本文件规定了自热物质筛选试验的安全防护措施、试剂及样品、试验装置、试验程序和试验报告。 本文件适用于粉状物质自热特性的初步筛选。 本文件不适用于有爆炸性的物质或混合物。

ICS13.300
CCSA80
中华人民共和国国家标准
GB/T43546—2023
自热物质筛选试验方法
Test method for self-heating substances screening2023-12-28发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2024-04-01实施
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则起草。
GB/T43546—2023
第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由全国危险化学品管理标准化技术委员会（SAC/TC251）提出并归口。本文件起草单位：上海化工院检测有限公司、上海化工研究院有限公司、巴斯夫新材料有限公司、中国石油和化学工业联合会、中国化工经济技术发展中心。本文件主要起草人：肖秋平、周健、林占祥、范宾、卢栋冬、刘婉卿、郁晨、浦征宇、马盼、何源、蔡晨仁、黄婧怡、周景倩、吴文倩、曹梦然、陈乙雯、郝媛AG
自热物质筛选试验方法
GB/T43546-2023
警示一一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本文件规定了自热物质筛选试验的安全防护措施、试剂及样品、试验装置、试验程序和试验报告。本文件适用于粉状物质自热特性的初步筛选。本文件不适用于有爆炸性的物质或混合物。规范性引用文件
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GB/T21612危险品易燃固体自热试验方法术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。3.1
自热物质
self-heating substance
除自燃液体或自燃固体外，与空气反应不需要能量供应就能够自热的固态或液态物质或混合物：此物质或混合物与自燃液体或自燃固体不同之处在于仅在大量（公斤级）并经过长时间（数小时或数天）才会发生自燃。
注：物质或混合物的自热是一个过程，其中物质或混合物与(空气中的)氧气逐渐发生反应，产生热量。如果热产生的速度超过热损耗的速度，该物质或混合物的温度便会上升。经过一段时间，可能导致自发点火和燃烧。［来源：GB30000.12—2013,3.1]4安全防护措施
对待测样品进行前处理时，试验人员应了解样品的毒害和燃爆性能。样品制造商和提供者应提供4.1
有关产品安全防护方面信息
试验人员应穿戴必要的劳动防护用品，如护目镜、防尘面具、耐温手套。4.2
所有电气设备应良好接地，具有漏电保护装置，以防触电在清理样品篮时，应保证样品温度降到常温，以防高温烫伤。4.4
试验应在通风橱等通风良好的环境中进行，避免毒性物质对人体的伤害和环境的危害。5
试剂及样品
5.1试剂
5.1.1参比物质：一般用石墨或者其他情性物质，粒径小于250um。1
GB/T43546—2023www.bzxz.net
5.1.2空气：含水率和含油率均不超过0.01%（体积分数）。5.2样品
用于试验的样品粒径宜小于250um；对于颗粒度较大的样品，可进行研磨、过筛处理，取筛下物进行试验。对样品的处理，应在报告中注明。6试验装置
6.1概述
试验装置主要包括Grewer（格鲁沃）加热炉、热电偶、控制器以及金属网篮。6.2Grewer加热炉
Grewer加热炉结构如图1所示，炉体上部开有多个样品放置槽和用于放置控温热电偶的插孔：下部用圆柱形铜环填充，铜环外径为8mm、内径为6mm、高度为8mm：底部开孔，用于通入气体（如空气），气体流量通过流量计调节，通人的气体经过铜环预热，进人炉体上部样品放置槽内的金属网篮。Grewer加热炉应能以1℃/min~2℃/min的速率匀速升温至设定温度，并保持温度恒定，最高温度不低于450℃。
标引序号说明：
热电偶：
装有样品和参比物质的金属网篮：一填充铜环；
加热炉体：
空气。
Grewer加热炉结构示意图
6.3热电偶
GB/T43546—2023
热电偶包括控温热电偶和样品热电偶，量程不低于800℃，精度为0.1℃，控温热电偶直径为6mm、长度为250mm。样品热电偶直径为1.5mm、长度为250mm通过玻璃管（外径为4.25mm、长度为200mm）铠装后插入金属网篮中，通过限位装置使测温点位于样品中间位置。应对热电偶进行校准。
6.4控制器
能够将热电偶传输的信号进行放大和校正，采集并记录各个样品和参比物质的温度变化情况，在必要时停止加热（如发生自热现象、温度失控）。6.5金属网篮
金属网篮是由孔径为0.2mm×0.2mm的金属丝网制成，直径为18mm、高为32mm，有效容积不少于8ml.
试验程序
操作步骤
7.1.1将约8mL参比物质和等体积的样品分别装入金属网篮中，并记录所用参比物质和样品的质量。7.1.2将装有参比物质和样品的金属网篮置于Grewer加热炉测试槽中，并在金属网篮中插人由玻璃管铠装的热电偶，使得热电偶测温点位于金属网篮中间位置，如图1所示。7.1.3如果所用Grewer加热炉还有其他测试槽未放置样品，用装满参比物质的金属网篮填充。7.1.4，设置空气通入的流量为110L/h土10L/h，并开启阀门使空气流人，7.1.5将Grewer加热炉的升温速率设置为1.5℃/min士0.5℃/min，升温范围为室温至350℃，开始加热，并实时记录参比物质和样品的温度7.1.6试验过程中，当样品温度超过参比物质温度6℃时，则认为样品发生了自热反应，如图2所示。7.1.7如果探测到自热反应，则可以停止试验，否则Grewer加热炉至少应加热至350℃。未发生自热反应和发生自热反应的典型试验温度变化曲线示例见附录A。栏品
参比物质
标引符号说明：
t—时间，单位为秒(s)：
T——温度，单位为摄氏度（℃)。图2试验过程中发生自热反应时的理想温度曲线3
GB/T43546-2023
结果处理
7.2.1对于发生自热反应的样品，绘制△T与参比物质温度关系曲线，△T为同一时间样品和参比物质之间的温差，如图3所示。
7.2.2△T初次达到6℃时，所对应的参比物质温度，记为自热温度。6
T自热
标引符号说明：
T参比物质
T自然
参比物质温度，单位为摄氏度（℃）：样品与参比物质的温差，单位为摄氏度（℃）：自热温度，单位为摄氏度（℃）。T都比热店
图3AT与参比物质温度关系曲线
结果评估
如果物质自热温度大于220℃或物质没有发生自热，则无须进行GB/T21612中的自热试验：否则，应按照GB/T21612中所述方法进一步确定其自热特性。试验报告
试验报告应包含但不限于下述内容：a)
样品名称；
试验条件；
样品处理方式；
本文件编号；
样品质量、参比物质成分和质量、空气流量、升温速率；试验现象和结果；
环境温度、湿度；
试验日期。
附录A
（资料性）
典型试验温度变化曲线示例
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未发生自热反应的温度曲线示例见图A1，发生自热反应的温度曲线示例见图A.2。栏品
参比物质
标引符号说明：
时间，单位为秒(s)；
T——温度，单位为摄氏度(℃)。图A.1
标引符号说明：
时间，单位为秒(s)：
T——温度，单位为摄氏度（℃）。图A.2
未发生自热反应的温度曲线示例一档品
——参比物质
发生自热反应的温度曲线示例
GB/T43546—2023
［]GB30000.12—2013
参考文献
化学品分类和标签规范
第12部分：自热物质和混合物
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