GB/T 38423-2019
基本信息
标准号： GB/T 38423-2019
中文名称：玩具中特定元素总含量的测定
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
GB/T 38423-2019.Determination of total concentration of certain elements in toys.
1.1GB/T 38423规定了玩具材料和玩具部件中锑、砷、钡、镉、铬、铅、汞和硒特定元素总含量测定的取样、消解和仪器分析方法。
注:其他特定元索经过验证后可参照本标准的测试方法进行测定。鼓励制造商依据本标准的测试方法和GB6675.4-2014的限量对玩具制造中使用的原材料进行符合性判定.以增加产品符合GB6675.4-2014要求的可能性。
1.2GB/T 38423适用于以下类型的玩具材料:
.色漆,清漆,生漆,油墨，聚合物涂层和类似的涂层;
-聚合物和类似材料,包括无论是否有纺织物增强的层压材料,但不包括其他纺织物;纸和纸板;
天然或合成纺织物:
金属材料,无论是否附着涂层;
其他可浸染色材料,无论是否被浸染色(如木材、纤维板、硬纸板、骨头和皮革);
会留下痕迹的材料(例如铅笔中的石墨材料和钢笔中的液体墨水);
软性造型材料,包括造型黏土和凝胶;
-用在玩具中的颜料,包括指画颜料、清漆、生漆、釉质粉及其他类似的固态或液态材料;
-构成玩具一部分或具有预期玩要价值的包装材料。
注:玻璃,陶瓷和其他含硅材料或氟化聚合物和氟化聚合物涂层等类型的材料不在本标准的范围内,本标准没有提供这些材料的消解方法(参见附录A的A.1)。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件.其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 6675.2玩具安全第 2部分;机械与物理性能(GB 6675.2- 2014,ISO8124-1 :2000,MOD)
GB 6675.4玩具安全 第 4部分:特定元素的迁移(GB 6675.4- -2014. ISO 8124-3:2010,MOD)
GB 6675.14玩具安全第 14部分:指画颜料技术要求及测试方法
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-2008,ISO3696:1987,MOD)
3术语 和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1基体材料base material可以在其表面形成或附着涂层(3.2)的材料。
1.1GB/T 38423规定了玩具材料和玩具部件中锑、砷、钡、镉、铬、铅、汞和硒特定元素总含量测定的取样、消解和仪器分析方法。
注:其他特定元索经过验证后可参照本标准的测试方法进行测定。鼓励制造商依据本标准的测试方法和GB6675.4-2014的限量对玩具制造中使用的原材料进行符合性判定.以增加产品符合GB6675.4-2014要求的可能性。
1.2GB/T 38423适用于以下类型的玩具材料:
.色漆,清漆,生漆,油墨，聚合物涂层和类似的涂层;
-聚合物和类似材料,包括无论是否有纺织物增强的层压材料,但不包括其他纺织物;纸和纸板;
天然或合成纺织物:
金属材料,无论是否附着涂层;
其他可浸染色材料,无论是否被浸染色(如木材、纤维板、硬纸板、骨头和皮革);
会留下痕迹的材料(例如铅笔中的石墨材料和钢笔中的液体墨水);
软性造型材料,包括造型黏土和凝胶;
-用在玩具中的颜料,包括指画颜料、清漆、生漆、釉质粉及其他类似的固态或液态材料;
-构成玩具一部分或具有预期玩要价值的包装材料。
注:玻璃,陶瓷和其他含硅材料或氟化聚合物和氟化聚合物涂层等类型的材料不在本标准的范围内,本标准没有提供这些材料的消解方法(参见附录A的A.1)。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件.其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 6675.2玩具安全第 2部分;机械与物理性能(GB 6675.2- 2014,ISO8124-1 :2000,MOD)
GB 6675.4玩具安全 第 4部分:特定元素的迁移(GB 6675.4- -2014. ISO 8124-3:2010,MOD)
GB 6675.14玩具安全第 14部分:指画颜料技术要求及测试方法
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-2008,ISO3696:1987,MOD)
3术语 和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1基体材料base material可以在其表面形成或附着涂层(3.2)的材料。
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标准内容
ICS97.200.50
中华人民共和国国家标准
GB/T38423—2019
玩具中特定元素总含量的测定
Determination of total concentration of certain elements in toys(ISO8124-5:2015,Safety of toys-Part5:Determination of totalconcentration of certain elements in toys,MOD)2019-12-31发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2019-12-31实施
本标准按照GB/T1.120C9给出的规则起草。GB/T38423—2019
本标准使用重新起草法修改采用IS08124-5：2015《玩具安全第5部分：玩具中特定元素总含量的测定》。
