GB/T 38409-2019
基本信息
标准号： GB/T 38409-2019
中文名称：皮革化学试验N-甲基吡咯烷酮(NMP)和N-乙基吡咯烷酮(NEP)的测定
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
GB/T 38409-2019.Leather- Chemical tests-Determination of N-methyl-2-pyrrolidone(NMP) and N-ethyl-2-pyrrolidone (NEP) content.
GB/T 38409规定了皮革及其制品中N-甲基吡咯烷酮(NMP)和N-乙基吡咯烷酮(NEP)的测定方法。
GB/T 38409适用于各种皮革及其制品中NMP和NEP的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682分 析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682- 2008,1SO 3696:1987 ,MOD)
QB/T 2716皮革化学 试验样品的准备(QB/T 2716- 2018, ISO 4044 : 2008 ,MOD)
3原理
在规定条件下,使用丙酮超声萃取试样,所得到的萃取液通过气相色谱质谱联用仪(GC-MS)分析,外标法定量。
4试剂和材 料
4.1一般规定:除非另有说明,所用试剂均为分析纯,试验用水应符合GB/T6682中三级水的规定。
4.2丙酮，色谱纯。
4.3N-甲基吡咯烷酮标准品(CAS No.872-50-4) ,纯度≥99.5%
4.4N-乙基吡咯烷酮标准品(CAS No.2687-91-4) ,纯度≥99.5%。
4.5 NMP、NEP混合标准储备液(1 000 ug/mL),分别准确称取0.1 g (精确至0.1 mg)NMP和NEP标准品于100 mL.容量瓶(5.6)中,用丙酮(4.2)定容至刻度。避光保存,可储存1个月。
5仪器和设备
5.1分析天平,精度 0.1 mg.
5.2可密封的萃取瓶,约20mL,适用于丙酮50C下的萃取。
5.3超声波水浴(可控温)。
5.4合适的移液装置,50pL.100puL。
5.5移液管，0.5 mL.5 mL. .
5.6容量瓶,100 mL。
5.7气相色谱仪,配有质量选择器MSD。
GB/T 38409规定了皮革及其制品中N-甲基吡咯烷酮(NMP)和N-乙基吡咯烷酮(NEP)的测定方法。
GB/T 38409适用于各种皮革及其制品中NMP和NEP的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682分 析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682- 2008,1SO 3696:1987 ,MOD)
QB/T 2716皮革化学 试验样品的准备(QB/T 2716- 2018, ISO 4044 : 2008 ,MOD)
3原理
在规定条件下,使用丙酮超声萃取试样,所得到的萃取液通过气相色谱质谱联用仪(GC-MS)分析,外标法定量。
4试剂和材 料
4.1一般规定:除非另有说明,所用试剂均为分析纯,试验用水应符合GB/T6682中三级水的规定。
4.2丙酮，色谱纯。
4.3N-甲基吡咯烷酮标准品(CAS No.872-50-4) ,纯度≥99.5%
4.4N-乙基吡咯烷酮标准品(CAS No.2687-91-4) ,纯度≥99.5%。
4.5 NMP、NEP混合标准储备液(1 000 ug/mL),分别准确称取0.1 g (精确至0.1 mg)NMP和NEP标准品于100 mL.容量瓶(5.6)中,用丙酮(4.2)定容至刻度。避光保存,可储存1个月。
5仪器和设备
5.1分析天平,精度 0.1 mg.
5.2可密封的萃取瓶,约20mL,适用于丙酮50C下的萃取。
5.3超声波水浴(可控温)。
5.4合适的移液装置,50pL.100puL。
5.5移液管，0.5 mL.5 mL. .
