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GB/T 8297-2023

基本信息

标准号: GB/T 8297-2023

中文名称:浓缩天然胶乳 氢氧化钾(KOH)值的测定

标准类别:国家标准(GB)

英文名称:Natural rubber latex concentrate—Determination of KOH number

标准状态:现行

发布日期:2023-09-07

实施日期:2024-04-01

出版语种:简体中文

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相关标签: 浓缩 天然 胶乳 氢氧化钾 测定

标准分类号

标准ICS号:橡胶和塑料工业>>橡胶原料和塑料原料>>83.040.10胶乳和生橡胶

中标分类号:农业、林业>>林业>>B72林产化工原料

关联标准

替代情况:替代GB/T 8297-2017

采标情况:ISO 127:2018,MOD

出版信息

出版社:中国标准出版社

页数:16页

标准价格:31.0

相关单位信息

起草人:刘宏超、余和平、李一民、杨柯、邓国旗、杨莉、张咏梅、刘能盛、黎燕飞、卢光、王启方

起草单位:中国热带农业科学院农产品加工研究所、海南天然橡胶产业集团金橡有限公司金联橡胶加工分公司、海南省天然橡胶质量检验站、广州海关技术中心、广东省广垦橡胶集团有限公司茂名分公司

归口单位:全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会天然橡胶分技术委员会(SAC/TC 35/SC 8)

提出单位:中国石油和化学工业联合会

发布部门:国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会

标准简介

本文件描述了全部或部分用氨保存的浓缩天然胶乳氢氧化钾(KOH)值的测定方法。本文件适用于含硼酸的胶乳。 本文件不适用于用氢氧化钾保存的胶乳。 本文件不一定适用于除巴西三叶橡胶树外其他来源的天然胶乳,也不一定适用于合成胶乳、配合胶乳、硫化胶乳以及橡胶水分散体。