本标准对ISO8124-5：2015的结构调整如下：第3章根据术语在标准止文中引用的顺序，对其条目顺序进行了调整。第5章新增两条条目，并根据仪器和设备在标准正文中引用的顺序，对其条目顺序进行了调整。
第8章将原国际标准中悬置段新增8.1概述处理。本标准与1S08124-5：2015的技术性差异及其原因如下：关于规范性引用文件，本标准做了具有技术性差异的调整，以适应我国的技术条件，调整的情况集中反映在第2章“规范性引用文件”中。具体调整如下：·用修改采用国际标准的GB6675.2代替了ISO8124-1：·用修改采用国际标准的GB6675.4代替了ISO8124-3；·用修改采用国际标准的GB/T6682代替了ISO3696；·增加引用了GB6675.14；
一一因GB6675.4中指画颜料可迁移元素限值和1S08121-3中的要求不同，第9章测试方法的检出限的指画颜料的要求和ISO8124-5不同（见第9章）；一因在日常检测中有部分油漆含Ti、Zr等元素，用本标准的方法不能完全消解，在附录A的A.4.2中增加了一种可供选择的酸体系（见附录A)；增加了附录B，补充了精密度数据。本标准做了下列编辑性修改：
为与我国技术标准体系一致，将本标准名称改为《玩具中特定元素总含量的测定》；修改了公式中的符号。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国玩具标准化技术委员会（SAC/TC253）归口。本标准起草单位：广东出人境检验检疫局检验检疫技术中心、广东杰信检验认证有限公司、通标标准技术服务有限公司、必维申美商品检测（上海）有限公司、亿科检测认证有限公司、深圳市计量质量检测研究院、浙江方圆检测集团股份有限公司，深圳出人境检验检疫局工业品检测技术中心、江苏出人境检验检疫局轻工产品与儿童用品检测中心、北京出人境检验检疫局检验检疫技术中心、上海出人境检验检疫局机电产品检测技术中心、广东出入境检验检疫局粤东玩具检测中心、宁波出入境检验检疫局轻工产品检测中心、上海市质量监督检验技术研究院、国家日用小商品质量监督检验中心、中国家用电器研究院、奥飞娱乐股份有限公司、北京中轻联认证中心本标准主要起草人：刘崇华、欧阳雨、唐春燕、何晓燕、杨晓兵、卫碧文、张曜、罗小芳、胡丹、麦宝华、梁建勋、洪锦清、林殷、李智、蔡宇峰、陈德文、曹焱鑫、卢宣本。1
玩具中特定元素总含量的测定
GB/T38423—2019
警示一一使用本标准的人员应具有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关规定的条件。1范围
1.1本标准规定了玩具材料和玩具部件中锑、砷、钡、镉、铬、铅、汞和硒特定元素总含量测定的取样、消解和仪器分析方法。
注：其他待定元素经过验证后可参照本标准的测试方法进行测定。鼓厨制造商依据本标准的测试方法和GB6675.4一2014的限量对玩具制造中使用的原材料进行符合性判定，以增加产品符合GB6675.4—2014要求的可能性。1.2本标准适用于以下类型的玩具材料：色漆，清漆，牛漆，油墨，聚合物涂层和类似的涂层聚合物和类似材料，包括无论是否有纺织物增强的层压材料，但不包括其他纺织物：纸和纸板；
天然或合成纺织物；
金属材料，无论是否附着涂层；一其他可浸染色材料，无论是否被浸染色（如木材、纤维板、硬纸板、骨头和皮革）；会留下痕迹的材料（例如铅笔中的石墨材料和钢笔中的液体墨水)；软性造型材料，包括造型黏王和凝胶：用在玩具中的颜料，包括指画颜料、清漆、生漆、釉质粉及其他类似的固态或液态材料：构成玩具一部分或具有预期玩要价值的包装材料。注：玻璃，陶瓷和其他合硅材料或氟化聚合物和氟化聚合物涂层等类型的材料不在本标准的范围内，本标准没有提供这些材料的消解方法（参见附录A的A.1)。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB6675.2玩具安全第2部分：机板与物理性能（GB6675.2-2014，ISO8124-1：2000，MOD）GB6675.4玩具安全第4部分：特定元素的迁移（GB6675.4一2014.JSO81243：2010.MODGB6675.14玩具安全第14部分：指画颜料技术要求及测试方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T66822008，ISO3696：1987.MOD）3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。3.1
基体材料basematerial
可以在其表面形成或附着涂层（3.2)的材料。GB/T38423—2019
涂层coating
在玩具的基体材料上形成或附着的，可用锋利的刀刃刮取所有材料层，包括色漆、清漆、生漆、油墨，聚合物或其他类似性质的物质，不管其是否含金属微粒，也无论是通过何种方法附着在玩具上的。注：该定义包括沉积在金属表面上的金属涂层如电镀层。然而只有当电镀层可以通过刮削（3.6）去除时才需要单独测试，否则电镀层和基体材料一起进行测试。3.3
实验室样品
laboratorysample
包括在市场销售和待进人市场销售的产品。3.4
测试试样
testportion
从实验室样品（3.3)可触及部件上取得的单一材料。3.5
混合测试试样
compositetestportion
由几种类似材质材料混合组成的测试试样注：该定义排除了不同类型材质材料的混合，例如不充许纺织品和油漆涂层混合、3.6
刮削scraping
将涂层(3.2)从基体材料(3.1)分离的机械过程。3.7
completedigestion
完全消解
测试试样完全被分解。
样品空白
sample blank
除了不加测试试样外，使用与测试试样（3.4)相同的试剂、消解方式等条件进行样品消解过程所得的溶液。
测试方法的检出限detectionlimitofamethod实验室采用所用方法进行样品空白(3.8)试验所得测试结果的标准偏差的3倍。4原理
在高温酸条件下，使用电热板、石墨消解仪、微波消解系统对测试试样进行消解，分解破坏材料基质，使目标元素溶出。采用合适的分析仪器对消解液中的特定元素进行测定5试剂和仪器
