GB/T 38420-2019
基本信息
标准号： GB/T 38420-2019
中文名称：玩具聚碳酸酯和聚砜材料中双酚A迁移量的测定高效液相色谱-串联质谱法
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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相关标签： 玩具 聚碳酸酯 材料 迁移 测定 高效 色谱 串联 质谱法
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
GB/T 38420-2019.Determination of bisphenol A migration in polycarbonate and polysulfone materials in toys- High performance liquid chroma tography-tandem mass spect rometry.
GB/T 38420规定了玩具聚碳酸酯和聚砜材料中双酚A迁移量的高效液相色谱-串联质谱的测定方法。
GB/T 38420适用于玩具聚碳酸酯和聚砜材料中双酚A迁移量的测定。其他用于玩具产品的聚合物材料经过验证后可参照本标准进行测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注8期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 6675.1玩具安全第1部分:基本规范
GB 6675.4玩具安全第 4部分:特定元素的迁移
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法.
3术语 和定义
GB 6675.1、GB 6675.4界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
3.1玩具toy设计或预定供14岁以下儿童玩耍时使用的所有产品或材料。
3.2方法定量限limit of quantification;L0Q采用与样品分析相同的方法时,能够定量检测到目标物的最低浓度。
4原理
采用水提取聚碳酸酯和聚砜材料试样中的双酚A.提取液用高效液相色谱-串联质谱仪(HPLC-MS/MS)进行定性及定量分析。
5试剂和材料
5.1 水,GB/T 6682.1级。
5.2甲醇, 色谱纯。
5.3双酚 A标准物质,纯度≥99.5%,参见附录A的表A.1。
5.4双酚 A标准储备溶液:准确称量适量的双酚A标准物质(5.3),用甲醇配制成质量浓度为
GB/T 38420规定了玩具聚碳酸酯和聚砜材料中双酚A迁移量的高效液相色谱-串联质谱的测定方法。
GB/T 38420适用于玩具聚碳酸酯和聚砜材料中双酚A迁移量的测定。其他用于玩具产品的聚合物材料经过验证后可参照本标准进行测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注8期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 6675.1玩具安全第1部分:基本规范
GB 6675.4玩具安全第 4部分:特定元素的迁移
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法.
3术语 和定义
GB 6675.1、GB 6675.4界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
3.1玩具toy设计或预定供14岁以下儿童玩耍时使用的所有产品或材料。
3.2方法定量限limit of quantification;L0Q采用与样品分析相同的方法时,能够定量检测到目标物的最低浓度。
4原理
采用水提取聚碳酸酯和聚砜材料试样中的双酚A.提取液用高效液相色谱-串联质谱仪(HPLC-MS/MS)进行定性及定量分析。
5试剂和材料
5.1 水,GB/T 6682.1级。
5.2甲醇, 色谱纯。
5.3双酚 A标准物质,纯度≥99.5%,参见附录A的表A.1。
5.4双酚 A标准储备溶液:准确称量适量的双酚A标准物质(5.3),用甲醇配制成质量浓度为
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标准内容
ICS97.200.50
中华人民共和国国家标准
GB/T38420—2019
玩具聚碳酸酯和聚砜材料中双酚A迁移量的测定
高效液相色谱-串联质谱法
Determination of bisphenol A migration in polycarbonate and polysulfonematerials in toysHigh performance liquidchromatography-tandem mass spectrometry2019-12-31发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2019-12-31实施
