本文件对标准样品生产的下列有关概念进行了解释并提供了方法： ——均匀性评估； ——稳定性评估和有关特性稳定性的风险管理； ——标准样品特性的定值和赋值； ——标准值的不确定度评定； ——标准值计量溯源性的建立。 本文件为ISO17034的实施提供了支持。只要满足ISO17034的要求，也可以使用其他方法。 本文件提供了对互换性评估需求的简要指导(6.11)，但未提供技术细节；简要介绍了定性特性的定值方法(9.6至9.10)，并提供了对此类标准样品均匀性检验抽样的简要指导(第7章)，但未涵盖定性标准样品均匀性和稳定性评估的统计方法。本文件也不适用于多元量，如光谱数据。

ICS01.120
CCSA00
中华人民共和国国家标准
GB/T15000.3—2023/ISOGuide35:2017代替GB/T15000.3—2008
标准样品工作导则
第3部分：标准样品
定值和均匀性与稳定性评估
Directives for the work of reference materials-Part 3:Reference materialsCharacterization andassessment ofhomogeneityand stability(ISOGuide35:2017,Referencematerials-Guidancefor characterizationand assessment ofhomogeneity and stability,IDT)2023-05-23发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2023-09-01实施
规范性引用文件
术语和定义
标准样品生产概述
项目设计概要
原材料的获取
可行性研究
标准样品加工
均匀性评估
稳定性评估
测量程序的选择
计量溯源性
定值和不确定度评定
互换性评估
运输事宜
稳定性监测
重复批生产的标准样品
均匀性评估
均匀性试验研究的需求
拟研究的特性
统计有效的抽样计划
均匀性研究的测量程序选择和实施均匀性研究设计
评定均匀性研究
测量程序重复性欠佳的情况
单元内均匀性·
GB/T15000.3—2023/ISOGuide35:201712
GB/T15000.3—2023/IS0Guide35:20177.10均匀性的确认
7.11均匀性研究的不确定度评定8稳定性评估与监测-
稳定性评估
稳定性研究的分类
有效稳定性研究的一般要求
评定稳定性研究结果：
稳定性研究中发现显著趋势后的措施稳定性研究的不确定度评定·
由稳定性研究估计储存寿命（“保存期”）有关稳定性管理的使用说明
稳定性监测
材料定值·
建立计量溯源性
在单个实验室中采用单一参考测量程序（参见ISO/IECGuide99定义)进行定值9.3
在一个或多个有能力的实验室采用两种或两种以上可证明准确度的方法对非操作定义的被测量进行定值…
采用有能力的实验室网络对操作定义的被测量进行定值，纯度
身份：
存在/不存在
定序尺度…
定性特性
非标准值的定值
测量不确定度评定
评定CRM特性值不确定度的基础
批定值的基本模型
不确定度来源
包含区间和因子
附录A（资料性）
附录B（资料性）
附录C（资料性）
附录D（资料性）
参考文献
定值研究的设计与评价
统计方法
测量不确定度评定
GB/T15000.3—2023/IS0Guide35:2017本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件是GB/T15000《标准样品工作导则》的第3部分。GB/T15000已经发布了以下部分：第1部分：在技术标准中陈述标准样品的一般规定；一第2部分：常用术语及定义；
一第3部分：标准样品定值和均匀性与稳定性评估：第4部分：证书、标签和附带文件的内容；一第5部分：质量控制样品的内部研制；第6部分：标准样品包装通则；
一第7部分：标准样品生产者能力的通用要求；第8部分：标准样品的使用。