5.1试剂
仅使用分析纯及以上试剂。试剂和水中分析物或干扰物质的浓度应远低于能被测定的最低浓度具可以被忽略
5.1.1水，至少达到GB/T6682规定的3级水要求5.1.2浓硝酸.1.40g/ml.65%（质量分数），分析纯。5.1.316%（体积分数）硝酸，向500mL水（5.1.1）中加人100mL浓硝酸（5.1.2），用水（5.1.1）稀释2
至1000ml
5.1.4浓盐酸，1.19g/mL，37%（质量分数），分析纯。5.1.5过氧化氢，1.11g/mL，30%（质量分数），分析纯。注：过氧化氢不稳定，在低温（4℃及以下）下储存。5.1.6二氯甲烷，分析纯
5.1.7丙酮/乙醇溶液，无水乙醇（分析纯）和丙酮（分析纯）1：1体积混合。5.2
仪器和设备
所有玻璃器血应在硝酸（5.1.3)中浸泡至少2h，在使用前用去离子水冲洗。5.2.1
5.2.2电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）。5.2.3电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）GB/T38423—2019
5.2.4微波消解系统，配备样品架和消解罐。消解罐为适用手微波消解的闭口容器，宜使用能承受温度至少为225℃，内部压力至少为3000kPa的消解罐。消解内罐应为PTFE（聚四氟乙烯）/TFM[三（α-三氟甲基-β.β-二氟乙烯基）-1.3,5-苯三甲酸盐或PTFE/PFA（全氟烷氧基乙烯）或其他化学惰性材料。消解罐应配备安全阀或安全片，以防止罐体破裂或罐盖踊出。注1：基此新型微波消解系统不需要使用高压消罐，只要能达到相同的消解效果，这些系统也可使月注2：对于不同实验室使用的不同型号和不同制造商的微波消解系统，可能存在许多不同的，特定的安全指引和操作建议。操作人员需要根据设备手，制造商提供的或和文献资料有关安全操作指引来正确操作使用微波消解设各和消解罐（参见A.3.微波消解的注意事项）。注3：定期检查内罐是否有化学或物理降解。注4：消解某些样品时（如：蜡笔），消解罐内压可能超过3000kP:，此时，选择使用合适压力等级的消解罐，例如5cuokPa
5.2.5电热板，表面温度至少可达140℃。注：如果电热板能够进行所需的额外加热：可将12mm-25mm厚的耐热玻璃板放置在电热板上，以减少电热板出现局部过热现象。
5.2.6石墨消解仪，具有温度调节功能的可加热套管装置（可选择具有程序设定或程序升温功能的设备），加热温度至少可达140℃，并配有合适的消解容器。5.2.7手术刀片，或其他合适的利削或切割工具。5.2.8实验室研磨机，
5.2.9球磨机，最好用硬质合金研磨机。5.2.10
离心机，离心能力可达（5000士500）g，并配有离心管分析天平，精确至0.0001g。
聚丙烯或PTFE微孔滤膜，孔径为0.45um。容量瓶，10ml或25mL，带瓶案。移液管，1ml,5mL、10mL,20mL等。5.2.14
烧杯，25mL.50mL、100mL等。
滤纸和漏斗。
6测试试样的取样和混合
测试试样的取样
供测试的玩具样品应是用于销售或待销的玩具，测试试样应从单个玩具样品的可触及部分（见GB6675.2）上获取。单个玩具上同种材料可以结合起来作为同一个测试试样，但不应同时采用其他玩3
GB/T38423—2019
具的材料。
如果样品不是同一种材料或颜色，则尽可能从每不同材料或颜色上移取测试试样。当有足够的材料时宜测试试样的质量在100mg左右。少于10mg的材料免于测试，并在报告中注明见第12章o]。
6.2混合测试试样
若可以满足检出限要求并且材料性质相似，则最多可以混合3个测试试样形成混合测试试样。不同材质的材料不得混合测试，例如不能将纺织品和油漆涂层相混合。当计算材料中目标元素的含量时：应假设在消解的测试试样中发现的自标儿系都源于某一种测试试样，并使用单个测试试样的质量计算特定元素的总含量（参见A.1.2）7测试试样的制备
7.1色漆、清漆、生漆、油墨、聚合物涂层和类似的涂层在室温下，采用刮削方法从玩具样品上获取涂层：注意避免刮取到基体材料。平版印刷物（点印刷中各种颜色的涂层难以分离，则选取有代表性的测试试样即可。在不超过环境温度的条件下将样品分割成任何方向的长度不大于2mm的小片，以利于消解。某些沉积在非聚合物基材上的涂层比较难刮取，可以加人几滴溶剂，如二氯甲烷（5.1.6）或丙酮/乙醇溶液（5.1.7），以使涂层软化，方便刮取。如果使用溶剂处理，应确保所有残留在样品中的溶剂在称重前被完全蒸发除去7.2聚合物和类似材料，包括无论是否有纺织物增强的层压材料，但不包括其他纺织物使用手术刀片或其他合适的刮削或切割工具将洁净干燥的材料剪碎，切割或研磨成任何方向上长度不大于2mm的碎片。
7.3纸和纸板
使用合适的切削工具将材料切成任何方向上长度不大于2mm的碎片。如果待测试的纸或纸板上有色漆、清漆、生漆、印刷油墨、胶粘剂涂层或类似涂层，该测试试样的涂层不易单独移取。在这种情况下，从材料上直接移取包含涂层的代表性部位作为测试试样。打印材料中，墨水已成为基体材料的一部分时，测试试样制备时应将墨水和基体材料视为一个整体。7.4天然或合成纺织物
使用合适的切削工具将材料切成任何方向上长度不大于2mm的碎片。质量为10mg100mg的材料或颜色应作为从主体材料上获取的测试试样的组成部分，并应作为不同于主体材料的测试试样另行测试。
从印花纺织物上移取的测试试样应是整体材料的代表性试样。7.5其他可浸染色材料，无论是否被浸染色使用合适的工具将材料切割，刮擦或研磨成任何方向上长度不大于2mI的碎片。7.6会留下痕迹的材料
如果玩具样品不是同一种类型材料，应分别从每种不同的会留下痕迹的材料上移取10mg~100mg的测试试样。将材料切割成任何方向上长度不大于2mm的碎片。4
7.7软性造型材料，包括造型黏土和凝胶GB/T38423—2019
以实验室样品的形式从每种不同的材料或不同颜色的材料获取测试试样，即不需把材料干燥。将材料切割成在何方向上长度不天于2mm的碎片。7.8颜料，包括指画颜料、清漆、生漆和呈固体状或液体状的类似材料7.8.1固体材料