5.6容量瓶,100 mL。
5.7气相色谱仪,配有质量选择器MSD。
标准图片预览
标准内容
ICS59.140.30
中华人民共和国国家标准
GB/T38409—2019
化学试验N-甲基吡咯烷酮（NMP)和N-乙基吡咯烷酮（NEP）的测定LeatherChemical tests-—Determination of N-methyl-2-pyrrolidone(NMP)andN-ethyl-2-pyrrolidone（NEP)content[ISO 19070:2016,Leather-Chemical determination of N-methyl-2-pyrrolidone(NMP)inleather,MOD
2019-12-31发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2020-07-01实施
中华人民共和国
国家标准
N-甲基吡咯烷酮（NMP）
化学试验
和N-乙基吡咯烷酮（NEP）的测定GB/T38409—2019
中国标准出版社出版发行
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）网址：spc.org.cn
服务热线：400-168-0010
2019年12月第一版
书号：155066·1-64044
版权专有
侵权必究
本标准按照GB/T1.120C9给出的规则起草。GB/T38409—2019
本标准使用重新起草法修改采用ISO19070：2016《皮革皮革中N-甲基-2-吡咯烷酮（NMP)的化学测定》。
本标准与1SO19070：2016相比，在结构上有较多调整.附录A给出了本标准与ISO19070：2016的章条缩号对照一览表。
与ISO19070：2016相比，本标准进行了以下技术性修改：关于规范性引用文件，本标准做了具有技术性差另的调整，调整的情况集中反映在第2章“规范性引用文件”中，具体调整如下：·增加引用了GB/T6682：
·用修改采用国际标准的QB/T2716代替了ISO4044；·删除了ISO2418。
—调整了ISO19070：2016中\3原理”的表述，更加符合我国习惯。-将ISO19070：2016中5.4微量移液管”调整为“5.4合适的移液装置”，便于操作。将ISO19070：2016申“6.1.1NMP标准储备液”调整并修改为“4.5NMP、NEP混合标准储备液（10C0μg/mL)”.同时增加了储备液的储存规定和有效期.便于理解和使用。“6.1标准工作曲线的绘制\中增加了浓度为0.5ug/mL的标准溶液，使标准曲线涵盖的浓度范围更加合理。
一删除了ISO19070:2016“6.3萃取程序”中“滤液应在24h内完成测试”的重复规定，将萃取时间由“1.0士0.1)h\调整为\（60士2)min”将冰箱温度由\（1士2)℃”调整为\0℃~4℃”，与我国同类标准保持致。
将ISO19070:2016中\附录A色谱分析”调整为“6.4气相色谱-质谱（GC/MS）条件（推荐)\,并逝一步细化了参数。
对ISO19070：2016“8计算”中计算公式进行了适当调整，使于理解和使用。将ISO19070：2016中9方法的性能”调整至本标准的“8结果的计算与表示”中，并删除了1SO19070.2016中关于检出限应满足相关法律、法规要求的表述删除了ISO19070：2016中\10试验报告”中对\b)试验口期”和\c)试验过程中所有需要记录的细节”的要求，更加符合我国实际。未标准做了下列编辑性修改：
将标准名称修改为“皮革化学试验N-甲基吡略烷酮（NMP）和N-乙基吡略烷配（NEP）的测定”。
本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国皮革工业标准化技术委员会（SAC/TC252）归口。本标准起草单位：四川大学，中国皮革制鞋研究院有限公司、泰仕特仪器（福建）有限公司、四川出人境检验检疫局检验检疫技术中心、浙江通天星集团股份有限公司、广东新虎威实业投资有限公司。本标准主要起草人：林炜、桑军、俞凌云、胡锦民、张文华、杨顺、章文福、任可师，I
1范围
皮革化学试验N-甲基吡咯烷酮（NMP）和N-乙基吡略烷酮（NEP）的测定GB/T38409—2019
本标准规定了皮革及其制品中N-甲基吡略烷酮(NMP)和N-乙基吡略烷酮(NEP)的测定方法。本标准适用于各种皮革及其制品中NMP和NEP的测定2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用十本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T66822008，ISO3696：1987.MOD）QB/T2716皮革化学试验样品的准备（QB/T2716—2018.IS04044:2008.MOD）3原理
