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GB/T 38410-2019

基本信息

标准号: GB/T 38410-2019

中文名称:皮革化学品鞣剂中鞣质含量的测定过滤法

标准类别:国家标准(GB)

标准状态:现行

出版语种:简体中文

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相关标签: 皮革 化学品 含量 测定 过滤法

标准分类号

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标准简介

GB/T 38410-2019.Leather chemicals-Determination of tannin content in tanning agent-Filter method.
GB/T 38410规定了过滤法测定鞣剂中鞣质含量的方法。
GB/T 38410适用于各种制革用植物鞣剂和合成鞣剂中鞣质含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682分 析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682- 2008, ISO 3696; 1987 ,MOD)
3原理
用低铬含量皮粉固定植物鞣剂或合成鞣剂中的可吸附物质.然后用间接重量分析法测定鞣质含量。
4试剂和材料
4.1一般规定:除非另有说明,所用试剂均为分析纯.试验用水应符合GB/T6682中三级水的规定。
4.2皮粉,氧化铬含量≤0.5%,水分 含量≤13%。
4.3盐酸溶液,0.1 mol/L.
4.4明胶溶液,1 g明胶和10 g氯化钠,用蒸馏水定容至100 mL,再用0.1 mol/L盐酸溶液调节pH = 4.7。
5仪器和设备
5.1干燥器,具有气密盖且装有变色硅胶。
5.2燕发皿,适合缓慢蒸发水。矮平底,内径7.0em~8.5cm。宣使用银质燕发m.可使用不锈钢蒸发皿,必要时也可使用陶瓷或玻璃蒸发皿。
5.3水浴锅 。
5.4烘箱, 温度应控制在(102士2)C的范围内,可在无空气循环的条件下工作。
5.5 分析天平,精度0.2 mg. .
5.6普 罗克特(Procter)钟(见图1),由一个圆柱形玻璃钟罩[圆柱形部分长度:(90士1)mm,内径:(28士1)mm]组成。钟罩顶端塞有穿孔橡胶塞。橡胶塞的孔中插有- .根具有两个直角弯头的毛细玻璃管(内径2.0 mm),如图1所示。
5.7聚乙烯管或硅胶管,其尺寸应与普罗克特钟的毛细玻璃管匹配。
5.8霍夫曼( Hofman)止水夹。

