GB/T 38407-2019
基本信息
标准号:
GB/T 38407-2019
中文名称:皮革和毛皮化学品铬鞣剂中六价铬及还原性的测定
标准类别:国家标准(GB)
标准状态:现行
出版语种:简体中文
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相关标签:
皮革
毛皮
化学品
中六价
还原性
测定
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
GB/T 38407-2019.Leather and fur chemicals- -Determination of chromium ( VI ) and the reductive potential for chromium tanning agents.
GB/T 38407规定了铬鞣剂中六价铬含量及铬鞣剂还原性的测定方法。
GB/T 38407适用于皮革和毛皮用各种类型铬鞣剂中六价铬含量及其还原性的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-2008,ISO3696:1987,MOD)
3原理
将铬鞣剂用水溶解或稀释,加入1.5-二苯卡巴肼与其中的六价铬反应生成紫红色络合物,用正己醇萃取后在规定波长处测定吸光度。
由于铬鞣剂中可能会存在还原剂,导致六价铬测试结果出现负值,因此应通过添加标准物质的方法(通过向初始铬鞣剂溶液中添加不同浓度的六价铬标准溶液)测定铬鞣剂的还原性。
4试剂和材料
4.1一般规定:除非另有说明,所用试剂均为分析纯,试验用水应符合GB/T6682中三级水的规定。
4.2磷 酸溶液,700 mL(ρ= 1.71 g/mL)磷酸用蒸馏水稀释至1 000 mL。
4.3六价铬标准储 备液:K2Cr2O,基准物质在(102土2)C下干燥(16士2)h,冷却后用天平准确称取2.829 g,再用水溶解后转移于1 000 ml容量瓶中,并定容至刻度,每1 mI.该溶液中含有1 mg六价铬。
4.4六价铬标准溶液:将10mL六价铬标准储备液用蒸馏水稀释至10000mL,每1mL该溶液中含有10 ug六价铬。
注:可直接使用市售标准溶液配制六价铬标准溶液(1pg/mL)。目前市售六价铬标准样品有GBW(E)080257水中六价铬成分分析标准物质,特性值为100ug/mL.相对不确定度为0.8%。
4.5冰乙酸。
4.6二苯卡巴肼溶液:称取 1,5-二苯卡巴肼1.0 g,溶解在100 mL丙酮中,加1滴冰乙酸保证酸性。
注:将已配好的1.5二苯卡巴肼溶液置于棕色瓶中.在0 C~4 C中遮光保存,有效期14d.溶液出现明显变色(特别是粉红色)时不能再使用。
4.7正己醇。
4.8 氯化钠。
4.9丙酮。
5仪器和设备
标准内容
ICS 59.140.10
中华人民共和国国家标准
GB/T38407—2019
皮革和毛皮化学品
铬剂中六价铬及还原性的测定
Leather and fur chemicals--Determination of chromium (V) and the reductivepotential for chromium tanning agents[ISO19071:2016,Leather-Chemicaltests-Determinationof chromium(VI)and thereductivepotential forchromium tanning agents,MOD]2019-12-31发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2020-07-01实施
中华人民共和国
国家标准
皮革和毛皮化学品
铬剂中六价铬及还原性的测定
GB/T38407—2019
中国标准出版社出版发行
北京市朝阳区和平里西街中2号(100029)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址:spc.org.cn
服务热线:400-168-0010
2019年12月第一版