本文件代替GB/T15000.3一2008《标准样品工作导则（3）标准样品定值的一般原则和统计方法》，与GB/T15000.3一2008相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：更改了标准的范围（见第1章，2008年版的第1章）：一增加了“测量模型”“标准值”“信息值”“校准样品”“质量控制样品”“同步稳定性研究”和“《标准样品的>生产”等7个术语（见3.3、3.5、3.6、3.7、3.8、3.9、3.10）；删除了“测定”“瓶间均匀性”“瓶内均匀性”“混合”“基体材料”“加料”“短期稳定性”“长期稳定性”“使用寿命”和“有效期”等10个术语（见2008年版的3.4、3.5、3.6、3.7、3.8、3.9、3.10、3.11、3.12、3.13)；
更改了“标准样品”和“有证标准样品”2个定义（见3.1、3.2,2008年版的3.1、3.2)；一增加了“约定”“定值研究的设计与评价”“测量不确定度评定”等内容的有关规定（见第5章、附录A、附录D)；
一一将“项目设计”更改为“标准样品生产概述”，细化并更改了“计量溯源性”“定值和不确定度评定”“互换性评估”“赋值”“稳定性监测”“重复批生产的标准样品”等相应的技术内容：（见第6章，2008年版的第5章）；
将“均匀性研究”更改为“均匀性评估”，细化并更改了“统计有效的抽样计划”“均匀性研究的测量程序选择和实施”“均匀性的确认”“均匀性研究的不确定度评定”等相应的技术内容（见第7章，2008年版的第7章）；
一将“稳定性研究”更改为“稳定性评估和监测”，细化并更改了“稳定性评估”“稳定性研究的分类”“有效稳定性研究的一般要求”“稳定性研究中发现显著趋势后的措施”“稳定性研究的不确定度评定”等相应的技术内容（见第8章，2008年版的第8章）；将“特性值测定”更改为“材料定值”，“建立和证明溯源性”更改为“建立计量溯源性”，同时细化了实用方法、测量方案设计和有关特性的一些问题等技术内容（见第9章，2008年版的第9章）；将“测量不确定度评估”更改为“测量不确定度评定”，细化并更改了“评定CRM特性值不确定度的基础”“包含区间和包含因子”等相应的技术内容（见第10章，2008年版的第6章）；删除了“数据及不确定度评估”“证书”等内容的有关规定（2008年版的第10章、第11章）。本文件等同采用ISOGuide35：2017《标准样品定值和均匀性与稳定性评估指南》。文件类型由ISO的指南文件调整为我国的国家标准。GB/T15000.3—2023/IS0Guide35:2017本文件做了下列最小限度的编辑性改动：为与现有标准协调，将标准名称改为《标准样品工作导则第3部分：标准样品定值和均匀
性与稳定性评估》。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任本文件由全国标准样品技术委员会（SAC/TC118)提出并归口，本文件起草单位：中国标准化协会、冶金工业信息标准研究院、建筑材料工业技术监督研究中心、国家地质实验测试中心。
本文件主要起草人：徐大军、吴忠祥、卢行安、何平、王向红、田文、唐本玲、赵亚娴、张帆、石雨婷、胡晓燕、刘英、徐建平。
本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：—1994年首次发布为GB/T15000.3—1994；—2008年第一次修订时，并人GB/T15000.5一1994《标准样品工作导则（5）化学成分标准样
品技术通则》的内容（GB/T15000.5—1994的历次发布版本情况为：GB/T15000.5—1994）；一本次为第二次修订。
GB/T15000.3—2023/IS0Guide35:2017标准样品（RM)的生产是改善和维持全球测量一致性体系的关键活动。正如ISO指南33L所述具有不同特性的RM被应用于测量，如校准、质量控制、能力验证和方法确认，也用于给其他材料赋值。有证标准样品（CRM)还用于确认或建立诸如辛烷值、硬度和pH等约定标尺的计量溯源性。为了能在时空上可比，测量需要可追测至适当的和规定的参考标准。在化学、生物学和物理学以及涉及物质和材料的其他学科中，CRM在建立测量结果溯源性方面具有重要作用。实验室应用CRM作为易于获得的测量标准，以建立其测量结果与国际标准的可溯源性。