在规定条件下，使用内酮超声萃取试样，所得到的萃取液道过气相色谱-质谱联用仪（GC-MS)分析，外标法定量。
4试剂和材料
4.1一般规定：除非另有说明.所用试剂均为分析纯，试验用水应符合GB/T6682中三级水的规定。4.2
丙酮，色谱纯。
4.3N-甲基吡咯烷酮标准品（CASNo.872-50-4).纯度≥99.5%N-乙基吡咯烷酮标准品（CASNo.2687-91-4)，纯度≥99.5%。4.4
4.5NMP.NEP混合标准储备液（1000μg/mL），分别准确称取0.1g（精确至0.1mg）NMP和NEP标准品于100mL容量瓶（5.6）中，用丙酮（1.2）定容至刻度。避光保存，可储存1个月5仪器和设备
分析天半，精度0.1mg。
可密封的萃取瓶，约20mL，适用于丙酮50℃下的萃取。超声波水浴(可控温)。
合适的移液装置，50uL、100μL。5.4
移液管，6.5mL.5mL。
容量瓶，100mL。
气相色谱仪，配有质量选择器MSD。聚酰胺过滤膜.0.45m。
试样瓶，配有聚四瓶乙烯（PTFE)塞。1
GB/T38409—2019
6试验步骤
标准工作曲线的绘制
按照表1的规定配制五个不同质量浓度的标准溶液用于标准曲线的绘制，全部使用100mL容量瓶，用丙酮（4.2）定容至刻度。分别以色谱峰面积和已知的混合标准工作溶液质量浓度为纵坐标（v）和横坐标（），绘制标准工作曲线表1标准溶液的配制
标准溶液
2试样的制备
NMP、NEP混合标准储备液（4.5)的体积3.05ml
NMP、NEP混合标准溶液的质量浓度0.5μg/ml.
5μg/mL
10pg/mL
50μg/mL
按QB/T2716的规定进行，将试样剪碎至边长为2mm～3mm的小块。试样不进行空气调节6.3萃取步骤
称取约1g（精确至0.1mg）试样，加入到萃取瓶（5.2）中，用移液管加人10mL丙酮（4.2），密封后置于（50士2)℃超声波水浴（5.3）中，在超声作用下萃取（60士2）min，然后冷却至室温，萃取液经0.45um滤膜过滤至试样瓶（5.9）中，盖紧塞子。如不能及时分析测试，应将滤液保存在0℃～4℃的冰箱中，时间不超过24h。用GC-MS进行分析测试。若NMP或NEP含量高丁标准曲线最高点，则应稀释后进行测定，6.4气相色谱-质谱（GC/MS）条件（推荐）6.4.1气相色谱条件www.bzxz.net
进样系统：不分流。
载气：氨气.纯度99.999%。
进样量：1uL。
毛细管色谱柱：30m×0.25mm×0.25#m；如DB-5MS石英毛细管柱或相当者气体流量：1.0mL/min。
进样口温度：250℃。
色谱质谱接口温度：300C
柱温：60℃保持4min，15℃/min升温至140℃，接着30℃/min升温至300℃.保持1min。6.4.2质谱条件
电离方式：EI。
电离能量：70eV。
检测方式（SIM/SCAN模式）：SIM:m/&=99（NMP）m/=98（NEP）。离子源温度：230℃。
色谱-质谱接口温度：280℃。
溶剂延退：2.5min。
7结果的计算与表示
按式（I)计算试样中NMP.NEP的含量：=PsXV
式中：
GB/T38409—2019
...(1)
试样中NMP或NEP的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）（精确至0.1mg/kg）：标准曲线中读出的NMP或NEP的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；萃取体积（标准规定条件下V=10mL），单位为毫升（mL）；试样质量，单位为克（g）。
本方法检出限为5mg/kg。
试验报告
试验报告应包含以下内容：
本标准编号：
试样名称、编号、类型、厂家（或商标）；从试样中提取的NMP和NEP的含量，mg/kg；d
与本标准规定的方法的任何偏离；本方法的检出限。
GB/T384092019
附录A
（资料性附录）
本标准与ISO19070:2016相比的结构变化情况本标准与1S019070：2016相比，在结构上有较多调整，具体章条编号对照情况见表A.1表A.1本标准与ISO19070:2016的章条编号对照情况本标准章条编号
GB/T38409-2019
对应的IS019070：2016章条编号第4章的第1段
第7章和附录A
第9章的部分内容和第10章
版权专有
侵权必究
书号：155066：1-54044
