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GB/T 38411-2019

基本信息

标准号: GB/T 38411-2019

中文名称:皮革化学品皮革加工助剂中游离甲醛的测定

标准类别:国家标准(GB)

标准状态:现行

出版语种:简体中文

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相关标签: 皮革 化学品 加工 助剂 游离 甲醛 测定

标准分类号

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出版信息

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标准简介

GB/T 38411-2019.Leather chemicals-Determination of the free formaldehyde in leather process auxiliaries.
GB/T 38411规定了皮革加工助剂中游离甲醛的测定方法。
GB/T 38411适用于各种皮革加工助剂中游离甲醛的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682分 析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682- 2008, ISO 3696 : 1987 , MOD)
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1游离甲醛free formaldehyde当试样在干燥、惰性环境中被加热时,在动态条件下所释放出的甲醛。
4原理
试样在惰性环境中加热特定的时间后,释放出的甲醛被收集并与2,4-二硝基苯肼(DNPH)反应生成甲醛腙,通过反相高效液相色谱法在规定波长处定量测定。
5试剂和材 料
5.1一般规定:除非另有说明,所用试剂均为分析纯.试验用水应符合GB/T6682中三级水的规定,所用溶液均为水溶液。
5.2乙 睛.HPLC级。
5.3水,符合 GB/T 6682中一级水的规定,用于HPLC测试。
5.4浓磷酸(85%)。
5.52.4二硝 基苯肼(DNPH)溶液,0.3 g DNPH溶于100 mL浓磷酸(5.4)中。
5.6吸 收液,将DNPH溶液(5.5) .乙腈(5.2)和水(5.3)按照体积比1 : 8: 11配制,现配现用。
6仪器和设备