CRM所具有的特性值可以追溯到国际单位制（SI)或生产过程中其他国际公认的参考标准。在这方面，我国已经建立了支撑标准样品制作和应用的基础性国家标准体系：以确保其生产的标准样品质量符合最终使用者的要求。在该标准体系中，GB/T15000标准样品工作导则》是指导我国标准样品工作的基础性和通用性标准。GB/T15000旨在确立普遍适用于标准样品生产者制备、定值、包装储存、分发和应用工作的准则，由8个部分构成。第1部分：在技术标准中陈述标准样品的一般规定。目的在于规定技术标准制定中陈述标准样品的一般要求、标准样品与技术标准的关系、选择标准样品的技术准则等第2部分：常用术语及定义。目的在于规定与标准样品有关的术语和定义，特别是用于标准样品产品说明书、证书和相应的研制报告中的术语第3部分：标准样品定值和均勾性与稳定性评估。目的在于就技术问题提供更具体的指导，并提供标准样品均匀性、稳定性评估和定值过程的基本模型。第4部分：证书、标签和附带文件的内容。目的在于确立适用于编写标准样品证书、标签和附带文件内容时需要遵守的相关要求。一第5部分：质量控制样品的内部研制。目的在于规范和指导质量控制样品的研制和使用一第6部分：标准样品包装通则。目的在于确立适用于标准样品包装和储存运输方面的基本规则。一第7部分：标准样品生产者能力的通用要求。目的在于规定有关组织管理和运行要求，以确保标准样品生产者能够生产出符合要求的标准样品。一第8部分：标准样品的使用。目的在于为标准样品的正确使用提供指导。本文件解释了如何研发获得标准样品可靠特性值的各种方法，使得特性值能够溯源至合适的特定标准。
随着RM生产方法的发展，RM的种类也随着技术的进步而增加，这就增加了对RM生产中更广泛适用的技术指导的需求。同时，各实验室越来越多地使用ISO/IEC17025和ISO15189，需要对有证标准样品的计量溯源性有更加清晰的说明。本文件在GB/T15000.3一2008（ISO指南35：2006，IDT)的基础上结合国情增加脚注，提供了更广泛的均勾性、稳定性研究策略和指导，并对RM生产中计量溯源性的建立做出了具体规定。V
1范围
GB/T15000.3—2023/ISOGuide35:2017标准样品工作导则
第3部分：标准样品
定值和均匀性与稳定性评估
本文件对标准样品生产的下列有关概念进行了解释并提供了方法：均匀性评估：
一稳定性评估和有关特性稳定性的风险管理：标准样品特性的定值和赋值；
——标准值的不确定度评定；
-标准值计量溯源性的建立。
本文件为ISO17034的实施提供了支持。只要满足ISO17034的要求，也可以使用其他方法。本文件提供了对互换性评估需求的简要指导（6.11），但未提供技术细节；简要介绍了定性特性的定值方法（9.6至9.10），并提供了对此类标准样品均匀性检验抽样的简要指导（第7章），但未涵盖定性标准样品均匀性和稳定性评估的统计方法。本文件也不适用于多元量，如光谱数据2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
ISO3534-2统计学词汇及符号第2部分：应用统计（Statistics—Vocabularyandsymbols—Part2:Applied statistics)
注：GB/T3358.2—2009统计学词汇及符号第2部分：应用统计（ISO3534-2:2006,IDT）ISO3534-3统计学词汇及符号第3部分：试验设计（StatisticsVocabularyandsymbols—Part3:Designofexperiments)
注：GB/T3358.3—2009统计学词汇及符号第3部分：试验设计（ISO3534-3：1999.IDT）ISOGuide30标准样品常用术语及定义（Referencematerials一Selectedtermsanddefinitions）注：GB/T15000.2—2019标准样品工作导则第2部分：常用术语及定义（ISOGuide30：2015，IDT）ISO/IECGuide99国际计量学词汇基本和通用概念及相关术语（VIM)[Internationalvocabulary of metrology-Basic and general concepts and associated terms (VIM)]注：本文件将“国际计量学词汇”用“VIM\表示。3术语和定义