书号:155066:1-64046
版权专有
侵权必究
本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。GB/T38407—2019
本标准使用重新起草法修改采用IS019071:2016皮革化学试验辣剂中六价铬及其还原性的
测定》。免费标准下载网bzxz
与IS019071:2016相比,本标准进行广以下技术性修改,以适应我国实际情况关于规范性引用文件,本标准做了具有技术性差异的调整,调整的情况集中反映在第2章“规范性引用文件”中,具体调整如下:·用修改采用国际标准的GB/T6682代替了ISO3696;改写了第3章原理,删除了原理中涉及的具体试验条件;修改了4.6中1.5-二苯卡巴肼溶液的储存温度、存储时间,并增加了变色不能使用情况的说明;
增加了分析天平的精确度要求(见5.1);-增加了对容量瓶,移液管具体的规格要求(见5.2和5.3);细化了7.2中剂测试液的制备方法;调整了第10章试验报告。
本标准做了下列编辑性修改:
将标准名称修改为“皮革和毛皮化学品铬剂中六价铬及还原性的测定”,与我国皮革标准体系相适应:
一增加了对标准工作曲线示例中公式的说明:册除了参考文献。
本标准由中国轻工业联合会提出。木标准由全国皮革工业标准化技术委员会(SAC/TC252)归口。本标准起草单位:成都产品质量检验研究院有限责任公司、陕西科技大学、广东省惠州市质量计量监督检测所、中国皮革制鞋研究院有限公司、晋江市安海恒泰制革有限公司、江门市蓬江区珠江皮革实业有限公司、广东新虎威实业投资有限公司,本标准主要起草人:王睿、马建中、苏辉、高党鸽、黄彬、步巧巧、许燕顺、陈剑雄、叶肖丽。1
1范围
皮革和毛皮化学品
铬赣剂中六价铬及还原性的测定本标准规定了铬赣剂中六价铬含量及铬操剂还原性的测定方法。本标准适用于皮革和毛皮用各种类型铬棘剂中六价铬含量及其还原性的测定。2规范性引用文件
GB/T38407—2019
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)3原理
将赣剂用水溶解或稀释,加人1,5-二苯卡巴耕与其中的六价铬反应生成紫红色络合物,用正已醇萃取后在规定波长处测定吸光度。由于铬剂中可能会存在还原剂,导致六价铬测试结果出现负值,因此应通过添加标准物质的方法(通过向初始铬剂溶液中添加不同浓度的六价铬标准溶液)测定铬赣剂的还原性,4试剂和材料
4.1一般规定除非另有说明,所用试剂均为分析纯,试验用水应符合GB/T6682中三级水的规定。磷酸溶液,700mL(o=1.71g/mL)磷酸用蒸馏水稀释至1000mL。4.2
4.3六价铬标准储备液:K,CrO,基准物质在(102土2)℃下干燥(16土2)h.冷却后用天平准确称取2.829g.再用水溶解后转移于1000mL容量瓶巾,并定容至刻度,每1mL该溶液中含有1mg六价铬。4.4六价铬标准溶液:将10mL六价铬标准储备液用蒸馏水稀释至1000mL,每1mL该溶液中含有10g六价铬
注:可直接使用市售标准溶液配制六价铭标准溶液(1ug/mL)目前市售六价铬标准样品有GBW(E)080257水中六价铬成分分析标准物质,特性值为10n*g/ml..相对不确定度为0.8%。4.5冰乙酸。
4.6二苯卡巴肼溶液:称取1,3-二苯卡巴肼1.0g,溶解在100mL丙酮中,加1滴冰乙酸保证酸性。注:将已配好的1,5-二苯卡巴耕溶液置于棕色瓶中,在0℃--4℃中光保存,有效期14d。落液出现明显变色(特别是粉红色)时不能再使用。
4.7止己醇。
4.8氯化钠。
4.9丙酮。
5仪器和设备
分析天平,精度0.1mg。
GB/T38407—2019
容量瓶,25mL50mL.100mL、10c0mL移液管.1.0mL.2.0mL.5.0mL,10mL25mL。5.3
带塞子的棕色烧瓶.100mL。
分液漏斗,100mL。
5.6水平振荡器。
紫外分光光度计,波长设置540nm。5.7
比色Ⅲ,光程为20mm或其他适合的光程6取样及试样制备
取样前应将铬剂混合均匀.周体铬彝剂应研磨至粉状后使用。铬棘剂试样分析液应现配现用,7试验步骤