使用合适的工具.研磨，粉碎或将样品切割成任何方向上长度不大于2mm的颗粒以粉末形式提供的指画颜料应按照制造商提供的使用说明书的指引，用水（5.1.1）进行稀释，然后按照7.8.2（液态材料）制备。
7.8.2液态材料
在取样前，通过搅拌或摇动5min确保液体均匀，确保所有沉降材料混匀到样品中，然后立即移取10mg～100mg测试试样。少于10mg的材料免于测试（见6.1.测试试样的取样），并在报告[见第12章c门中注明。如果液体在预期用途中会凝固或干燥，则应将样品涂在干净的玻璃板上，干燥至恒重后，按照7.1（色漆、清漆、生漆、油墨、聚合物涂层和类似涂层）步骤进行制备。在测试报告见第12章中注明材料是在干燥还是液休状态下进行测试。7.9金属材料（无论是否附着涂层）先按GB6675.2对玩具或部件进行小零件测试，若玩具或玩具部件能完全容人小零件器且含有可触及的金属材料，则金属材料应进行测试。使用合适的切割和研磨工具，获取10mg~100mg测试试样。若有可能，尽量从金属材料的木被涂覆部分获得测试试样。如果金属部分被涂覆，应去除所有可以刮取的涂层（包括电镀涂层）。不能通过刮削去除的电镀层应与金属基材一起进行测试。少于10mg的材料免于测试（见6.1，测试试样的取样），并在报告见第12章c）中注明。8测试试样的消解和分析
8.1概述
第8章提供了微波消解法（8.2）以及电热板和石墨消解仪消解法（8.3）三种消解方式，采用电热板和石墨消解仪消解试样时应在通风橱中进行。8.2（微波消解法）和8.3（电热板和石墨消解仪消解法）措述了如何使用王水[3份盐酸（5.1.4)和1份硝酸（5.1.2)和反王水[1份盐酸（5.1.4)和3份硝酸（5.1.2）消解测试试样，然后用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS)或电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）进行定量分析。其他检出限满足要求（参见表1)的仪器也可以使用。土水和反土水最好在试样存在时即时制备。盐酸和硝酸的混合顺序并不重要，但应保持一致性。样品空白随每批样品进行前处理允许实验室使用适当的不同的微波消解系统和消解条件。然而，实验室应根据设备制造商的建议和对不同类型材料消解的经验确定最佳消解条件，最基本的要求是完全消解。如果在消解过程中安全泄压阀或安全系统启动导致消解终止，则应使用新的测试试样和合适的额定压力消解罐重新进行消解。如果需要定量测定砷或汞的含量，应使用密闭容器采用石墨消解仪（5.2.6）或微波消解系统(5.2.4)。
注1：在采用电热板和石墨消解仪消解过程中，试样中某些挥发性元素如碑和汞易于损失，但实验室测试结果表明，GB/T38423—2019
使用王水时秉不会损失
注2：过氧化氢可用丁电热板和石墨消解仪的消解，但如果用于微波消解，要注意避免在加热循环期间潜在的压力积聚导致事故和样品损失。
注3：硝醛和盐酸产生的烟雾有毒，可在通风中操作8.2微波消解法
8.2.1采用ICP-MS分析
称取10ig~1c0g测试试样，精确至0.1mg，置于微波消解罐中，小心地加人1.5nL浓盐酸（5.1.4），然后加人4.5mL浓硝酸（5.1.2）。为了减少基质干扰的可能性，宜使用与标准曲线溶液相同的试剂。
等最初的反应消失后再密封高压微波消解罐。8.2.2采用ICP-OES分析
更换8.2.1（采用ICP-MS分析）中的酸为以下混合物：4.5mL浓盐酸（5.1.4）和1.5mL浓硝酸(5.1.2)并进行消解。
8.2.3微波消解条件
微波消解系统（5.2.4）应配有密封的高压微波消解罐，根据设备制造商推荐并经实验室优化后的条件和温度进行消解。
8.2.4冷却和稀释
消解程序结束后，冷却至少5min，然后将消解罐转移到通风橱进一步冷却，直到样品消解液温度低于40C（通常需要至少1h）。小心打开消解罐并检查测试试样是否完全消解。如果消解不完全（例如有原始样品，或烧焦的测试试样的固体块），则应使用新的测试试样和替代的消解条件重复消解，直至完全消解。如果无法完全消解，则应使用其他方法（见A，4.2，不完全消解）。这些方法不属于本标准的范围，其使用应在最终的测试报告中注明[见第12章d)]。消解完成后，将消解液用水全部转移至烧杯中，并在电热板上蒸发至约1mL。冷却，加入约4mL5mL水，然后加人3滴~~4滴浓盐酸（5.1.4）。将消解溶液过滤到25ml容量瓶（5.2.13)中，或者在样品较少时，为避免过度稀释，可将消解液过滤到10ml.容量瓶（5.2.13）中.用水（5.1.1）稀释定容至刻度线，并尽快地对稀释的消解液进行定量分析。8.3电热板和石墨消解仪消解法
8.3.1采用ICP-OES分析
称取10mg～100mg测试试样，精确至0.1mg，置于25mL烧杯或其他消解容器中，小心加入4.5mL浓盐酸（5.1.4），然后加人1.5mL浓硝酸（5.1.2）。反应完全后，逐滴加入1mL过氧化氢（5.1.5）（可选），如果反应容器是烧杯，应盖上表面皿。在电热板（5.2.5）或者石墨消解仪（5.2.6）上加热（表面温度约140℃），直到蒸发掉人部分酸，注：在电热板消解的情况下，为了避免交叉污契或样品损失，注意避免溶液沸腾或蒸干。可蒸发至最终体积约1mL。该1mL消解物主要是浓缩的硝酸与来自样品的反应产物，如果消解1h后仍然观察到棕色烟雾或在溶液中观察到颗粒，则应继续加热。以相同的比伪（3：1)加人适量的浓盐酸（5.1.4）和浓硝酸（5.1.2），以防止样品蒸干。当样品停止发出棕色烟雾时，消解完成。将反应容器从电热板或石墨消解仪上转移，冷却至室温，6
如果不能完全消解，应使用替代方法（见A4.2，不完全消解）。GB/T 38423—2019