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标准内容

ICS 59.140.10
中华人民共和国国家标准
GB/T38410—2019
皮革化学品
赣剂中赣质含量的测定
过滤法
Leatherchemicals-Determination oftannincontentintanningagentFiltermethod
(ISO14088:2012,LeatherChemical tests-Quantitative analysis oftanningagentsbyfiltermethod,MOD)2019-12-31发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2020-07-01实施
中华人民共和国
国家标准
皮革化学品
操剂中质含量的测定
GB/T38410—2C19
过滤法
中国标准出版社出版发行
北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址:spc.org.cn
服务热线:100-168-0010
2019年12月第一版
书号:155066:1-64042
版权专有
侵权必究
本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。GB/T38410—2019
本标准使用重新起草法修改采用IS014088:2012《皮革化学试验过滤法分析棘剂》。与IS014088:2012相比,本标准进行了以下技术性修改,以适应我国的实际情况:关于规范性引用文件,本标准做了具有技术性差异的调整,调整的情况集中反映在第2章“规范性引用文件”中,具体调整如下:·用修改采用国际标准的GB/T6682代替了ISO3696。明确了“4.4明胶溶液”调节pH的要求,并增加了“4.3盐酸溶液”。删除了“5仪器和设备”中对玻璃仪器的规格要求将“5.1十燥器”中“装有橙色硅胶”调整为“装有变色硅胶”。增加了“5.4烘箱”工作条件的要求。删除了“5.5分析天平”的量程要求。删除了“5.6工业天平”。
修改了普罗克特钟中毛细玻璃管的内径(见5.6)。将原国际标准中“5.8聚乙烯管”调整为\5.7聚乙烯管或硅胶管”。“5仪器和设备\中增加了“5.14脱脂棉”。“7.3分析溶液的脱棘质(非棘质的测定”及“7.4可溶性物质的测定”中的干燥方式由“水浴锅\修改为“80℃~90℃的烘箱”。删除了“7.3分析溶液的脱质(非质的测定)”“7.4可溶性物质的测定”及“7.5总固体的测定\中对恒重时间的要求“约(18土2)h”。“7.4可溶性物质的测定\中增加了对离心速率及离心时间的规定。“7.4可溶性物质的测定\及“7.5总固体的测定”中对应增加了公式中的质量代号式(4)~式(7)增加了对字母代号的说明。本标准做了下列编辑性修改:
将标准名称修改为“皮革化学品操剂中操质含量的测定过滤法”;
删除了4.1中的注;
删除了资料性附录C:
分别在7.1.1~7.1.5、7.3、7.4中增加了注。本标准由中国轻工业联合会提出本标准由全国皮革工业标准化技术委员会(SAC/TC252)归口。本标准起草单位:四川大学、广东省惠州市质量计量监督检测所、浙江盛汇化工有限公司、广东新虎威实业投资有限公司,晋江市安海源泰制革有限公司,中国皮革制鞋研究院有限公司。本标准主要起草人:曾运航、胡昆、王亚楠、姜德云、任可帅、郑建棠、黄海生。1
1范围
皮革化学品
过滤法
剂中赣质含量的测定
本标准规定了过滤法测定躲剂中质含量的方法。本标准适用于各种制革用植物棘剂和合成棘剂中韩质含量的测定。2规范性引用文件
GB/T38410—2019
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T66822008ISO3696:1987.MOD)3原理
用低络含量皮粉固定植物操剂或合成操剂中的可吸附物质,然后用间接重量分析法测定操质含量4试剂和材料
4.1一般规定:除非另有说明,所用试剂均为分析纯,试验用水应符合GB/T6682中三级水的规定。4.2皮粉,氧化铬含量≤0.5%,水分含量≤13%。4.3盐酸溶液0.1mol/L
明胶溶液,1g明胶和10g氯化钠,用蒸馏水定容至100mL,再用o.1mol/L盐酸溶液调节pH=4.7。4.4
5仪器和设备
5.1千燥器,具有气密盖几装有变色硅胶。蒸发皿.适合缓慢蒸发水。矮平底.内径7.0cm~8.5cm。宜使用银质蒸发血,可使用不锈钢蒸发5.2
血,必要时也可使用陶瓷或玻璃蒸发皿。5.3水浴锅。
烘箱,温度应控制在(102土2)℃的范围内,可在无空气循环的条件下工作。5.42
分析天平,精度0.2mg。