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草GB/T38420—2019
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国玩具标准化技术委员会（SAC/TC253)归口。本标准起草单位：广东出人境检验检疫局检验检疫技术中心玩具婴童用品实验室、明门（中国）幼童用品有限公司、深圳市计量质量检测研究院、浙江方圆检测集团股份有限公司、江苏出入境检验检疫局轻工产品与儿童用品检测中心、上海出入境检验检疫局机电产品检测技术中心、国家日用小商品质量监督检验中心、广东出境检验检疫局粤东玩具检测中心、北京中轻联认证中心。本标准主要起草人：刘崇华、田勇、于文佳、洪锦清、蔡美昭、林殷、廖上富、陈德文、陈丽琼、周懿琦1
玩具聚碳酸酯和聚材料中双酚A迁移量的测定高效液相色谱-串联质谱法GB/T38420—2019
警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件1范围免费标准下载网bzxz
本标准规定了玩具聚碳酸酯和聚砜材料中双酚A迁移量的高效液相色谱-串联质谱的测定方法本标准适用于玩具聚碳酸酯和聚砜材料中双酚A迁移量的测定。其他用于玩具产品的聚合物材料经过验证后可参照本标准进行测定。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB6675.1玩具安全第1部分：基本规范GB6675.4玩具安全第4部分：特定元素的迁移分析实验室用水规格和试验方法GB/T6682
术语和定义
GB6675.1、GB6675.4界定的以及下列术语和定义适用于本文件3.1
玩具toy
设计或预定供14岁以下儿童玩要时使用的所有产品或材料。3.2
limitofquantification;LOQ
方法定量限
采用与样品分析相同的方法时，能够定量检测到目标物的最低浓度4原理
采用水提取聚碳酸酯和聚砜材料试样中的双酚A，提取液用高效液相色谱-串联质谱仪（HPLCMS/MS)进行定性及定量分析。
试剂和材料
5.1水，GB/T6682.1级。
5.2甲醇，色谱纯。
5.3双酚A标准物质，纯度≥99.5%，参见附录A的表A.15.4双酚A标准储备溶液：准确称量适量的双酚A标准物质（5.3），用甲醇配制成质量浓度为GB/T38420—2019
1000mg/L的标准储备溶液
注：标准储备溶液宜0℃～4℃避光保存，有效期6个月5.5双酚A中间标准溶液：准确移取适量的双酚A标准储备溶液（5.4），用水配制成质量浓度为10mg/L的中间标准溶液
注：中间标准溶液宜0℃4℃避光保存.有效期1个月5.6双酚A标准工作溶液：分别移取适量的双酚A中间标准溶液（5.5），用水逐级稀释，配制成质量浓度分别为0mg/L.0.002mg/L.0.005mg/L.0.010mg/L0.020mg/L，0.050mg/L及0.100mg/L的系列标准工作溶液
注：标准工作溶液宜0℃～4℃避光保存.有效期1个月。6仪器和设备
6.1高效液相色谱-串联质谱仪（HPLC-MS/MS)。6.2恒温振荡器。
6.3不锈钢镊子：表面洁净无锈迹6.4提取瓶：容量为250mL的具塞平底三角锥瓶。注：避免提取瓶引人或吸附双酚A。5分析天平：精确至0.1mg。
6.6离心机：转速不低于6000r/min。7分析步骤
7.1试样制备
采用合适的工具从代表性实验样品上移取面积为（10士1）cm的测试试样，试样尽量切割成圆形或其他能减少切割边缘的形状。尽可能选择实验样品薄的部位取样。如果测试试样厚度超过1mm，在计算测试试样表面积时应把厚度的表面积也计算在内。测试试样表面应光滑，应去除表面松散的颗粒物。
如果实验样品表面积小于10cm2，不必切割，将整个样品作为测试试样。表面积小于10cm的测试试样应该用100mL水（5.1)进行提取。如果测试试样很薄并容易粘附在提取瓶（6.4）的瓶壁上，可在测试试样上刺穿一个小孔，并将一个小金属物件或其他合适的物件穿过小孔并固定在上面，以防止测试试样在提取过程中粘附在瓶壁上。若切割方式会对迁移量产生较大影响时，应将整个未切割的玩具或玩具部件作为测试试样，并用相应体积（1cm2加水10mL）的水（5.1）和提取瓶提取。2试样提取
采用不锈钢镊子（6.3)将测试试样放入提取瓶（6.4），加人100mL的水（5.1），盖紧瓶盖。将提取瓶放人恒温振荡器（6.2）中，在室温条件下以（60土5）次/min的频率振荡（60士5）min。提取液经离心机（6.6)以6000r/min的转速离心10min去除杂质，所得上清液供仪器分析。7.3测定
7.3.1仪器分析条件
由于测试仪器的条件取决于所使用的仪器，因此无法给出色谱和质谱分析的通用参数。具体实例2
参见附录B。
7.3.2标准曲线
GB/T38420—2019
按浓度由低到高的次序测定双酚A标准工作溶液（5.6），以双酚A浓度为横坐标，定量离子对的峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。线性相关系数（R2)应≥0.995。7.3.3定性测定