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标准内容

ICS 59.140.10
中华人民共和国国家标准
GB/T38411—2019
皮革化学品
皮革加工助剂中游离
甲醛的测定
Leather chemicals-Determination of the freeformaldehvde in leatherprocess auxiliaries
(ISO 27587:2009,Leather--Chemical testsDetermination of thefreeformaldehydeinprocessauxiliaries,MOD)2019-12-31发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2020-07-01实施
本标准按照GB/T1.120C9给出的规则起草。本标准使用重新起草法修改采用1S027587:2009皮革测定》。
GB/T38411—2019
加工助剂中游离甲醛的
化学试验
本标准与ISO27587:2009相比在结构上有较多调整,附录A给出了本标准与ISO27587:2009的章条编号对照一览表。
本标准与ISO27587:2009相比存在技术性差异,附录B给出了相应技术性差异及其原因一览表。本标准做了下列编辑性修改:
标准名称修改为“皮革化学品皮革加工助剂中游离甲醛的测定”,更加符合我国的标准化体系;
册除了资料性附录A。
本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国皮革工业标准化技术委员会(SAC/TC252)归口。本标准起草单位:四川大学、四川亭江新材料股份有限公司、浙江盛汇化工有限公司、中国皮革制鞋研究院有限公司、普江市安海源泰制革有限公司、东莞市作思德科技发展有限公司。本标准主要起草人:王亚楠、周建飞,邓勇、姜德云、任可帅、黄海生,章文福。I
1范围
皮革化学品皮革加工助剂中游离甲醛的测定
本标准规定了皮革加工助剂中游离甲醛的测定方法。本标准适用于各种皮革加工助剂中游离甲醛的测定。2规范性引用文件
GB/T38411—2019
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T66822008,ISO3696:1987.MOD)3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。3.1
游离甲醛
free formaldehyde
当试样在干燥,情性环境中被加热时,在动态条件下所释放出的甲醛,4原理
试样在性环境中加热特定的时间后,释放出的甲醛被收集并与2,4-二硝基萃肼(DNPH)反应生成甲醛踪,通过反相高效液相色谱法在规定波长处定量测定。5试剂和材料
5.1一般规定:除非另有说明,所用试剂均为分析纯,试验用水应符合GB/T6682中三级水的规定,所用溶液均为水溶液。
5.2乙睛,HPLC级。
5.3水,符合GB/T6682中一级水的规定,用于HPLC测试。5.4
浓磷酸(85%)。
5.52.4-二硝基苯肼(DNPH)溶液,0.3gDNPH溶于1C0ml.浓磷酸(5.4)中,5.6
吸收液,将DNPH溶液(5.5)、乙晴(5.2)和水(5.3)按照体积比1:8:11配制,现配现用。6仪器和设备
油浴锅,带揽拌装置,温度恒定在(90土3)℃,其深度应能保证U形管被浸泡在油中。6.2硅油,适用于油浴锅(6.1)。1
GB/T38411—2019
氮气,纯度≥99.99%。
U形管.玻璃材质,呈U形,单边管长150mm,两端带旋塞阀。6.5bzxZ.net
流量计。
硅胶管。
针头式过滤器,0.45m,再生纤维素材质。6.7
海砂,经酸和焙烧纯化,优级纯(GR)。聚四氟乙烯(PTFE)润滑脂,不含甲醛高效液相色谱仪(HPLC).配有紫外(UV)或二极管阵列(DAD)检测器。液相色谱柱,Ci8
6.12吹风机。
6.13喷泡管,棕色玻璃材质,规格25mL,内置砂芯6.14天平,精度为0.1mg。
7试验步骤
甲醛吸收装置示意图
甲醛吸收装置见图1。
流量计
油溶锅
图1甲醛吸收装置示意图
7.2分析液的制备及测定
喷泡管
(内装暇收液)
将如图1所示的甲醛吸收装置中的各部件进行预先干燥处理后连接起来,各连接处应带夹钳。用500mL/min流量的氮气(6.3)吹扫整套装置15min,以确保该分析在情性气氛中进行。注:如为连续测试,且与上一次分析之间没有间断,可省路吹扫步骤。在U形管(6.4)中加人3g--4g的海砂(6.8),以确保氮气气流稳定不被堵塞。如果堵塞,可使用较大直径的U形管。
准确称取0.5g~2.0g(精确到0.1mg)试样放入U形管中。将U形管与装有25mL吸收液(5.6)的喷泡管(6.13)连接,然后用300mL/min流量的氮气(6.3)吹扫,并将U形管放人预先加热至90℃的油浴锅(6.1)中。30min后,取出U形管,用吹风机(6.12)吹十U形管连接喷泡管一端和旋塞阀处的冷凝物。
注1:U形管与喷泡管连接前在连接处涂上一层润滑脂(6.9)。注2;为了减少冷凝水可能带来的试验误差,若为液态试样,准确称取0.1g~0.2g。2
GB/T38411—2019
停止氮气吹扫,拆开整套装置。用10mL吸收液(5.6)将连接U形管和喷泡管的硅胶管中的冷凝水冲洗至喷泡管(6.13)中,并将喷泡管中的溶液转移至50mL容量瓶中,再用10mL吸收液(5.6)润洗喷泡管并全部转移至容量瓶中,用吸收液(5.6)定容。置于暗处放置30min~150min,经针头式过滤器(6.7)过滤后,用HPLC(6.1C)对滤液进行分析。8色谱(HPLC)条件(推荐)
分离柱:C色谱柱,带保护柱。
流速:1.0mL/min。
流动相:水:乙睛,40%:60%(体积比)。桂温箱:30℃。
UV检测:(355±5)nme
进样量:20
9标准工作曲线的绘制
按附录C配制甲醛标准储备液。移取5mL甲醛标准储备液至装有100mL蒸馏水的500mL容量瓶中振荡摇勾,用蒸馏水稀释至刻度(甲醛含量接近于10μg/mL),该溶液即为甲醛标准溶液。也可直接使用市售中醛标准溶液。注:月前市售甲醛标准样品有GRW(E)081701水中甲醛溶液标准物重,特性值为100溶液标准物.相对不确定度为5%。