5.6普罗克特(Procter)钟(见图1),由一个圆柱形玻璃钟罩[圆柱形部分长度:(90土1)mm,内径:(28土1)mm组成。钟罩顶端塞有穿孔橡胶塞。橡胶塞的孔中插有一根具有两个直角弯头的毛细玻璃管(内径2.0mm),如图1所示
5.7聚乙烯管或硅胶管,其尺寸应与普罗克特钟的毛细玻璃管匹配,霍夫曼(Hoffman)止水夹。
容量瓶,1000mL。
5.10移液管,50mL。
GB/T38410—2019
5.11真空过滤系统(见图2)。
图1普罗克特(Procter)钟
图2真空过滤系统
单位为毫米
5.12酯酸纤维素滤膜,孔径0.45μm和3.0um5.13量筒,50mL和100mL。
5.14脱脂棉。
6取样和试样的制备
GB/T38410—2019
将足量具有代表性的剂试样完全混勾,对于粉末/固体状剂应采用手工或机械碾磨的方式使颗粒尺寸均匀,磨后颗粒尺寸应大于或等于300um,以免堵塞普罗克特钟。7试验方法
7.1分析溶液的制备
7.1.1粉末/固体状植物剂
用分析天平(5.5)称取适量(参见附录A中的表A.1)植物剂,然后加入装有800mL热蒸馏水(60℃~80℃)的1000mL容量瓶(5.9)中。摇动容量瓶使剂充分溶解,将容量瓶放入(20土2)℃的水浴中冷却后用蒸馏留水定容。所制备的分析溶液中躲质含量应为3.75g~4.25g,若超过此范围,应称取适量的试样重新制备分析溶液。
注:如果试样中有不溶物时,可能会出现部分残渣。7.1.2液体状植物剂
根据操剂的固含量,用分析天平(5.5)称取适量剂,加人装有800mL热蒸留水(60℃~-80℃)的1000mL容量瓶(5.9)中。摇动容量瓶使鞋剂充分溶解。将容量瓶放人(20土2)℃的水浴中冷却后用蒸溜水定容
所制备的分析溶液中质含量应为3.75g~4.25g,若超过此范围,应称取适量的试样重新制备分析溶。
注:如果试详中有不溶物时.可能会出现部分残渣查。7.1.3粉末状合成剂
用分析天平(5.5)称取约(4士0.1)g操剂,加人装有800mL热蒸馏水(40℃~50℃)的1000mL容量瓶(5.9)中。摇动容量瓶使干剂充分溶解。将容量瓶放人(20士2)℃的水中冷却后用蒸留水定容。
若出现质穿透(见7.3),称取更少质量的剂重新制备分析溶液,并在试验报告中记录注:如果试样中有不溶物时,可能会出现部分残渣。7.1.4液体状合成剂
用分析天平(5.5)称取约(8士0.1)g操剂,加人装有800ml热蒸馏水(40℃~50℃)的1000ml容量瓶(5.9)中。摇动容量瓶使干剂充分溶解。将容量瓶放入(20士2)℃的水浴中冷却后用蒸留水定容。
若出现质穿透(见7.3),称取更少质量的干剂重新制备分析溶液,并在试验报告中记录。注,如果试样中有不溶物时,可能会出现部分残渣。3
GB/T38410—2019
7.1.5用有机溶剂浸提的粉未状植物剂用分析天平(5.5)称取约(4士0.1)g棘剂,加人装有800mL热蒸馏水(40℃~50℃)的1000mL容量瓶(5.9)中。摇动容量瓶使辣剂充分溶解。将容量瓶放入(20士2)℃的水浴中冷却后用蒸馏水定容。
根据提取物的性质选择其用量,分析溶液中质含量约4g/1。注:如果试样中有不溶物时,可能会出现部分残渣。7.2普罗克特钟的准备Www.bzxZ.net
在钟罩顶端放置一层脱脂棉(5.14),以防止皮粉进入毛细管中,把装有玻璃毛细管的橡胶塞塞入钟罩中。称取7.0g皮粉(4.2),均勾地放入钟罩中,然后向下压皮粉,使其用丁7.3分析时不会从钟罩中漏出。皮粉应完全被压下,以确保其会被充分制。将聚乙烯管或硅胶管(5.7)套人玻璃毛细管中,并使用霍夫曼止水来(5.8)。
7.3分析溶液的脱赣质(非质的测定)将装有皮粉的普罗克特钟(5.6)放人具有适当容积的烧杯中。然后向烧杯中加人未过滤的分析溶液,直至钟罩的颈部。当皮粉被完全浸没时,吸住毛细管较长的一端以产生轻微负压,并开始利用虹吸作用吸出溶液。用霍夫曼止水夹(5.8)调节溶液的流速,使每分钟有约8滴~10滴脱质溶液滴下,该滤液应澄清。
在(120士10)min内收集90mL滤液。最初的30mL滤液用50mL玻璃量简(5.13)收集并弃去。随后的60mL滤液应用完全干燥的100mL玻璃量简(5.13)收集,用于测定非质含量。调节分析溶液的温度为18C20C:用移液管(5.10)移取50mL滤液至预先十燥并恒重的蒸发皿(5.2)中。将蒸发Ⅲ置于80℃~90℃的烘箱中小心地使水完全蒸发.然后放人(102土2)℃的烘箱(5.4)中,直至恒重。恒重后放入干燥器(5.1)中,15min后用分析天平(5.5))称重,得到残余物干重。注:为检验质足否穿透,可向5mL收集的滤液中加人0.5mL明胶溶液(4.4)。用甲酸调节该混合溶液的pH<5。若出现白色沉淀则表明质已经穿透。在此情况下,称取更少质量的试样重新进行分析。7.4可溶性物质的测定