用大约4mL~5mL水（5.11）冲洗烧杯和表面血的底部，然后加人3滴~4滴浓盐酸。必要时过滨（5.2.12或5.2.16），然后将消解液转移到25mL容量瓶中。在样品量较少时，为避免过度稀释，可将消解液过滤到10mL容量瓶中，用水（5.1.1)稀释定容至刻度线，并尽快地对稀释的消解液进行定量分析。当消解液配制成25mL体积时，溶液中含有约4%（体积分数）硝酸（1mL）和少量（0.5%）盐酸。用于仪器分析的校准曲线溶液基体应与此待测溶液一致。如果消解物配制成10mL，校准曲线溶液也应与基体匹配。仪器定量前，通过过滤（5.2.12或5.2.16），离心（5.2.10）或溶液沉降去除溶液中的颗粒。应尽快地对稀释的消解液进行定量分析。8.3.2采用ICP-MS分析
更换8.3.1（采用ICP-OES分析）中的酸为以下混合物：1.5mL浓盐酸（5.1.4)和4.5mL浓硝酸(5.1.2)并按照8.3.1的步骤进行消解。注：为了减少潜在的基质干扰，宜使用与标准曲线溶液相同级别的试剂9测试方法的检出限
实验室可选择合适的仪器分析技个对稀释消解溶液进行定量分析·但根据GB6675.4及GB6675.14中玩具材料最大可接受元素辽移限量的1/10，方法检出限不得大丁表1所示值。表1玩具材料中总量元素的方法检出限要求元素
玩具材料
1.2中规定的玩具材料
（除造型黏土和指画额料）
造型黏土下载标准就来标准下载网
指画颜料
10结果计算
单位为毫克每千克
试样中特定元素的总含量以各元素的质量分数计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按式（1）计算：PEXVIXT
式中：
试样中特定元素的总含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；试样稀释定容后消解液中的特定元素的质量浓度，单位为毫克每升（m名/）：定容体积，单位为毫升（mL）；样品溶液稀释倍数：
测试试样或混合试样中某一种材料的质量，单位为克（g）。如果使用混合测试，结果应按照A，1.2（测试试样的混合）中所述进行计算·（1)
GB/T38423—2019
精密度
精密度数据参见附录B。
试验报告
试验报告至少应包含以下内容：a)
测试的产品和/或材料的类型和名称；使用的标准；
由于质量不足而无法测试的材料（见6.1和第7章）；使用的替代消解方法（当使用本标准方法无法完全消解而采用其他消解方法时，应在测试报告中加上声明，说明它们超出了本标准的范围）：根据第10章计算的测试结果（结果的表示）；测试试样的选择和组成的细节，包括是否使用混合测试试样，如果是液体材料，注明是在液体还是干燥状态下进行测试：
由于协议或其他原因产生对规定的制备和消解程序的偏离；测试责任人或经理的签名：
测试日期。
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中华人民共和国国家标准
GB/T38423—2019
玩具中特定元素总含量的测定
Determination of total concentration of certain elements in toys(ISO8124-5:2015,Safety of toys-Part5:Determination of totalconcentration of certain elements in toys,MOD)2019-12-31发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2019-12-31实施
本标准按照GB/T1.120C9给出的规则起草。GB/T38423—2019
本标准使用重新起草法修改采用IS08124-5：2015《玩具安全第5部分：玩具中特定元素总含量的测定》。
本标准对ISO8124-5：2015的结构调整如下：第3章根据术语在标准止文中引用的顺序，对其条目顺序进行了调整。第5章新增两条条目，并根据仪器和设备在标准正文中引用的顺序，对其条目顺序进行了调整。
第8章将原国际标准中悬置段新增8.1概述处理。本标准与1S08124-5：2015的技术性差异及其原因如下：关于规范性引用文件，本标准做了具有技术性差异的调整，以适应我国的技术条件，调整的情况集中反映在第2章“规范性引用文件”中。具体调整如下：·用修改采用国际标准的GB6675.2代替了ISO8124-1：·用修改采用国际标准的GB6675.4代替了ISO8124-3；·用修改采用国际标准的GB/T6682代替了ISO3696；·增加引用了GB6675.14；
一一因GB6675.4中指画颜料可迁移元素限值和1S08121-3中的要求不同，第9章测试方法的检出限的指画颜料的要求和ISO8124-5不同（见第9章）；一因在日常检测中有部分油漆含Ti、Zr等元素，用本标准的方法不能完全消解，在附录A的A.4.2中增加了一种可供选择的酸体系（见附录A)；增加了附录B，补充了精密度数据。本标准做了下列编辑性修改：
为与我国技术标准体系一致，将本标准名称改为《玩具中特定元素总含量的测定》；修改了公式中的符号。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国玩具标准化技术委员会（SAC/TC253）归口。本标准起草单位：广东出人境检验检疫局检验检疫技术中心、广东杰信检验认证有限公司、通标标准技术服务有限公司、必维申美商品检测（上海）有限公司、亿科检测认证有限公司、深圳市计量质量检测研究院、浙江方圆检测集团股份有限公司，深圳出人境检验检疫局工业品检测技术中心、江苏出人境检验检疫局轻工产品与儿童用品检测中心、北京出人境检验检疫局检验检疫技术中心、上海出人境检验检疫局机电产品检测技术中心、广东出入境检验检疫局粤东玩具检测中心、宁波出入境检验检疫局轻工产品检测中心、上海市质量监督检验技术研究院、国家日用小商品质量监督检验中心、中国家用电器研究院、奥飞娱乐股份有限公司、北京中轻联认证中心本标准主要起草人：刘崇华、欧阳雨、唐春燕、何晓燕、杨晓兵、卫碧文、张曜、罗小芳、胡丹、麦宝华、梁建勋、洪锦清、林殷、李智、蔡宇峰、陈德文、曹焱鑫、卢宣本。1
玩具中特定元素总含量的测定
GB/T38423—2019
警示一一使用本标准的人员应具有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关规定的条件。1范围