在6个10ml容量瓶中,分别加人4mL乙睛(5.2),然后分别加人0.05mL、0.25mL,1.0ml,2.0mL、4.0ml5.0ml的甲醛标准溶液.该系列标准工作溶液中的甲醛浓度范围为0.05g/mL~5.0g/mL,立即加人DNPH溶液(5.5)0.5mL,用蒸馅水稀释至刻度,摇匀,放置50mil~180nmim,经针头式过滤器(6.7)过滤后·进行色谱分析。以峰面积为Y轴,以甲醛质量浓度(ug/ml)为X轴绘制甲醛标准工作曲线。结果计算
按式(1)计算待测试样中的游离甲醛含量(u),以mg/kg计,精确至0.1mg/kg=xv
式中:
待测试样中的游离甲醛含量,单位为毫克每千克(mg/kg);p
从标准曲线中获得的甲醛质量浓度,单位为微克每毫升(ug/mL):吸收液定容体积,单位为毫升(mL),标准规定条件下为50mL;试样质量,单位为克(g)。
空自分析
应定期地,至少对于每批试剂、流动相、吸收液或该分析系统中任何其他改变,进行空白分析。空白溶液中的甲醛含量应低于标准曲线中最低浓度水平(0.05ug/mL)的75%。3
GB/T38411—2019
2回收率的测定
移取适量甲醛标准储备液(C.3.1),适当稀释后制备一定浓度的甲醛溶液,确保该溶液的甲醛含量在标准工作曲线内。移取200μL甲醛溶液至U形管中的海砂上,按照7.2中规定的方法进行色谱分析,并按照第10章中的方法进行计算,回收率应大于或等于90%。如果回收率低于该水平,则应在试样常规分析之前查找并消除可能的误差来源13
试验报告
试验报告应包含以下内容:
a)本标准编号;
b)样品名称、编号、类型、厂家(或商标);c
应用的分析方法;
甲醛含量的测试结果;
与本标准规定的方法的任何偏离附录A
(资料性附录)
本标准与IS027587:2009相比的结构变化情况GB/T38411—2019
本标准与ISO27587:2009相比,在结构上有较多调整,具体章条编号对照情况见表A.1。表A.1
本标准与IS027587:2009的章条编号对照情况本标准章条编号
6.15,6.14
附录A
阴录B
对应的ISO27587:2009章条编号第1章的部分内容
第5章的第一句和5.11
5.6~5.7和9
5.10和12
5.1~5.5和5.B
附录A
GB/T38411—2019
附录B
(资料性附录)
本标准与ISO27587:2009技术性差异及其原因表B.1给出了本标准与ISO27587.2009的技术性差异及其原因。表B.1本标准与IS027587:2009的技术性差异及其原因本标准的章条编号
技术性差异
本标准修改了吸收装置,未使用到检删除了I5Q27587:2009\1范”中对检测柱检测上限的规定
关于规范性引用文件,本标准做了具有技术性差异的调整,调整的情况集中反映在第2章“规范性引用文件\中,具体调整如下:
用修改采用国际标准的GB/T6682代替了ISO3696
修改了部分描
删除了ISO27587:2009中\5.6甲醛踪溶液\,将“5.7校准溶液”的内容调整至本标准9标准工作曲线的绘制”中,并进行了详细指述删除了ISO27587:2009中“5.122.4二硝基苯胖小桂(DNPH小柱)”,增加了“5.4浓磷酸”5.52.4二硝基苯肼(DNPH)溶液\和\5.6吸收液”修改了ISO27587:20C9中5.11和5.11水的纯度要求
修改了氮气的纯度要求
高效液相色谱仪中增加了DAD检测器的可选项增加了“6.13喷泡管”和\6.14天平”修改了甲醛吸改装置和图1
修改了吹扫速度、吹扫时间和取样量等相关参数修改了部分HPLC色谱条件(流邀、波长等)修改并细化了甲醛标准工作曲线的绘制修改了公式代码,明确了计算结果的精度要求测柱
便于我国使用
对应吸收装置修改,符合我国标准编写习惯
符合我国标准编写习惯
本标准修改了吸收装置,因此删除了原吸收装置以及与其相关的试剂、材料,对应增加了修改后吸收装置试验时所需试剂
与其他同类标准保持一致
根据我国实际情况修改
拓宽了仪器的可选范围,便于使用与吸收装置的修改相对应,根据实际操作需要
根据我国实际情况修改,更加便于操作,且具有良好的回收率
与修改后的吸收装置相对应,史加合理根据我国实际情况调整,与行业内其他同类标准保持一致
更加明确,便于操作
符合我国习惯,便于不同实验室之间测试结果的统一
试剂和材料
甲醛溶液,质量分数约37%。
附录C
(规范性附录)
标准储备液甲醛含量的测定
碘溶液,0.05mol/L,即12.68g/L。氢氧化钠溶液,2.0mol/L。
硫酸溶液,3.0mol/L。
硫代硫酸钠溶液0,1mo1/L
淀粉溶液,1%.即1g淀粉溶解于100mL蒸馅水中。仪器和设备
容量瓶,1000mL。
锥形瓶,250mL。
移液管5ml、10mL
标准储备液甲醛含量的测定
甲醛标准储备液的制备
GB/T38411—2019
将5.0mL甲醛溶液(C.1.1)移人装有约10cmL蒸馏水的1000mL容量瓶(C.2.1)中,用蒸留水稀释至刻度,该溶液为甲醛标准储备液。C.3.2测定
移取10mL甲醛标准储备液到250mL锥形瓶中(C.2.2),加人50mL碘溶液(C.1.2)混合均勾后加人氢氧化钠溶液(C.1.3)直到变成黄色为止,在18℃~26℃的环境中放置(15士1)min,然后加人15mL硫酸溶液(C.1.4),振荡。随后加入2mL淀粉溶液(C.1.6),过量的碘用硫代硫酸钠溶液(C.1.5)滴定到蓝色消失。平行测定三次用水代替甲醛标准储备液.按照上述程序最少滴定两次空白。按式(C.1)计算甲醛标准储备液质量浓度。PEA
式中:
(V-V)XeiXMA
甲醛标准储备液质量浓度,单位为毫克每10毫升(mg/10mL);用于滴定空白溶液的硫代硫酸钠的体积,单位为毫升(mL):用于滴定样品溶液的硫代硫酸钠的体积,单位为毫升(mL):硫代硫酸钠溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/I):甲醛分子摩尔质量,30.02g/mol。.(C.1)
GB/T38411-2019
中华人民共
国家标准
皮革化学品
皮革加工助剂中游离
甲醛的测定
GB/T38411—2019
中国标准出版社出版发行
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2019年12月第一版
书号:155066:1-64043
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