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中华人民共和国国家标准
GB/T38409—2019
化学试验N-甲基吡咯烷酮（NMP)和N-乙基吡咯烷酮（NEP）的测定LeatherChemical tests-—Determination of N-methyl-2-pyrrolidone(NMP)andN-ethyl-2-pyrrolidone（NEP)content[ISO 19070:2016,Leather-Chemical determination of N-methyl-2-pyrrolidone(NMP)inleather,MOD
2019-12-31发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2020-07-01实施
中华人民共和国
国家标准
N-甲基吡咯烷酮（NMP）
化学试验
和N-乙基吡咯烷酮（NEP）的测定GB/T38409—2019
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2019年12月第一版
书号：155066·1-64044
版权专有
侵权必究
本标准按照GB/T1.120C9给出的规则起草。GB/T38409—2019
本标准使用重新起草法修改采用ISO19070：2016《皮革皮革中N-甲基-2-吡咯烷酮（NMP)的化学测定》。
本标准与1SO19070：2016相比，在结构上有较多调整.附录A给出了本标准与ISO19070：2016的章条缩号对照一览表。
与ISO19070：2016相比，本标准进行了以下技术性修改：关于规范性引用文件，本标准做了具有技术性差另的调整，调整的情况集中反映在第2章“规范性引用文件”中，具体调整如下：·增加引用了GB/T6682：
·用修改采用国际标准的QB/T2716代替了ISO4044；·删除了ISO2418。
—调整了ISO19070：2016中\3原理”的表述，更加符合我国习惯。-将ISO19070：2016中5.4微量移液管”调整为“5.4合适的移液装置”，便于操作。将ISO19070：2016申“6.1.1NMP标准储备液”调整并修改为“4.5NMP、NEP混合标准储备液（10C0μg/mL)”.同时增加了储备液的储存规定和有效期.便于理解和使用。“6.1标准工作曲线的绘制\中增加了浓度为0.5ug/mL的标准溶液，使标准曲线涵盖的浓度范围更加合理。
一删除了ISO19070:2016“6.3萃取程序”中“滤液应在24h内完成测试”的重复规定，将萃取时间由“1.0士0.1)h\调整为\（60士2)min”将冰箱温度由\（1士2)℃”调整为\0℃~4℃”，与我国同类标准保持致。
将ISO19070:2016中\附录A色谱分析”调整为“6.4气相色谱-质谱（GC/MS）条件（推荐)\,并逝一步细化了参数。
对ISO19070：2016“8计算”中计算公式进行了适当调整，使于理解和使用。将ISO19070：2016中9方法的性能”调整至本标准的“8结果的计算与表示”中，并删除了1SO19070.2016中关于检出限应满足相关法律、法规要求的表述删除了ISO19070：2016中\10试验报告”中对\b)试验口期”和\c)试验过程中所有需要记录的细节”的要求，更加符合我国实际。未标准做了下列编辑性修改：
将标准名称修改为“皮革化学试验N-甲基吡略烷酮（NMP）和N-乙基吡略烷配（NEP）的测定”。
本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国皮革工业标准化技术委员会（SAC/TC252）归口。本标准起草单位：四川大学，中国皮革制鞋研究院有限公司、泰仕特仪器（福建）有限公司、四川出人境检验检疫局检验检疫技术中心、浙江通天星集团股份有限公司、广东新虎威实业投资有限公司。本标准主要起草人：林炜、桑军、俞凌云、胡锦民、张文华、杨顺、章文福、任可师，I
1范围
皮革化学试验N-甲基吡咯烷酮（NMP）和N-乙基吡略烷酮（NEP）的测定GB/T38409—2019
本标准规定了皮革及其制品中N-甲基吡略烷酮(NMP)和N-乙基吡略烷酮(NEP)的测定方法。本标准适用于各种皮革及其制品中NMP和NEP的测定2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用十本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T66822008，ISO3696：1987.MOD）QB/T2716皮革化学试验样品的准备（QB/T2716—2018.IS04044:2008.MOD）3原理