ISOGuide30、ISO/IECGuide99、ISO3534-2、ISO3534-3中界定的以及下列术语和定义适用于本文件。同一个术语有多个定义时，优先采用ISOGuide30的定义。ISO和IEC维护的用于标准化的术语数据库地址如下：-ISO在线浏览平台：http：//www.iso.org/obp1
GB/T15000.3—2023/IS0Guide35:2017-IEC电子开放平台：http：//www.electropedia.org/3.1
referencematerial;RM
标准样品
具有一种或多种规定特性足够均勾且稳定的材料，已被确定其符合测量过程的预期用途。注1：标准样品是一个通用术语。注2：特性可以是定量的或定性的（如物质或物种的身份），注3：用途可包括测量系统的校准、测量程序的评估、给其他材料赋值和质量控制。注4：ISO/IECGuide99：2007有类似的定义[5.13].但限定“测量”术语仅用于定量的值，然面，ISO/IECGuide992007的[5.13]的注3中明确包括定性特性，称作“标称特性”。［来源：GB/T15000.2—2019,2.1.1]3.2
certified referencematerial:CRM有证标准样品
采用计量学上有效程序测定的一种或多种规定特性的标准样品，并附有证书提供规定特性值及其不确定度和计量溯源性的陈述。注1：值的概念包括标称特性或定性属性，如身份或序列，该特性的不确定度可用概率或置信水平表示。注2：标准样品生产和认定所采用的计量学上的有效程序已在ISO17034和ISOGuide35中给出。注3：ISOGuide31给出了证书内容的编写要求，注4：ISO/IECGuide99：2007[5.14]有类似的定义。［来源：GB/T15000.2—2019.2.1.2]3.3
测量模型
measurementmodel
测量中已知涉及的所有量之间的数学关系。来源：ISO/IECGuide99：2007.2.483]3.4
特性值
property value
《标准样品的特性值》表示标准样品的物理、化学或生物所对应特性量的值。［来源：GB/T15000.2—-2019.2.2.1]3.5
certified value
标准值
赋予标准样品特性的值，其具有不确定度和计量溯源性陈述，并在标准样品证书中标明［来源：GB/T15000.2—-2019.2.2.3]3.6
indicativevalue;information value;informativevalue信息值
标准样品的量或特性的值，其仅用于提供信息。注：信息值不能作为计量溯源链的参考标准[来源：GB/T15000.2—2019.2.2.4]3.7
校准样品
calibrant
用于设备或测量程序校准的标准样品。[来源：GB/T15000.2—2019.2.1.21]3.8
qualitycontrolmaterial
质量控制样品
用于测量质量控制的标准样品。1
ReferenceMaterial也译为参考物质、标准物质。3.9
［来源：GB/T15000.2—2019,2.1.22]Eisochronous stability study同步稳定性研究
GB/T15000.3—2023/IS0Guide35:2017在短时间内，对暴露于不同储存条件和时间的标准样品单元，所进行的稳定性试验研究。生产production
（标准样品的生产）为发布和维护（有证或非有证)标准样品开展的所有必要活动和任务。注：活动包括策划、控制、材料处置与贮存、材料加工、均匀性和稳定性评估、定值、特性值及其不确定度的赋予、标准样品证书或其他文件的批准和发布。［来源：GB/T15000.2—20192.3.7]4符号此内容来自标准下载网
下列符号适用于本文件
N prod
u char
y ehar
均匀性研究中标准样品单元数