在绘制标准工作曲线相同的条件下测定试样提取液（7.2），试液中待测物的保留时间应与目标物质的保留时间偏差不超过土2.5%。定性离子对的相对丰度应与目标物质的相对丰度一致，偏差不超过表1中规定的范围。
表1定性测定时相对离子丰度最大允许偏差相对离子丰度k/%
允许的相对偏差/%
7.3.4定量测定
50>k>20
以外标法进行定量。双酚A标准工作溶液色谱图参见附录B。20≥k>10
如果提取液中的双酚A含量超出标准工作溶液的最高质量浓度，可用适量水稀释后再进行测试。7.3.5空白试验
除不加试样外，采用与试样测试相同的程序（7.1～7.3)进行测试。结果计算
试样中双酚A的迁移量按式(1)计算，试样提取液中双酚A的质量浓度（βi)和空白试验中双酚A的质量浓度（p。）可由标准曲线直接读出。试样中双酚A的迁移量（X)以每升提取液中双酚A的含量计。X=(pi-p)×
式中：
一试样中双酚A的迁移量，单位为毫克每升（mg/L)；X
试样提取液中双酚A的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）：空白试验中双酚A的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；f
测试试样溶液稀释倍数。
方法定量限
本方法的定量限为0.001mg/L。
10精密度
精密度数据参见附录C。
.....1)
GB/T38420—2019
试验报告
试验报告至少应包括以下几个方面的内容：a)
试样信息；
使用的标准；
分析结果；
与规定的分析步骤的差异；
测定中观察到的异常现象；
试验日期。
附录A
（资料性附录）
本标准测定的目标物（双酚A)资料本标准测定的目标物（双酚A)资料如表A.1所示。表A.1
双酚A相关信息
中文名称
双酚A
[2.2-双（4-羟基苯基）
丙烷]
英文名称（缩写）
bisphenolA
CAS登记号
80-05-7
相对分子质量
GB/T38420—2019
结构简式
GB/T38420—2019
附录B
（资料性附录）
仪器条件及色谱图
由于不同实验室采用不同的仪器·因此不可能给出色谱分析的通用参数。以下参数已经得到验证在下述测定条件下，双酚A的保留时间和特征离子见表B.1.色谱图见图B.1和图B.2：a)
色谱柱：C18柱，柱长100mm，内径2.1mm，粒径2.7μm；流动相：流动相A：水；流动相B：甲醇；洗脱方式：梯度洗脱，流动相比例见表B.2.洗脱时长14min；流速：0.2mL/min；
柱温：25℃；
进样量：5μL；
雾化气：氮气，压力为240kPa；辅助气：氮气，压力为310kPa；气帘气：氮气，压力为240kPa；电离方式：电喷雾离子源（ESI）.负离子模式，喷雾电压为一4500V.离子源温度600℃；监测方式：多反应监测（MRM）
目标物
双酚A
双酚A保留时间和特征离子
保留时间/
注：特征离子中带下划线的为用于定量的离子。表B.2
时间/min
流动相A(水)/%
流动相B(甲醇)/%
母离子
梯度洗脱程序
子离子
211.1、133.3
保留时问/min
Max inr.1.92c4
R=7.35min
GB/T38420—2019
双酚A标准溶液（质量浓度为0.050mg/L）的典型色谱图（m/z227.1-133.3）120%
保留时问/min
Max int.1.53e1
(R-7. 35 min
2双酚A标准溶液（质量浓度为0.050mg/L）的典型色谱图（m/z227.1211.1）GB/T38420—2019
附录C
（资料性附录）
精密度
由10家实验室对2种塑料材料的1个水平的试样进行测试，样品为带基材的阴性样品加标样品，按GB/T6379.2—2004计算精密度，结果见表C.1。表C.1
聚砜材料(PPSU)
聚碳酸酯材料(PC)
迁移量水平
方法精密度
重复性限产
单位为毫克每升
再现性限R
参考文献
GB/T38420—2019
测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测1GB/T6379.2-2004
量方法重复性与再现性的基本方法EN71-10:2005
andextraction
[3]EN71-11:2005
Safety of toysPart 10:Organic chemical compoundsSample preparationSafety of toysPart ll:Organic chemical compoundsMethods of analy
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中华人民共和国国家标准
GB/T38420—2019
玩具聚碳酸酯和聚砜材料中双酚A迁移量的测定
高效液相色谱-串联质谱法