1.1本标准规定了玩具材料和玩具部件中锑、砷、钡、镉、铬、铅、汞和硒特定元素总含量测定的取样、消解和仪器分析方法。
注：其他待定元素经过验证后可参照本标准的测试方法进行测定。鼓厨制造商依据本标准的测试方法和GB6675.4一2014的限量对玩具制造中使用的原材料进行符合性判定，以增加产品符合GB6675.4—2014要求的可能性。1.2本标准适用于以下类型的玩具材料：色漆，清漆，牛漆，油墨，聚合物涂层和类似的涂层聚合物和类似材料，包括无论是否有纺织物增强的层压材料，但不包括其他纺织物：纸和纸板；
天然或合成纺织物；
金属材料，无论是否附着涂层；一其他可浸染色材料，无论是否被浸染色（如木材、纤维板、硬纸板、骨头和皮革）；会留下痕迹的材料（例如铅笔中的石墨材料和钢笔中的液体墨水)；软性造型材料，包括造型黏王和凝胶：用在玩具中的颜料，包括指画颜料、清漆、生漆、釉质粉及其他类似的固态或液态材料：构成玩具一部分或具有预期玩要价值的包装材料。注：玻璃，陶瓷和其他合硅材料或氟化聚合物和氟化聚合物涂层等类型的材料不在本标准的范围内，本标准没有提供这些材料的消解方法（参见附录A的A.1)。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB6675.2玩具安全第2部分：机板与物理性能（GB6675.2-2014，ISO8124-1：2000，MOD）GB6675.4玩具安全第4部分：特定元素的迁移（GB6675.4一2014.JSO81243：2010.MODGB6675.14玩具安全第14部分：指画颜料技术要求及测试方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T66822008，ISO3696：1987.MOD）3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。3.1
基体材料basematerial
可以在其表面形成或附着涂层（3.2)的材料。GB/T38423—2019
涂层coating
在玩具的基体材料上形成或附着的，可用锋利的刀刃刮取所有材料层，包括色漆、清漆、生漆、油墨，聚合物或其他类似性质的物质，不管其是否含金属微粒，也无论是通过何种方法附着在玩具上的。注：该定义包括沉积在金属表面上的金属涂层如电镀层。然而只有当电镀层可以通过刮削（3.6）去除时才需要单独测试，否则电镀层和基体材料一起进行测试。3.3
实验室样品
laboratorysample
包括在市场销售和待进人市场销售的产品。3.4
测试试样
testportion
从实验室样品（3.3)可触及部件上取得的单一材料。3.5
混合测试试样
compositetestportion
由几种类似材质材料混合组成的测试试样注：该定义排除了不同类型材质材料的混合，例如不充许纺织品和油漆涂层混合、3.6
刮削scraping
将涂层(3.2)从基体材料(3.1)分离的机械过程。3.7
completedigestion
完全消解
测试试样完全被分解。
样品空白
sample blank
除了不加测试试样外，使用与测试试样（3.4)相同的试剂、消解方式等条件进行样品消解过程所得的溶液。
测试方法的检出限detectionlimitofamethod实验室采用所用方法进行样品空白(3.8)试验所得测试结果的标准偏差的3倍。4原理
在高温酸条件下，使用电热板、石墨消解仪、微波消解系统对测试试样进行消解，分解破坏材料基质，使目标元素溶出。采用合适的分析仪器对消解液中的特定元素进行测定5试剂和仪器
5.1试剂
仅使用分析纯及以上试剂。试剂和水中分析物或干扰物质的浓度应远低于能被测定的最低浓度具可以被忽略
5.1.1水，至少达到GB/T6682规定的3级水要求5.1.2浓硝酸.1.40g/ml.65%（质量分数），分析纯。5.1.316%（体积分数）硝酸，向500mL水（5.1.1）中加人100mL浓硝酸（5.1.2），用水（5.1.1）稀释2
至1000ml
5.1.4浓盐酸，1.19g/mL，37%（质量分数），分析纯。5.1.5过氧化氢，1.11g/mL，30%（质量分数），分析纯。注：过氧化氢不稳定，在低温（4℃及以下）下储存。5.1.6二氯甲烷，分析纯
5.1.7丙酮/乙醇溶液，无水乙醇（分析纯）和丙酮（分析纯）1：1体积混合。5.2
仪器和设备
所有玻璃器血应在硝酸（5.1.3)中浸泡至少2h，在使用前用去离子水冲洗。5.2.1
5.2.2电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）。5.2.3电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）GB/T38423—2019
5.2.4微波消解系统，配备样品架和消解罐。消解罐为适用手微波消解的闭口容器，宜使用能承受温度至少为225℃，内部压力至少为3000kPa的消解罐。消解内罐应为PTFE（聚四氟乙烯）/TFM[三（α-三氟甲基-β.β-二氟乙烯基）-1.3,5-苯三甲酸盐或PTFE/PFA（全氟烷氧基乙烯）或其他化学惰性材料。消解罐应配备安全阀或安全片，以防止罐体破裂或罐盖踊出。注1：基此新型微波消解系统不需要使用高压消罐，只要能达到相同的消解效果，这些系统也可使月注2：对于不同实验室使用的不同型号和不同制造商的微波消解系统，可能存在许多不同的，特定的安全指引和操作建议。操作人员需要根据设备手，制造商提供的或和文献资料有关安全操作指引来正确操作使用微波消解设各和消解罐（参见A.3.微波消解的注意事项）。注3：定期检查内罐是否有化学或物理降解。注4：消解某些样品时（如：蜡笔），消解罐内压可能超过3000kP:，此时，选择使用合适压力等级的消解罐，例如5cuokPa
5.2.5电热板，表面温度至少可达140℃。注：如果电热板能够进行所需的额外加热：可将12mm-25mm厚的耐热玻璃板放置在电热板上，以减少电热板出现局部过热现象。
5.2.6石墨消解仪，具有温度调节功能的可加热套管装置（可选择具有程序设定或程序升温功能的设备），加热温度至少可达140℃，并配有合适的消解容器。5.2.7手术刀片，或其他合适的利削或切割工具。5.2.8实验室研磨机，