测量偏倚
包含因子或（用作下标）编号
按照ISO11843-1[48方法计算的检出限（净状态变量的最小可检出值）批量高于100个单元的均勾性研究中RM的最小单元数在单一批中生产的RM单元数
区组或嵌套均匀性研究设计中的轮次数实验室间认定演练中实验室均值数均匀性研究中单元间方差分量，用标准差表示重复性标准差
再现性标准差
长期稳定性研究的持续时间
CRM特性值的扩展不确定度
与单元间变异性相关的标准不确定度与定值研究中所赋的值相关的标准不确定度CRM特性值的标准不确定度
特性值的目标测量不确定度，用标准不确定度表示与非均匀性相关的标准不确定度与长期稳定性相关的标准不确定度监测时与测量RM所得值相关的标准不确定度与材料运输稳定性相关的标准不确定度与单元内非均匀性相关的标准不确定度CRM的特性值
由稳健统计量获得的估计值
监测时由测量RM特性值得到的值物质的量分数
在定值研究中赋予标准样品的值在特定条款中使用的其他符号在本文件第一次出现时定义。3
GB/T15000.3—2023/ISOGuide35:20175约定
本文件采用如下约定。
a）某个规定的被测量具有唯一的“真值”。b）除另有说明，本文件描述的所有概率评估均假设为正态分布。本文件中，使用不确定度传播律合成测量不确定度的贡献。也可使用测量不确定度评定的其他方法，在某些情况下也有此必要。关于这些问题的进一步指导见ISO/IECGuide98-3《测量不确定度第3部分：测量不确定度的表达指南（GUM：1995）》及其补编（见参考文献[5和[6])。
注1：与不均匀性相关的单元间变异和因不稳定性所引起的变化可能不是正态分布，并可能导致不对称分布。注2：本文件“GUM\用以指代“测量不确定度的表达指南”。6标准样品生产概述
6.1概述
在开展RM生产和分发的任何实际活动之前需要进行精心策划。以下各部分概述了标准样品生产中所涉及的步骤，并对每个步骤中涉及的主要问题进行了描述。有关均匀性评估、稳定性评估和定值的指导详见第7章、第8章和第9章。6.2
项目设计概要
标准样品生产涉及以下步骤：
定义RM,如基体、拟定值的特性及预期水平、材料的预期用途、目标不确定度[72]（仅适用于CRM);
策划获取原材料的程序；
策划标准样品制备加工的程序；选择适合定值、均匀性和稳定性研究的测量程序；考虑每个被测特性的计量溯源性，特别是CRM，需要计量溯源性陈述；评估均匀性；
评估稳定性；
评估互换性（如需要）；
标准样品定值；
合并来自均勾性、稳定性研究的结果，对于CRM,评定标准值的测量不确定度；编制证书或者产品说明书，如合适，编制研制报告；规定储存和运输条件：
m）监测生产后稳定性。
主要阶段见图1。
均匀性评估
稳定性评估
材料的获取
证书编制
稳定性监测
GB/T15000.3—2023/IS0Guide35:2017互换性评估
注1：本图为生产和维护标准样品的主要步骤示意图，虚线部分是可选步骤。注2：图中“包装包括分装至单个单元（用于分发的合适容器）中。定值
注3：图中“证书编制”包括可与标准样品一起提供的所有类型文件，如证书、产品说明书和研制报告等。图1标准样品生产示意图
6.3原材料的获取
在RM生产项目中，第一项任务是要获取足够数量具有所需特性的原材料。具有特定特性材料的生产在9.3.4中简要说明。所需材料的数量取决于以下因素：在RM预期寿命中需要分发的RM单元数；均匀性研究所需单元数；
稳定性研究所需单元数；
候选RM定值所需单元数；
在RM预期寿命中稳定性监测所需单元数；每个RM单元所计划的量，至少须满足一次测量；项或多项可行性研究的需要；
(可选)应对意外情况所需单元数，如回应客户问询的跟进研究，在储存条件下因发生显著变化未来需要重新认定，或增加认定特性的数量。需要分发的候选RM单元数通常至少在某种程度上是一个商业问题，在委托采集和加工前宜仔细加以考虑。另外，材料储存时预期的长期稳定性也会影响生产材料的实际数量。一种谨慎的做法是控制不太稳定的材料生产的单元数量，这样可以防止因随时间发生不可避免降解带来的损失。5
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