Determination of bisphenol A migration in polycarbonate and polysulfonematerials in toysHigh performance liquidchromatography-tandem mass spectrometry2019-12-31发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2019-12-31实施
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草GB/T38420—2019
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国玩具标准化技术委员会（SAC/TC253)归口。本标准起草单位：广东出人境检验检疫局检验检疫技术中心玩具婴童用品实验室、明门（中国）幼童用品有限公司、深圳市计量质量检测研究院、浙江方圆检测集团股份有限公司、江苏出入境检验检疫局轻工产品与儿童用品检测中心、上海出入境检验检疫局机电产品检测技术中心、国家日用小商品质量监督检验中心、广东出境检验检疫局粤东玩具检测中心、北京中轻联认证中心。本标准主要起草人：刘崇华、田勇、于文佳、洪锦清、蔡美昭、林殷、廖上富、陈德文、陈丽琼、周懿琦1
玩具聚碳酸酯和聚材料中双酚A迁移量的测定高效液相色谱-串联质谱法GB/T38420—2019
警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件1范围免费标准下载网bzxz
本标准规定了玩具聚碳酸酯和聚砜材料中双酚A迁移量的高效液相色谱-串联质谱的测定方法本标准适用于玩具聚碳酸酯和聚砜材料中双酚A迁移量的测定。其他用于玩具产品的聚合物材料经过验证后可参照本标准进行测定。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB6675.1玩具安全第1部分：基本规范GB6675.4玩具安全第4部分：特定元素的迁移分析实验室用水规格和试验方法GB/T6682
术语和定义
GB6675.1、GB6675.4界定的以及下列术语和定义适用于本文件3.1
玩具toy
设计或预定供14岁以下儿童玩要时使用的所有产品或材料。3.2
limitofquantification;LOQ
方法定量限
采用与样品分析相同的方法时，能够定量检测到目标物的最低浓度4原理
采用水提取聚碳酸酯和聚砜材料试样中的双酚A，提取液用高效液相色谱-串联质谱仪（HPLCMS/MS)进行定性及定量分析。
试剂和材料
5.1水，GB/T6682.1级。
5.2甲醇，色谱纯。
5.3双酚A标准物质，纯度≥99.5%，参见附录A的表A.15.4双酚A标准储备溶液：准确称量适量的双酚A标准物质（5.3），用甲醇配制成质量浓度为GB/T38420—2019
1000mg/L的标准储备溶液
注：标准储备溶液宜0℃～4℃避光保存，有效期6个月5.5双酚A中间标准溶液：准确移取适量的双酚A标准储备溶液（5.4），用水配制成质量浓度为10mg/L的中间标准溶液
注：中间标准溶液宜0℃4℃避光保存.有效期1个月5.6双酚A标准工作溶液：分别移取适量的双酚A中间标准溶液（5.5），用水逐级稀释，配制成质量浓度分别为0mg/L.0.002mg/L.0.005mg/L.0.010mg/L0.020mg/L，0.050mg/L及0.100mg/L的系列标准工作溶液
注：标准工作溶液宜0℃～4℃避光保存.有效期1个月。6仪器和设备
6.1高效液相色谱-串联质谱仪（HPLC-MS/MS)。6.2恒温振荡器。
6.3不锈钢镊子：表面洁净无锈迹6.4提取瓶：容量为250mL的具塞平底三角锥瓶。注：避免提取瓶引人或吸附双酚A。5分析天平：精确至0.1mg。
6.6离心机：转速不低于6000r/min。7分析步骤
7.1试样制备
采用合适的工具从代表性实验样品上移取面积为（10士1）cm的测试试样，试样尽量切割成圆形或其他能减少切割边缘的形状。尽可能选择实验样品薄的部位取样。如果测试试样厚度超过1mm，在计算测试试样表面积时应把厚度的表面积也计算在内。测试试样表面应光滑，应去除表面松散的颗粒物。
如果实验样品表面积小于10cm2，不必切割，将整个样品作为测试试样。表面积小于10cm的测试试样应该用100mL水（5.1)进行提取。如果测试试样很薄并容易粘附在提取瓶（6.4）的瓶壁上，可在测试试样上刺穿一个小孔，并将一个小金属物件或其他合适的物件穿过小孔并固定在上面，以防止测试试样在提取过程中粘附在瓶壁上。若切割方式会对迁移量产生较大影响时，应将整个未切割的玩具或玩具部件作为测试试样，并用相应体积（1cm2加水10mL）的水（5.1）和提取瓶提取。2试样提取
采用不锈钢镊子（6.3)将测试试样放入提取瓶（6.4），加人100mL的水（5.1），盖紧瓶盖。将提取瓶放人恒温振荡器（6.2）中，在室温条件下以（60土5）次/min的频率振荡（60士5）min。提取液经离心机（6.6)以6000r/min的转速离心10min去除杂质，所得上清液供仪器分析。7.3测定
7.3.1仪器分析条件
由于测试仪器的条件取决于所使用的仪器，因此无法给出色谱和质谱分析的通用参数。具体实例2