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标准内容

ICS83.040.10
CCSB72
中华人民共和国国家标准
GB/T8297—2023
代替GB/T8297—2017
浓缩天然胶乳
氢氧化钾(KOH)值的测定
Natural rubber latex concentrateDetermination of KOH number(ISo127:2018,Rubber,natural latexconcentrate-DeterminationofKoHnumber,MoD)2023-09-07发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2024-04-01实施
规范性引用文件
术语和定义
试验步骤
结果表示
精密度
试验报告
附录A(资料性)
附录B(资料性)
附录C(资料性)
参考文献
甲醛的测定
滴定和终点计算范例
精密度
GB/T8297—2023
GB/T8297—2023
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件代替GB/T8297—2017《浓缩天然胶乳氢氧化钾(KOH)值的测定》。与GB/T8297—2017相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下:a)增加了规范性引用文件GB/T601(见4.1、4.2);b)增加了试剂的CAS号(见第4章);将关于去除甲醛溶液或蒸馏水中二氧化碳的要求更改为段(见4.3,2017年版的4.4);c)
d)增加了稀释胶乳用水的计算(见第7章);增加了规范性引用文件GB/T8170(见第8章);e)
增加了对公式中常数的解释及试验结果的要求(见第8章)。f
本文件修改采用ISO127:2018《浓缩天然胶乳氢氧化钾(KOH)值的测定》。本文件与ISO127:2018的技术差异及其原因如下:-增加了规范性引用文件GB/T601(见4.1、4.2),以确保试剂配制的规范性:-增加了关于去除甲醛溶液或蒸馏水中二氧化碳的要求(见4.3),以保证试验结果不被二氧化碳干扰;
—一用GB/T18012替换了ISO976(见5.1),以适应我国对浓缩天然胶乳pH测定的要求;一用GB/T8290替换了ISO123(见第6章),以适应我国对浓缩天然胶乳取样的要求;一用GB/T8294替换了ISO1802(见第7章),以适应我国对浓缩天然胶乳硼酸含量测定的要求;
一用GB/T8298替换了ISO124(见第7章),以适应我国对浓缩关然胶乳总固体含量测定的要求;
用GB/T8300替换了ISO125(见第7章),以适应我国对浓缩天然胶乳碱度测定的要求;一更改了初始pH是10.3或高于10.3时滴定方法的描述(见第7章),以使滴定操作更加明确、规范;
增加了规范性引用文件GB/T8170(见第8章),以明确测定结果的修约规则;将“双份测定结果之差不应大于5%(以质量计)”更改为“双份测定结果的绝对差值不应大于算术平均值的5%(以质量计)”并调整至第8章(见第8章),以方便双份测定结果差异的计算;
增加了“试验结果以双份平行测定结果的平均值表示,按照GB/T8170修药至小数点后两位”(见第8章),以方便本文件的使用。本文件做了下列编辑性改动:
更改了文件的英文名称,以使用规范的术语;更改了术语“KOH值”的来源(见3.1),因ISO1382:2020为现行版本;增加了试剂的CAS号(见第4章);一更改了式(2)的表示方式(见第7章),以方便胶乳稀释用水的计算;将不同初始pH样品的滴定方法由列项更改为段(见第7章);增加了对公式中常数的说明(见第7章、第8章、A.4),以便于对公式的理解;在“甲醛的测定”中增加了“试验结果以双份平行测定结果的平均值表示,按照GB/T8170修m
GB/T8297—2023
约至小数点后两位”(见附录A),以方便本文件的使用;—一更改了精密度说明并更新了精密度数据(见附录C),以符合试验方法精密度的规定;—将ISO/TR9272更改为ISO19983:2022(见附录C、参考文献),因ISO/TR9272已被废止。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国石油和化学工业联合会提出。本文件由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会天然橡胶分技术委员会(SAC/TC35/SC8)归口。
本文件起草单位:中国热带农业科学院农产品加工研究所、海南天然橡胶产业集团金橡有限公司金联橡胶加工分公司、海南省天然橡胶质量检验站、广州海关技术中心、广东省广垦橡胶集团有限公司茂名分公司。