7.1通则
通常铬辣剂中可能含有还原剂。因此,初次六价铬添加量要足够高。对于多数试样,起始的六价铬添加量为60g或40μg。
7.2六价铬和还原性的测定
分别称取(1.000士0.001)g铬棘剂至50mL容量瓶(5.2)中(最少4个不同加标量).用少量蒸留水溶解剂后,分别添加6mL4mL.3mL、2mL的铬标准溶液(4.4)至容量瓶(5.2)中,使液中含标准六价铬量分别为60μg、40μg、30μg、20μg,并用蒸馏水定容至50ml。移取25mL上述配制的溶液至100mL分液漏斗(5.5),加0.5mL磷酸溶液(4.2)和0.5mL二苯卡巴耕溶液(4.6),用手摇动分液漏斗(5.5)数次。至少5min后,加约3g氯化钠(4.8)和5mL正已醇(4.7)至分液漏斗(5.5)。
将分液漏斗(5.5)置于水平振荡器(5.6)上以250r/min的速度继续振荡5min。取出静置2min~3min待分液漏半(5.5)中的溶液出现相分离。将有机相转移至25ml容量瓶(5.2)(第一次萃取)。在分离后的水相中按先后顺序再次添加0.5mL二苯卡巴耕溶液(4.6)和5mL正已醇(4.7)并按照第次举取步骤进行萃取、分离(第二次萃取)。若在三次举取后,有机相不再呈紫红色,则终止举取,若有机相仍有紫红色,继续萃取直至有机相颜色透明。将装有有机萃取相的容量瓶用正已醇(4.7)定容至25mL。静置10min后,使用紫外分光光度计(5.7)以正已醇(4.7)作为参比空白在波长540nm处测定其吸光度。添加了六价铬标准溶液的每个试样均应按照以上步媒试验。注:如果铬剂中含有更高含量的还原剂时,相应提高六价铬的添加量。为避免使用过多标准储备液(4.3)引起的溶液的体积稀释问题,可使用更高浓度的六价铬标准储备液。8方法可靠性
试验开始前应先使用质控样品[15ugCrV)]对回收率进行测定。质控样品的制备按照第7章的规定进行,使用蒸馏水作为基质。质控样品中六价铬的含量通过标准工作曲线定量,标准工作曲线中六价铬的含量分别为5ug、10ug、20ug、25ug、35ugCrcV)。加标浓度按照第7章的规定,以蒸馏水为基质。2
9结果的计算与表示
通过铬鞋剂加标后测得的吸光度值计算铬鞋剂中的六价铬含量。GB/T38407—2019
以吸光度值为Y轴,以标准六价铬添加量和试样质量的比值为X轴绘制标准工作曲线。(示例见图1)
说明:
Jr0. 019 4r-0. 483 8
mcru/m+pg/g:
吸光度值:
六价铬加标量.;
试样的质量·g。
图1铬剂加标后标准工作曲线(测试曲线)示例其中y=br+a.该例中6为0.0194.a为-0.4838。70
应对标准曲线的线性进行检查。线性回归模型应具有足够的代表性,应至少4个点用于计算标准曲线。若标准曲线为非线性,必要时可再加一个点。关于标准曲线说明如下:
如果线性相关性0.90,所有的点都可使用;如果线性相关性≤0.90,从最低加标浓度点开始逐个删除。按照式(1)计算铬操剂中六价铬含量:式中
一%×
棘剂中六价铬含量,单位为毫克每千克(mg/kg),精确至0.1mg/kg:标准曲线的常数;
标准曲线的斜率;
稀释比例(标准规定条件下为2).....( 1 )
若计算结果为正值,则铬剂中含有六价铬。试验报告中说明计算结果为铬剂中六价铬含量。若计算结果为负值,则表示铬剂存在还原性。这种情况下,试验报告中注明六价铬含量“<3mg/kg”,并写出计算结果的绝对值,并注明“该数值表征了铬剂的还原性”。10试验报告
试验报告应包含以下内容:
a)本标准编号;
b)样品名称、编号、类型、厂家(或商标);被测试样品状态的描述:
GB/T38407—2019
六价饹含量(mg/kg);
还原性,计算结果的绝对值(mg/kg),并注明“该数值表示铬剂的还原性”,使用比色Ⅲ的光程,如20mm;
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GB/T38407-2019
书号:155066:1-64046
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