在规定条件下，使用内酮超声萃取试样，所得到的萃取液道过气相色谱-质谱联用仪（GC-MS)分析，外标法定量。
4试剂和材料
4.1一般规定：除非另有说明.所用试剂均为分析纯，试验用水应符合GB/T6682中三级水的规定。4.2
丙酮，色谱纯。
4.3N-甲基吡咯烷酮标准品（CASNo.872-50-4).纯度≥99.5%N-乙基吡咯烷酮标准品（CASNo.2687-91-4)，纯度≥99.5%。4.4
4.5NMP.NEP混合标准储备液（1000μg/mL），分别准确称取0.1g（精确至0.1mg）NMP和NEP标准品于100mL容量瓶（5.6）中，用丙酮（1.2）定容至刻度。避光保存，可储存1个月5仪器和设备
分析天半，精度0.1mg。
可密封的萃取瓶，约20mL，适用于丙酮50℃下的萃取。超声波水浴(可控温)。
合适的移液装置，50uL、100μL。5.4
移液管，6.5mL.5mL。
容量瓶，100mL。
气相色谱仪，配有质量选择器MSD。聚酰胺过滤膜.0.45m。
试样瓶，配有聚四瓶乙烯（PTFE)塞。1
GB/T38409—2019
6试验步骤
标准工作曲线的绘制
按照表1的规定配制五个不同质量浓度的标准溶液用于标准曲线的绘制，全部使用100mL容量瓶，用丙酮（4.2）定容至刻度。分别以色谱峰面积和已知的混合标准工作溶液质量浓度为纵坐标（v）和横坐标（），绘制标准工作曲线表1标准溶液的配制
标准溶液
2试样的制备
NMP、NEP混合标准储备液（4.5)的体积3.05ml
NMP、NEP混合标准溶液的质量浓度0.5μg/ml.
5μg/mL
10pg/mL
50μg/mL
按QB/T2716的规定进行，将试样剪碎至边长为2mm～3mm的小块。试样不进行空气调节6.3萃取步骤
称取约1g（精确至0.1mg）试样，加入到萃取瓶（5.2）中，用移液管加人10mL丙酮（4.2），密封后置于（50士2)℃超声波水浴（5.3）中，在超声作用下萃取（60士2）min，然后冷却至室温，萃取液经0.45um滤膜过滤至试样瓶（5.9）中，盖紧塞子。如不能及时分析测试，应将滤液保存在0℃～4℃的冰箱中，时间不超过24h。用GC-MS进行分析测试。若NMP或NEP含量高丁标准曲线最高点，则应稀释后进行测定，6.4气相色谱-质谱（GC/MS）条件（推荐）6.4.1气相色谱条件www.bzxz.net
进样系统：不分流。
载气：氨气.纯度99.999%。
进样量：1uL。
毛细管色谱柱：30m×0.25mm×0.25#m；如DB-5MS石英毛细管柱或相当者气体流量：1.0mL/min。
进样口温度：250℃。
色谱质谱接口温度：300C
柱温：60℃保持4min，15℃/min升温至140℃，接着30℃/min升温至300℃.保持1min。6.4.2质谱条件
电离方式：EI。
电离能量：70eV。
检测方式（SIM/SCAN模式）：SIM:m/&=99（NMP）m/=98（NEP）。离子源温度：230℃。
色谱-质谱接口温度：280℃。
溶剂延退：2.5min。
7结果的计算与表示
按式（I)计算试样中NMP.NEP的含量：=PsXV
式中：
GB/T38409—2019
...(1)
试样中NMP或NEP的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）（精确至0.1mg/kg）：标准曲线中读出的NMP或NEP的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；萃取体积（标准规定条件下V=10mL），单位为毫升（mL）；试样质量，单位为克（g）。
本方法检出限为5mg/kg。
试验报告
试验报告应包含以下内容：
本标准编号：
试样名称、编号、类型、厂家（或商标）；从试样中提取的NMP和NEP的含量，mg/kg；d
与本标准规定的方法的任何偏离；本方法的检出限。
GB/T384092019
附录A
（资料性附录）
本标准与ISO19070:2016相比的结构变化情况本标准与1S019070：2016相比，在结构上有较多调整，具体章条编号对照情况见表A.1表A.1本标准与ISO19070:2016的章条编号对照情况本标准章条编号
GB/T38409-2019
对应的IS019070：2016章条编号第4章的第1段
第7章和附录A
第9章的部分内容和第10章
版权专有
侵权必究
书号：155066：1-54044
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