本文件主要起草人:刘宏超、余和平、李一民、杨柯、邓国旗、杨莉、张咏梅、刘能盛、黎燕飞、卢光、王启方。
本文件于1987年首次发布,2001年第一次修订,2008年第二次修订,2017年第三次修订,本次为第四次修订。
浓缩天然胶乳氢氧化钾(KOH)值的测定GB/T8297—2023
警示一一使用本文件的人员需有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本文件描述了全部或部分用氨保存的浓缩关然胶乳氢氧化钟(KOH)值的测定方法。本文件适用于含硼酸的胶乳。
本文件不适用于用氢氧化钾保存的胶乳。本文件不一定适用于除巴西三叶橡胶树外其他来源的天然胶乳,也不一定适用于合成胶乳、配合胶乳、硫化胶乳以及橡胶水分散体。2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T8290
GB/T8294
GB/T8298
GB/T8300
胶乳取样(GB/T8290—2021,ISO123:2001,MOD)浓缩天然胶乳硼酸含量的测定(GB/T8294—2008,ISO1802:1992IDT)胶乳总固体含量的测定(GB/T82982017,ISO124:2014,MOD)浓缩天然胶乳碱度的测定(GB/T8300-2016,ISO125:2011,IDT)GB/T18012胶乳pH值的测定(GB/T18012—2021,ISO976:2013,MOD)3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。3.1
KOH值KOHnumber
<胶乳>总固体为100g的胶乳中与氨结合的酸根等当量的氢氧化钾(KOH)的克数。[来源:ISO1382:2020,3.269]4试剂
仅便用确认的分析纯试剂以及不含二氧化碳的蒸馏水或纯度与之相当的水。4.1氢氧化钾(CAS号:1310-58-3),标准滴定溶液,c(KOH)=0.1mol/L,不含碳酸盐,按GB/T601配制。
GB/T8297—2023
4.2氢氧化钾(CAS号:1310-58-3),标准滴定溶液,c(KOH)=0.5mol/L,不含碳酸盐,按GB/T601配制。
4.3甲醛(CAS号:50-00-0),45g/L~50g/L的无酸甲醛溶液Lc(HCHO)=1.5mol/L~1.67mol/LJ,配制方法是用水稀释浓甲醛,再用0.1mol/L的氢氧化钾溶液(4.1)中和,用酚酞作指示剂,淡粉红色即为终点。
可参照附录A所述的方法测定甲醛的浓度。放置太久的甲醛溶液可能会吸收二氧化碳,影响测定结果。宜使用新鲜的甲醛溶液。可将蒸馏水煮沸,以去除二氧化碳。5仪器
实验室常规仪器以及下列仪器:5.1pH计,符合GB/T18012的规定,分辨率为0.01单位。5.2玻璃电极,适用于在pH高达12.0的溶液中使用。5.3机械搅拌器,配备接地马达和玻璃桨叶,或磁力搅拌器。如果自动滴定仪经校准其效果与标准方法相同,也可以使用。6取样
按照GB/T8290规定的方法取样。7试验步骤
按照GB/T18012规定的方法校准pH计。如果胶乳的总固体含量(wrs)和碱度(A)未知,应分别按照GB/T8298和GB/T8300测定。如果胶乳中含有硼酸,而且未知其含量,应按照GB/T8294测定。
进行双份平行测定。
称取约含50g总固体的胶乳样品,加人400mL的烧杯中作为试样(质量m),精确至0.1g。必要时可边搅拌边加人需要量的甲醛溶液(4.3),将碱度调节到氨含量(0.5士0.1)%(按水相计)。采用式(1)计算需加人的甲醛溶液体积(V,),以毫升(mL)表示:m(100-wTs)(A-0.5)
113.4c(HCHO)
式中:
c(HCHO)
试样质量,单位为克(g);
浓缩天然胶乳总固体含量,以质量分数表示;碱度;
甲醛溶液(4.3)实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L);氨换算成甲醛的系数。
用水将胶乳的总固体含量稀释到约30%(质量分数)。采用式(2)计算将胶乳总固体含量稀释至30%所需要的水的质量(mw):mw=166.7-(m+m)
.(1)
·(2)
式中:
试样质量,单位为克(g);
甲醛溶液的质量,单位为克(g);一所需水的质量,单位为克(g);——50g总固体的胶乳稀释至30%(质量分数)后总的质量。166.7
将pH计(5.1)的电极插入稀释后的胶乳中,读取pH。GB/T8297—2023
如果初始pH低于10.3,在玻璃浆叶或磁力搅拌装置(5.3)缓慢搅拌下,缓慢加人5mL浓度为0.5mol/L的氢氧化钾溶液(4.2)。记录达到平衡时的pH读数。继续搅拌,同时以固定时间间隔(如15s)加入0.5mol/L氢氧化钾溶液(4.2),每次1mL。记下每次加人氢氧化钾溶液达到平衡时的pH,直到超过终点为止。