用图2所示的过滤系统(5.11)和0.45m孔径的醋酸纤维素滤膜(5.12)过滤分析溶液。若过滤不难,则先用3.0m孔径的滤膜预过滤,再用0.45m孔径的滤膜过滤。若无法过滤,应将落液进行离心,离心速度为12000r/min,离心时间为10min,然后将离心后的上清液用0.45μm孔径的滤膜过滤收集约100mL滤液。
注:溶液进行离心时,也可使用其他合适的离心速度和离心时间条件。用移液管(5.10)移取50mL滤液至预先干燥并恒重的蒸发血皿(5.2)中。将蒸发Ⅲ置于80℃90℃的烘箱中小心地使水完全蒸发。然后放入(102土2)℃的烘箱(5.4)中,直至恒重。恒重后放人干燥器(5.1)中,15min后用分析天平(5.5)称重,得到残余物干重m2。7.5总固体的测定
在(102士2)℃的烘箱(5.4)中恒重蒸发皿(5.2),然后将其放在干燥器(5.1)巾冷却约15min至室温,用分析天平(5.5)称重。向蒸发Ⅲ中加入约3g~5g试样(mp)。然后放人(102±2)℃的烘箱(5.4)中,在无空气循环的条件下干燥直至恒重。恒重后放人干燥器(5.1)中,15min后用分析天平(5.5)称重,得到残余物干重m1。
8结果的计算与表示
按式(1)计算干物质的百分含量(S.)(总固体的百分含量)。mx1co
式中:
干物质的百分含量(总固体的百分含量),%,精确至0.1%;用7.5测定的残余物干重,单位为克(g):试样的质量(7.5),单位为克(g)。按式(2)计算可溶性固体的百分含量(S)。Sm=mz×20×100
式中:
可溶性固体的百分含量:%.精确至0.1%;50mL过滤所得分析溶液的残余物干重,单位为克(g):试样(分析溶液)的初始质量,单位为克(g)。按式(3)计算非操质固体的百分含量(S.)。Smm×20×100
式中:
非模质同体的百分含量,%,精确至0.1%:非质溶液的残余物十重,扣除空白值(见附录B),单位为克(g):试样(分析溶液)的初始质量,单位为克(g)。按式(4)计算棘质的百分含量(T)。T=S.-S.
式中:
操质的百分含量,%,精确至0.1%:可溶性固体的百分含量,%;
非棘质固体的百分含量,%。
按式(5)计算不溶物的百分含量(1m)。IMSS
式中:
不溶物的百分含量,%,精确至0.1%;干物质的百分含量(总固体的百分含量),%:可溶性固体的百分含量,%。
按式(6)计算水分的百分含量(W)W=100-S
式中:
水分的百分含量,%,精确至0.1%;干物质的百分含量(总固体的百分含量),%按式(7)计算操质与非释质的比例(R)。RS
GB/T38410—2019
·(2)
.(3)
-(4)
GB/T38410—2019
式中:
质与非质的比例;
质的百分含量,%;
非质固体的百分含量,%。
若无法确定某试样是否对皮粉具有制作用时,可在试验报告中避免使用“质”一词,用“被皮粉吸附的物质的百分含量”代替“操质的百分含量”。9
试验报告
试验报告应包含以下内容:
本标准编号;
皮粉的来源及批次:
样品名称、编号、类型、厂家(或商标);与本标准规定的方法的任何偏离干物质的百分含量(S)(总固体的百分含量),%;可溶性同体的百分含量(S),%:非棘质固体的百分含量(Sm),%;质的百分含量(T),%:
不溶物的百分含量(1M),%:
水分的百分含量(W),%;
韩质与非辣质的比例(R)。
附录A
(资料性附录)
待称重粉末/固体状植物剂的近似量粉末/固体植物韩剂的称重质量见表A.1。表A.1
质含量
粉末/固体植物剂的称重质量
称重近似量
GB/T38410—2019
GB/T38410--2019
附录B
(规范性附录)
皮粉空白值的测定
将装有皮粉的普罗克特钟(5.6)放人具有适当容积的烧杯中。然后向烧杯中加人蒸馏水(18℃20℃)直至钟罩的颈部。当皮粉完全浸没时,吸住毛细管较长的一端以产生轻微负压,并开始利用虹吸作用吸出溶液。用霍夫曼止水夹(5.8)调节溶液的流速,使每分钟有约8滴~10滴的溶液滴下。在(120土10)min内收集90mL滤液,最初的30mL滤液用50mL玻璃量筒(5.13)收集并弃去。随后的60mL滤液应用完全干燥的100mL玻璃量筒(5.13)收集,用于测定空白值。用移液管(5.10)移取50mL滤液至预先干燥并但重的蒸发Ⅲ中,将蒸发Ⅲ(5.2)置于80℃~90℃的烘箱中小心地使水完全蒸发。将蒸发Ⅲ放人(102土2)℃的烘箱(5.4)中,直至恒重。每批次皮粉至少重复测定5次,结果取其平均值作为“空白值”。版权专有侵权必究
GB/T38410-2019
书号:155066·1-64042
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