参见附录B。
7.3.2标准曲线
GB/T38420—2019
按浓度由低到高的次序测定双酚A标准工作溶液（5.6），以双酚A浓度为横坐标，定量离子对的峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。线性相关系数（R2)应≥0.995。7.3.3定性测定
在绘制标准工作曲线相同的条件下测定试样提取液（7.2），试液中待测物的保留时间应与目标物质的保留时间偏差不超过土2.5%。定性离子对的相对丰度应与目标物质的相对丰度一致，偏差不超过表1中规定的范围。
表1定性测定时相对离子丰度最大允许偏差相对离子丰度k/%
允许的相对偏差/%
7.3.4定量测定
50>k>20
以外标法进行定量。双酚A标准工作溶液色谱图参见附录B。20≥k>10
如果提取液中的双酚A含量超出标准工作溶液的最高质量浓度，可用适量水稀释后再进行测试。7.3.5空白试验
除不加试样外，采用与试样测试相同的程序（7.1～7.3)进行测试。结果计算
试样中双酚A的迁移量按式(1)计算，试样提取液中双酚A的质量浓度（βi)和空白试验中双酚A的质量浓度（p。）可由标准曲线直接读出。试样中双酚A的迁移量（X)以每升提取液中双酚A的含量计。X=(pi-p)×
式中：
一试样中双酚A的迁移量，单位为毫克每升（mg/L)；X
试样提取液中双酚A的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）：空白试验中双酚A的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；f
测试试样溶液稀释倍数。
方法定量限
本方法的定量限为0.001mg/L。
10精密度
精密度数据参见附录C。
.....1)
GB/T38420—2019
试验报告
试验报告至少应包括以下几个方面的内容：a)
试样信息；
使用的标准；
分析结果；
与规定的分析步骤的差异；
测定中观察到的异常现象；
试验日期。
附录A
（资料性附录）
本标准测定的目标物（双酚A)资料本标准测定的目标物（双酚A)资料如表A.1所示。表A.1
双酚A相关信息
中文名称
双酚A
[2.2-双（4-羟基苯基）
丙烷]
英文名称（缩写）
bisphenolA
CAS登记号
80-05-7
相对分子质量
GB/T38420—2019
结构简式
GB/T38420—2019
附录B
（资料性附录）
仪器条件及色谱图
由于不同实验室采用不同的仪器·因此不可能给出色谱分析的通用参数。以下参数已经得到验证在下述测定条件下，双酚A的保留时间和特征离子见表B.1.色谱图见图B.1和图B.2：a)
色谱柱：C18柱，柱长100mm，内径2.1mm，粒径2.7μm；流动相：流动相A：水；流动相B：甲醇；洗脱方式：梯度洗脱，流动相比例见表B.2.洗脱时长14min；流速：0.2mL/min；
柱温：25℃；
进样量：5μL；
雾化气：氮气，压力为240kPa；辅助气：氮气，压力为310kPa；气帘气：氮气，压力为240kPa；电离方式：电喷雾离子源（ESI）.负离子模式，喷雾电压为一4500V.离子源温度600℃；监测方式：多反应监测（MRM）
目标物
双酚A
双酚A保留时间和特征离子
保留时间/
注：特征离子中带下划线的为用于定量的离子。表B.2
时间/min
流动相A(水)/%
流动相B(甲醇)/%
母离子
梯度洗脱程序
子离子
211.1、133.3
保留时问/min
Max inr.1.92c4
R=7.35min
GB/T38420—2019
双酚A标准溶液（质量浓度为0.050mg/L）的典型色谱图（m/z227.1-133.3）120%
保留时问/min
Max int.1.53e1
(R-7. 35 min
2双酚A标准溶液（质量浓度为0.050mg/L）的典型色谱图（m/z227.1211.1）GB/T38420—2019
附录C
（资料性附录）
精密度
由10家实验室对2种塑料材料的1个水平的试样进行测试，样品为带基材的阴性样品加标样品，按GB/T6379.2—2004计算精密度，结果见表C.1。表C.1
聚砜材料(PPSU)
聚碳酸酯材料(PC)
迁移量水平
方法精密度
重复性限产
单位为毫克每升
再现性限R
参考文献
GB/T38420—2019
测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测1GB/T6379.2-2004
量方法重复性与再现性的基本方法EN71-10:2005
andextraction
[3]EN71-11:2005
Safety of toysPart 10:Organic chemical compoundsSample preparationSafety of toysPart ll:Organic chemical compoundsMethods of analy
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