如果初始pH是10.3或高于10.3,在缓慢搅拌下,以固定时间间隔(如15s)加人0.5mol/L氢氧化钾溶液(4.2),每次1mL。记录每次加人氢氧化钾溶液达到平衡时的pH,直到超过终点为止。滴定终点是pH对氢氧化钾溶液滴定体积(以mL计)的滴定曲线的拐点。在拐点,曲线的斜率(即一阶差分)达到最大值,而二阶差分则由正值变为负值。假定二阶差分由正值变为负值与每次加入1mL氢氧化钾之间呈线性关系,那么终点应按照二阶差分进行计算。附录B给出了一个滴定和计算终点的范例。8结果表示
按式(3)计算浓缩天然胶乳的氢氧化钾(KOH)值(K):K=561e
式中:
氢氧化钾溶液(4.2)的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L);达到终点所需的0.5mol/L氢氧化钾溶液(4.2)的体积,单位为毫升(mL);浓缩天然胶乳的总固体含量,以质量分数表示;试样的质量,单位为克(g);
·(3)
系数,由氢氧化钾的相对分子质量、滴定到终点所需体积和浓缩天然胶乳总固体含量质量分数单位换算得出。
如果浓缩天然胶乳中含有硼酸,则应将式(3)中得到的氢氧化钾(KOH)值减去与硼酸含量等当量的氢氧化钾(KOH)值。按式(4)计算与硼酸含量等当量的KOH值:KBA=91×WBA
式中:
硼酸含量,以质量分数表示;
-浓缩天然胶乳的总固体含量,以质量分数表示;硼酸换算成氢氧化钾的系数。
双份平行测定结果的绝对差值不应大于算术平均值的5%(以质量计)。试验结果以双份平行测定结果的平均值表示,按照GB/T8170修约至小数点后两位。9精密度
见附录C。
(4)
GB/T8297—2023
试验报告
试验报告应包括以下信息:
本文件的编号;
识别样品所需的全部细节;
识别所用pH计的全部细节;
试验结果;
如果含有硼酸,对硼酸的校正;在本文件中未包括的,而被认为是可以采用的任何操作;试验日期。
A.1总则
附录A
(资料性)
甲醛的测定
GB/T8297—2023
由于认为氨水并不是一种令人满意的标准溶液,本文件第一、第二版规定的采用氨水标准溶液测定甲醛溶液浓度的方法似乎并未广泛使用。鉴于高浓度分析纯甲醛溶液的质量一致性,大多数分析人员直接采用高浓度分析纯甲醛溶液配制甲醛标准溶液。测定稀释的甲醛溶液浓度的方法很多,具体可参考Interscience出版社1971年出版的《工业化学分析百科全书》第13卷。本附录给出的测定方法仅供参考。A.2试剂
A.2.1无水亚硫酸钠(CAS号:7757-83-7),分析纯。A.2.2硫酸(CAS号:7664-93-9),标准滴定溶液,c(H,SO,)=0.25mol/L。A.2.3百里酚酞(CAS号:125-20-2),指示剂溶液。将80mg百里酚酰溶解于100mL乙醇中,然后用100mL蒸馏水稀释。A.3试验步骤
将125g无水亚硫酸钠(A.2.1)溶于500mL水中,稀释至1L。取该溶液100mL加人500mL的锥形瓶中。
准确称取6.0g~8.0g标称浓度为50g/L的甲醛溶液(4.3)加入该锥形瓶中,充分摇匀。注:分析浓甲醛溶液时,甲醛溶液的适宜用量为1.8g~2.0g。静置5min,然后以百里酚酞(A.2.3)为指示剂,用0.25mol/L的硫酸(A.2.2)滴定至第一次出现无色为终点。
用亚硫酸钠溶液做空白测定。
A.4结果表示
按式(A.1)计算甲醛溶液中的甲醛含量(F),用质量分数(%)表示:30.03(V,—V)×2c(HSO)
式中:此内容来自标准下载网
c(HSO,)
滴定甲醛溶液试样所消耗硫酸(A.2.2)的体积,单位为毫升(mL);滴定空白溶液消耗硫酸(A.2.2)的体积,单位为毫升(mL);硫酸溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L);甲醛溶液试样的质量,单位为克(g);甲醛的相对分子质量。
试验结果以双份平行测定结果的平均值表示,按照GB/T8170修约至小数点后两位。.(A.1)
GB/T8297—2023
滴定过程pH变化的范例见表B,1。附录B
(资料性)
滴定和终点计算范例
加人KOH溶液的体积
滴定过程pH变化的范例
pH读数
一阶差分
二阶差分△2
在表B.1示例中,当加人的氢氧化钾溶液在11mL~12mL之间时,一阶差分达到最大值0.31。精
确的拐点可从相邻的两个二阶差分之比来计算,如0.07/(0.07十0.01)=0.875是11mL~12mL之间的二阶差分之比,即拐点是11.875mL。图B.1以图例的形式表示以上数据的拐点。6
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