5.2.9球磨机，最好用硬质合金研磨机。5.2.10
离心机，离心能力可达（5000士500）g，并配有离心管分析天平，精确至0.0001g。
聚丙烯或PTFE微孔滤膜，孔径为0.45um。容量瓶，10ml或25mL，带瓶案。移液管，1ml,5mL、10mL,20mL等。5.2.14
烧杯，25mL.50mL、100mL等。
滤纸和漏斗。
6测试试样的取样和混合
测试试样的取样
供测试的玩具样品应是用于销售或待销的玩具，测试试样应从单个玩具样品的可触及部分（见GB6675.2）上获取。单个玩具上同种材料可以结合起来作为同一个测试试样，但不应同时采用其他玩3
GB/T38423—2019
具的材料。
如果样品不是同一种材料或颜色，则尽可能从每不同材料或颜色上移取测试试样。当有足够的材料时宜测试试样的质量在100mg左右。少于10mg的材料免于测试，并在报告中注明见第12章o]。
6.2混合测试试样
若可以满足检出限要求并且材料性质相似，则最多可以混合3个测试试样形成混合测试试样。不同材质的材料不得混合测试，例如不能将纺织品和油漆涂层相混合。当计算材料中目标元素的含量时：应假设在消解的测试试样中发现的自标儿系都源于某一种测试试样，并使用单个测试试样的质量计算特定元素的总含量（参见A.1.2）7测试试样的制备
7.1色漆、清漆、生漆、油墨、聚合物涂层和类似的涂层在室温下，采用刮削方法从玩具样品上获取涂层：注意避免刮取到基体材料。平版印刷物（点印刷中各种颜色的涂层难以分离，则选取有代表性的测试试样即可。在不超过环境温度的条件下将样品分割成任何方向的长度不大于2mm的小片，以利于消解。某些沉积在非聚合物基材上的涂层比较难刮取，可以加人几滴溶剂，如二氯甲烷（5.1.6）或丙酮/乙醇溶液（5.1.7），以使涂层软化，方便刮取。如果使用溶剂处理，应确保所有残留在样品中的溶剂在称重前被完全蒸发除去7.2聚合物和类似材料，包括无论是否有纺织物增强的层压材料，但不包括其他纺织物使用手术刀片或其他合适的刮削或切割工具将洁净干燥的材料剪碎，切割或研磨成任何方向上长度不大于2mm的碎片。
7.3纸和纸板
使用合适的切削工具将材料切成任何方向上长度不大于2mm的碎片。如果待测试的纸或纸板上有色漆、清漆、生漆、印刷油墨、胶粘剂涂层或类似涂层，该测试试样的涂层不易单独移取。在这种情况下，从材料上直接移取包含涂层的代表性部位作为测试试样。打印材料中，墨水已成为基体材料的一部分时，测试试样制备时应将墨水和基体材料视为一个整体。7.4天然或合成纺织物
使用合适的切削工具将材料切成任何方向上长度不大于2mm的碎片。质量为10mg100mg的材料或颜色应作为从主体材料上获取的测试试样的组成部分，并应作为不同于主体材料的测试试样另行测试。
从印花纺织物上移取的测试试样应是整体材料的代表性试样。7.5其他可浸染色材料，无论是否被浸染色使用合适的工具将材料切割，刮擦或研磨成任何方向上长度不大于2mI的碎片。7.6会留下痕迹的材料
如果玩具样品不是同一种类型材料，应分别从每种不同的会留下痕迹的材料上移取10mg~100mg的测试试样。将材料切割成任何方向上长度不大于2mm的碎片。4
7.7软性造型材料，包括造型黏土和凝胶GB/T38423—2019
以实验室样品的形式从每种不同的材料或不同颜色的材料获取测试试样，即不需把材料干燥。将材料切割成在何方向上长度不天于2mm的碎片。7.8颜料，包括指画颜料、清漆、生漆和呈固体状或液体状的类似材料7.8.1固体材料
使用合适的工具.研磨，粉碎或将样品切割成任何方向上长度不大于2mm的颗粒以粉末形式提供的指画颜料应按照制造商提供的使用说明书的指引，用水（5.1.1）进行稀释，然后按照7.8.2（液态材料）制备。
7.8.2液态材料
在取样前，通过搅拌或摇动5min确保液体均匀，确保所有沉降材料混匀到样品中，然后立即移取10mg～100mg测试试样。少于10mg的材料免于测试（见6.1.测试试样的取样），并在报告[见第12章c门中注明。如果液体在预期用途中会凝固或干燥，则应将样品涂在干净的玻璃板上，干燥至恒重后，按照7.1（色漆、清漆、生漆、油墨、聚合物涂层和类似涂层）步骤进行制备。在测试报告见第12章中注明材料是在干燥还是液休状态下进行测试。7.9金属材料（无论是否附着涂层）先按GB6675.2对玩具或部件进行小零件测试，若玩具或玩具部件能完全容人小零件器且含有可触及的金属材料，则金属材料应进行测试。使用合适的切割和研磨工具，获取10mg~100mg测试试样。若有可能，尽量从金属材料的木被涂覆部分获得测试试样。如果金属部分被涂覆，应去除所有可以刮取的涂层（包括电镀涂层）。不能通过刮削去除的电镀层应与金属基材一起进行测试。少于10mg的材料免于测试（见6.1，测试试样的取样），并在报告见第12章c）中注明。8测试试样的消解和分析
8.1概述
第8章提供了微波消解法（8.2）以及电热板和石墨消解仪消解法（8.3）三种消解方式，采用电热板和石墨消解仪消解试样时应在通风橱中进行。8.2（微波消解法）和8.3（电热板和石墨消解仪消解法）措述了如何使用王水[3份盐酸（5.1.4)和1份硝酸（5.1.2)和反王水[1份盐酸（5.1.4)和3份硝酸（5.1.2）消解测试试样，然后用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS)或电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）进行定量分析。其他检出限满足要求（参见表1)的仪器也可以使用。土水和反土水最好在试样存在时即时制备。盐酸和硝酸的混合顺序并不重要，但应保持一致性。样品空白随每批样品进行前处理允许实验室使用适当的不同的微波消解系统和消解条件。然而，实验室应根据设备制造商的建议和对不同类型材料消解的经验确定最佳消解条件，最基本的要求是完全消解。如果在消解过程中安全泄压阀或安全系统启动导致消解终止，则应使用新的测试试样和合适的额定压力消解罐重新进行消解。如果需要定量测定砷或汞的含量，应使用密闭容器采用石墨消解仪（5.2.6）或微波消解系统(5.2.4)。
