS03696:1987(见4.1):
用修改采用国际标准的QB/T1266,代替了ISO2419(见5.8):
用修改采用国际标准的QB/T1267.代替了IS02418(见6.1.1):
用修改采用国际标准的QB/T1273,代替了ISO4684(见第7章);
用修改采用国际标准的QB/T2706,代替了ISO2418(见6.1.1);
用修改采用国际标准的QB/T2707.代替了ISO2419(见5.8):
用修改采用国际标准的QB/T2717,代替了IS04684(见第7章)
删除了原理中涉及的具体试验条件删除了对2,4-二硝基苯耕重结晶的要求增加了对“乙睛”的纯度要求
将聚氧乙烯瓶修改为试样瓶,增加了对试样瓶的要求
删除了容量瓶的I000mL规格
删除了形瓶的250ml.规格
增加了移液管的1mL规格
增加了对毛皮样品的处置方式,取样数量出6块调整至5块
国需要
将ISO17226-3:2011中引用的ISO标准改为我国的标准,使于我国使用符合我国标准的编写规定,便于理解使用
2,4-二硝基茶耕是过量的无需重结晶后使用
规范试剂要求,使测试结果更准确符合我国实际,便于操作
根据实际情况修改
根据实际情况修改
根据实际需要修改
增加对“毛皮”产品的应用,符合我国实除情况
本部分的章条编号
表B.1(续)
技术性差异
修改了IS017226-3:2011中6.2.6色谱条件中的检测波长,与GB/T19941.1中保持一致增加了使用市售标准溶液绘制标准工作曲线的规定
增加了方法的检出限
删除了IS017226-3:2011中*8试验报告”中对人员、日期、取样数量的要求
GB/T19941.3—2019
根据我国仪器型号、参数及验证结果修政,符合我国实际
符合我国实际,便于操作和使用符合我国标准的编写习费,便于操作和使用
符合我国实际,便于操作
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试剂和材料
甲醛溶液,质量分数约37%。
附录C
(规范性附录)
标准储备液甲醛含量的测定
2碘溶液,0.05mol/L,即12.68g/L.C.1.2
3氢氧化钠溶液,2.0mol/L。
4硫酸溶液,2.0mol/L。
硫代硫酸钠溶液,0.1mol/L。
淀粉溶液,1%,即1g淀粉溶解于100mL蒸馏水中。仪器和设备
容量瓶1000mL
锥形瓶,250ml。
移液管.5ml.10ml.50mL
测定方法
甲醛标准储备液的制备
将5.0mL甲醛溶液(C.1.1)移人装有约100mL蒸馅水的1090mL容量瓶(C.2.1)中用蒸留水稀释至刻度,该溶液为甲醛标准储备液。C.3.2
移取1GmL中醛标准储备液到250mL锥形瓶(C.2.2)中,加入50ml碘溶液(C.1.2),混合均勾后加人氢氧化钠溶液(C.1.3),直到变成黄色为止。在18.℃~26℃的环境中放置(15士1)min,然后加入15ml.硫酸溶液(C.1.4),振荡。随后加人2mL.淀粉溶液(C.1.6).过量的碘用硫代硫酸钠溶液(C.1.5)滴定到颜色发生变化(蓝色消失)。平行测定三次。用水代替甲醛标准储备液,按照上述步骤最少滴定两次空白。C.3.3免费标准bzxz.net
结果计算
按式(C.1)计算甲醛标准储备液中甲醛的质量浓度:PPA
式中:
(V。-V.)XGXMA
甲醛标准储备液中甲醛的质量浓度,单位为毫克每10毫升(mg/10mL);用于滴定空白溶液的硫代硫酸钠的体积,单位为毫升(mL);..(C.1)
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