注1：在采用电热板和石墨消解仪消解过程中，试样中某些挥发性元素如碑和汞易于损失，但实验室测试结果表明，GB/T38423—2019
使用王水时秉不会损失
注2：过氧化氢可用丁电热板和石墨消解仪的消解，但如果用于微波消解，要注意避免在加热循环期间潜在的压力积聚导致事故和样品损失。
注3：硝醛和盐酸产生的烟雾有毒，可在通风中操作8.2微波消解法
8.2.1采用ICP-MS分析
称取10ig~1c0g测试试样，精确至0.1mg，置于微波消解罐中，小心地加人1.5nL浓盐酸（5.1.4），然后加人4.5mL浓硝酸（5.1.2）。为了减少基质干扰的可能性，宜使用与标准曲线溶液相同的试剂。
等最初的反应消失后再密封高压微波消解罐。8.2.2采用ICP-OES分析
更换8.2.1（采用ICP-MS分析）中的酸为以下混合物：4.5mL浓盐酸（5.1.4）和1.5mL浓硝酸(5.1.2)并进行消解。
8.2.3微波消解条件
微波消解系统（5.2.4）应配有密封的高压微波消解罐，根据设备制造商推荐并经实验室优化后的条件和温度进行消解。
8.2.4冷却和稀释
消解程序结束后，冷却至少5min，然后将消解罐转移到通风橱进一步冷却，直到样品消解液温度低于40C（通常需要至少1h）。小心打开消解罐并检查测试试样是否完全消解。如果消解不完全（例如有原始样品，或烧焦的测试试样的固体块），则应使用新的测试试样和替代的消解条件重复消解，直至完全消解。如果无法完全消解，则应使用其他方法（见A，4.2，不完全消解）。这些方法不属于本标准的范围，其使用应在最终的测试报告中注明[见第12章d)]。消解完成后，将消解液用水全部转移至烧杯中，并在电热板上蒸发至约1mL。冷却，加入约4mL5mL水，然后加人3滴~~4滴浓盐酸（5.1.4）。将消解溶液过滤到25ml容量瓶（5.2.13)中，或者在样品较少时，为避免过度稀释，可将消解液过滤到10ml.容量瓶（5.2.13）中.用水（5.1.1）稀释定容至刻度线，并尽快地对稀释的消解液进行定量分析。8.3电热板和石墨消解仪消解法
8.3.1采用ICP-OES分析
称取10mg～100mg测试试样，精确至0.1mg，置于25mL烧杯或其他消解容器中，小心加入4.5mL浓盐酸（5.1.4），然后加人1.5mL浓硝酸（5.1.2）。反应完全后，逐滴加入1mL过氧化氢（5.1.5）（可选），如果反应容器是烧杯，应盖上表面皿。在电热板（5.2.5）或者石墨消解仪（5.2.6）上加热（表面温度约140℃），直到蒸发掉人部分酸，注：在电热板消解的情况下，为了避免交叉污契或样品损失，注意避免溶液沸腾或蒸干。可蒸发至最终体积约1mL。该1mL消解物主要是浓缩的硝酸与来自样品的反应产物，如果消解1h后仍然观察到棕色烟雾或在溶液中观察到颗粒，则应继续加热。以相同的比伪（3：1)加人适量的浓盐酸（5.1.4）和浓硝酸（5.1.2），以防止样品蒸干。当样品停止发出棕色烟雾时，消解完成。将反应容器从电热板或石墨消解仪上转移，冷却至室温，6
如果不能完全消解，应使用替代方法（见A4.2，不完全消解）。GB/T 38423—2019
用大约4mL~5mL水（5.11）冲洗烧杯和表面血的底部，然后加人3滴~4滴浓盐酸。必要时过滨（5.2.12或5.2.16），然后将消解液转移到25mL容量瓶中。在样品量较少时，为避免过度稀释，可将消解液过滤到10mL容量瓶中，用水（5.1.1)稀释定容至刻度线，并尽快地对稀释的消解液进行定量分析。当消解液配制成25mL体积时，溶液中含有约4%（体积分数）硝酸（1mL）和少量（0.5%）盐酸。用于仪器分析的校准曲线溶液基体应与此待测溶液一致。如果消解物配制成10mL，校准曲线溶液也应与基体匹配。仪器定量前，通过过滤（5.2.12或5.2.16），离心（5.2.10）或溶液沉降去除溶液中的颗粒。应尽快地对稀释的消解液进行定量分析。8.3.2采用ICP-MS分析
更换8.3.1（采用ICP-OES分析）中的酸为以下混合物：1.5mL浓盐酸（5.1.4)和4.5mL浓硝酸(5.1.2)并按照8.3.1的步骤进行消解。注：为了减少潜在的基质干扰，宜使用与标准曲线溶液相同级别的试剂9测试方法的检出限
实验室可选择合适的仪器分析技个对稀释消解溶液进行定量分析·但根据GB6675.4及GB6675.14中玩具材料最大可接受元素辽移限量的1/10，方法检出限不得大丁表1所示值。表1玩具材料中总量元素的方法检出限要求元素
玩具材料
1.2中规定的玩具材料
（除造型黏土和指画额料）
造型黏土下载标准就来标准下载网
指画颜料
10结果计算
单位为毫克每千克
试样中特定元素的总含量以各元素的质量分数计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按式（1）计算：PEXVIXT
式中：
试样中特定元素的总含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；试样稀释定容后消解液中的特定元素的质量浓度，单位为毫克每升（m名/）：定容体积，单位为毫升（mL）；样品溶液稀释倍数：
测试试样或混合试样中某一种材料的质量，单位为克（g）。如果使用混合测试，结果应按照A，1.2（测试试样的混合）中所述进行计算·（1)
GB/T38423—2019
精密度
精密度数据参见附录B。
试验报告
试验报告至少应包含以下内容：a)
测试的产品和/或材料的类型和名称；使用的标准；
由于质量不足而无法测试的材料（见6.1和第7章）；使用的替代消解方法（当使用本标准方法无法完全消解而采用其他消解方法时，应在测试报告中加上声明，说明它们超出了本标准的范围）：根据第10章计算的测试结果（结果的表示）；测试试样的选择和组成的细节，包括是否使用混合测试试样，如果是液体材料，注明是在液体还是干燥状态下进行测试：
由于协议或其他原因产生对规定的制备和消解程序的偏离；测试责任人或经理的签名：
测试日期。
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